第四章掃描電子顯微鏡及電子探針

1、1現(xiàn)代材料分析方法現(xiàn)代材料分析方法劉勝新劉勝新2第四章第四章 掃掃 描描 電電 子顯子顯 微微 鏡鏡Scanning Electron Microscopy （SEM） 3本章主要內容本章主要內容概述概述 電子束和固體樣品作用時產生的信號電子束和固體樣品作用時產生的信號SEMSEM結構及成象原理結構及成象原理SEMSEM的主要性能的主要性能樣品制備樣品制備二次電子襯度原理及其應用二次電子襯度原理及其應用背散射電子襯度原理及其應用背散射電子襯度原理及其應用 能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析4掃描電子顯微鏡應用：形貌、微區(qū)分析和晶體結構等多種分析。掃描電子顯微鏡應用：形貌、微區(qū)分析和晶體結構等

2、多種分析。概述概述ElementWt%At% O K11.3728.64 MgK13.5522.45 AlK18.5927.77 SiK04.2706.12 CeL52.2315.025 多相合金擴散偶的相鑒定多相合金擴散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))(a)菊池花樣質量圖及各相的菊池花樣菊池花樣質量圖及各相的菊池花樣6 多相合金擴散偶的相鑒定多相合金擴散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))( (b) EBSD相鑒定的結果及各相百分率相鑒定的結果及各相百分率7 多相合金擴散偶的相鑒定多相合金擴散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù)數(shù)據(jù))(c)能譜儀測出的氧、銅、鋁在各相中的分布能譜儀測出的

3、氧、銅、鋁在各相中的分布8立方取向亞晶形變織構極圖形變織構極圖9合金擠壓材的拉伸斷口形貌合金擠壓材的拉伸斷口形貌 10特點：特點： 分辨率比較高，二次電子象分辨率比較高，二次電子象 放大倍數(shù)連續(xù)可調，幾十倍到上百萬倍放大倍數(shù)連續(xù)可調，幾十倍到上百萬倍 景深大，立體感強景深大，立體感強 試樣制備簡單試樣制備簡單 一機多用一機多用 11分辨率：分辨率： 常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率最高只能達到最高只能達到 3.0nm；新一代的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以優(yōu)于新一代的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以優(yōu)于1.0nm；超高分辨率的掃

4、描電鏡，其分辨率高達；超高分辨率的掃描電鏡，其分辨率高達0.5nm-0.4nm。環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的“環(huán)境環(huán)境”條件，條件，樣品可在樣品可在100%的濕度條件下觀察；生物樣品和非導電的濕度條件下觀察；生物樣品和非導電樣品不要鍍膜，可以直接上機進行動態(tài)的觀察和分析；樣品不要鍍膜，可以直接上機進行動態(tài)的觀察和分析；可以可以“一機三用一機三用”。高真空、低真空和。高真空、低真空和“環(huán)境環(huán)境”三種三種工作模式。工作模式。12And now a look inside the SEM.SEM-Scanning Electron Microscope (or m

5、icroscopy)TEM- Transmission Electron MicroscopeAEM- Analytical Electron MicroscopeSTEM- Scanning Transmission Electron MicroscopeEPMA-Electron Probe MicroAnalyzerSPM-Scanned Probe Microscope (STM, AFM)To see a VIRTUAL SEM, go to the following link:/primer/java/electronm

6、icroscopy/magnify1/index.html13High Resolution Field Emission SEM14一、電子束和固體樣品作用時產生的信號一、電子束和固體樣品作用時產生的信號入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體時與固體中粒子的相互作用包括：時與固體中粒子的相互作用包括： （1）入射電子（）入射電子（incident electron）的散射；）的散射； （2）入射電子對固體的激發(fā)）入射電子對固體的激發(fā)(kick out)； （3）受激發(fā)粒子在固體中的傳播。）受激發(fā)粒子在固體中的傳播。15電子束和固體樣品作用時產生的信號

7、（部分）電子束和固體樣品作用時產生的信號（部分）backscattered electroncharacteristic X-raySpecimenauger electronincident electron 入射入射secondary electrontransmission electronabsorbed electron 吸收電子吸收電子16Interaction Volume and signal generation17181背散射電子背散射電子 u背散射電子是被背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括其中包括彈

8、性彈性背散射電子和背散射電子和非彈性非彈性背散射電子。背散射電子。u彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于散射角大于90o的那些入射電子，的那些入射電子，其能量沒有損失其能量沒有損失(或基本上沒有損失或基本上沒有損失)。由于入射電。由于入射電子的能量很高，所以子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。伏。u非彈性背散射電子是非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產生入射電子和核外電子撞擊后產生非彈性散射，非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失不僅方向改變，能量也

9、有不同程度的損失。19如果有些電子經多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形如果有些電子經多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏特直到數(shù)千電子伏特。很寬，從數(shù)十電子伏特直到數(shù)千電子伏特。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。的份額多。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的。由于它的產額能隨原子序數(shù)增大而增多，所以產額能隨原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析

10、，不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。202二次電子二次電子u在入射電子作用下被在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二叫做二次電子。這是次電子。這是一種真空中的自由電子。一種真空中的自由電子。u因原子核和外層價電子間的結合能很小，因此外層的電子因原子核和外層價電子間的結合能很小，因此外層的電子-比較容比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射入樣品時，易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產生許多自由電子，其中可以產生許多

11、自由電子，其中90是來自外層的價電子。是來自外層的價電子。u二次電子的能量較低，一般都不超過二次電子的能量較低，一般都不超過810-19J(50eV)。大多數(shù)二次。大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏的能量。電子只帶有幾個電子伏的能量。u在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量低能量在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量低能量的非彈性背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。的非彈性背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。21u二次電子一般都是在表層二次電子一般都是在表層5l0nm深度深度范圍內發(fā)射出來的，它對樣范圍內發(fā)射出來的，它對樣品的表面狀態(tài)十分敏感。因

12、此，品的表面狀態(tài)十分敏感。因此，能非常有效地能非常有效地顯示樣品的表面形貌。顯示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關系，所以不二次電子的產額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關系，所以不能用能用它來進行成分分析。它來進行成分分析。3吸收電子吸收電子 u入射電子進入樣品后，經多次非彈性散射能量損失殆盡入射電子進入樣品后，經多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產生有足夠的厚度沒有透射電子產生)，最后被樣品吸收。，最后被樣品吸收。 假定入射電子流強度為假定入射電子流強度為Io，背散射電子流強度為，背散射電子流強度為Ib 二次電子流強度為二次電子流強度

13、為Is ，則吸收電子產生的電流強度，則吸收電子產生的電流強度Ia,則則Ia= Io - Ib -Is22u入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量愈少，則吸收電子信號強度愈大。數(shù)量愈少，則吸收電子信號強度愈大。u若把吸收電子信號調制成圖象，則它的襯度恰好和二次電子或背若把吸收電子信號調制成圖象，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號調制的圖象襯度相反散射電子信號調制的圖象襯度相反 。 u吸收電子能產生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)吸收電子能產生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。成分分析。

14、 原因：原因：入射電子束射入一個多元素的樣品中去時，由于不同原子序數(shù)部位的二次電入射電子束射入一個多元素的樣品中去時，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產額基本上是相同的，則產生子產額基本上是相同的，則產生背散射電子較多的部位背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大原子序數(shù)大)其吸收其吸收電子的數(shù)量就較少電子的數(shù)量就較少，反之亦然。，反之亦然。234透射電子透射電子是指采用是指采用掃描透射操作方式掃描透射操作方式對對薄樣品成象和微區(qū)成分分薄樣品成象和微區(qū)成分分析析時形成的透射電子。時形成的透射電子。 u透射電子是由直徑很小透射電子是由直徑很小(10nm)的的高能電子束高能電子束照射薄樣品微區(qū)時產照射薄樣品

15、微區(qū)時產生的，因此，生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構來決透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構來決定。定。 u透射電子中透射電子中除了除了有有能量和入射電子相當?shù)哪芰亢腿肷潆娮酉喈數(shù)膹椥陨⑸潆娮訌椥陨⑸潆娮油?，外，還有還有各種不同能量損失的各種不同能量損失的非彈性散射電子非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失，其中有些遭受特征能量損失E的的非彈性散射電子非彈性散射電子(即特征能量損失電子即特征能量損失電子)是和分析區(qū)域的成分有是和分析區(qū)域的成分有關關，因此，可以，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成

16、分分析。微區(qū)成分分析。245特征特征X射線射線u當內層的電子被激發(fā)或電離時。原子就會處于能量較高的激發(fā)狀當內層的電子被激發(fā)或電離時。原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)。此時外層電子將向內層躍遷以填補內層電子的空缺，從而使原態(tài)。此時外層電子將向內層躍遷以填補內層電子的空缺，從而使原子的能量降低。子的能量降低。如果原子的一個如果原子的一個K層電子受入射電子轟擊而跑出原子核的作用層電子受入射電子轟擊而跑出原子核的作用范圍，則該原子就處于范圍，則該原子就處于K激發(fā)狀態(tài)，具有能量激發(fā)狀態(tài)，具有能量EK。當一個當一個L2層的原子填補層的原子填補K層的空缺后，原子的能量將從層的空缺后，原子的能量將從EK 降至降

17、至EL2，則，則E=EK-EL2的能量被釋放出來。若這個能量是以的能量被釋放出來。若這個能量是以x射線方式射線方式釋放的話，這就造成了該元素的釋放的話，這就造成了該元素的Ka2a2輻射，其波長為輻射，其波長為 2LkkEEhca普朗克常數(shù)普朗克常數(shù)光速光速255特征特征X射線射線對于一定的元素對于一定的元素EK,EL2 的數(shù)值都是固定的的數(shù)值都是固定的,故故射線的波長射線的波長也是固定的特征數(shù)值，這種也是固定的特征數(shù)值，這種x射線被稱之為特征射線被稱之為特征x射線射線 。 2)(ZKx射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律，即射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律，即原子序數(shù)原子序數(shù)常數(shù)常數(shù)原

18、子序數(shù)和特征能量之間是有對應關系的原子序數(shù)和特征能量之間是有對應關系的，利用此關系可以，利用此關系可以進行進行成分分析成分分析。如果用如果用x射線探測器測到了樣品徽區(qū)中存在某一種特征射線探測器測到了樣品徽區(qū)中存在某一種特征波長就可以判定這個微區(qū)中存在著相應的元素。波長就可以判定這個微區(qū)中存在著相應的元素。266俄歇電子俄歇電子如果在原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量如果在原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量E并不以并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內的另一個電子發(fā)射把空位層內的另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去出去（

19、或使空位層的外層電子發(fā)射出去)，這個被電離出來的電子稱為，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。俄歇電子。每一種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量每一種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。各種元素的俄歇電子能量很低，一般位于也各有特征值。各種元素的俄歇電子能量很低，一般位于810-1924010-19J(501500eV)范圍之內范圍之內。躍遷的類型和元素的種類決定了俄躍遷的類型和元素的種類決定了俄歇電子能量的高低。歇電子能量的高低。 俄歇電子的平均自由程很小俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右左右)，因此在較深區(qū)域中，因此在較深區(qū)域中產生的俄歇電子向表

20、層運動時必然會因碰撞而損失能量，使之失產生的俄歇電子向表層運動時必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點，而只有在距離表面層去了具有特征能量的特點，而只有在距離表面層lnm。左右范圍。左右范圍內內(即幾個原子層厚度即幾個原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此，逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此，俄歇電子特別適用做表面成分分析俄歇電子特別適用做表面成分分析。27 除了上面列出的六種信號外，固體樣品中還會產生例除了上面列出的六種信號外，固體樣品中還會產生例如陰極熒光、電子束感動勢等信號，這些信號經過調制后也如陰極熒光、電子束感動勢等信號，這些信號經過調制后也可以用于專門的分析。

21、可以用于專門的分析。28二二. .SEM結構結構及成象原理及成象原理 掃描電子顯掃描電子顯微鏡是由電微鏡是由電子光學系統(tǒng)、子光學系統(tǒng)、信號收集、信號收集、圖象顯示和圖象顯示和記錄系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)組電源系統(tǒng)組成成 。電子槍對中控制電子槍對中控制氣動空氣鎖閥氣動空氣鎖閥物鏡孔徑物鏡孔徑29進氣口進氣口旋轉式泵旋轉式泵Vacuum Why?Electron Mean FreePath requires at least 10-3 Torr Electron source life W filament 10-4 Torr LaB6 filament 10-7 Torr F

22、ield Emission 10-10 TorrHow do we achieve a good vacuum? Mechanical roughing pumpbacking a diffusion pump Liquid nitrogen cold trap Turbo molecular pump Ion getter pump*Note: Vacuum most critical in gun area; all parts must be very clean!30 電子光學系統(tǒng)包括：電子光學系統(tǒng)包括： 電子槍、電磁透鏡、掃描電子槍、電磁透鏡、掃描 線圈、線圈、樣品室樣品室 31 電

23、子槍發(fā)出的電子電子槍發(fā)出的電子束，以柵極聚集后，在束，以柵極聚集后，在加速電壓的作用下，經加速電壓的作用下，經二到三個電磁透鏡組成二到三個電磁透鏡組成的光學系統(tǒng)，電子束會的光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個很細的電子束聚成一個很細的電子束射在樣品表面。射在樣品表面。 在末級透鏡上安裝有在末級透鏡上安裝有掃描線圈，在其作用下掃描線圈，在其作用下使電子束在樣品表面掃使電子束在樣品表面掃描，產生各種信息，分描，產生各種信息，分別用相應的收集器收集，別用相應的收集器收集，經放大送到顯像管的柵經放大送到顯像管的柵極上，調制其亮度。極上，調制其亮度。 注意：掃描線圈的電流注意：掃描線圈的電流與顯像管上相應的亮度與

24、顯像管上相應的亮度是同步的。是同步的。32強磁透鏡強磁透鏡聚焦作用聚焦作用弱磁透鏡弱磁透鏡焦距長焦距長空間大、方便裝空間大、方便裝入探測器入探測器33Secondary detector (ETD)34 掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成象透鏡用，它們掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成象透鏡用，它們的功能只是把電于槍的柬斑的功能只是把電于槍的柬斑(虛光源虛光源)逐級聚焦縮小，使原來直逐級聚焦縮小，使原來直徑約為徑約為50m mm的束斑縮小成一個只有數(shù)個納米的細小斑點，要的束斑縮小成一個只有數(shù)個納米的細小斑點，要達到這樣的縮小倍數(shù)，必需用幾個透鏡來完成。達到這樣的縮小倍數(shù)，必需用幾個透鏡來完成。

25、 掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡：前兩個聚光鏡是掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡：前兩個聚光鏡是強透鏡強透鏡,可把電子束光斑縮小可把電子束光斑縮小;第三個透鏡是弱透鏡第三個透鏡是弱透鏡,具有較長具有較長的焦距。的焦距。 布置這個末級透鏡布置這個末級透鏡(習慣上稱之為物鏡習慣上稱之為物鏡)的目的在于使樣品的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。35掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑愈小，掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑愈小，就相當于成象單元的尺寸愈小相應的分辨率就愈高。就相當于成象單元的尺寸愈小相應的

26、分辨率就愈高。采用普通熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可達到采用普通熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可達到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑還可進束束徑還可進步縮小步縮小。36 Filament Filament HeaterWehnelt Cap（氧化物陽極帽） Anode High Voltagebetween anodeand filament37 掃 描 電掃 描 電鏡采用逐點鏡采用逐點成像的方法，成像的方法，把樣品表面把樣品表面不同的特征不同的特征按順序、成按順序、成比例地轉換比例地轉換成視頻信號，成視頻信號，完成一幀

27、圖完成一幀圖像。像。傳統(tǒng)場發(fā)射電子槍原理圖傳統(tǒng)場發(fā)射電子槍原理圖Field emission electron gunemitterextraction electrodeanodeextraction power supplyacceleration power supplyflashing power supply38圓錐陽極型場致發(fā)射電子槍示意圖圓錐陽極型場致發(fā)射電子槍示意圖傳統(tǒng)場發(fā)射電子槍原理圖傳統(tǒng)場發(fā)射電子槍原理圖場發(fā)射掃描電鏡進展及其物理基礎廖乾初39 三三. .SEM的主要性能的主要性能 1.放大倍數(shù)放大倍數(shù) M=l/L 其中其中l(wèi)為熒光屏長度，為熒光屏長度，L為電子束在試樣上掃

28、過的長度。為電子束在試樣上掃過的長度。 放大倍數(shù)的調節(jié)放大倍數(shù)的調節(jié) 電流。電流。 電流減小，在試樣上移動的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大電流減小，在試樣上移動的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調。倍數(shù)連續(xù)可調。1.放大倍數(shù)放大倍數(shù) M=l/L 其中其中l(wèi)為熒光屏長度，為熒光屏長度，L為電子束在試樣上掃過的長度。為電子束在試樣上掃過的長度。 放大倍數(shù)的調節(jié)放大倍數(shù)的調節(jié) 電流。電流。 電流減小，在試樣上移動的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大電流減小，在試樣上移動的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調。倍數(shù)連續(xù)可調。2.景深景深 掃描電鏡景深比較大，成像富有立體感，特別適合做粗糙樣品

29、表面的掃描電鏡景深比較大，成像富有立體感，特別適合做粗糙樣品表面的觀察和分析，如斷口分析、裂紋分析。觀察和分析，如斷口分析、裂紋分析。403.分辨率分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標之一。理想情況下，分辨率是掃描電鏡的主要性能指標之一。理想情況下，二次電子像的分辨率等于電子束斑直徑。常用來做為衡二次電子像的分辨率等于電子束斑直徑。常用來做為衡量掃描電鏡性能的主要指標。量掃描電鏡性能的主要指標。 四四. .樣品制備樣品制備 除了生物樣品外，其它樣品的制備均比較簡單，尺寸和除了生物樣品外，其它樣品的制備均比較簡單，尺寸和形狀要求與掃描電鏡的型號有關。如：大多數(shù)情況下，對于形狀要求與掃描電鏡的型

30、號有關。如：大多數(shù)情況下，對于不導電的樣品，必須經過不導電的樣品，必須經過噴金、銀等重金屬或碳等噴金、銀等重金屬或碳等手段進行手段進行處理，否則不能觀察。目前，新型的掃描電鏡已實現(xiàn)對不導處理，否則不能觀察。目前，新型的掃描電鏡已實現(xiàn)對不導電樣品的直接觀察。放入樣品室前必須用超聲波清洗。電樣品的直接觀察。放入樣品室前必須用超聲波清洗。41 五五. .二次電子襯度原理及其應用二次電子襯度原理及其應用 二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。1. 二次電子成像原理二次電子成像原理 二次電子只能從樣品表層二次電子只能從樣品表層5-10nm范圍內被入射電子激發(fā)范圍

31、內被入射電子激發(fā)出來。表層以下的二次電子只能被樣品吸收。出來。表層以下的二次電子只能被樣品吸收。 二次電子的強度與其（產額）有關。？二次電子的強度與其（產額）有關。？與原子序數(shù)沒有明顯的關系與原子序數(shù)沒有明顯的關系與微區(qū)表面形貌有明顯的關系與微區(qū)表面形貌有明顯的關系 對微區(qū)形貌的幾何形狀十分敏感對微區(qū)形貌的幾何形狀十分敏感42 二次電子成像原理示意圖二次電子成像原理示意圖二次電子產額二次電子產額a）最少、）最少、b）最多（有效深度增加）、）最多（有效深度增加）、c)超過超過5-10nm深深度的被吸收。度的被吸收。43c.二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成示意圖

32、二次電子形貌襯度形成示意圖B面的傾斜度最小，二次電面的傾斜度最小，二次電子產額最少，亮度最低子產額最少，亮度最低;C面面的傾斜度最大，亮度也最大。的傾斜度最大，亮度也最大。 實際情況復雜得多，但襯度原實際情況復雜得多，但襯度原理是相同的理是相同的44c.二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成原理 尖端、小顆粒及比較陡的斜面處，亮度較大；尖端、小顆粒及比較陡的斜面處，亮度較大；凹槽、裂紋等低凹處，二次電子不易被檢測到，凹槽、裂紋等低凹處，二次電子不易被檢測到，襯度較暗。襯度較暗。 實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖a.尖端尖端 b.小顆粒小顆粒 c.側面?zhèn)?/p>

33、面 d. 凹槽凹槽45Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).Influence of edge effect on image qualityAmong the contrast factors for secondary electrons, the tilt effect and edge effect are both due to the specimen surface morphology. Secondary electron emission from the spe

34、cimen surface depends largely on the probes incident angle on the specimen surface, and the higher the angle, the larger emission is caused. The objects of the SEM generally have uneven surfaces.There are many slants all over them, which contribute most to the contrast of secondary electron images.

35、On the other hand, large quantities of secondary electrons are generated from the protrusions and the circumferences of objects on the specimen surface, causing them to appear brighter than even portions.46Specimen IC chip.The higher the accelerating voltage, the greater is theedge effect, making th

36、e edges brighter.Influence of edge effect on image qualityThe degree of the edge effect depends on the accelerating voltage. Namely, the lower the accelerating voltage, the smaller the penetration depth of incident electrons into the specimen. This reduces bright edge portions, thus resulting in the

37、 microstructures present in them being seen more clearly.Normally, secondary electron images contain some backscattered electron signals. Therefore, if the tilt direction of the specimen surface and the position of the secondary electron detector are geometrically in agreement with each other, more

38、backscattered electrons from the tilted portions are mixed, causing them to be seen more brightly due to synergism.(a) 5 kV x720 Tilt Angle: 50(b) 25 kV x720 Tilt Angle: 5047Specimen: IC chip.5 kV x1,100The sides of patterns are viewed by tilting the specimen.The amount of signals is increased.Use o

39、f specimen tilt：a) Dependence of image quality on tilt angle1) Improving the quality of secondary electron images; 2) Obtaining information different form that obtained when the specimen is not tilted, that is, observing topographic features and observing specimen sides. 3) Obtaining stereo microgra

40、phs.Fig. 13 shows a photo taken at a tilt angle of 0 (a) and a photo taken at 45 (b). Their comparison shows that the latter is of smooth quality and stereoscopic as compared with the former. When the specimen is tilted, however lengths observed are different from their actual values. When measuring

41、 pattern widths, etc., therefore, it is necessary to measure without specimen tilting or to correct values obtained form a tilted state.(a) Tilt angle: 0(b) Tilt angle: 4548Specimen: Back sides of oleaster leaves. Moreinformation is obtained from stereo-pair photos.Use of specimen tilt：b) Stereo mic

42、rographsWith SEM images it is sometimes difficult to correctly judge their topographical features. In such a case observation of stereo SEM images makes it easy to understand the structure of the specimen. Besides, stereo observation allows unexpected information to be obtained even from specimens o

43、f simple structure. In stereo observation, after a field of interest is photographed, the same field is photographed again with the specimen tilted from 5 to 15. Viewing these two photos using stereo glasses with the tilting axis held vertically provides a stereo image.49When theoretically consideri

44、ng the electron probe diameter alone, the higher the accelerating voltage, the smaller is the electron probe. However, there are some unnegligible demerits in increasing the accelerating voltage. They are mainly as follows:1) Lack of detailed structures of specimen surfaces. 2) Remarkable edge effec

45、t. 3) Higher possibility of charge-up. 4) Higher possibility of specimen damage.In SEM, finer surface structure images can generally be obtained with lower accelerating voltages. At higher accelerating voltages, the beam penetration and diffusion area become larger, resulting in unnecessary signals

46、(e.g., backscattered electrons) being generated from within the specimen. And these signals reduce the image contrast and veils fine surface structures. It is especially desirable to use low accelerating voltage for observation of low-concentration substances.2.加速電壓對加速電壓對 SEM 像的影響像的影響 50Always consi

47、der Interaction Volume51The effect of Accelerating Voltage on SEM Images 30 kV10 kV 5 kV 3 kV52Specimen: Toner 墨粉When high accelerating voltage is used as at (a), itis hard to obtain the contrast of the specimen surfacestructure. Besides, the specimen surface is easilycharged up. The surface microst

48、ructures are easilyseen at (b).(a) 30 kV x 2,500(b) 5 kV x 2,50053Specimen: Evaporated Au particles.The image sharpness and resolution are betterat the higher accelerating voltage, 25 kV.(a) 5 kV x 36,000(b) 25 kV x 36,00054Specimen: Filter paper.At 5 kV, the microstructures of the specimensurface a

49、re clearly seen as the penetration anddiffusion area of incident electrons is shallow.(a) 5 kV x 1,400(b) 25 kV x 1,40055Fig. 6 Specimen: Sintered powder.At low accelerating voltage, while surface microstructurescan be observed, it is difficult to obtain sharp micrographsat high magnifications. In s

50、uch a case, clear images canbe obtained by shortening the WD or reducing the electronprobe diameter.(a) 5 kV x7,200(b) 25 kV x7,20056Specimen: Paint coat.When a high accelerating voltage is used, more scatteredelectrons are produced from the constituent substanceswithin the specimen. This not only e

51、liminates the contrastof surface microstructures, but produces a differentcontrast due to backscattered electrons from thesubstances within the specimen.(a) 5 kV x2,200(b) 25 kV x2,20057SE (secondary electron) imagingHigh resolution (better than 5nm) is obtainable with most SEMsBetter than 2 nm reso

52、lution is possible in some cases10 nm resolution is very routine (unless the sample limits the resolution, as is often the case)影響二次電子形貌像的因素有哪些？影響二次電子形貌像的因素有哪些？583. SEM 二次電子像在金屬材料中的應用二次電子像在金屬材料中的應用高倍顯微組織分析高倍顯微組織分析 退火共析鋼的鐵素體和滲退火共析鋼的鐵素體和滲碳體的二次電子像碳體的二次電子像 比較而言，鐵素體比較而言，鐵素體比較平整，二次電子比較平整，二次電子產額比較少，在熒光產額比較

53、少，在熒光屏顯得比較暗。珠光屏顯得比較暗。珠光體中的片狀滲碳體凸體中的片狀滲碳體凸出于鐵素體之上，故出于鐵素體之上，故顯得較亮。顯得較亮。593. SEM 二次電子像在金屬材料中的應用二次電子像在金屬材料中的應用斷口分析斷口分析 韌性斷口韌性斷口 沿晶斷裂斷口沿晶斷裂斷口603. SEM 二次電子像在金屬材料中的應用二次電子像在金屬材料中的應用斷裂過程的動態(tài)研究斷裂過程的動態(tài)研究 有的型號的有的型號的SEM帶有較大拉力的拉伸臺裝置，帶有較大拉力的拉伸臺裝置，可很方便地對金屬材料動態(tài)斷裂過程進行研究。可很方便地對金屬材料動態(tài)斷裂過程進行研究。 可直接觀察裂紋的萌生及擴展與材料顯微組織可直接觀察裂

54、紋的萌生及擴展與材料顯微組織間的關系，并可連續(xù)記錄下來，為研究斷裂機理提間的關系，并可連續(xù)記錄下來，為研究斷裂機理提供直接的依據(jù)。供直接的依據(jù)。61 六六. .背散射電子襯度原理及其應用背散射電子襯度原理及其應用 1.背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子原子序數(shù)襯度原理 背散射電子的信號既可用來進行形貌分析，也可用背散射電子的信號既可用來進行形貌分析，也可用于成分分析。于成分分析。 成分像成分像 在進行晶體結構分析時，通道花樣襯度是由背散射在進行晶體結構分析時，通道花樣襯度是由背散射電子信號的強弱造成的電子信號的強弱造成的。原子序數(shù)對背散射電子產額的影響原子序數(shù)對背散射電子產額的影響 在原子序

55、數(shù)在原子序數(shù)z小于小于40的范圍內，背散產的范圍內，背散產的產額對原子序數(shù)十的產額對原子序數(shù)十分敏感。分敏感。62 六六. .背散射電子襯度原理及其應用背散射電子襯度原理及其應用 在進行分析時，樣品上在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于中由于收集背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的收集背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖象較亮圖象較亮。 利用原子序數(shù)造成的襯度變化可材料進行定性的成分利用原子序數(shù)造成的襯度變化可材料進行定性的成分分析。樣品中分析。樣品中重元素區(qū)域相對重元素區(qū)域相對于圖象上于圖象上是亮區(qū)是亮區(qū)而而輕元輕元素素則為則為暗區(qū)暗區(qū)。 當然，在進行精度稍高的分析時，必

56、須事先對亮區(qū)當然，在進行精度稍高的分析時，必須事先對亮區(qū)進行標定，才能獲得滿結果。進行標定，才能獲得滿結果。 為了避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析為了避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進行拋光，而不必腐蝕。的樣品只進行拋光，而不必腐蝕。63 六六. .背散射電子襯度原理及其應用背散射電子襯度原理及其應用 背散射電子形貌背散射電子形貌分析效果分辨率遠低分析效果分辨率遠低于二次電子，在沒有于二次電子，在沒有特殊要求的前提下，特殊要求的前提下，都優(yōu)先選用二次電子都優(yōu)先選用二次電子形貌像。形貌像。 2.背散射電子形貌襯度特點背散射電子形貌襯度特點 原因：原因：a.背散射電子背散射

57、電子作用體積大；作用體積大；b.直線軌跡直線軌跡 逸逸 出出 ，背向檢測器的信，背向檢測器的信號收集不到，細節(jié)層次號收集不到，細節(jié)層次減少。減少。 64SEM Compositional imageBackscattered SEM image of an PbSn alloy showing contrast based on the atomic number. The brighter areas are Pb-rich.65SE versu BSE images of alloyObjectivelensCu/Zn Alloy, SE (left), BSE (right).0.1 A

58、tomic Number Difference66 七七. .能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析 需要解決的主要問題：需要解決的主要問題：1.電子探針與能譜分析、波譜分析的關系？電子探針與能譜分析、波譜分析的關系？2. 點、線、面分析與微區(qū)分析的關系？點、線、面分析與微區(qū)分析的關系？3.點、線、面分析選用原則？點、線、面分析選用原則？67 七七. .能譜分析和波譜分析能譜分析和波譜分析 1.電子探針電子探針 早期的掃描電鏡不帶能譜（波譜）分析附件，主要早期的掃描電鏡不帶能譜（波譜）分析附件，主要是能譜（波譜）分析需要高真空，當時的技術水平較低，是能譜（波譜）分析需要高真空，當時的技術水平較低，還未能將顯微分析和還未能將顯微分析和X射線分析結合在一起。射線分析結合在一起。 在在20世紀世紀50年代，第一臺電子探針誕生，是將一年代，第一臺電子探針誕生，是將一臺電子顯微鏡上加上一個臺電子顯微鏡上加上一個X射線譜儀和一臺光學金相射線譜儀和一臺光學金相顯微鏡組裝而成。顯微鏡組裝而成。 一般是利用兩個磁透鏡聚焦，使電子束縮小到一般是利用兩個磁透鏡聚焦，使電子束縮小到1微微米以下，打到試樣由光學顯微鏡預先選好的待測點上，米以下，打到試樣由光學顯微鏡預先選好的待測點上，激發(fā)產生相應的特征激發(fā)產生相應的特征X射線，經探測