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文檔簡介
1、實驗室衛(wèi)生制度1、實驗室是進行檢測分析的場所,必須保持清潔、整齊、安靜。禁止將與檢測分析無關(guān)的物品帶入實驗室。2、實驗室內(nèi)嚴禁吸煙,進食。3、工作人員進入實驗室,按規(guī)定更要換工作服,對有特殊要求的場所須換鞋。非實驗室人員不得擅自進入實驗室。4、實驗室環(huán)境條件須符合檢測項目要求,如恒溫室、微生物室等。5、實驗室應配備廢液、廢渣桶,以便于廢液、廢渣收集。6、實驗室應建立衛(wèi)生值日制度,每天有人打掃衛(wèi)生,每周全面清掃一次。實驗室三廢管理制度 實驗室廢液、廢渣、廢氣按以下要求執(zhí)行1、酚高濃度含酚廢液須收集于廢液桶中定期交相關(guān)部門處理。低濃度的含酚廢液可加人次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化分解后倒入下水池中用水沖
2、走。2、氰化物濃度較稀的廢液可加入氫氧化鈉調(diào)pH10,再加入高錳酸鉀(3)使氰化物氧化分解,如含量較高,可用堿氯法處理,先以堿調(diào)pH至10以上,加人次氯酸鈉使氰化物氧化分解,然后倒入下水池用水沖走。3、汞含汞廢液中加入適量硫酸亞鐵,生成硫化鐵沉淀,上清液倒人下水池中用水沖走,廢渣集中,定期交相關(guān)部門處理。4、鉻鉻酸洗液失效和變綠,可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末氧化,用砂蕊漏斗濾去二氧化錳沉淀后再用。含鉻廢液可用廢鐵屑還原殘留的六價鉻為三價鉻,再用堿液或石灰中和生成低毒的氫氧化鉻沉淀。5、砷含砷廢液中加入氧化鈣,調(diào)節(jié)并控制pH為8,生成砷酸鈣和亞砷酸鈣,或?qū)U液調(diào)pH至10以上,加入硫化鈉與砷反應生
3、成難溶低毒的硫化物沉淀。上清液倒人下水池中用水沖走,廢渣集中,定期交相關(guān)部門處理。6、鉛鎘等重金屬用消石灰將廢液調(diào)至pH810使廢液中的鉛、鎘等重金屬離子生成金屬氫氧化物沉淀。上清液倒人下水池中用水沖走,廢渣集中,定期交相關(guān)部門處理。7、有機溶劑(石油醚、氯仿、苯系物、有機磷等)有機溶劑可通過洗滌,進行蒸餾或分餾處理,加以精制純化。如無法純化須可收集于廢液桶中定期交相關(guān)部門處理。8、實驗室應具有良好的通風設施,化學反應及加熱等會產(chǎn)生有毒有害氣體須在通風櫥中操作。材料管理制度一、劇毒、易燃易爆、強酸強堿及化學試劑應執(zhí)行以下安全管理制度1、實驗室使用的劇毒、致癌試劑應由專人、專柜、雙鎖并建專帳保管
4、。領用時應由業(yè)務室主任批準,填寫劇毒物質(zhì)領用單,業(yè)務室主任與保管員及使用人員同時到庫房領取,使用人在業(yè)務室主任和保管員監(jiān)督下按需用量稱取,登記領用日期、數(shù)量并簽字,所配溶液應由分析室主任加鎖存放。2、易燃易爆物品貯存庫房需具備通風、防爆、防火、穩(wěn)壓等安全設施,領用少量易燃易爆物品需存放在實驗室內(nèi)的陰涼通風處,分析室主任、安全員和使用人要嚴加控制和保管。3、強酸強堿必須存放在陰涼、干燥、通風的庫房里,要嚴格按試劑性質(zhì)分類存放,禁止混放,庫架必須牢固,并能防酸防堿。領用后在實驗室內(nèi)的強酸強堿應嚴格管理,不得帶出實驗室。4、實驗室使用的化學試劑應有專人負責保管,嚴格分類,安全存放,定期檢查使用和保管
5、情況。5、對各類化學試劑藥品在入庫前應認真核對品種、級別并即時開出入庫單,領用時要開領料單,建立進出庫帳目,做到帳、卡、物相符。二、玻璃器具管理制度1、新購玻璃量器的管理玻璃量器的購置計劃由室主任提出需求量,交業(yè)務室,根據(jù)庫存情況編制申購計劃,報站長審批后采購。新購置的玻璃量器必須由倉庫管理員驗收。驗收時需查明規(guī)格、型號、級別與采購計劃是否相符,應有制造廠名(或商標)、出廠合格證,有CMC標志,外觀完好,確認合格后,方可辦理入庫手續(xù)。對驗收不合格或不符合要求的量器,應辦理更換或退貨手續(xù)。2、玻璃量具檢定本站使用的滴定管、移液管、容量瓶等玻璃量具,采取一次檢定,損壞更換的原則。3、在用玻璃量具的
6、管理 玻璃量具應根據(jù)所測項目要求洗滌干凈、干燥后方能使用。使用者應保證玻璃量具的合理使用,并對其經(jīng)常檢查,凡是瓶口或塞子磨損、丟失、不配套的量具,嚴禁使用,一律報廢處理,并及時更換。實驗室安全制度1、實驗室內(nèi)裝備的安全設施應有專人維護,定期檢查,保證其正常工作。2、實驗室儀器設備、常用工具等要妥善保管,未經(jīng)許可,一律不得外攜。3、實驗室內(nèi)各種試劑,器皿應按規(guī)定位置放置,以免錯拿錯用,造成工作失誤。4、使用易燃、易爆、劇毒和腐蝕性試劑時,必須按有關(guān)規(guī)定操作,穿戴好防護用品,在通風柜內(nèi)操作,中途不能離開。5、含有劇毒物質(zhì)和強酸強堿的廢液、廢渣應交相關(guān)部門處理,不得亂排亂放。6、使用電、氣、水、火時
7、,應按有關(guān)使用規(guī)定進行操作,保證安全。實驗室發(fā)生意外事故時,應迅速切斷電源、水源、立即采取有效措施,及時處理,并上報領導。7、實驗人員必須熟悉常用滅火器的使用方法。8、檢測人員必須熟悉常用滅火器的使用方法。9、下班前必須切斷電源、水源、氣源,關(guān)好門窗,要有專人檢查,以保證實驗室的安全。原始記錄填寫規(guī)定一、基本要求1、記錄筆一律使用簽字筆和鋼筆(藍黑墨水)。2、字跡工整清晰,填寫完整、準確,不得涂、擦、貼、描改和亂劃。使用時保持整潔。 3、改正記錄時應在記錯的數(shù)據(jù)或文字上劃一橫線,蓋上記錄者的條章,然后在其上方填上正確的數(shù)據(jù)或文字。每頁記錄上蓋章處不得超過兩處。4、分析人、復核人、室主任一律用全
8、稱簽名。分析復核不能為同一人,室主任所承擔的監(jiān)測項目可由室主任指定一人審核并簽名。5、檢測項目名稱統(tǒng)一寫中文全稱如硝酸鹽氮、揮發(fā)酚等,在CJ30821999標準中明確有“總”字的項目均應冠以“總”字,如總砷、總鉛、總鉻等。氰化物根據(jù)現(xiàn)行測試條件也應冠以“總”字。 6、標準溶液名稱可用中文表示,如硫代硫酸鈉,也可用分子式表示,如Na2S203。7、檢測人員必須有嚴肅認真的工作態(tài)度,所有觀察到的數(shù)據(jù)應及時記錄不得以追憶方式填寫。二、數(shù)據(jù)處理(一)記數(shù)規(guī)則1、錄數(shù)據(jù)時,只保留一位可疑數(shù)字。2、測量信號、重量、容量等記錄應能表達出測量儀器、衡器、量具所能達到到的精度。如分光光度計吸光值記到小數(shù)點后第三
9、位;萬分之一分析天平記到小數(shù)點后第四位;有分度標記的滴定管和移液管記到0.01毫升;單線移液管、容量瓶、比色管記到0.01毫升等。3、在計算中,當有效數(shù)字位數(shù)確定后,其余數(shù)字應按修約規(guī)則一律舍去。4、檢測結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不能超過方法檢出限的有效數(shù)字位數(shù)。例如:一個檢測方法的最低檢出限為0.02mgL,則分析結(jié)果報0.088mgL就不合理,應報0.09mgL。(二)近似計算規(guī)則1、加減法:幾個近似值相加減時,其和或差的有效數(shù)字位數(shù)與小數(shù)點后位數(shù)最少者相同。在運算過程中可以多保留一位小數(shù)。2、乘法和除法:幾個數(shù)值相乘除時,所得積或商的有效數(shù)字位數(shù)取決于各值中有效數(shù)字位數(shù)最少者。在實際運算時,先將
10、各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多一位進行運算。例如:0.0676×70.19×6.50230.0676×70.19×6.50230.850975688最后計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字即:30.93、表示精密度的有效數(shù)字位數(shù)根據(jù)分析方法和待測物的濃度不同一般只取12位有效數(shù)字。4、用計算器中回歸曲線計算檢測結(jié)果時,計算器顯示的數(shù)字會有很多位,可不經(jīng)修約,僅對檢測結(jié)果進行修約。(三)數(shù)據(jù)的整理與修約1、檢測結(jié)果的記錄、運算和報告必須用有效數(shù)字,即檢測中實際能測得的數(shù)值。對有效數(shù)字位數(shù)不能任意增刪。2、數(shù)值修約規(guī)則;按GB817087數(shù)值修約規(guī)則進行修約(見G
11、B817087)。3、進舍規(guī)則:數(shù)值按照“四舍六人五單雙”原則進行取舍。4、不得連續(xù)修約:擬修約數(shù)字應在確定修約位數(shù)后一次修約得到結(jié)果,而不得連續(xù)修約。例如:15.4546修約間隔為1正確15.454615 不正確15.454615.45515.4615.516(四)檢測結(jié)果保留位數(shù)的現(xiàn)行規(guī)定1、容量法: a 保留三位有效數(shù)字b 當檢測結(jié)果小于(10.OmgL,mgkg)時,小數(shù)點后只保留一位數(shù)字。2、分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法:a 保留三位有效數(shù)字b 小數(shù)點后保留位數(shù)根據(jù)各方法檢出限而定。分光光度法小數(shù)點后保留三位,原子吸收分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法小數(shù)點
12、后保留兩位。3、重量法: a 同容量法b 總固體、溶解性固體、懸浮物檢測結(jié)果小于100mgL時,保留整數(shù)位。4、其它未涉及到的項目按相應方法要求執(zhí)行例如:原子熒光、濁度等。5、質(zhì)控樣考核結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)等同于該考核項目不確定度的有效數(shù)字位數(shù)。三、各項目原始記錄填寫要求(一)分光光度法測定原始記錄1、準溶液濃度一律填標準使用液濃度,且保留一位小數(shù)。2、標準溶液濃度表示要完整準確。 例如:氨氮N10.0mgL氰化物PCN1.0mgL六價鉻:總鉻Cr+61.0mgL 揮發(fā)酚PC6H5OH1.0mgL陰離子表面活性劑LAS10.0mgL3、校準曲線各參數(shù)有效數(shù)字保留:相關(guān)系數(shù) 只舍不入,保留四位有效
13、數(shù)字斜 率 小數(shù)點后保留五位數(shù)字截 距 小數(shù)點后保留五位數(shù)字4、加標回收率記算時,其中本底含量用濃度平均值。5、具體填寫見樣本。(二)pH值、化學需氧量、高錳酸鹽指數(shù),生化需氧量、容量法、懸浮物、礦物油(油脂)等測定原始記錄填寫見樣本。原始記錄、檢測報告復核審核規(guī)定一、樣品采集記錄1、采樣人員在現(xiàn)場如實填寫樣品采集記錄,記錄規(guī)范外觀描述準確。2、樣品管理員接受樣品后,對樣品及采集記錄進行核對,核對內(nèi)容:樣品數(shù)量、單位名稱、采樣日期、天氣、氣溫、采樣人簽名、樣品外觀描述。3、業(yè)務室主任對現(xiàn)場采樣記錄進行復核,核對內(nèi)容:采樣單位(應與委托書相符)、地址、采樣點情況、聯(lián)系人、聯(lián)系電話、采樣時間、樣品
14、性質(zhì)、采樣容器、采樣體積、樣品固定方式等。4、質(zhì)控室審核人員審核樣品采集記錄全部內(nèi)容是否符合質(zhì)量要求。二、樣品登記單、樣品流轉(zhuǎn)單1、樣品流轉(zhuǎn)單和檢測任務單由樣品管理員填寫。2、分析室主任核對檢測任務單、樣品流轉(zhuǎn)單及樣品的符合性。3、樣品交接單、樣品流轉(zhuǎn)單由質(zhì)控室審核人員復核。核對內(nèi)容:(1) 樣品編號、樣品名稱、采樣日期、樣品外觀描述是否正確。(2) 檢驗項目是否存在錯項、漏項。(3) 分析人員簽名是否錯簽、漏簽。三、檢測分析原始記錄1、檢測人員完成項目分析后,應及時填寫檢測分析原始記錄,記錄填寫應符合原始記錄填寫規(guī)定的要求。 2檢測分析原始記錄由分析室復核人員進行互校后交分析室主任?;バ?nèi)容
15、: (1) 測定地點、樣品編號、樣品數(shù)量、溫濕度記錄、測定日期、使用儀器設備及條件。方法依據(jù)填寫是否清楚正確。(2) 所有與檢測結(jié)果相關(guān)的數(shù)據(jù)包括(樣品取樣體積、稀釋過程、標準溶液標定濃度、標準曲線等)均應校核。此外,有些項目涉及到參照量,對參照量要進行核對。如:五日生化需氧量(BOD5)。(3) 檢測人員復核后可用鉛筆以示復核。3、分析室主任審核各原始記錄中檢測數(shù)據(jù)的相關(guān)性和匹配性。審核內(nèi)容:(1)檢則項目與樣品流轉(zhuǎn)單所列項目是否相符,及時發(fā)現(xiàn)漏項、錯項。(2)各檢測項目、檢測過程、記錄過程是否符合有關(guān)檢測程序和規(guī)定,包括取樣、預處理、檢測、計算、填寫記錄等。(3)各檢驗項目間數(shù)據(jù)是否匹配,
16、相關(guān)性是否正常,如發(fā)現(xiàn)異常確認為操作失誤時有權(quán)對異常數(shù)據(jù)要求重新測試。(4)質(zhì)控情況是否符合要求。(5)檢測人員是否按規(guī)定完成分析項目檢測并簽字。(6)復核檢測項目原始記錄中10的數(shù)據(jù)。復核方法同復核人員要求。4、質(zhì)控室審核人員全面審核檢測分析原始記錄。內(nèi)容包括:(1)未復核的所有分析數(shù)據(jù)。(2)分析原始記錄中所有相關(guān)信息的符合性,準確性,一致性。(3)每個樣品各項目間的相關(guān)性、匹配性發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù),與有關(guān)人員研究決定處理意見。重大問題報站長。四、檢測報告1、檢測報告編制人負責根據(jù)檢測原始記錄中的有關(guān)信息編制檢測報告,并根據(jù)要求判別合格與否。2、檢測報告審核人員負責審核檢測報告中相關(guān)信息,數(shù)據(jù)是
17、否正確,與原始記錄是否一致,判定檢測項目是否合格。需要時,對報告作出評析。3、檢測報告簽發(fā)人員對檢測報告最終審核,審核內(nèi)容:評價是否合理、判別是否準確。樣品采集操作規(guī)程一、采樣準備1、 采樣人員應在采樣前制定采樣計劃,確定采樣方式和采樣點。2、 準備充足、合適、干凈的采樣用器具和容器以及化學試劑等。二、樣品采集1、采樣時應保證采樣點的位置準確。2、采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物,不可攪動水底部的沉積物。3、用裝樣容器直接采樣時,必須用水樣沖洗三次后再行采樣。但當水面有浮油時,采油的容器不能沖洗。4、如采樣現(xiàn)場水體很不均勻,無法采到有代表性樣品,則應詳細記錄不均勻的情況和實際采樣情況,
18、供使用該數(shù)據(jù)者參考。5、測定油類的水樣,應在水面至水的表面下300mm采集柱狀水樣,并單獨采樣,全部用于測定。采樣瓶(容器)不能用采集的水樣沖洗。6、如果水樣中含沉降性固體(如泥沙等),則應分離除去。分離方法為:將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒),靜置30min,將已不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定總懸浮物和油類的水樣除外。7、測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時的水樣,必須注滿容器,不留空間,并用水封口。8、測定油類、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項目的水樣要單獨采樣,全部水樣用于測定。9、在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時,應按
19、照該采樣器的使用方法采樣。10、凡需現(xiàn)場監(jiān)測的項目,應進行現(xiàn)場監(jiān)測。11、認真填寫“樣品采樣交接單”,用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄,字跡應端正、清晰,項目完整。12、采樣結(jié)束前,應核對采樣計劃、記錄與水樣,如有錯誤或遺漏,應立即補采或重采。13、保證采樣按時、準確、安全?;炇覂x器設備管理制度 1、化驗室儀器設備應有明細帳、動態(tài)帳、檢測儀器一覽表。建立化驗儀器設備技術(shù)檔案。包括化驗儀器設備運轉(zhuǎn)、維修記錄等資料。 2、儀器設備應定機定人管理、維護、保養(yǎng)。
20、 3、進口設備和精密儀器要組織專業(yè)人員調(diào)試和建立操作規(guī)程。 4、凡使用儀器設備者,必須仔細閱讀說明書,掌握儀器結(jié)構(gòu)、性能和操作程序,嚴格按照規(guī)程操作。儀器運行中,操作者不準擅自離開工作崗位。 5、計量器具必須送到法定計量單位檢定,根據(jù)檢定結(jié)果,分別在計量器具上貼上“合格”,“準用”和“停用” 標簽,標簽不得污損遺失,凡已停用儀器設備必須在儀器檔案使用欄有記錄。 6、計量儀器設備全套技術(shù)資料、檢定證書均應完整歸檔保存,不得失散缺損
21、。 化驗室安全操作制度1、領用有毒藥品時必須裝入磨口玻璃瓶中(或直接倒入配制溶液的燒杯內(nèi)),禁止用紙包裝,使用時嚴防與皮膚接觸。試驗結(jié)束后,應妥善處理廢液,一般廢液可倒入下水道中,并用流水沖洗干凈,含有氰化物的廢液務必倒入含有碳酸鈉和硫酸亞鐵混合液的廢液缸中。2、配制稀硫酸時,只能將濃硫酸倒入水中,不得將水往濃硫酸中倒。3、配制濃氫氧化鈉,氫氧化鉀及稀硫酸時,必須在耐熱容器中進行并將其放入水槽中冷卻,以免溶液溫度急劇升高使容器破裂。4、當溶液中有有毒氣體時,如HCN,NO2以及其它腐蝕性酸霧,操作必須在通風櫥內(nèi)進行。5、開啟易揮發(fā)溶液的塞蓋時,應在通風櫥內(nèi)進行,不得面對人身或自己的頭部,也不得將其
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