藥物制劑分析

1、藥物制劑分析概論藥物制劑分析概論第十八章第十八章主要內(nèi)容主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 藥物制劑類型及其分析特點(diǎn)藥物制劑類型及其分析特點(diǎn)第二節(jié)第二節(jié) 片劑分析片劑分析第三節(jié)第三節(jié) 注射劑分析注射劑分析第四節(jié)第四節(jié) 復(fù)方制劑分析復(fù)方制劑分析學(xué)習(xí)要求學(xué)習(xí)要求 掌握：片劑和注射劑的分析掌握：片劑和注射劑的分析 熟悉：復(fù)方制劑分析熟悉：復(fù)方制劑分析 了解：藥物制劑類型及其分析特點(diǎn)了解：藥物制劑類型及其分析特點(diǎn)藥物制劑藥物制劑（1）可以更好的發(fā)揮療效）可以更好的發(fā)揮療效（2）降低藥物毒副作用）降低藥物毒副作用（3）方便使用、貯存和運(yùn)輸）方便使用、貯存和運(yùn)輸藥物以制劑形式供臨床使用，藥物以制劑形式供臨床使用，為什么

2、？為什么？ 原料原料制劑：加入賦形劑、稀釋劑、附加劑制劑：加入賦形劑、稀釋劑、附加劑 （穩(wěn)定劑、抗氧劑、防腐劑、著色劑等），并（穩(wěn)定劑、抗氧劑、防腐劑、著色劑等），并 經(jīng)過適當(dāng)?shù)墓に嚵鞒碳庸ざ伞＝?jīng)過適當(dāng)?shù)墓に嚵鞒碳庸ざ?。片劑、膠囊劑、注射劑、栓劑、酊劑、軟膏劑（乳膏片劑、膠囊劑、注射劑、栓劑、酊劑、軟膏劑（乳膏劑、糊劑）、眼用制劑、丸劑、植入劑、糖漿劑、氣劑、糊劑）、眼用制劑、丸劑、植入劑、糖漿劑、氣霧劑（粉霧劑、噴霧劑）、膜劑、顆粒劑、口服溶液霧劑（粉霧劑、噴霧劑）、膜劑、顆粒劑、口服溶液劑（口服混懸劑、口服乳劑）、散劑、耳用制劑、鼻劑（口服混懸劑、口服乳劑）、散劑、耳用制劑、鼻用制劑、

3、洗劑（沖洗劑、灌腸劑）、搽劑（涂劑、涂用制劑、洗劑（沖洗劑、灌腸劑）、搽劑（涂劑、涂膜劑）、凝膠劑、貼劑等膜劑）、凝膠劑、貼劑等21種種。 藥典收載的制劑類型藥典收載的制劑類型第一節(jié)第一節(jié) 藥物制劑類型及分析特點(diǎn)藥物制劑類型及分析特點(diǎn)p 復(fù)雜性復(fù)雜性l 原料藥：成分單一，根據(jù)藥物的理化性質(zhì)原料藥：成分單一，根據(jù)藥物的理化性質(zhì)l 制制 劑：活性成分和輔料、藥物含量低、須進(jìn)行劑劑：活性成分和輔料、藥物含量低、須進(jìn)行劑 型檢查。型檢查。u 不同的劑型：質(zhì)量控制項(xiàng)目、指標(biāo)、分析方法、樣品前不同的劑型：質(zhì)量控制項(xiàng)目、指標(biāo)、分析方法、樣品前 處理方法都不同。處理方法都不同。u 分析依據(jù)：分析依據(jù)： （1）

4、藥物的理化性質(zhì)）藥物的理化性質(zhì) （2）附加成分有無干擾）附加成分有無干擾 （3）干擾程度如何）干擾程度如何 （4）如何消除或防止干擾）如何消除或防止干擾 （5）復(fù)方制劑各有效成分間的干擾）復(fù)方制劑各有效成分間的干擾 藥物制劑分析的特點(diǎn)藥物制劑分析的特點(diǎn)u 阿托品：原料阿托品：原料非水滴定法非水滴定法 片劑、注射劑片劑、注射劑酸性染料比色法酸性染料比色法u 阿司匹林：原料阿司匹林：原料直接滴定法直接滴定法 片劑片劑兩步滴定法兩步滴定法 腸溶劑腸溶劑兩步滴定法兩步滴定法 栓劑栓劑HPLC 法法u p467 1和和2l 示例示例在一定程度上多方面體現(xiàn)藥品的質(zhì)量，是制劑分在一定程度上多方面體現(xiàn)藥品的質(zhì)

5、量，是制劑分析不可缺少的組成部分。尤其是在藥品的使用環(huán)節(jié)，析不可缺少的組成部分。尤其是在藥品的使用環(huán)節(jié)，具有更重要的意義。具有更重要的意義。（一）藥物制劑性狀分析的特點(diǎn)（一）藥物制劑性狀分析的特點(diǎn)（二）藥物制劑鑒別的特點(diǎn)（二）藥物制劑鑒別的特點(diǎn) 用合格用合格的原料藥制備，故原料藥的檢查項(xiàng)目在制劑的原料藥制備，故原料藥的檢查項(xiàng)目在制劑分析中一般不再重復(fù)；主要檢查制劑在制備或貯存過分析中一般不再重復(fù)；主要檢查制劑在制備或貯存過程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)。程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)。 以相應(yīng)原料藥的鑒別為基礎(chǔ)，要考慮輔料的影響。以相應(yīng)原料藥的鑒別為基礎(chǔ)，要考慮輔料的影響。 p468：例：例3、42. 劑型檢查與安全

6、性檢查劑型檢查與安全性檢查p 制劑通則：各劑型的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制劑通則：各劑型的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)p 片劑：重量差異；崩解時(shí)限；溶出度；釋放度；含量均勻度片劑：重量差異；崩解時(shí)限；溶出度；釋放度；含量均勻度 等等p 注射劑：裝量差異；色澤、澄明度；注射劑：裝量差異；色澤、澄明度；pH值、碘值；皂化值、碘值；皂化 值；無菌、熱原；不溶性微粒等值；無菌、熱原；不溶性微粒等（三）藥物制劑檢查的特點(diǎn)（三）藥物制劑檢查的特點(diǎn)1. 雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查p 制劑制備和儲藏過程中可能產(chǎn)生制劑制備和儲藏過程中可能產(chǎn)生（原料藥未控制的雜質(zhì)）（原料藥未控制的雜質(zhì)） 的雜質(zhì)；的雜質(zhì)；p 制劑制備和貯存過程中可能增加的（原料藥已控制的雜制

7、劑制備和貯存過程中可能增加的（原料藥已控制的雜 質(zhì)）質(zhì)）| 示例：示例：p468 例例5 制制 劑：考慮方法的專屬性和靈敏度劑：考慮方法的專屬性和靈敏度p 干擾：輔料、共存成分干擾：輔料、共存成分p 樣品前處理：樣品前處理：l 過濾、提取、色譜分離；或改用選擇性更強(qiáng)的方法過濾、提取、色譜分離；或改用選擇性更強(qiáng)的方法l 小劑量還需濃縮或改用靈敏度較高的方法小劑量還需濃縮或改用靈敏度較高的方法l 緩釋制劑用超聲等方法使藥物完全釋放緩釋制劑用超聲等方法使藥物完全釋放p 輔料或共存成分無干擾：直接測定（藥物的性質(zhì)）輔料或共存成分無干擾：直接測定（藥物的性質(zhì)）（四）藥物制劑含量測定的特點(diǎn)（四）藥物制劑含

8、量測定的特點(diǎn) 原料藥：側(cè)重方法的準(zhǔn)確度和專屬性。原料藥：側(cè)重方法的準(zhǔn)確度和專屬性。 定量分析首選容量分析法。定量分析首選容量分析法。p 片片 劑：劑：10/20片，研細(xì)，稱取部分細(xì)粉測定片，研細(xì)，稱取部分細(xì)粉測定p 注射劑：注射劑：10/20支，混合后取部分測定支，混合后取部分測定 取樣要求有代表性取樣要求有代表性 示例：示例：p469p 硫酸沙丁胺醇及其制劑含量測定硫酸沙丁胺醇及其制劑含量測定p 硫酸阿托品及其制劑含量測定硫酸阿托品及其制劑含量測定第二節(jié)第二節(jié) 片劑分析片劑分析 定義：藥物與適宜的輔料混勻壓制而成的圓片狀或異定義：藥物與適宜的輔料混勻壓制而成的圓片狀或異 形片狀的固體制劑。形

9、片狀的固體制劑。 常見的劑型常見的劑型p 口服普通片口服普通片p 含片、咀嚼片、陰道泡騰片、緩釋片、控釋片與腸溶片含片、咀嚼片、陰道泡騰片、緩釋片、控釋片與腸溶片 項(xiàng)目：附錄項(xiàng)目：附錄“制劑通則制劑通則”片劑項(xiàng)下的規(guī)定片劑項(xiàng)下的規(guī)定p 性狀、鑒別、檢查、含量測定性狀、鑒別、檢查、含量測定二、鑒別試驗(yàn)二、鑒別試驗(yàn)p 采用過濾、離心、提取等操作排除輔料干擾采用過濾、離心、提取等操作排除輔料干擾p 依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，從化學(xué)法、光譜依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，從化學(xué)法、光譜 法、色譜法及其他方法中選用法、色譜法及其他方法中選用24種不同原理的分析方法，組種不同原理的分析方

10、法，組 成一組鑒別試驗(yàn)。成一組鑒別試驗(yàn)。一、性狀一、性狀p 外觀完整光潔，色澤均勻。外觀完整光潔，色澤均勻。p 符合正文各品種項(xiàng)下的性狀描述符合正文各品種項(xiàng)下的性狀描述三、劑型檢查三、劑型檢查 常規(guī)檢查項(xiàng)目：重量差異和崩解時(shí)限常規(guī)檢查項(xiàng)目：重量差異和崩解時(shí)限 主藥與輔料難以混合均勻：主藥與輔料難以混合均勻：含量均勻度含量均勻度和崩解時(shí)限和崩解時(shí)限 主藥水溶性差：重量差異和主藥水溶性差：重量差異和溶出度溶出度 計(jì)量單位均勻度：重量差異與含量均勻度的統(tǒng)稱，指多個(gè)計(jì)計(jì)量單位均勻度：重量差異與含量均勻度的統(tǒng)稱，指多個(gè)計(jì) 量單位中所含藥物的均勻程度量單位中所含藥物的均勻程度檢查原因：片劑生產(chǎn)過程中，由于

11、顆粒的均勻度、流動性以檢查原因：片劑生產(chǎn)過程中，由于顆粒的均勻度、流動性以及生產(chǎn)設(shè)備等原因，都會引起片劑重量的差異，從而引起各及生產(chǎn)設(shè)備等原因，都會引起片劑重量的差異，從而引起各片間藥物含量的差異；當(dāng)主藥與片劑輔料難以混合均勻時(shí)，片間藥物含量的差異；當(dāng)主藥與片劑輔料難以混合均勻時(shí)，片重差異不能準(zhǔn)確反映片劑中主藥含量的均勻程度，應(yīng)以含片重差異不能準(zhǔn)確反映片劑中主藥含量的均勻程度，應(yīng)以含量均勻度來檢查。量均勻度來檢查。（一）重量差異與含量均勻度（一）重量差異與含量均勻度 重量差異：按規(guī)定稱量方法測得片劑每片的重量與平均片重重量差異：按規(guī)定稱量方法測得片劑每片的重量與平均片重之間的差異程度。之間的差

12、異程度。 含量均勻度：指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑含量均勻度：指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示量的程度。和非均相液體制劑等每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示量的程度。 （1）取供試品）取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重；片，精密稱定總重量，求得平均片重； （2）分別準(zhǔn)確稱定每片的重量；）分別準(zhǔn)確稱定每片的重量； （3）計(jì)算每片片重與平均片重差異的百分率。）計(jì)算每片片重與平均片重差異的百分率。p 2010ChP重量差異檢查方法重量差異檢查方法l 重量差異限度重量差異限度 平均重量平均重量 差異限度差異限度 0.30.3g g以下以下 7.5%

13、7.5% 0.3 0.3g g或或0.30.3g g以上以上 5%5%| 超出重量差異限度的藥片不得多于超出重量差異限度的藥片不得多于2 2片，并不得有一片超出片，并不得有一片超出 限度限度1 1倍。倍。l 糖衣片和腸溶衣片的檢查：需在包衣前檢查片芯的重量差異，糖衣片和腸溶衣片的檢查：需在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。l 檢查對象：片劑、膠囊劑、注射用無菌粉末（標(biāo)示量不大于檢查對象：片劑、膠囊劑、注射用無菌粉末（標(biāo)示量不大于25mg或主藥含量小于或主藥含量小于25%）；）；l 凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重量

14、差異凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重量差異p 2010ChP含量均勻度檢查方法含量均勻度檢查方法l 檢查方法：檢查方法： 取供試品取供試品10片片, 分別測定每片以標(biāo)示量為分別測定每片以標(biāo)示量為100的相對含量的相對含量X 求其均值求其均值X 標(biāo)準(zhǔn)差標(biāo)準(zhǔn)差S A = 100- X l 結(jié)果判斷結(jié)果判斷A+S15.0不符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定A+1.80S15.0復(fù)復(fù)試試A+1.45S15.0不符合規(guī)定不符合規(guī)定A+1.45S15.0符合規(guī)定符合規(guī)定 A+1.80S15.0且且A+S 15.0另取另取20片復(fù)試片復(fù)試SAl 檢查方法：取供試品檢查方法：取供試品10片，分別測定每片含量，

15、與平均含量片，分別測定每片含量，與平均含量 相比，不得超過一定限度。相比，不得超過一定限度。p USP、Ph. Eur含量均勻度的檢查方法含量均勻度的檢查方法l EP、USP和和JP的規(guī)定：的規(guī)定：p470含量均勻度應(yīng)符合各品種項(xiàng)下規(guī)定含量均勻度應(yīng)符合各品種項(xiàng)下規(guī)定限度值：限度值：15%、 20%判斷式中的系數(shù)：不變判斷式中的系數(shù)：不變l 結(jié)果判斷結(jié)果判斷 崩解時(shí)限：口服固體制劑在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，于規(guī)定條件下全部崩解時(shí)限：口服固體制劑在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，于規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，全部通過篩網(wǎng)。如有少量不

16、能通過篩網(wǎng)，應(yīng)已軟化或輕質(zhì)上漂且無硬通過篩網(wǎng)。如有少量不能通過篩網(wǎng)，應(yīng)已軟化或輕質(zhì)上漂且無硬心。心。 溶出度：在規(guī)定條件下藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶溶出度：在規(guī)定條件下藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。出的速率和程度。 檢查原因：片劑在口服后在胃腸道中首先要經(jīng)過崩解，藥物才檢查原因：片劑在口服后在胃腸道中首先要經(jīng)過崩解，藥物才能被釋放、吸收；能被釋放、吸收；難溶性的藥物難溶性的藥物，崩解后藥物的溶出直接影響其，崩解后藥物的溶出直接影響其吸收吸收 ，其溶出度與藥物的吸收呈正相關(guān)，所以用溶出度代替，其溶出度與藥物的吸收呈正相關(guān)，所以用溶出度代替 。 凡檢查溶出度的制劑，不再

17、檢查崩解時(shí)限凡檢查溶出度的制劑，不再檢查崩解時(shí)限 （二）崩解時(shí)限與溶出度（二）崩解時(shí)限與溶出度l 檢查用儀器：升降式崩解儀檢查用儀器：升降式崩解儀加熱控溫裝置加熱控溫裝置燒杯燒杯金屬支架金屬支架吊籃吊籃p ChP2010片劑崩解時(shí)限檢查法片劑崩解時(shí)限檢查法l 測定條件測定條件371oC的水的水移動距離移動距離552mm往返頻率往返頻率3032/min水面下水面下15mm距燒杯底部距燒杯底部25mm方法：方法：取供試品取供試品6片，分別置于升降式崩解儀吊籃中的玻璃管中，片，分別置于升降式崩解儀吊籃中的玻璃管中， 啟動崩解儀按規(guī)定方法進(jìn)行檢查，各片應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)全部啟動崩解儀按規(guī)定方法進(jìn)行檢查，各

18、片應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)全部 崩解。如有崩解。如有1片不能崩解，應(yīng)另取片不能崩解，應(yīng)另取6片進(jìn)行片進(jìn)行復(fù)試復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)，均應(yīng)符合規(guī) 定。定。l 測定方法與要求測定方法與要求片劑崩解時(shí)限檢查的具體的規(guī)定：片劑崩解時(shí)限檢查的具體的規(guī)定：p472表表18-4l 檢查對象：難溶性藥物（普通片劑、膠囊劑等）檢查對象：難溶性藥物（普通片劑、膠囊劑等）l 測定方法測定方法：（：（1）籃法）籃法 （2）漿法）漿法 （3）小杯法）小杯法pChP2010溶出度測定法溶出度測定法l 溶出度儀溶出度儀l 籃法籃法測定方法測定方法：p472（1）6片中，每片的溶出量按標(biāo)示量計(jì)算，均不低于規(guī)定限度片中，每片的溶出量按標(biāo)示量計(jì)

19、算，均不低于規(guī)定限度（Q）（2）6片中，片中，12片低于片低于Q，但不低于，但不低于Q-10%，且平均溶出度不低，且平均溶出度不低于于Q（3）6片中，片中，12片低于片低于Q，其中僅一片低于，其中僅一片低于Q-10%，但不低于，但不低于Q-20%，且平均溶出度不低于，且平均溶出度不低于Q，應(yīng)另取，應(yīng)另取6片復(fù)試。片復(fù)試。12片中僅片中僅有有13片低于片低于Q，其中僅有，其中僅有1片低于片低于Q-10%，但不低于，但不低于Q-20%，且平均溶出度不低于且平均溶出度不低于Q。 判定方法判定方法結(jié)果判定結(jié)果判定：符合上述條件之一者，可判為合格：符合上述條件之一者，可判為合格| 注意：注意：10%、2

20、0%是指相對于標(biāo)示量的百分含量是指相對于標(biāo)示量的百分含量l 漿法漿法l 小杯法小杯法適用于含量較低的片劑溶出度適用于含量較低的片劑溶出度l 定義：藥物從緩釋制劑、控釋制劑以及透皮貼劑等在規(guī)定溶定義：藥物從緩釋制劑、控釋制劑以及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑中釋放的速率和程度。劑中釋放的速率和程度。 l 凡檢查釋放度的制劑不再檢查崩解時(shí)限凡檢查釋放度的制劑不再檢查崩解時(shí)限l 測定儀器方法同溶出度測定法測定儀器方法同溶出度測定法l 取樣時(shí)間點(diǎn)：至少取樣時(shí)間點(diǎn)：至少3個(gè)個(gè)（1）考察藥物是否有突釋）考察藥物是否有突釋（2）確定釋藥特性）確定釋藥特性（3）考察釋藥是否完全（）考察釋藥是否完全（75%）l 取樣后及

21、時(shí)補(bǔ)充所耗溶劑取樣后及時(shí)補(bǔ)充所耗溶劑p ChP2010釋放度測定法釋放度測定法第一法第一法：緩釋制劑、控釋制劑，：緩釋制劑、控釋制劑，p473第二法第二法：腸溶制劑：腸溶制劑第三法第三法：透皮貼劑：透皮貼劑l 測定方法測定方法第三節(jié)第三節(jié) 注射劑分析注射劑分析注射劑：藥物與適宜的溶劑（或分散介質(zhì)）注射劑：藥物與適宜的溶劑（或分散介質(zhì)）及附加劑制成的供注入體內(nèi)的溶液、乳狀及附加劑制成的供注入體內(nèi)的溶液、乳狀液或混懸液及供臨用前配制或稀釋成溶液液或混懸液及供臨用前配制或稀釋成溶液混混懸液的粉末或濃溶液的無菌制劑?；旎鞈乙旱姆勰┗驖馊芤旱臒o菌制劑。劑型：注射液（劑型：注射液（溶液型溶液型、乳狀液型或

22、混懸、乳狀液型或混懸液型）、注射用無菌粉末、注射用濃溶液液型）、注射用無菌粉末、注射用濃溶液ChP2010“制劑通則制劑通則”注射液項(xiàng)下規(guī)定：溶液型注注射液項(xiàng)下規(guī)定：溶液型注射液應(yīng)澄明。此外，還應(yīng)符合正文各品種項(xiàng)下的性射液應(yīng)澄明。此外，還應(yīng)符合正文各品種項(xiàng)下的性狀描述。狀描述。一、性狀一、性狀 鑒別溶液型注射液時(shí)，輔料一般不干擾藥物鑒別，鑒別溶液型注射液時(shí)，輔料一般不干擾藥物鑒別，依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，用化學(xué)法、依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，用化學(xué)法、光譜法、色譜法等不同原理的分析方法，組成一組鑒光譜法、色譜法等不同原理的分析方法，組成一組鑒別試驗(yàn)（別試驗(yàn)（p476）。

23、）。二、鑒別試驗(yàn)二、鑒別試驗(yàn)三、劑型檢查及安全性檢查三、劑型檢查及安全性檢查注射劑常規(guī)檢查項(xiàng)目：注射劑常規(guī)檢查項(xiàng)目：1 1、裝量、裝量2 2、滲透壓摩爾濃度、滲透壓摩爾濃度3 3、可見異物、可見異物4 4、不溶性微粒、不溶性微粒5 5、無菌、無菌6 6、細(xì)菌內(nèi)毒素與熱源、細(xì)菌內(nèi)毒素與熱源（一）裝量（一）裝量p 取樣量：取樣量：2ml，5支支 p 2ml，3支支p 測定方法：體積測量測定方法：體積測量p 判定標(biāo)準(zhǔn)：每支裝量均不得少于標(biāo)示量判定標(biāo)準(zhǔn)：每支裝量均不得少于標(biāo)示量p 裝量注意事項(xiàng)：裝量注意事項(xiàng)： （1）開啟時(shí)避免損失，室溫下檢視）開啟時(shí)避免損失，室溫下檢視 （2）量具的大小應(yīng)使待測體積至

24、少占其額定體積的）量具的大小應(yīng)使待測體積至少占其額定體積的40 （3）油溶液或混懸液，加溫?fù)u勻，室溫檢視）油溶液或混懸液，加溫?fù)u勻，室溫檢視（二）滲透壓摩爾濃度（二）滲透壓摩爾濃度p 什么是滲透，滲透壓（什么是滲透，滲透壓（p476）？）？p 檢查對象：凡處方中添加了滲透壓調(diào)節(jié)劑的制劑檢查對象：凡處方中添加了滲透壓調(diào)節(jié)劑的制劑p 方法：測量溶液的冰點(diǎn)下降來間接測定方法：測量溶液的冰點(diǎn)下降來間接測定p 定義：存在于注射液、滴眼液中，在規(guī)定條件下目定義：存在于注射液、滴眼液中，在規(guī)定條件下目視可以觀察到的不溶性物質(zhì)，粒度或長度通常大于視可以觀察到的不溶性物質(zhì)，粒度或長度通常大于50um。p 檢查意

25、義：不溶性微?？梢痨o脈炎、過敏反應(yīng)，檢查意義：不溶性微粒可引起靜脈炎、過敏反應(yīng)，堵塞毛細(xì)血管堵塞毛細(xì)血管p 檢查方法：燈檢法、光散射法、檢查方法：燈檢法、光散射法、（三）可見異物（三）可見異物（1）燈檢法（燈檢法（p477）（2）光散射法（光散射法（p477488） 為什么？可見異物檢查，只能檢出為什么？可見異物檢查，只能檢出50um以上微粒以上微粒 在可見異物檢查符合規(guī)定后，檢查溶液型靜脈用注射液中不在可見異物檢查符合規(guī)定后，檢查溶液型靜脈用注射液中不 溶性微粒的大小及數(shù)量。溶性微粒的大小及數(shù)量。 靜脈用注射劑靜脈用注射劑-嚴(yán)格控制更小的微粒嚴(yán)格控制更小的微粒 檢查方法：光阻法、顯微計(jì)數(shù)法

26、檢查方法：光阻法、顯微計(jì)數(shù)法（四）不溶性微粒（四）不溶性微粒 光阻法光阻法l 方法方法 （1）狹小檢測區(qū)域）狹小檢測區(qū)域 （2）微粒阻擋入射光）微粒阻擋入射光 （3）信號強(qiáng)度變化）信號強(qiáng)度變化 （4）信號頻度變化）信號頻度變化 顯微計(jì)數(shù)法顯微計(jì)數(shù)法l 判定依據(jù)判定依據(jù) （1）標(biāo)示量）標(biāo)示量100ml以上：每以上：每1ml中中10um以上微粒不超過以上微粒不超過12 個(gè)，個(gè)，25um以上微粒不超過以上微粒不超過2個(gè)；個(gè)； （2）標(biāo)示量）標(biāo)示量100ml以下：每個(gè)供試容器中以下：每個(gè)供試容器中10um以上微粒不以上微粒不 超過超過3000個(gè)，個(gè)，25um以上微粒不超過以上微粒不超過300個(gè)。個(gè)。l

27、 方法方法（1）抽濾、洗滌）抽濾、洗滌（2）干燥）干燥（3）顯微測量（）顯微測量（100）p 無菌檢查的實(shí)驗(yàn)條件：環(huán)境潔凈度無菌檢查的實(shí)驗(yàn)條件：環(huán)境潔凈度10000(B)級下級下的局部潔凈度的局部潔凈度100(A)級的單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，全級的單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，全過程應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，防止微生物污染。檢查過程應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，防止微生物污染。檢查中應(yīng)取相應(yīng)溶劑和稀釋劑同法操作，作為陰性對照。中應(yīng)取相應(yīng)溶劑和稀釋劑同法操作，作為陰性對照。（五）無菌（五）無菌p 檢查供試品中是否含有活菌檢查供試品中是否含有活菌p 檢查方法：薄膜過濾法和直接接種法，都由陽性檢查方法：薄膜過濾法和直接接種法

28、，都由陽性對照、陰性對照和供試品三部分組成。對照、陰性對照和供試品三部分組成。p 無菌實(shí)驗(yàn)室無菌實(shí)驗(yàn)室 （1）直接接種法直接接種法l 好氧菌、厭氧菌：硫乙醇酸鹽液體培養(yǎng)基好氧菌、厭氧菌：硫乙醇酸鹽液體培養(yǎng)基l 真菌：改良馬丁培養(yǎng)基真菌：改良馬丁培養(yǎng)基l 接種后培養(yǎng)接種后培養(yǎng)14天天l 陽性對照陽性對照l 陰性對照陰性對照l方法驗(yàn)證：檢驗(yàn)量的供試品在檢驗(yàn)條件下無抑菌作用方法驗(yàn)證：檢驗(yàn)量的供試品在檢驗(yàn)條件下無抑菌作用（2）薄膜過濾法薄膜過濾法（六）（六）細(xì)菌內(nèi)毒素和細(xì)菌內(nèi)毒素和熱原熱原p 細(xì)菌內(nèi)毒素：革蘭氏陰性菌細(xì)菌細(xì)胞壁的脂多糖，有致熱作細(xì)菌內(nèi)毒素：革蘭氏陰性菌細(xì)菌細(xì)胞壁的脂多糖，有致熱作用。用

29、內(nèi)毒素單位（用。用內(nèi)毒素單位（EU）表示。）表示。p 熱原：藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)熱原：藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)p 熱原檢查和細(xì)菌內(nèi)毒素檢查擇一即可。熱原檢查和細(xì)菌內(nèi)毒素檢查擇一即可。p ChP規(guī)定：除另有規(guī)定外，靜脈注射劑按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，規(guī)定：除另有規(guī)定外，靜脈注射劑按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，照細(xì)菌內(nèi)毒素或熱原檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定照細(xì)菌內(nèi)毒素或熱原檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定p 檢查原理：鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素的凝集反應(yīng)。檢查原理：鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素的凝集反應(yīng)。 細(xì)菌內(nèi)毒素細(xì)菌內(nèi)毒素p 來源：當(dāng)細(xì)菌死亡或自溶后便會釋放出內(nèi)毒素。因此，細(xì)菌內(nèi)來源：當(dāng)細(xì)菌死亡或自溶后便會釋放出內(nèi)毒素。因

30、此，細(xì)菌內(nèi)毒素廣泛存在于自然界中。如自來水中內(nèi)毒素的含量為毒素廣泛存在于自然界中。如自來水中內(nèi)毒素的含量為1100 EU/ml。p 鱟試劑：從鱟的藍(lán)色血液中提取變形細(xì)胞溶解物，鱟試劑：從鱟的藍(lán)色血液中提取變形細(xì)胞溶解物，經(jīng)低溫冷凍干燥而成的生物試劑。目前國際上銷售經(jīng)低溫冷凍干燥而成的生物試劑。目前國際上銷售的鱟試劑有兩種，一種稱美洲鱟試劑；另一種稱東的鱟試劑有兩種，一種稱美洲鱟試劑；另一種稱東方鱟鱟試劑，兩者有相同的功效。方鱟鱟試劑，兩者有相同的功效。 （1）凝膠法凝膠法 樣品管樣品管 陽性對照管陽性對照管 陰性對照管陰性對照管 樣品陽性對照管樣品陽性對照管p 檢查方法檢查方法濁度法濁度法：終

31、點(diǎn)濁度法、動態(tài)濁度法：終點(diǎn)濁度法、動態(tài)濁度法顯色基質(zhì)法顯色基質(zhì)法：凝固酶催化底物：凝固酶催化底物（2）光度測定法光度測定法|可使用其中任何一種方法進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)測定結(jié)果有爭議時(shí)，除另可使用其中任何一種方法進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)測定結(jié)果有爭議時(shí)，除另有規(guī)定外，以凝膠法結(jié)果為準(zhǔn)。有規(guī)定外，以凝膠法結(jié)果為準(zhǔn)。 p定義：藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)定義：藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)p分類：細(xì)菌性熱原、內(nèi)源性高分子熱原、內(nèi)源性低分子熱分類：細(xì)菌性熱原、內(nèi)源性高分子熱原、內(nèi)源性低分子熱原及化學(xué)熱原等。原及化學(xué)熱原等。p主要：細(xì)菌性熱原，是某些細(xì)菌的代謝產(chǎn)物、細(xì)菌尸體及主要：細(xì)菌性熱原，是某些細(xì)菌的代謝產(chǎn)物、細(xì)

32、菌尸體及內(nèi)毒素。內(nèi)毒素。p熱原反應(yīng)：注入人體的注射劑中含有熱原量達(dá)熱原反應(yīng)：注入人體的注射劑中含有熱原量達(dá)1ug/kg就可引就可引起不良反應(yīng)，發(fā)熱反應(yīng)通常在注入起不良反應(yīng)，發(fā)熱反應(yīng)通常在注入1小時(shí)后出現(xiàn)，可使人體小時(shí)后出現(xiàn)，可使人體產(chǎn)生發(fā)冷、寒顫、發(fā)熱、出汗、惡心、嘔吐等癥狀，有時(shí)體產(chǎn)生發(fā)冷、寒顫、發(fā)熱、出汗、惡心、嘔吐等癥狀，有時(shí)體溫可升至溫可升至40以上，嚴(yán)重者甚至昏迷、虛脫，如不及時(shí)搶救，以上，嚴(yán)重者甚至昏迷、虛脫，如不及時(shí)搶救，可危及生命?？晌＜吧?。 熱原熱原l家兔法家兔法 （1）3只家兔只家兔 （2）測定正常體溫）測定正常體溫 （3）耳靜脈注射）耳靜脈注射 （4）每隔）每隔30mi

33、n測定體溫，測定體溫，6次次 （5）最高體溫）最高體溫-正常體溫正常體溫 p熱原檢查方法熱原檢查方法（1）體溫升高均低于體溫升高均低于0.6oC，且體溫升高總和低于，且體溫升高總和低于 1.4oC（2）復(fù)試（另取復(fù)試（另取5只），其中體溫升高超過只），其中體溫升高超過0.6oC的的 不超過一只，不超過一只，8只家兔體溫升高總和不超過只家兔體溫升高總和不超過3.5oC p熱原判定方法熱原判定方法 片劑片劑四、片劑和注射劑的含量測定四、片劑和注射劑的含量測定p 片劑中常見附加劑片劑中常見附加劑l 糖類糖類l 硬脂酸鎂硬脂酸鎂l 滑石粉滑石粉l 碳酸鈣碳酸鈣l 羧甲基纖維素等羧甲基纖維素等（一）糖類

34、的干擾及排除（一）糖類的干擾及排除p糖類（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等）糖類（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等）p還原性：乳糖還原性：乳糖 葡萄糖葡萄糖淀粉、糊精、蔗糖淀粉、糊精、蔗糖p干擾氧化還原滴定干擾氧化還原滴定 p不能用高錳酸鉀、溴酸鉀等強(qiáng)氧化性滴定劑不能用高錳酸鉀、溴酸鉀等強(qiáng)氧化性滴定劑p同時(shí)，用空白輔料進(jìn)行陰性對照試驗(yàn)，若陰性對照同時(shí)，用空白輔料進(jìn)行陰性對照試驗(yàn)，若陰性對照消耗滴定劑，須改用其它方法測定，或使用氧化性消耗滴定劑，須改用其它方法測定，或使用氧化性較弱的滴定劑較弱的滴定劑 p示例示例p474（二）硬脂酸鎂的干擾及排除（二）硬脂酸鎂的干擾及排除p 干擾：在絡(luò)合滴定中干擾：在絡(luò)合滴定中

35、Mg2+也能與也能與 EDTA-2Na 發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，使含量偏高。使含量偏高。p排除方法排除方法(lgKMY=8.64, pH=10)滴定滴定Al3+,Ca2+因因lgKMY(Al3+,Ca2+ )遠(yuǎn)大于遠(yuǎn)大于lgKMY(Mg2+) ，故不考慮。故不考慮。 2) 改在改在pH6-7條件下，并加掩蔽劑酒石酸，草酸，硼酸。條件下，并加掩蔽劑酒石酸，草酸，硼酸。1. Mg2+對絡(luò)合滴定的干擾對絡(luò)合滴定的干擾2. 硬脂酸根離子對非水滴定法的干擾硬脂酸根離子對非水滴定法的干擾p 干擾：硬脂酸根離子在冰醋酸中具堿性，消耗干擾：硬脂酸根離子在冰醋酸中具堿性，消耗HClO4，使，使含量偏高。含量

36、偏高。p 排除：排除： 1）主藥含量高，硬脂酸鎂含量低，可忽略不計(jì)主藥含量高，硬脂酸鎂含量低，可忽略不計(jì) 2）脂溶性藥物，用適當(dāng)有機(jī)溶劑脂溶性藥物，用適當(dāng)有機(jī)溶劑(氯仿，丙酮，乙醚氯仿，丙酮，乙醚)提取藥提取藥 物，排除干擾后，再用非水溶液滴定法（物，排除干擾后，再用非水溶液滴定法（p475例例11） 3）改用其它方法改用其它方法 注射劑注射劑p 注射劑中常見溶劑和附加劑注射劑中常見溶劑和附加劑l 溶劑溶劑：注射用水、油、其它非水溶劑：注射用水、油、其它非水溶劑l滲透壓調(diào)節(jié)劑（滲透壓調(diào)節(jié)劑（NaCl)l pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)劑l 增溶劑增溶劑(吐溫吐溫80）l 乳化劑乳化劑l 抗氧劑抗氧劑（亞硫酸鈉

37、，（亞硫酸鈉， Vc等）等）l 抑菌劑（三氯叔丁醇，苯酚等）抑菌劑（三氯叔丁醇，苯酚等）l 麻醉劑等麻醉劑等（一）溶劑水的干擾與排除（一）溶劑水的干擾與排除p 干擾：非水溶液滴定法干擾：非水溶液滴定法p 排除排除l 堿性藥物：堿化、有機(jī)溶劑提取，揮干有機(jī)溶堿性藥物：堿化、有機(jī)溶劑提取，揮干有機(jī)溶 劑，測定劑，測定（二）溶劑油的干擾及排除（二）溶劑油的干擾及排除p 植物油：脂溶性藥物注射液的溶劑植物油：脂溶性藥物注射液的溶劑p 干擾：水為溶劑的分析方法（容量法、干擾：水為溶劑的分析方法（容量法、RP-HPLC）和其它分析）和其它分析 方法方法p 排除排除1）有機(jī)溶劑稀釋法：主藥含量高（有機(jī)溶劑稀

38、釋法：主藥含量高（p485例例14）2）萃取法：用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛∷幬?，再測定（萃取法：用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛∷幬?，再測定（p485例例15）3）柱色譜法：選用適宜的固定相和流動相，通過柱色譜分柱色譜法：選用適宜的固定相和流動相，通過柱色譜分 離，再測定（離，再測定（p486例例16）（三）抗氧劑的干擾及排除（三）抗氧劑的干擾及排除p 還原性藥物的注射劑，加入抗氧劑增加穩(wěn)定性。還原性藥物的注射劑，加入抗氧劑增加穩(wěn)定性。p 常用的抗氧劑：常用的抗氧劑：l 亞硫酸鈉亞硫酸鈉l 亞硫酸氫鈉亞硫酸氫鈉l 焦亞硫酸鈉焦亞硫酸鈉l 硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉l 維生素維生素C等等p 干擾：抗氧劑還原性強(qiáng)，干擾氧化還原滴

39、定法干擾：抗氧劑還原性強(qiáng)，干擾氧化還原滴定法p 排除方法排除方法（1）加入掩蔽劑）加入掩蔽劑（p487例例17）：）：l 抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等l 掩蔽劑：甲醛或丙酮掩蔽劑：甲醛或丙酮（2）加酸分解）加酸分解l 抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等l 示例：示例：p487例例18（3）加弱氧化劑氧化）加弱氧化劑氧化OHSONaOHSONa2422232NoImageOHNaHSOOHNaHSO24223l 抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉

40、l 排除：利用主藥與抗氧劑還原性的差異，加入弱氧排除：利用主藥與抗氧劑還原性的差異，加入弱氧 化劑，選擇性的氧化抗氧化劑（不氧化被測藥物、化劑，選擇性的氧化抗氧化劑（不氧化被測藥物、 不消耗滴定液）不消耗滴定液）l 弱氧化劑：雙氧水、硝酸弱氧化劑：雙氧水、硝酸224233222NOOHSONaHNOSONa242242334242NOSOHOHSONaHNONaHSO( (一一) ) 片劑含量計(jì)算公式片劑含量計(jì)算公式 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例標(biāo)示量標(biāo)示量% =測得每片量測得每片量(g/片）片） 標(biāo)示量標(biāo)示量(g/片）片）100%1 容量分析法結(jié)果計(jì)算容量分析法結(jié)果計(jì)算標(biāo)示量標(biāo)示量% =

41、VTF D 平均片重平均片重 W 標(biāo)示標(biāo)示 量量100%F=實(shí)際摩爾濃度實(shí)際摩爾濃度規(guī)定摩爾濃度規(guī)定摩爾濃度 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例例例1 煙酸片含量測定（中國藥典煙酸片含量測定（中國藥典2010年版）年版） 取本品取本品10片片,精密稱定為精密稱定為3.5840g,研細(xì)研細(xì),精密稱取精密稱取0.3729g,置置100 mL錐形瓶中錐形瓶中,置水浴加熱溶解后置水浴加熱溶解后,放冷放冷.加酚酞指示劑加酚酞指示劑3滴滴,用氫氧化鈉滴定液（用氫氧化鈉滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉紅色滴定至粉紅色,消耗消耗25.02 mL.每每1mL氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L

42、)相當(dāng)相當(dāng)12.31mg的的煙酸煙酸. 求供試品中煙酸的標(biāo)示百分含量（求供試品中煙酸的標(biāo)示百分含量（標(biāo)示量標(biāo)示量0.3g/片片） 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例標(biāo)示量標(biāo)示量%=V T F 平均片重平均片重W 標(biāo)示量標(biāo)示量100 %=25.02 12.31/1000 0.1005/0.10.35840.3729 0.3= 99.17%100 % 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例（1）取樣）取樣 20片片 總重總重2.4220g,研細(xì)研細(xì) 稱取稱取0.2560g（2）溶液制備）溶液制備 100 mL水定容水定容, 濾過取續(xù)濾液濾過取續(xù)濾液25mL ,加水加水50mL,鹽酸鹽酸20mL與甲基橙與甲

43、基橙1滴滴（3）測定）測定 溴酸鉀滴定液（溴酸鉀滴定液（0.01635mol/L)滴定至粉紅色滴定至粉紅色消失體積為消失體積為16.10mL,每每mL溴酸鉀滴定液溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于相當(dāng)于3.429mg異煙肼異煙肼. （0.1g/片）片） 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例例例2 異煙肼片含量測定異煙肼片含量測定標(biāo)示量標(biāo)示量%=V T F 平均片重平均片重W 標(biāo)示量標(biāo)示量100%=16.10 0.003429 0.01635/0.01667 4 0.12110.2560 0.1 = 102.5%100% 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例2 分光光度法分光光度法1)百分吸

44、光系數(shù)法百分吸光系數(shù)法E1%1cmA= CL標(biāo)示量標(biāo)示量% = D 平均片重平均片重W 標(biāo)示量標(biāo)示量100%E1%1cmA1100L 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例例例1 VB2片含量測定片含量測定（中國藥典（中國藥典2010年版）年版）取取20片稱重片稱重0.2408g（標(biāo)示量（標(biāo)示量10mg/片片），研細(xì)，精），研細(xì)，精密稱取密稱取0.0110g，置，置1000mL量瓶，加冰醋酸量瓶，加冰醋酸5mL與與水水100mL，加熱溶解后加，加熱溶解后加 4%NaOH 30mL，用水，用水定容到刻度，照分光光度法，在定容到刻度，照分光光度法，在444nm測吸光度為測吸光度為0.312。 =323，

45、計(jì)算標(biāo)示量，計(jì)算標(biāo)示量%.E1%1cm 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例標(biāo)示量標(biāo)示量% = 10000.01200.0110 0.01100%3230.3121100= 105.37標(biāo)示量標(biāo)示量% = D 平均片重平均片重W 標(biāo)示量標(biāo)示量100%E1%1cmA1100L 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例例例2 鹽酸布桂秦片含量測定鹽酸布桂秦片含量測定 取取20片稱重片稱重0.3002g （標(biāo)示量（標(biāo)示量30mg/片片），研細(xì)），研細(xì),精精密稱取密稱取0.0153g，置，置100mL量瓶，加量瓶，加0.1mol/L鹽酸溶解鹽酸溶解并稀釋到刻度，精密量取濾液并稀釋到刻度，精密量取濾液2.0mL，置

46、，置100mL量瓶，量瓶， 0.1mol/L鹽酸稀釋到刻度鹽酸稀釋到刻度, 照分光光度法，在照分光光度法，在252nm測測吸光度為吸光度為0.412 =671。 計(jì)算標(biāo)示量計(jì)算標(biāo)示量%。E1%1cm 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例標(biāo)示量標(biāo)示量% = 50000.01500.0153 0.03100%6710.4121100= 100.31100標(biāo)示量標(biāo)示量% = D 平均片重平均片重W 標(biāo)示量標(biāo)示量100%E1%1cmAL 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例2)對照品比較法對照品比較法 是在同樣條件下分別配置對照品溶液與樣品溶液在選定是在同樣條件下分別配置對照品溶液與樣品溶液在選定波長處分別測

47、定吸收度波長處分別測定吸收度.E1%1cmA 對對= C對對L根據(jù)根據(jù)A= CLE1%1cmE1%1cmA樣樣 = C樣樣LC對對 C樣樣 A樣樣 A 對對=因此因此 C對對 A樣樣A 對對=則則C樣樣 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例A樣樣 C對對 D 平均片重平均片重標(biāo)示量標(biāo)示量% =A 對對 W 標(biāo)示量標(biāo)示量100% 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例 3 高效液相色譜法高效液相色譜法(HPLC) 是在同樣條件下分別配置對照品溶液與樣品溶液在選定是在同樣條件下分別配置對照品溶液與樣品溶液在選定波長處分別測定峰面積波長處分別測定峰面積.C對對 C樣樣 A樣樣A 對對=根據(jù)根據(jù) D 平均片重平

48、均片重標(biāo)示量標(biāo)示量% =A 對對 W 標(biāo)示量標(biāo)示量100%A樣樣C對對 C對對 A樣樣A 對對=則則C樣樣 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例(一一) 注射劑含量計(jì)算公式注射劑含量計(jì)算公式標(biāo)示量標(biāo)示量% =測得量測得量(g/mL） 標(biāo)示量標(biāo)示量(g/mL）100% 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例1 容量分析法結(jié)果計(jì)算容量分析法結(jié)果計(jì)算標(biāo)示量標(biāo)示量% = V T F D 標(biāo)示量標(biāo)示量(g/mL)100%VS 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例2 分光光度法分光光度法1) 百分吸光系數(shù)法百分吸光系數(shù)法E1%1cm標(biāo)示量標(biāo)示量% = A D E1% 100 VS 標(biāo)示量標(biāo)示量100%1cm 含量測定應(yīng)

49、用示例含量測定應(yīng)用示例2) 對照品比較法對照品比較法A樣樣 C對對 D標(biāo)示量標(biāo)示量% =A 對對 Vs 標(biāo)示量標(biāo)示量100% 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例例：某注射液含量測定方法例：某注射液含量測定方法已知：被測物的已知：被測物的 =481 注射液標(biāo)示量：注射液標(biāo)示量：0.5g/20ml D=200250/5=10000求：標(biāo)示量求：標(biāo)示量%E1%1cm 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例標(biāo)示量標(biāo)示量% = 100004811003 0.5/20100%0.376=104.2標(biāo)示量標(biāo)示量% = A D E1% 100 VS 標(biāo)示量標(biāo)示量100%1cm 含量測定應(yīng)用示例含量測定應(yīng)用示例 復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)第四節(jié)第四節(jié) 復(fù)方制劑分析復(fù)方制劑分析p 復(fù)方制劑是含有兩種及兩種以上的有效成分的藥物制劑；復(fù)方制劑是含有兩種及兩種以上的有效成分的藥物制劑；p 分析方法比原料藥、單方制劑更為復(fù)雜，不僅附加成分或