化工總控工培訓_精餾操作指導書

1、茂名職業(yè)技術學院化學工程系實習（實訓）指導書（精微部分）專業(yè)班級：15精化班實習名稱：化工總控工實訓實習時間：2016-2017-1第16周至第17周實習人數(shù)：51人指導教師：陳穎峰、車文成、張燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董禾U審核日期：2016.12.05第1章裝置說明1.1 工業(yè)背景精儲是分離液體混合物最常用的一種操作，在化工、醫(yī)藥、煉油等領域得到了廣泛的應用。精儲是同時進行傳熱和傳質(zhì)的過程，為實現(xiàn)精儲過程，需要為該過程提供物料的貯存、輸送、傳熱、分離、控制等設備和儀表。本裝置根據(jù)教學特點，降低學生實訓過程中的危險性，采用水-乙醇作為精微體系。1.2 流程簡介（附工藝流程示意圖）1.2.1

2、常壓精微流程：原料槽V703內(nèi)約20%（常用15%）的水-乙醇混合液，經(jīng)原料泵P702輸送至原料加熱器E701，預熱后，由精微塔中部進入精儲塔T701,進行分離，氣相由塔頂儲出，經(jīng)冷凝器E702冷卻后，進入冷凝液槽V705,經(jīng)產(chǎn)品泵P701,一部分送至精微塔上部第一塊塔板作回流用；一部分送至塔頂產(chǎn)品槽V702作產(chǎn)品采出。塔釜殘液經(jīng)塔底換熱器E703冷卻后送到殘液槽V701,也可不經(jīng)換熱，直接到殘液V701。1.2.2 真空精微流程：本裝置配置了真空流程，主物料流程如常壓精微流程。在原料槽V703、冷凝液槽V705、產(chǎn)品槽V702、殘液槽V701均設置抽真空閥，被抽出的系統(tǒng)物料氣體經(jīng)真空總管進入

3、真空緩沖罐V704,然后由真空泵P703抽出放空。1.3 設備一覽表1.3.1 動設備一覽表編P名稱規(guī)格型號數(shù)量1回流泵一齒輪泵12產(chǎn)品泵齒輪泵13原料泵離心泵14真空泵旋片式真空泵（流量4L/s）11.3.2 靜設備一覽表編p名稱規(guī)格型號數(shù)量1塔底產(chǎn)品槽不銹鋼（牌號SUS304，下同），4529X1160mm,V=200L12塔頂產(chǎn)品槽不銹鋼，4377X900mm,V=90L13原料槽不銹鋼，（f）630X1200mm,V=340L14真空緩沖罐不銹鋼，（f）400x800mm,V=90L15冷凝液槽不銹鋼，（f）200X450mm,V=16L16原料加熱器不銹鋼，4426X640mm,V=

4、46L,P=9kW17塔頂冷凝器不銹鋼，（f）370x1100mm,F=2.2m218再沸器不銹鋼，（f）528x1100mm,P=21kW19塔底換熱器不銹鋼，（f）260x750mm,F=1.0m2110精福塔主體不銹鋼DN200;共14塊塔板，111產(chǎn)品換熱器不銹鋼，4108x860mm,F=0.1m21.3.3 生產(chǎn)裝置流程圖E704V701E703T701E704E701P704P701woimi證71mP702702V705V703E705V702*4*5ui7ma74ifV704P703不耐第2章生產(chǎn)技術指標在化工生產(chǎn)中，對各工藝變量有一定的控制要求。有些工藝變量對產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)

5、量起著決定性的作用。有些工藝變量雖不直接影響產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量，然而保持其平穩(wěn)卻是使生產(chǎn)獲得良好控制的前提。例如，床層的溫度和壓差對干燥效果起很重要的作用。為了滿足實訓操作需求，可以有兩種方式，一是人工控制，二是自動控制。使用自動化儀表等控制裝置來代替人的觀察、判斷、決策和操作。先進的控制策略在化工生產(chǎn)過程的推廣應用，能夠有效提高生產(chǎn)過程的平穩(wěn)性和產(chǎn)品質(zhì)量的合格率，對于降低生產(chǎn)成本、節(jié)能減排降耗、提升企業(yè)的經(jīng)濟效益具有重要意義。2.1 各項工藝操作控制指標溫度控制：預熱器出口溫度（TICA712）:75-85C,高限報警：H=85C（具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整）；再沸器溫度（TICA714）:80

6、-100C,高限報警：H=100C（具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整）；塔頂溫度（TIC703）:78-80C（具體根據(jù)產(chǎn)品的濃度來調(diào)整）；流量控制：冷凝器上冷卻水流量：進料流量：回流流量與塔頂產(chǎn)品流量由塔頂溫度控制；液位控制：再沸器液位：0-280mm,高限報警：H=196mm，低限報警：L=84mm;原料槽液位：0-800mm,高限報警：H=800mm，低限報警：L=100mm;壓力控制：系統(tǒng)壓力：-0.040.02MPa;質(zhì)量濃度控制：原料中乙醇含量：1520%;塔頂產(chǎn)品乙醇含量：90%;塔底產(chǎn)品乙醇含量：5%;以上濃度分析指標是指用酒精比重計在樣品冷卻后進行粗測定（用酒精計）的值，若分析方法改

7、變，則應作相應換算（溫度校正）。2.2 主要控制回路2.2.1 再沸器溫度控制哈宣2.2.2 預熱器溫度控制2.2.3 塔頂溫度控制第3章實訓操作規(guī)程實訓操作之前，請仔細閱讀實驗裝置操作規(guī)程，以便完成實訓操作。沒有學習并掌握實驗裝置操作規(guī)程前，不準啟動裝置。操作過程，注意安全。注：開車前應檢查所有設備、閥門、儀表所處狀態(tài)。3.1 開車前準備3.1.1 由相關操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術要求進行檢查。3.1.2 檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。3.1.3 檢查所有設備是否處于正常狀態(tài)。3.1.4 試電1 .檢查外部供電系

8、統(tǒng)，確保控制柜上所有開關均處于關閉狀態(tài)。2 .開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關。3 .打開控制柜上空氣開關33(1QF)。4 .打開裝置儀表電源總開關(2QF)，打開儀表電源開關SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。5 .將各閥門順時針旋轉操作到關的狀態(tài)。3.1.5 準備原料配制質(zhì)量比為1520%的乙醇溶液200L,通過原料槽進料閥(VA01),加入到原料槽，到其容積的1/2-2/3(液位約170毫米左右)。3.1.6 開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備待用。3.2 開車3.2.1 常壓精微操作1、配置一定濃度的乙醇與水的混合溶液，加入原料槽。2

9、、開啟控制臺、儀表盤電源。3、開啟原料泵進出口閥門（VA06、VA08）,精儲塔原料液進口閥（VA10、VA11）。4、開啟塔頂冷凝液槽放空閥（VA25）。5、關閉預熱器和再沸器排污閥（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷卻器連接閥門（VA14）、塔頂冷凝液槽出口閥（VA29）。6、啟動原料泵（P702）,開啟原料泵出口閥門快速進料（VA10）,當原料預熱器充滿原料液后（觀察視鏡充滿液體并保持），可緩慢開啟原料預熱器加熱器，同時繼續(xù)往精儲塔塔釜內(nèi)加入原料液，調(diào)節(jié)好再沸器液位（150-180毫米），并酌情停原料泵停進料。7、啟動精儲塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，注意塔頂壓力變化，在常壓范圍內(nèi)（

10、-1.01.0kpa），為了節(jié)約用水，適當時候（塔內(nèi)塔板溫度急劇變化）開啟精儲塔塔頂冷凝器冷卻水進、出水閥（VA36）,調(diào)節(jié)好冷卻水流量，關閉冷凝液槽放空閥（VA25）,根據(jù)裝置運行情況，運用所學知識來調(diào)節(jié)裝置壓力平衡穩(wěn)定。8、當冷凝液槽液位達到1/3時（出口下緣），開產(chǎn)品泵（回流泵）（P701）閥門（VA29、VA31）,啟動產(chǎn)品泵（回流泵）（P701）,開回流流量計，系統(tǒng)進行全回流操作。調(diào)節(jié)流量大小，控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當系統(tǒng)壓力偏高時可通過冷凝液槽放空閥（VA25）適當排放不凝性氣體。9、當系統(tǒng)穩(wěn)定后，開塔底換熱器冷卻水進、出口閥（VA23）,開再沸器至塔底換熱

11、器閥門（VA14）,開塔頂冷凝器至產(chǎn)品槽閥門（VA32）。10、手動調(diào)節(jié)回流量，控制塔頂溫度。從冷凝液槽取樣分析。當產(chǎn)品符合要求時，可轉入連續(xù)精儲操作（部分回流操作），通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量，回流流量，控制塔頂冷凝液槽液位。11、當再沸器液位開始下降時，可啟動原料泵，將原料打入原料預熱器預熱，調(diào)節(jié)加熱功率，原料達到要求溫度后（5分鐘內(nèi)升溫達到75C,并控制原料預熱器不能爆沸，不能連續(xù)產(chǎn)生大量大汽泡），送入精儲塔，或開原料至塔頂換熱器的閥門，讓原料與塔頂產(chǎn)品換熱回收熱量后進入原料預熱器預熱，再送入精儲塔。12、調(diào)整精儲系統(tǒng)各工藝參數(shù)穩(wěn)定（進料流量，產(chǎn)品流量，殘液流量，加熱開度等），建立塔內(nèi)平衡體系。特

12、別注意：原料預熱器視鏡充滿液體并保持，塔釜液位保持在開始時的高度（短時間內(nèi)波動變化土10毫米）。13、按時做好操作記錄。每10分鐘記錄一次。3.2.2減壓精微操作1、配置一定濃度的乙醇與水的混合溶液，加入原料槽。2、開啟控制臺、儀表盤電源。3、開啟原料泵進出、口閥（VA06、VA08）,精儲塔原料液進口閥（VA10、VA11）。4、關閉預熱器和再沸器排污閥（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷凝器連接閥門（VA14）、塔頂冷凝液槽出口閥（VA29）。5、啟動原料泵快速進料，當原料預熱器充滿原料液后，可緩慢開啟原料預熱器加熱器，同時繼續(xù)往精儲塔塔釜內(nèi)加入原料液，調(diào)節(jié)好再沸器液位，并酌情停原料泵。

13、6、開啟真空緩沖罐進、出口閥（VA50、VA52）,開啟各儲槽的抽真空閥門（除原料罐外，原料罐始終保持放空），關閉其它所有放空閥門。7、啟動真空泵，精儲系統(tǒng)開始抽真空，當系統(tǒng)真空壓力達到達到-0.05MPa左右時，關真空緩沖槽出口閥（VA50）,停真空泵。8、啟動精儲塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，開啟精儲塔塔頂換熱器冷卻水進、出水閥，調(diào)節(jié)好冷卻水流量。9、當冷凝液槽液位達到1/3時，開啟回流泵A進出口閥，啟動回流泵A,系統(tǒng)進行全回流操彳，控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當系統(tǒng)壓力偏高時可通過真空泵適當排放不凝性氣體，控制好系統(tǒng)真空度。10、當系統(tǒng)穩(wěn)定后，開塔底換熱器冷卻水進、出

14、口閥(VA23),開再沸器至塔底換熱器閥門(VA14),開塔頂冷凝器至產(chǎn)品槽閥門(VA32)。11、手動或自動(開啟回流泵(P704)調(diào)節(jié)回流量，控制塔頂溫度，當產(chǎn)品符合要求時，可轉入連續(xù)精儲操作，通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量控制塔頂冷凝液槽液位。12、當再沸器液位開始下降時，可啟動原料泵，將原料打入原料預熱器預熱，調(diào)節(jié)加熱功率，原料達到要求溫度后，送入精儲塔，或開原料至塔頂換熱器的閥門，讓原料與塔頂產(chǎn)品換熱回收熱量后進入原料預熱器預熱，再送入精儲塔。13、調(diào)整精儲系統(tǒng)各工藝參數(shù)穩(wěn)定，建立塔內(nèi)平衡體系。14、按時做好操作記錄。3.3 停車操作3.3.1 常壓精微停車1、關閉回流閥，開大產(chǎn)品閥，停止原料預熱

15、器加熱，停止加原料，關閉原料液泵進出、口閥(VA06、VA08),停原料泵。2、根據(jù)塔內(nèi)物料情況，塔釜液位下降時，停止再沸器加熱。3、當塔頂溫度下降，無冷凝液儲出后，關閉塔頂冷凝器冷卻水進水閥(VA36),停冷卻水，產(chǎn)品冷凝液槽無料后，停產(chǎn)品泵(回流泵)，關泵進、出口閥(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、當再沸器和預熱器物料冷卻后，開再沸器和預熱器排污閥(VA13、VA14、和VA15),放出預熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝器排污閥(VA16),塔底產(chǎn)品槽排污閥(VA22),放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。5、停控制臺、儀表盤電源，關水，電。6、做好設備及現(xiàn)場的整理工作。3

16、.3.2 減壓精微停車1、系統(tǒng)停止加料，停止原料預熱器加熱，關閉原料液泵進出、口閥(VA06、VA08),停原料泵。2、根據(jù)塔內(nèi)物料情況，停止再沸器加熱。3、當塔頂溫度下降，無冷凝液儲出后，關閉塔頂冷凝器冷卻水進水閥(VA36),停冷卻水，停回流泵產(chǎn)品泵，關泵進、出口閥(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、當系統(tǒng)溫度降到40度左右，緩慢開啟真空緩沖罐放空閥門(VA49),破除真空，然后開精微系統(tǒng)各處放空閥(開閥門速度應緩慢)，破除系統(tǒng)真空，系統(tǒng)回復至常壓狀態(tài)。5、當再沸器和預熱器物料冷卻后，開再沸器和預熱器排污閥(VA13、VA14、和VA15),放出預熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝

17、器排污閥(VA16),塔底產(chǎn)品槽排污閥(VA22),放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。6、停控制臺、儀表盤電源。7、做好設備及現(xiàn)場的整理工作。3.4 正常操作注意事項3.4.1 精儲塔系統(tǒng)采用自來水作試漏檢驗時，系統(tǒng)加水速度應緩慢，系統(tǒng)高點排氣閥應打開，密切監(jiān)視系統(tǒng)壓力，嚴禁超壓。3.4.2 再沸器內(nèi)液位高度一定要超過100mm,才可以啟動再沸器電加熱器進行系統(tǒng)加熱，嚴防干燒損壞設備。3.4.3 原料加熱器啟動時應保證液位滿罐，嚴防干燒損壞設備。3.4.4 精微塔釜加熱應逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過快，宜造成塔視鏡破裂(熱脹冷縮)，大量輕、重組分同時蒸發(fā)至塔釜內(nèi)，延長

18、塔系統(tǒng)達到平衡時間。3.4.5 精福塔塔釜初始進料時進料速度不宜過快，防止塔系統(tǒng)進料速度過快、滿塔。3.4.6 系統(tǒng)全回流時應控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽一定液位，防止回流泵抽空。3.4.7 系統(tǒng)全回流流量控制在50L/h,保證塔系統(tǒng)氣液接觸效果良好，塔內(nèi)鼓泡明顯。3.4.8 減壓精儲時，系統(tǒng)壓力不宜過高，控制在(-0.02-0.04)MPa,系統(tǒng)壓力控制采用間歇啟動真空泵方式，當系統(tǒng)壓力高于-0.04MPa時，停真空泵；當系統(tǒng)壓力低于-0.02MPa時,啟動真空泵。3.4.9 減壓精儲采樣為雙閥采樣，操作方法為：先開上端采樣閥，當樣液充滿上端采樣閥和下端采樣閥間的管道時，關閉

19、上端采樣閥，開啟下端采樣閥，用量筒接取樣液，采樣后關下端采樣閥。3.4.10 在系統(tǒng)進行連續(xù)精儲時，應保證進料流量和采出流量基本相等，各處流量計操作應互相配合，默契操作，保持整個精儲過程的操作穩(wěn)定。3.4.11 塔頂冷凝器的冷卻水流量應保持在400-600L/h間，保證出冷凝器塔頂液相在30C-40C間、塔底冷凝器產(chǎn)品出口保持在40C-50C間。3.4.12 分析方法可以為酒精比重計分析或色譜分析。3.4.13 所有閥門的名稱見附錄二。3.5 異?，F(xiàn)象及處理異?，F(xiàn)象原因分析處理方法精福塔液泛塔負荷過大回流量過大塔釜加熱過猛調(diào)整負荷/調(diào)節(jié)加料量，降低釜溫減少回流，加大米出減小加熱量系統(tǒng)壓力增大不

20、凝氣積聚采出量少塔釜加熱功率過人排放不凝氣加大采出量調(diào)整加熱功率系統(tǒng)壓力負壓冷卻水流量偏大進料T進料塔節(jié)T減小冷卻水流量調(diào)節(jié)原料加熱器加熱功率塔壓差大負荷大回流量不穩(wěn)定液泛減少負荷調(diào)節(jié)回流比按液泛情況處理3.6 設備維護及檢修3.6.1 泵的開、停，正常操作及日常維護。3.6.2 系統(tǒng)運行結束后，相關操作人員應對設備進行維護，保持現(xiàn)場、設備、管路、閥門清潔，方可以離開現(xiàn)場。3.6.3 定期組織學生進行系統(tǒng)檢修演練。第4章安全生產(chǎn)技術4.1 工業(yè)衛(wèi)生和勞動保護化工單元實訓基地的老師和學生進入化工單元實訓基地后必須佩戴合適的防護手套，無關人員不得進入化工單元實訓基地。4.1.1 動設備操作安全注意事項1 .啟動風機，上電前觀察風機的正常運轉方向，通電并很快斷電，利用風機轉速緩慢降低的過程，觀察風機是否正常運轉；若運轉方向錯誤，立即調(diào)整風機的接線。2 .確認工藝管線，工藝條件正常。3 .啟動風機后看其工藝參數(shù)是否正常。4 .觀察有無過大噪聲，振動及松動的螺栓。5 .電機運轉