農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

1、附件農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定1適用范圍本技術(shù)規(guī)定是對(duì)農(nóng)用地土壤污染狀況詳查（以下簡(jiǎn)稱詳查）工作全過(guò)程質(zhì)量管理的基本要求。本技術(shù)規(guī)定適用于詳查樣品的采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試、結(jié)果報(bào)告等過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。2術(shù)語(yǔ)與定義2.1密碼平行樣品利用在詳查平行樣品采集點(diǎn)位采集的土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品制成的外部質(zhì)量控制樣品，用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的精密度以控制隨機(jī)誤差。采用干樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤和農(nóng)產(chǎn)品中重金屬等無(wú)機(jī)污染物,該樣品由制樣人員在制樣單位將加工完成的詳查樣品混勻后以四分法制備而成；采用鮮樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤中多環(huán)芳煌等有機(jī)污染物，該樣品由采樣人員將同

2、一采樣點(diǎn)位采集的所有樣品在采樣現(xiàn)場(chǎng)剔除異物、混勻后以四分法制備而成。2.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品一種理化性質(zhì)和組成足夠均勻穩(wěn)定的外部質(zhì)量控制樣品，用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的準(zhǔn)確度以控制系統(tǒng)誤差。該樣品由專業(yè)機(jī)構(gòu)根據(jù)詳查需要專門(mén)制備，其指定值主要依據(jù)標(biāo)定值程序賦值，或根據(jù)各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析測(cè)試結(jié)果采用穩(wěn)健3總則3.1各省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照本?。▍^(qū)、市）詳查實(shí)施方案和本規(guī)定制定本?。▍^(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作方案。3.2承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)依據(jù)詳查要求進(jìn)一步完善內(nèi)部質(zhì)量管理制度，其主要技術(shù)人員和質(zhì)量管理人員應(yīng)接受?chē)?guó)家或省級(jí)詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組織的技術(shù)

3、培訓(xùn)，掌握詳查相關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求。3.3承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)按照本技術(shù)規(guī)定，制定和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，從嚴(yán)落實(shí)全過(guò)程質(zhì)量控制措施，并自覺(jué)接受?chē)?guó)家和省級(jí)詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組織的質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢查）。3.4承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)在完成主要工作任務(wù)時(shí)提交工作質(zhì)量自評(píng)價(jià)報(bào)告，各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)負(fù)責(zé)編制本?。▍^(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作報(bào)告。3.5各級(jí)詳查質(zhì)量檢查人員應(yīng)客觀、公正地開(kāi)展詳查質(zhì)量檢查工作，如實(shí)記錄檢查工作情況。對(duì)質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)的不符合要求的情況，被檢查單位準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)計(jì)方法確定和有關(guān)

4、責(zé)任人員應(yīng)及時(shí)采取糾正和預(yù)防控制措施。4樣品采集4.1應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開(kāi)展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集和保存工作。4.2采樣質(zhì)量檢查包括采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查。421采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查4.2.1.1采樣點(diǎn)檢查：采樣點(diǎn)的代表性與合理性、采樣位置的正確性等；4.2.1.2采樣方法檢查：采樣深度、單點(diǎn)采樣、多點(diǎn)混合采樣等；4.2.1.3采樣記錄檢查：樣點(diǎn)信息、樣品信息、工作信息等；4.2.1.4樣品檢查：樣品標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品包裝容器材質(zhì)、樣品防沾污措施等；4.2.1.5樣品交接檢查：樣品交接程序、交接單填寫(xiě)是否規(guī)范、完整等。

5、4.2.2采樣文件資料檢查4.2.2.1采樣點(diǎn)位圖檢查：采樣點(diǎn)的合理性、布設(shè)點(diǎn)位位移情況；4.2.2.2采樣記錄和照片檢查：記錄填寫(xiě)內(nèi)容的完整性和正確性、現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊全和清晰等。4.3采樣質(zhì)量檢查分采樣小組、采樣單位和省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室三級(jí)質(zhì)量檢查。農(nóng)產(chǎn)品樣品采集受到農(nóng)產(chǎn)品成熟期時(shí)間限制，三級(jí)質(zhì)量檢查應(yīng)在成熟期內(nèi)完成。每個(gè)采樣小組應(yīng)指定1名質(zhì)量檢查員，負(fù)責(zé)對(duì)本小組采樣工作進(jìn)行自檢；每個(gè)采樣單位應(yīng)指定至少1名專職采樣質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)對(duì)本單位采樣工作質(zhì)量進(jìn)行檢查。4.3.1采樣小組開(kāi)展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%4.3.2采樣單位對(duì)采樣文件資料檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的100%在文件資料檢查的基礎(chǔ)上，

6、采樣單位應(yīng)針對(duì)位置發(fā)生明顯偏移（超過(guò)100m）的、未使用采樣手持終端記錄采樣信息的、其他信息存疑的采樣點(diǎn)位開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)檢查，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量應(yīng)達(dá)到總工作量的20%對(duì)于位置偏移超過(guò)1000m的點(diǎn)位，必須開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)檢查。433省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對(duì)各采樣單位采樣文件資料檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作量的10%并應(yīng)重點(diǎn)檢查位置發(fā)生明顯偏移（超過(guò)100m）點(diǎn)位的文件資料。省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對(duì)各采樣單位采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查主要針對(duì)采樣單位已完成的采樣工作，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%,并應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注文件資料檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的點(diǎn)位。4.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度責(zé)令

7、其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果采樣小組或采樣單位存在未在規(guī)定點(diǎn)位采集樣品、未按規(guī)定方法采集樣品、采樣量未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清等嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，應(yīng)分別采取以下措施：對(duì)采樣小組：采樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題采樣小組的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，采樣單位應(yīng)要求該采樣小組重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品，或安排其他合格的米樣小組重新米集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該米樣小組應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題的所有樣品。對(duì)采樣單位：省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題采樣單位的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該采樣單位重

8、新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品，或安排其他合格的采樣單位重新采集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該采樣單位應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題的所有樣品。4.5質(zhì)量檢查人員可直接將采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查的結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印簽字形成采樣質(zhì)量檢查記錄（采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查記錄的主要內(nèi)容分別見(jiàn)附1表1-1和附1表1-2）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)采樣質(zhì)量檢查情況對(duì)樣品采集工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。4.6各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量檢查外，在詳查采樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書(shū)的要求行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。5樣品制備5.1應(yīng)嚴(yán)格按

9、照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開(kāi)展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品制備（以下簡(jiǎn)稱制樣）和保存工作。5.2制樣質(zhì)量檢查內(nèi)容主要包括：521制樣場(chǎng)所檢查：影像監(jiān)控設(shè)備、環(huán)境條件、防污染措施是否齊備；5.2.2制樣工具檢查：磨樣設(shè)備、樣品篩、輔助制樣工具等是否齊全、完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格是否滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)和定期對(duì)各采樣單位進(jìn)維護(hù)，制樣工具在每次樣品制備完成后是否及時(shí)清潔；5.2.3制樣流程檢查：樣品干燥、研磨、篩分、混勻、縮分、裝瓶過(guò)程是否規(guī)范；5.2.4已加工樣品抽查：樣品瓶標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品粒度、樣品包裝和保存是否規(guī)范；5.2.5制樣

10、原始記錄檢查：影像監(jiān)控記錄的完整性、記錄表填寫(xiě)內(nèi)容完整性和準(zhǔn)確性、是否是隨時(shí)記錄。5.3制樣質(zhì)量檢查分制樣小組、制樣單位和省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室三級(jí)質(zhì)量檢查。5.3.2制樣小組開(kāi)展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%532制樣單位開(kāi)展制樣質(zhì)量檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的5%533省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展制樣質(zhì)量檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%c5.3.4省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室使用影像監(jiān)控設(shè)備對(duì)制樣流程進(jìn)行實(shí)時(shí)遠(yuǎn)程在線監(jiān)控。5.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果制樣小組或制樣單位存在未按規(guī)定的制樣方法制備土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品、未米取有效的環(huán)境條件

11、控制措施防止樣品在制備和加工過(guò)程發(fā)生沾污、已加工樣品的樣品重量或粒度未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清或樣品包裝容器不符合規(guī)定要求、不能提供完整的樣品制備影像監(jiān)控記錄等情節(jié)嚴(yán)重且難以整改的質(zhì)量問(wèn)題，應(yīng)分別采取以下措施：對(duì)制樣小組：制樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題制樣小組的檢查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，制樣單位應(yīng)要求該制樣小組重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品，或安排其他合格的制樣小組重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重問(wèn)題，該制樣小組應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題當(dāng)日制備的所有樣品。對(duì)制樣單位：省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題制樣單位的質(zhì)量檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題

12、，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該制樣單位重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品，或安排其他合格制樣單位重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該制樣單位應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題當(dāng)日完成的所有樣品。5.5質(zhì)量檢查人員可直接將檢查結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印簽字形成樣品制備加工檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見(jiàn)附1表1-3）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)制樣檢查情況對(duì)制樣工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。5.6各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量檢查外，在詳查制樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書(shū)的要求對(duì)各制樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。6樣品流轉(zhuǎn)6.1負(fù)責(zé)發(fā)送樣品的單位（以下簡(jiǎn)稱送樣單位

13、）應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定要求開(kāi)展樣品流轉(zhuǎn)工作。6.2負(fù)責(zé)接收樣品的單位（以下簡(jiǎn)稱接樣單位）在樣品交接過(guò)程中，應(yīng)對(duì)接收樣品的質(zhì)量狀況進(jìn)行檢查，檢查內(nèi)容主要包括：樣品標(biāo)識(shí)、樣品重量、樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。6.3在樣品交接過(guò)程，接樣單位如發(fā)現(xiàn)送交樣品有下列嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，應(yīng)拒收樣品，并及時(shí)通知本省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室：6.3.1樣品無(wú)編號(hào)、編號(hào)混亂或有重號(hào)；6.3.2樣品在運(yùn)輸過(guò)程中受到破損或沾污；6.3.3樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求；6.3.4樣品采集后保存時(shí)間已超出規(guī)定的送檢時(shí)間；6.3.5樣品交接時(shí)

14、的保存溫度等不符合規(guī)定要求。6.4樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后，接樣單位樣品管理員應(yīng)在樣品交接記錄（見(jiàn)附1表1-4）上簽字，注明接樣日期，并返回一份給送樣單位。6.5各?。▍^(qū)、市）流轉(zhuǎn)中心應(yīng)根據(jù)省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)一安排，在詳查送檢樣品中插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品。6.5.1用于重金屬等無(wú)機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品、實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品和相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控樣品各1個(gè)（批次樣品總數(shù)w50）;6.5.2用于多環(huán)芳煌等有機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品和實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品各1個(gè)；可能時(shí)，每批次插入相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控

15、樣品1個(gè)（批次樣品總數(shù)w20）o7樣品保存7.1負(fù)責(zé)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試的各單位應(yīng)配備樣品管理員，嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定和全國(guó)土壤污染狀況詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定的要求，保存詳查樣品。7.2質(zhì)量檢查人員應(yīng)對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán)境條件監(jiān)控等進(jìn)行監(jiān)督檢查，檢查結(jié)果可直接輸入質(zhì)控手持終端后，打印簽字形成樣品保存檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見(jiàn)附1表1-5）o7.3對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)

16、的糾正和預(yù)防措施。當(dāng)在樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試過(guò)程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新開(kāi)展相關(guān)工作：7.3.1未按規(guī)定的保存方法保存土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品；7.3.2未米取有效控制措施防止樣品在保存過(guò)程被沾污。8樣品分析測(cè)試詳查樣品分析測(cè)試質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作以統(tǒng)一的分析測(cè)試方法為基礎(chǔ)，同步實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部各項(xiàng)質(zhì)量控制措施，各級(jí)質(zhì)量檢查人員應(yīng)按內(nèi)部和外部質(zhì)量控制要求對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量檢查。8.1分析測(cè)試方法的選擇與確認(rèn)8.1.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選用全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定和全國(guó)土壤污染狀況詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定中推薦的分析測(cè)試方法（包

17、括樣品前處理方法），在詳查工作中不允許使用非推薦的分析測(cè)試方法。8.1.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在正式開(kāi)展詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)之前，應(yīng)參照環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則(HJ168-2010)的有關(guān)要求，完成對(duì)所選用分析測(cè)試方法的檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確認(rèn)，并形成相關(guān)質(zhì)量記錄。必要時(shí)，應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方法作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。8.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制8.2.1空白試驗(yàn)8.2.1.1每批次樣品分析時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，分析測(cè)試空白樣品。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，要求每批次分析樣品應(yīng)至少分析測(cè)試2個(gè)空白樣品?？瞻自囼?yàn)記錄見(jiàn)附2表2

18、-1o8.2.1.2空白樣品分析測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限，則可忽略不計(jì)；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算空白樣品分析測(cè)試平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣除；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過(guò)正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并重新對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。8.2.2定量校準(zhǔn)822.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析儀器校準(zhǔn)應(yīng)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，也可用純度較高(一般不低于98%)、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.2.2.2校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，一般應(yīng)至少使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液（

19、除空白外），覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng)在接近方法測(cè)定下限的水平。分析測(cè)試方法有規(guī)定時(shí)，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為r0.999。822.3儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每分析測(cè)試20個(gè)樣品，應(yīng)測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，無(wú)機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%Z內(nèi)，有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在20%；內(nèi)，超過(guò)此范圍時(shí)需要查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。8.2.3精密度控制8.2.3.1每批次土壤或農(nóng)

20、產(chǎn)品樣品分析時(shí)，每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均須進(jìn)行平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，應(yīng)隨機(jī)抽取5%勺樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。8.2.3.2平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員進(jìn)行分析測(cè)試。5個(gè)濃度梯度8.2.3.3若平行雙樣分析的相對(duì)偏差（RD在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計(jì)算公式如下AA 一B|=WOO4+B土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍分別見(jiàn)表1和表2,土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍見(jiàn)表3。平行雙樣分析測(cè)試合格率按每

21、批次同類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行統(tǒng)計(jì)， 計(jì)算公式如下：X10總分祈祥0查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。除對(duì)不合格結(jié)果重新分析測(cè)試外，應(yīng)再增加5%15%勺平行雙樣分析比例，直至總合格率達(dá)到95%1.1.1平行雙樣分析測(cè)試結(jié)果記錄見(jiàn)附2表2-2,平行雙樣分析測(cè)試合格率記錄見(jiàn)附2表2-3。8.2.4準(zhǔn)確度控制8.2.4.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a）當(dāng)具備與被測(cè)土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測(cè)樣品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。每批次同類型分析樣品要求按樣品數(shù)5%勺比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品；當(dāng)批次分析樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至對(duì)平行

22、雙樣分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到當(dāng)合格率小于95%時(shí)，應(yīng)RE(%)=100少插入2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。b）將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果（x）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）（P）進(jìn)行比較，計(jì)算相對(duì)誤差（RB。RE計(jì)算公式如下：若RE在允許范圍內(nèi)，則對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試的準(zhǔn)確度控制為合格，否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍分別見(jiàn)表1和表2,土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍可參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給定的擴(kuò)展不確定度確定。c)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到100%當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的詳查送檢樣

23、品重新進(jìn)行分析測(cè)試。d)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果記錄見(jiàn)附2表2-4,準(zhǔn)確度控制合格率記錄見(jiàn)附2表2-6。檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍(mg/kg)精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差(%)室間相對(duì)偏差(%)加標(biāo)回收率(%)相對(duì)誤差(%)V0.1354075?11040總鎘0.1?0.4303585?110350.4253090?10530V0.1354075?11040總汞0.1?0.4303585?110350.4253090?10530V10203085?10530總碑10?20152090?1052020101590?10515V20202585?10525總銅20?30152090?1052030101590?1

24、0515V20253080?11030總鉛20?40202585?1102540152090?10520V50202585?11025總銘50?90152085?1102090101590?10515V50202585?11025總鋅50?90152085?1102090101590?10515V20202580?11025總銀20?40152085?1102040101590?10515檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍（mg/kg）精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差（%）室間相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）相對(duì)誤差（%）V0.1354075?11040總鎘0.1?0.2303585?110350.2253090?105

25、30V0.1354075?11040總汞0.1?0.2303585?110350.2253090?10530V0.1354090?10540總碑0.1?1.0303590?105351.0253090?10530V20203090?10530總銅20?30152590?1052530152090?10520V0.1354085?11040總鉛0.1?1.0303585?110351.0253090?10530V0.1354085?11040總銘0.1?1.0303585?110351.0253090?10530V50253085?11030總鋅50?90203085?1103090152590

26、?10525V0.1354085?11040總銀0.1?1.0303585?110351.0253090?10530表3士壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度與準(zhǔn)確度允許范圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法相對(duì)偏差（）加標(biāo)回收率（）10MDL2090?110ICP-MS半揮發(fā)性有機(jī)物10MDL30難揮發(fā)性有機(jī)物10MDL503060? ?140GC-MSD注：1 1） MDLMDL 一方法檢出限；AASAAS 一原子吸收光譜法；ICP-AESICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；ICP-MSICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法；GC-GC-氣相色譜法；GC-MSDGC-MSD 一氣相

27、色譜質(zhì)譜法。2 2）本表為一般性要求，凡在全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定中有明確要求的檢測(cè)項(xiàng)目，執(zhí)行分析方法技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要求。8.242加標(biāo)回收率試驗(yàn)a）當(dāng)沒(méi)有合適的土壤或農(nóng)產(chǎn)品基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每批次同類型分析樣品中，應(yīng)隨機(jī)抽取5%勺樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)；當(dāng)批次分析樣品數(shù)v20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。止匕外，在進(jìn)行有機(jī)污染物樣品分析時(shí)，最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)。b）基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定，含量高的可

28、加入被測(cè)組分含量的0.5?1.0倍，含量低的可加2?3倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析測(cè)試方法的測(cè)定上限。c）若基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi)，則該加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合格，否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表1和表2,土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表3od）對(duì)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。e）加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見(jiàn)附2表2-5,準(zhǔn)確度控制合格率記錄見(jiàn)附2表2-6。8.243繪制準(zhǔn)確度控制圖a）必要時(shí)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可

29、繪制準(zhǔn)確度控制圖對(duì)樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b）準(zhǔn)確度控制圖可通過(guò)多次分析測(cè)試所用質(zhì)控樣品獲得的均值（X）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）進(jìn)行繪制，即在95%勺置信水平，以x作為中心線、x土2s作為上下警告線、x土3s作為上下控制線繪制。c）每批次樣品分析所帶質(zhì)控樣品的測(cè)定值落在中心線附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析測(cè)試正常，此批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析測(cè)試失控，分析測(cè)試結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，采取糾正措施后重新分析測(cè)試；如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間，表示分析測(cè)試結(jié)果雖可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。8.2.5異常樣品復(fù)檢8.2.5.1每批次送檢土壤樣品

30、分析測(cè)試完畢后，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)該批次樣品的分析測(cè)試結(jié)果按檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，計(jì)算該批次樣品的檢測(cè)中位值，并對(duì)分析測(cè)試結(jié)果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。若統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)需復(fù)檢樣品數(shù)較多時(shí)，可只對(duì)其中部分樣品進(jìn)行抽檢，要求復(fù)檢抽查樣品數(shù)應(yīng)達(dá)到該批次送檢樣品總數(shù)的10%8.2.5.2每批次送檢農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試完畢后，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)分析測(cè)試結(jié)果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限值（見(jiàn)表4）的所有異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。825.3對(duì)復(fù)檢樣品，應(yīng)按823的有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算復(fù)檢合格率，要求應(yīng)達(dá)到95%當(dāng)復(fù)檢合格率小于95%寸，應(yīng)參照823.3的有關(guān)要求執(zhí)行。825.4異常樣品復(fù)檢記錄見(jiàn)附2表2-7,異常樣品復(fù)檢

31、率記錄見(jiàn)附2表2-8。表4谷物及其制品中污染物限值表序號(hào)污染物標(biāo)準(zhǔn)限值（mg/kg）1鉛（以Pb計(jì)）0.22鎘（以Cd計(jì)）小麥0.1水稻0.23總汞（以Hg計(jì)）0.024總碑（以As計(jì)）小麥0.5水稻0.25銘（以Cr計(jì)）1.06銅（以Cu計(jì)）107鋅（以Zn計(jì)）508錦（以Ni計(jì)）1.08.2.6分析測(cè)試數(shù)據(jù)記錄與審核8.2.6.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映分析測(cè)試結(jié)果，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)，人為干預(yù)分析測(cè)試結(jié)果。8.2.6.2人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑報(bào)告數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析測(cè)試原始記錄進(jìn)行校對(duì)。8.2.6.3分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員

32、和審核人員的簽名。檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄；審核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：分析方法、分析條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。8.2.6.4審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。827分析測(cè)試結(jié)果的表示8.2.6.5樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。8.2.6.6樣品的分析測(cè)試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.6.7組分析數(shù)據(jù)用Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.7.4分析測(cè)試結(jié)果

33、低于方法檢出限時(shí)， 用“ND”表示， 并注明ND表示未檢出，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。8.2.7.5需要時(shí)，應(yīng)給出分析測(cè)試結(jié)果的不確定度范圍8.3實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制詳查實(shí)驗(yàn)室主要通過(guò)在詳查樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí)，采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措施。8.3.1密碼平行樣品分析8.3.1.1每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除詳查樣品之外，要求制備兩份密碼平行樣品。一份隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試，另一份由其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)分析。8.3.1.2通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對(duì)密碼平行

34、樣品分析測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析8.3.2.1統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與該批次詳查樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試。8.3.2.2通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。833留樣復(fù)檢8.331檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存詳查樣品及有機(jī)樣品提取液。8.332必要時(shí)，國(guó)家和各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。8.333實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)8.3.4.1詳查期間，國(guó)家級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室將根據(jù)詳查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開(kāi)展全國(guó)實(shí)驗(yàn)室間分析

35、測(cè)試比對(duì)活動(dòng)，原則上每年不少于1次。8.3.4.2各省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)本省（區(qū)、市）詳查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開(kāi)展本?。▍^(qū)、市）實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng)。8.4樣品分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)價(jià)8.4.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)詳查樣品分析測(cè)試合同任務(wù)時(shí)，應(yīng)對(duì)其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜合的質(zhì)量評(píng)價(jià)，并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括：a）承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹；b）選用的分析測(cè)試方法；c）本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)；d）樣品分析測(cè)試精密度控制合格率（要求達(dá)到95%;e）樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率（要求達(dá)

36、到100%;f）異常樣品復(fù)檢合格率（要求達(dá)到95%）;g）為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施；h）總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。842實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)價(jià)842.1密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a）對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量，主要通過(guò)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行評(píng)價(jià)。即無(wú)論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間，只要依據(jù)兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù)，即可簡(jiǎn)單認(rèn)為兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的精密度可接受，為合格結(jié)果；當(dāng)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果不一致時(shí)，如兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍（見(jiàn)表1、表2和表3）內(nèi)則為合格結(jié)果，否則

37、為不合格結(jié)果。b）按合同任務(wù)批次統(tǒng)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到90%實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到85%c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，應(yīng)采取以下措施：對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不合格結(jié)果，由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試

38、結(jié)果合格。對(duì)實(shí)驗(yàn)室間不合格結(jié)果，由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知兩個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行交叉復(fù)檢，如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果合格。如發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)交叉復(fù)檢結(jié)果有異議，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可委托國(guó)內(nèi)權(quán)威檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行仲裁分析。842.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a）對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)

39、果的質(zhì)量主要通過(guò)與指定值的相對(duì)誤差（見(jiàn)8.2.4.1）進(jìn)行評(píng)價(jià)，在允許范圍內(nèi)的分析測(cè)試結(jié)果為合格結(jié)果，否則為不合格結(jié)果。b）實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試質(zhì)量合格率按土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，要求每種類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率應(yīng)達(dá)到90%無(wú)機(jī)、有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元分別是實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試完成統(tǒng)一監(jiān)控樣品100件和250件；當(dāng)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一監(jiān)控樣品數(shù)目不足一個(gè)基本統(tǒng)計(jì)單元時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保對(duì)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率要求不降低。c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查明發(fā)生問(wèn)題的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，同時(shí)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供新的統(tǒng)一監(jiān)控樣品，并要求其插入

40、已完成但結(jié)果不合格的送檢批次詳查樣品中一起進(jìn)行復(fù)檢，直至統(tǒng)一監(jiān)控樣品復(fù)檢累積合格率達(dá)到規(guī)定要求。842.3留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)留樣復(fù)檢按8.2.3有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留樣復(fù)檢合格率， 要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類型樣品（土壤或農(nóng)產(chǎn)品）單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目留樣復(fù)檢合格率應(yīng)達(dá)到95%如合格率小于95%,留樣復(fù)檢不合格，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從流轉(zhuǎn)中心或省級(jí)樣品庫(kù)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格樣品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測(cè)試結(jié)果一致、但與前次復(fù)檢結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可采用檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的初次分析測(cè)試結(jié)果；如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、但與初次分析測(cè)試結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)

41、要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題樣品分析批次的所有樣品進(jìn)行復(fù)檢。842.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)參照能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南（CNAS-GL02:2014）執(zhí)行。負(fù)責(zé)組織比對(duì)活動(dòng)的國(guó)家或省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求出現(xiàn)不合格結(jié)果的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室限期進(jìn)行整改，并提交整改有效證明材料。9分析測(cè)試結(jié)果報(bào)告9.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每分析測(cè)試完成一批次詳查送檢樣品，除須按照本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求編制紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告外，還須按照詳查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)要求填報(bào)樣品分析測(cè)試結(jié)果及同批次實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（填報(bào)內(nèi)容分別見(jiàn)附2和附3）o9.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每批次詳查送檢樣品分析測(cè)試完成

42、后一周內(nèi)，向詳查任務(wù)委托省（區(qū)、市）的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室報(bào)送該批次送檢報(bào)告和數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)導(dǎo)出的電子數(shù)據(jù)9.3各?。▍^(qū)、市）詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果統(tǒng)一由省級(jí)質(zhì)量控制審核后向國(guó)家土壤污染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)樣品的紙質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄表1-1采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄采樣地區(qū)：省市縣采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn)編號(hào)采樣點(diǎn)檢查米樣方法檢查采樣記錄檢查樣品檢查樣點(diǎn)的代表性與合理性經(jīng)度/度緯度/度誤差/米采樣深度單點(diǎn)或多點(diǎn)混合樣點(diǎn)信息樣品信息工作信息樣品重量樣品數(shù)量樣品標(biāo)簽包裝容器防沾污排施審核意見(jiàn)3:點(diǎn)位檢查欄中經(jīng)度、緯度為現(xiàn)場(chǎng)檢查坐標(biāo)，應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后5位；誤差為實(shí)地檢查坐標(biāo)與布點(diǎn)米樣坐標(biāo)之間的距離，其他各檢查項(xiàng)均用文子記錄。檢查人：檢查組長(zhǎng)*本表內(nèi)容格式以質(zhì)控手持終端輸出為準(zhǔn)，下同表1-2采樣文件資料檢查記錄采樣地區(qū)：省市縣采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn)編號(hào)采樣點(diǎn)位圖檢查米樣記錄和照片檢查發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意見(jiàn)樣點(diǎn)合理性丟失點(diǎn)位布設(shè)點(diǎn)位位移情況漏記項(xiàng)目錯(cuò)記項(xiàng)目現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊全、 清晰改正情況審核意見(jiàn)上：分別按照檢查