鐵離子的測定

1、中心化驗(yàn)室中心化驗(yàn)室 運(yùn)行四班運(yùn)行四班水樣中鐵離子的測定水樣中鐵離子的測定 鄰菲羅啉分光光度計(jì)法鄰菲羅啉分光光度計(jì)法基本概念基本概念123分析原理分析原理鐵離子的測定鐵離子的測定示例分析步驟及計(jì)算示例分析步驟及計(jì)算4注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)基本概念基本概念1鐵離子的測定鐵離子的測定鐵離子的測定鐵離子的測定1.概述：循環(huán)水中總鐵的變化，反映了系統(tǒng)中腐蝕概述：循環(huán)水中總鐵的變化，反映了系統(tǒng)中腐蝕抑制情況，對正確調(diào)整水處理配方有著指導(dǎo)意義。抑制情況，對正確調(diào)整水處理配方有著指導(dǎo)意義。2.使用的方法：使用的方法：鄰菲羅啉分光光度計(jì)鄰菲羅啉分光光度計(jì) a.工業(yè)循環(huán)水冷卻水、鍋爐水、天然水及工業(yè)廢水中的總鐵。 測

2、定Fe3+含量范圍 0.01-5mg/Lb.適用于過濾水、鍋爐給水、脫鹽水、冷凝液、蒸汽中總鐵的含量的測定。 測定Fe3+含量范圍 10-200g/L2分析原理分析原理鐵離子的測定鐵離子的測定分析原理分析原理紫外紫外- -可見分光光度法可見分光光度法 紫外紫外-可見分光光度法是研究物質(zhì)分子在紫外可見分光光度法是研究物質(zhì)分子在紫外-可見光區(qū)分子吸收可見光區(qū)分子吸收光譜的分析方法。光譜的分析方法。吸光度：吸光度：IITA0lglg分析原理分析原理單光束紫外可見分光光度計(jì)主要部件單光束紫外可見分光光度計(jì)主要部件原理：原理：由光源發(fā)出的連續(xù)光譜，進(jìn)入單色器經(jīng)色散元件分光，由光源發(fā)出的連續(xù)光譜，進(jìn)入單色

3、器經(jīng)色散元件分光，獲得的單色光分別通過參比溶液和樣品溶液，進(jìn)行光強(qiáng)度（吸獲得的單色光分別通過參比溶液和樣品溶液，進(jìn)行光強(qiáng)度（吸收）的測定。收）的測定。0.575光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測器檢測器顯示顯示分析原理分析原理 Lambert-Beer定律定律是說明物質(zhì)對單色光的吸光度（是說明物質(zhì)對單色光的吸光度（A）與吸）與吸光物質(zhì)的濃度（光物質(zhì)的濃度（c）和）和 液層厚度（液層厚度（l）間的關(guān)系的定律，是光吸）間的關(guān)系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外收的基本定律，是紫外-可見光度法定量的基礎(chǔ)。可見光度法定量的基礎(chǔ)。Sample (conc. C)Path length l入射光入射光

4、I0透射光透射光 It A Ecl濃度濃度（比爾定律）（比爾定律）厚度厚度(朗伯定律）朗伯定律）吸光系數(shù)吸光系數(shù)吸光度吸光度群眾性合理化建議鐵離子的測定鐵離子的測定二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 在pH=2.59的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲羅啉（鄰二氮菲）生成很穩(wěn)定的橙紅色的絡(luò)合物，其反應(yīng)如下： 此絡(luò)合物的此絡(luò)合物的logK穩(wěn)穩(wěn)=21.3，=11000。 顯色反應(yīng)：使得無色物質(zhì)通過反應(yīng)生成有色物質(zhì)，提高顯色反應(yīng)：使得無色物質(zhì)通過反應(yīng)生成有色物質(zhì)，提高測定靈敏度和選擇性測定靈敏度和選擇性。“5S”管理分析原理分析原理4Fe3+2NH2OHHCl4Fe2+N2 +H2O+4H+ +2Cl-在顯色前，首先用在

5、顯色前，首先用鹽酸羥胺鹽酸羥胺把把Fe3+還原為還原為Fe2+： 測定時(shí)，控制溶液酸度在測定時(shí)，控制溶液酸度在pH=2.59較適宜，酸度過高，較適宜，酸度過高，反應(yīng)速度慢，酸度太低，則反應(yīng)速度慢，酸度太低，則Fe2+水解，影響顯色。通常在水解，影響顯色。通常在pH值值4.5時(shí)，生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長時(shí)，生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長510nm處，用分光光度計(jì)測定其波長。處，用分光光度計(jì)測定其波長。鐵離子的測定鐵離子的測定注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)3主題活動注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1.試劑的加入必須按順序進(jìn)行。試劑的加入必須按順序進(jìn)行。2.定容后要充分搖勻，在進(jìn)行測定定容后要充分搖勻，在進(jìn)

6、行測定3.分光光度計(jì)必須預(yù)熱分光光度計(jì)必須預(yù)熱30分鐘，才可以進(jìn)行測量。分鐘，才可以進(jìn)行測量。4.比色皿必須選用比色皿必須選用1cm，裝入待測液后通光面必須擦，裝入待測液后通光面必須擦拭干凈，切勿用手接觸透光面。拭干凈，切勿用手接觸透光面。5.同一組溶液測定必須在同一臺儀器上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。同一組溶液測定必須在同一臺儀器上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。6.有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測定時(shí)鹽有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測定時(shí)鹽酸羥胺的加入量應(yīng)增加。酸羥胺的加入量應(yīng)增加。7.洗滌比色管時(shí)，不可以用鐵刷，以免引入鐵離子，洗滌比色管時(shí)，不可以用鐵刷，以免引入鐵離子，干擾空白值。干擾空白值。010302注意事項(xiàng)

7、注意事項(xiàng)8.當(dāng)水樣堿性很強(qiáng)或渾濁時(shí)，可加入少許（當(dāng)水樣堿性很強(qiáng)或渾濁時(shí)，可加入少許（1+5）的鹽）的鹽酸溶液，以便酸溶液，以便NaAc溶液加入后講體系的溶液加入后講體系的PH值調(diào)節(jié)至最值調(diào)節(jié)至最佳范圍，同時(shí)也溶解了沉淀鐵。佳范圍，同時(shí)也溶解了沉淀鐵。9.取樣量應(yīng)根據(jù)總鐵的含量而異。取樣量應(yīng)根據(jù)總鐵的含量而異。10.大量磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和大量磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對苯二酚以消除干擾。對苯二酚以消除干擾。11.為避免氨水在調(diào)節(jié)過程中過量（剛果紅試紙變?yōu)榧t為避免氨水在調(diào)節(jié)過程中過量（剛果紅試紙變?yōu)榧t色），一般可先加入約色），一般可先加入約0.8mL濃氨水，然后

8、以濃氨水，然后以1+3氨水氨水逐滴調(diào)節(jié)逐滴調(diào)節(jié)。輪值方面注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 移液管的使用移液管的使用 常見移液管：標(biāo)有常見移液管：標(biāo)有溫度和容量溫度和容量(注意是注意是否標(biāo)有否標(biāo)有吹吹) 用途：用途：準(zhǔn)確移取一準(zhǔn)確移取一定體積的液體定體積的液體 操作：操作：洗滌洗滌(蒸餾水蒸餾水)、潤洗潤洗(3次次)、移液、移液、洗滌干凈洗滌干凈注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1、整個(gè)操作過程中，保持移液管的垂直；、整個(gè)操作過程中，保持移液管的垂直；2、讀數(shù)、讀數(shù)時(shí)視線與凹液面平齊；時(shí)視線與凹液面平齊；3、每次移液后，錐形瓶壁用蒸餾水沖、每次移液后，錐形瓶壁用蒸餾水沖洗（洗瓶的頭不要碰到瓶壁）洗（洗瓶的頭不要碰到瓶壁）4鐵

9、離子的測定鐵離子的測定示例分析步驟及計(jì)算示例分析步驟及計(jì)算分析步驟分析步驟42SOH1.1.準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取50.00ml50.00ml水樣于水樣于100ml100ml的錐形瓶中加入的錐形瓶中加入0.5ml (1+3)0.5ml (1+3) 5ml 40g/L5ml 40g/L過硫酸鉀過硫酸鉀，加熱，加熱微沸微沸4040分鐘，體積保持分鐘，體積保持20-25ml20-25ml技能培訓(xùn)鐵離子的測定鐵離子的測定2.2.冷卻后轉(zhuǎn)移至冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml 50ml 的比色管中，用高純水稀釋至的比色管中，用高純水稀釋至刻度。加入刻度。加入1.0ml1.0ml的鹽酸羥胺混勻，加入一小塊剛果的鹽酸羥胺混勻，加入一小塊剛果紅試紙，用紅試紙，用1+31+3氨水調(diào)節(jié)氨水調(diào)節(jié)PHPH于于3.8-4.13.8-4.1之間。再加入之間。再加入2ml2ml乙酸乙酸銨、乙酸乙酸銨、2ml2ml鄰菲羅啉混勻，放置暗處，計(jì)鄰菲羅啉混勻，放置暗處，計(jì)時(shí)時(shí)1515分鐘后，于分鐘后，于510