大學(xué)化學(xué)試驗(yàn)——有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)自測(cè)題-塔里木大學(xué)化學(xué)試驗(yàn)教學(xué)示范

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)自測(cè)題一、填空題:1、苯甲酸乙酯的合成反應(yīng)中通常加入苯或環(huán)己烷的目的是答：及時(shí)帶走反應(yīng)中生成的水分，使反應(yīng)平衡右移。2、若回流太快，會(huì)引起現(xiàn)象。3、濃硫酸在酯化反應(yīng)中的作用是和。答：催化劑和吸（脫）水劑。4、通常在情況下用水浴加熱回流。答：反應(yīng)溫度較低；物質(zhì)高溫下易于分解時(shí)。5、分水器通常可在情況下使用。答：將低沸點(diǎn)物質(zhì)移出反應(yīng)體系。6、減壓蒸儲(chǔ)通常是用于的物質(zhì)。答：常壓蒸儲(chǔ)時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)極易分解氧化活聚合（或沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差）。7、減壓蒸儲(chǔ)裝置由、和三部分組成。答：蒸儲(chǔ)、抽氣（減壓）、保護(hù)和測(cè)壓8、當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水汽進(jìn)入油泵，降低油泵效率，

2、必須在儲(chǔ)液接收器與油泵之間依次安裝,等吸收裝置。答：冷卻腫、硅膠或CaCl2,NaOH,石蠟片。9、水泵減壓下所能達(dá)到的最低壓力為。答：當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。10、減壓毛細(xì)管的作用是。答：使少量空氣進(jìn)入，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸儲(chǔ)平穩(wěn)進(jìn)行。11、減壓蒸儲(chǔ)安全瓶的作用是。答：調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣。12、沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系是壓力升高.沸點(diǎn)升高；壓力降低.沸點(diǎn)降低。答：壓力升高，沸點(diǎn)升高；壓力降低，沸點(diǎn)降低。13、減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，往往需要一毛細(xì)管插入燒瓶底部，它能冒出,成為液體的,同時(shí)又起攪拌作用，防止液體。答：氣泡、氣化中心、暴沸。14、減壓蒸儲(chǔ)操作前，需要估計(jì)在一定壓力下蒸儲(chǔ)物的,或在一定溫度下蒸儲(chǔ)

3、所需要的。答：沸點(diǎn)、壓力。15、減壓蒸儲(chǔ)前，應(yīng)該將混合物中的在常壓下首先除去，以防止大量進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入,降低的效率。答：低沸點(diǎn)有機(jī)物、蒸儲(chǔ)、易揮發(fā)有機(jī)物、油泵、油泵。16、減壓蒸儲(chǔ)應(yīng)選用壁厚耐壓的或儀器，禁用底儀器，以防在受壓力不均而引起爆炸，連接處亦需利用耐壓像皮管。答：圓形、梨形、平。17、苯甲醛發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)后的混合物中含有的苯甲醛，可通過洗滌法除去。答：飽和亞硫酸氫鈉。18、可根據(jù)判斷苯甲醛的歧化反應(yīng)是否完全。答：有無苯甲醛的氣味。19、從茶葉中提取咖啡因時(shí)加入生石灰的作用是-答：吸水和中和。20、固體物質(zhì)的萃取，通常是用法或采用,其中效率較高。答：長(zhǎng)期浸出法、脂肪

4、提取器、脂肪提取器。21、將適量阿斯匹林（乙酰水楊酸）合成粗品放入適量水中，加入1%的三氯化鐵試液，立即產(chǎn)生陽(yáng)性反應(yīng)，原因是二答：乙?；煌耆?。22、在苯胺的乙?；磻?yīng)中，通常會(huì)加入少量鋅粉，其目的是。答：防止苯胺被氧化。23、可供選擇的苯胺乙?；噭┯?、。答：醋酸、醋酸酎、乙酰氯24、重結(jié)晶時(shí)要想得到較大而均勻的結(jié)晶，可將濾液。答：靜置，并緩慢冷卻。25、用布氏漏斗抽濾時(shí)，濾紙的大小應(yīng)。答：略小于漏斗的內(nèi)徑。26、一個(gè)純的固體有機(jī)物，其熔程一般不超過,如果有雜質(zhì)，則熔點(diǎn),熔程。答：0.51C、降低、增長(zhǎng)。27、如A,B兩種物質(zhì)具有相同的熔點(diǎn)，將兩者以任何比例混和后熔點(diǎn)不變，則可判定A,B兩物

5、質(zhì)為2答：同一物質(zhì)。28、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，如熔點(diǎn)管壁太厚，則測(cè)得的熔點(diǎn)。答：偏（WJ。29、若固體物質(zhì)的熔點(diǎn)在95c以下，則測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)可用作導(dǎo)熱介質(zhì)；若溫度在95220C,可選用,若熔點(diǎn)溫度再高，可選用。答：水、液體石蠟油作導(dǎo)熱介質(zhì)、濃硫酸作導(dǎo)熱介質(zhì)。30、減壓蒸儲(chǔ)通常是用于的物質(zhì)。答：沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差。31、蒸儲(chǔ)操作是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的方法，純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸儲(chǔ)過程中沸程變化很小，所以蒸儲(chǔ)可以用來測(cè)定沸點(diǎn)，當(dāng)液體沸點(diǎn)高于130c時(shí)應(yīng)選用冷凝管，低于130c時(shí)應(yīng)選用。答：分離、變化、空氣冷凝管、直型冷凝管。32、蒸儲(chǔ)燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸儲(chǔ)物的沸點(diǎn)低于80c時(shí)，用加熱，沸

6、點(diǎn)在80-200C時(shí)用加熱，不能用直接加熱。答：2/3,水浴、油浴、明火。33、蒸儲(chǔ)裝置的正確安裝順序是依次安裝，裝好后整個(gè)裝置要求。答：自下而上，從左到右；橫平豎直。34、蒸儲(chǔ)時(shí)，如果儲(chǔ)出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)防止侵入。答：干燥管，潮氣進(jìn)入。35、在蒸儲(chǔ)過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應(yīng)該,并補(bǔ)加。答：立即停止加熱、補(bǔ)加沸石36、在制備2-硝基-1,3-苯二酚實(shí)驗(yàn)中，磺酸基同時(shí)起了和的雙重作用。答：占位、定位37、當(dāng)被提純物滿足、三個(gè)基本條件條件時(shí)，可用水蒸氣蒸儲(chǔ)法提純。答：不溶或難溶于水；共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；100c下有一定蒸汽壓38、進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，蒸氣導(dǎo)入管的末端要

7、插入到接近容器的底部的目的是。答：使水蒸氣充分與燒瓶中的液體接觸。39、水蒸氣發(fā)生器中通常盛水量以其容積的為宜；蒸儲(chǔ)燒瓶中的液體不宜超過其容積的。答：3/4;1/340、制備2-硝基-1,3-苯二酚時(shí)加入尿素的目的是。答：使多余的硝酸與尿素反應(yīng)生成絡(luò)鹽，從而減少二氧化氮的污染。二、判斷題（正確者畫，錯(cuò)誤者畫X）:1、用分熱漏斗洗滌有機(jī)物時(shí)，上、下層液體均可從下口放出。（X）2、在可逆反應(yīng)中，過量組分應(yīng)是價(jià)格便宜、污染少、后處理容易且易于回收的物質(zhì)。（，）3、攪拌反應(yīng)中可以加入沸石助沸。（X）4、用堿中和酸時(shí)，通常是分批少量加入，并不斷攪拌，防止產(chǎn)生大量泡沫而使液體溢出。（，）5、減壓蒸儲(chǔ)應(yīng)該先

8、慢慢加熱，蒸儲(chǔ)速度不宜過快，控制儲(chǔ)出液在12滴為宜。（，）6、減壓毛細(xì)管的作用是引入氣化中心，使蒸儲(chǔ)平穩(wěn)進(jìn)行。（，）7、在減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，接受器可用錐形瓶。（X）8、為了方便收取各種微分，減壓蒸儲(chǔ)中常用到多尾接液管。（，）9、無水CaCl2既可用來干燥去水，也可以用來干燥去醇。（，）10、從茶葉中提取咖啡因蒸儲(chǔ)時(shí)可以將燒瓶中的乙醇蒸干。（x）11、從茶葉中提取咖啡因時(shí)，提取器中茶葉的高度不得超過虹吸管。（，）12、醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。（，）13、乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中，可用回流冷凝管代替韋氏分儲(chǔ)柱，實(shí)驗(yàn)效果相同。（X）14、用活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，為了節(jié)省時(shí)間，可以將活性炭

9、直接加入沸騰的溶液中。（X）15、在乙酰苯胺制備過程中，加熱回流時(shí)，為了避免反應(yīng)物的儲(chǔ)出，最好控制儲(chǔ)頭溫度為100C。（X）16、對(duì)乙酰苯磺酰胺分子中即含有竣酰胺基又含有苯磺酰胺，但水解時(shí)，前者遠(yuǎn)比后者容易。（，）17、偶氮染料可通過重氮基與酚類或芳胺發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行制備，反應(yīng)速率受溶液PH值影響頗大。（，）18、由于大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定，室溫即會(huì)分解放出氮?dú)?，故在重氮鹽制備過程中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。（，）19、活性炭可直接加入到熱的飽和溶液中。（X）20、重結(jié)晶時(shí)溶劑的適宜用量一般是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。（，）21、用水重結(jié)晶乙酰苯胺時(shí)，有時(shí)會(huì)有油珠狀物。（，）22、重結(jié)晶

10、中折疊濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。（，）23、活性炭決不能加入到沸騰的溶液中。（，）24、固體物質(zhì)熔點(diǎn)的高低與大氣壓無關(guān)。（X）25、用毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)，可用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)物作第二次測(cè)定。（，）26、每一種固體有機(jī)物都有確定的熔點(diǎn)。（X）27、可通過測(cè)定固體物質(zhì)的熔點(diǎn)判斷物質(zhì)的純度。（，）28、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。（X）29、用蒸儲(chǔ)法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。（，）30、進(jìn)行化合物的蒸儲(chǔ)時(shí)，可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響。（X）31、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分儲(chǔ)法比蒸儲(chǔ)法準(zhǔn)確

11、。（X）32、在加熱過程中，如果忘了加沸石，可以直接從瓶口加入。（X）33、為了把反應(yīng)物中的乙醇蒸出，可以采用電爐直接加熱。（X）34、在正澳丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸儲(chǔ)出的儲(chǔ)出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下層。（，）35、用蒸儲(chǔ)法、分儲(chǔ)法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，儲(chǔ)出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（X）36、測(cè)得某種液體有固定的沸點(diǎn)，則該液體為單純物質(zhì)。（X）37、在正澳丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。（X）38、在進(jìn)行常壓蒸儲(chǔ)、回流和反應(yīng)時(shí)，可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。（X）39、球型冷凝管一般使用在蒸儲(chǔ)操作中。（X）40、在有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作中，蒸儲(chǔ)僅僅是為了純化產(chǎn)品。（X）41、

12、水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)安全管的下端要幾乎插到水蒸氣發(fā)生器的底部。（，）42、水蒸氣蒸儲(chǔ)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱，然后打開螺旋夾使通大氣。（X）43、水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，蒸儲(chǔ)燒瓶中液體量不應(yīng)多于1/3。（，）44、2-硝基-1,3-苯二酚可以通過間苯二酚的直接硝化來制備。（X）45、在制備正丁醛的實(shí)驗(yàn)中，最后一步蒸儲(chǔ)僅僅是為了純化正丁醛。（V）46、若液體具有恒定的沸點(diǎn)，則它是單純物質(zhì)。（X）47、正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醛微溶，故可用氯化鈣溶液來洗滌正丁醒。（，）48、在制備正丁醛的實(shí)驗(yàn)過程中，加料時(shí)，正丁醇和濃硫酸應(yīng)充分混合均勻，如不充分搖動(dòng)混勻，硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。（，）49、在制

13、備正丁醛的實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)應(yīng)插在分水器上面。（X）50、在制備正丁醛的實(shí)驗(yàn)中，分液漏斗的上層液體為水層，下層液體為粗產(chǎn)物層。（X）三、簡(jiǎn)答題1、酯的合成通常為可逆反應(yīng)，為了提高產(chǎn)率，通常采用什么方法使反應(yīng)平衡右移？答：適量的催化劑；增加某一種反應(yīng)物用量；移走產(chǎn)物之一2、何謂酯化反應(yīng)？酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：竣酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又

14、低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)?；亓鞣磻?yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：（1）根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。（2）不要忘記加沸石。（3）控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一個(gè)球）。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。4、酯化反應(yīng)中常用濃硫酸作為催化劑和脫水劑，除此之外，還有什么種類的物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑，試至少舉出兩例。答：如超強(qiáng)酸、固體酸、

15、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂、路易斯酸等。5、在萃取和分液時(shí)，兩相之間有時(shí)出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決？答：（1）靜置很長(zhǎng)時(shí)間；（2）加入溶于水的鹽類或溶劑，提高或降低某一種化合物的比重。6、實(shí)驗(yàn)對(duì)帶水劑的要求是什么？答：具有較低沸點(diǎn)；能與產(chǎn)物和水形成共沸物；難溶于水；易于回收；低毒等。7、若分液時(shí)，上下層難以分層，可采取什么措施使其分層？答：可通過加入鹽類增加水相的比重或加入有機(jī)溶劑減少有機(jī)相的比重。8、催化酯化反應(yīng)中，濃硫酸做催化劑的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：催化效率高。但腐蝕設(shè)備，不能回收。9、減壓蒸儲(chǔ)中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡

16、，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。10、減壓蒸儲(chǔ)完畢或中途需要中斷時(shí)，應(yīng)如何停止蒸儲(chǔ)？答：關(guān)掉火焰，撤熱浴，稍冷后緩緩解除真空，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉水泵或油泵。安與安裝相反的方向拆卸儀器。11、減壓蒸儲(chǔ)時(shí)為什么必須先抽氣后才開始慢慢加熱？答：若先加熱后抽氣，低沸點(diǎn)物易于暴沸沖出。12、當(dāng)被蒸儲(chǔ)液中同時(shí)含有低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)易分解物質(zhì)時(shí)，應(yīng)如何進(jìn)行分離？答：先進(jìn)行普通蒸儲(chǔ)蒸去低沸點(diǎn)物，再用水泵減壓，最后再用油泵減壓蒸儲(chǔ)。13、減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，常選用水浴或油浴等方式加熱，而不能直接用火加壓，為什么？答：使反應(yīng)液受熱均勻，不會(huì)局部過熱。14、在減

17、壓蒸儲(chǔ)系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？答：因體系中的酸性物、易揮發(fā)有機(jī)物等被油吸收后蒸氣壓增加，油泵效率降低。15、使用油泵減壓時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)化工系大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心答：（1）在蒸儲(chǔ)系統(tǒng)和油泵之間必須連有吸收裝置。（2）蒸儲(chǔ)前先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中易揮發(fā)的低沸點(diǎn)有機(jī)物。（3）能用水泵抽氣盡量使用水泵。16、苯甲酸鹽水溶液，用濃鹽酸酸化至中性是否最適當(dāng)？為什么？若沒有試紙或試劑檢驗(yàn)，怎樣知道酸化是否恰當(dāng)？答：不合適，因?yàn)樵僦行詶l件下不能完全中和苯甲酸鹽，且其溶解度大?？扇∩蠈由锨逡海渭铀釠]有白色沉淀形成說明酸化恰當(dāng)。17、苯甲醛發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)后的有機(jī)

18、相用飽和亞硫酸氫鈉、10%碳酸鈉溶液洗滌的目的何在？答：飽和亞硫酸氫鈉洗滌反應(yīng)不完全的苯甲醛，10%碳酸鈉溶液洗滌去除痕量苯甲酸。18、根據(jù)什么原理分離苯甲醇和苯甲酸？答：苯甲酸具有酸性，可溶于堿；而苯甲醇為中性，不溶于堿。可據(jù)此分離混合物。19、歧化反應(yīng)對(duì)反應(yīng)物的要求和發(fā)生反應(yīng)的條件是什么？答：無氫的醛，濃堿。20、從茶葉中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因?yàn)楹斡芯G色光澤？答：吸水和中和的作用；含有色素。21、利用鹵仿做鑒定實(shí)驗(yàn)時(shí)：（1）為什么選用碘仿反應(yīng)，而不用澳仿或氯仿反應(yīng)？（2）碘仿實(shí)驗(yàn)中，若加入過量的堿液，會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？答：澳仿或氯仿為液體，沒有明顯的外觀實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，而碘仿是

19、固體，且為黃色，反應(yīng)結(jié)束可依碘仿的黃色沉淀及氣味來判斷；碘仿水解成甲酸鈉而消失。22、為什么苯胺要乙?；笤俾然腔恐苯踊腔袉?？答：不能直接氯磺化，因?yàn)椋?）氯磺酸為強(qiáng)氧化性酸，直接氯磺化會(huì)使氨基被氧化；（2）在強(qiáng)酸存在下，氨基會(huì)質(zhì)子化，從而由鄰、對(duì)位定位基變成間位定位基，得不到對(duì)位產(chǎn)物。23、乙酰苯胺的氯磺化反應(yīng)需要避免局部過熱，這是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，請(qǐng)給出理由，并加以說明。答：在局部過熱情況下，可能會(huì)形成乙酰氨基的鄰、對(duì)位都被取代的產(chǎn)物。24、在制備乙酰苯胺時(shí)，利用什么原理和措施來提高平衡反應(yīng)的產(chǎn)率？答：反應(yīng)過程中有水生成，為使平衡反應(yīng)向右移動(dòng)，需要不斷從反應(yīng)體系中去掉生成的水；本試驗(yàn)利

20、用韋氏分儲(chǔ)柱不斷將水脫離反應(yīng)體系，提高平衡反應(yīng)的產(chǎn)率。25、制備乙酰苯胺時(shí)反應(yīng)時(shí)為什么要控制分儲(chǔ)柱上的溫度在100110c之間，若溫度過高有什么不好？答：乙酸的沸點(diǎn)是118C,若溫度過高，乙酸會(huì)被蒸出，反應(yīng)不完全。另外還會(huì)發(fā)生二取代反應(yīng)，影響產(chǎn)率。26、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣

21、體。27、何謂韋氏（Vigreux）分儲(chǔ)柱？使用韋氏分儲(chǔ)柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分儲(chǔ)柱，又稱刺形分儲(chǔ)柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分儲(chǔ)管。使用該分儲(chǔ)柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分僧柱中的液體少。28、重結(jié)晶一般經(jīng)歷哪幾個(gè)過程？答：選擇適當(dāng)溶劑，將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中制成飽和溶液；脫色；熱濾；冷卻；結(jié)晶；抽濾；洗滌；干燥。29、重結(jié)晶法提純固體物質(zhì)時(shí)選擇的理想溶劑應(yīng)該滿足什么條件？答：（1）與被提純物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）對(duì)被提純物在熱溶劑中易溶，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度很大或很小；（4）對(duì)被提

22、純物能給出較好的結(jié)晶體；（5）溶劑的沸點(diǎn)不易過高或過低（沸點(diǎn)較低，容易揮發(fā)），以免溶劑難以去除或溶解度改變不大；（6）價(jià)廉易得，無毒或毒性很小，便于操作。30、重結(jié)晶過程中如何制備飽和溶液？塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)化工系大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心答：稱取一定量的被提純物，先加入比計(jì)算量稍少的溶劑，加熱到微沸一段時(shí)間后，若未完全溶解，再逐漸添加溶劑至恰好溶解。31、減壓過濾一般有什么目的？答：過濾一般有兩個(gè)目的，一是濾除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶劑（或溶液）得到結(jié)晶。32、在乙酰苯胺的重結(jié)晶過程中，常常會(huì)有油狀物出現(xiàn)，為什么？應(yīng)該如何處理？答：油狀物為未溶解已融化的乙酰苯胺，可通過加入少

23、量溶劑并劇烈攪拌使其溶解。33、加熱的快慢對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)定是否會(huì)有影響？應(yīng)控制怎樣的加熱速度？答：加熱的快慢會(huì)影響到測(cè)定熔點(diǎn)的準(zhǔn)確T開始時(shí)升溫速度可稍快（如5C/分），接近熔點(diǎn)約15c時(shí)，控制火焰使溫度上升速度約1-2C,越接近熔點(diǎn)，升溫速度越慢。34、有機(jī)合成產(chǎn)品若是固體有機(jī)物，其純度如何檢驗(yàn)？若是液體有機(jī)物，其純度如何檢驗(yàn)？答：固體有機(jī)物的檢驗(yàn)方法一般可用熔點(diǎn)測(cè)定法，若是液體有機(jī)物則可用沸點(diǎn)測(cè)定法或折光率測(cè)定法。35、用濃硫酸做熔點(diǎn)測(cè)定的熱浴時(shí)，應(yīng)注意什么問題？答：用濃硫酸做熱浴時(shí)，應(yīng)特別小心。熔點(diǎn)管要干燥，樣品或其他有機(jī)物不能接觸到硫酸。樣品管外的樣品要擦拭干凈。傾倒時(shí)不要倒在外面或沾到皮膚

24、上。36、在正澳丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸儲(chǔ)出的儲(chǔ)出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸儲(chǔ)過久而蒸出一些氫澳酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正澳丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層（正澳丁烷）下沉。37、當(dāng)加熱蒸儲(chǔ)后已有微分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸儲(chǔ)。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。38、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下口進(jìn)，上口出，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可

25、能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。39、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。40、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，

26、如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。41、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：（1）沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。（2）如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。（3）中途停止蒸儲(chǔ)，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。42、在蒸儲(chǔ)

27、裝置中，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？如果位置過高或過低會(huì)有什么影響？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取儲(chǔ)份，則按此溫度計(jì)位置收取的儲(chǔ)份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的福份誤作為前福份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取儲(chǔ)份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收取的福份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的福份誤認(rèn)為后福份而損失。43、在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：（1）會(huì)使NaBr氧化成Br2

28、,而Br?不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4（濃）-B2+SO2+2H2O+2NaHSO4。（2）加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低： 生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。44、在正澳丁烷的制備過程中，如何判斷正澳丁烷是否蒸完？塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)化工系大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心答：正澳丁烷是否蒸完，可以從下列幾方面判斷：蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；蒸?chǔ)瓶中的上層油狀物是否消失；取一試管收集幾滴儲(chǔ)出液；加水搖動(dòng)觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示儲(chǔ)出液中已無有機(jī)物、蒸儲(chǔ)完成。45、怎樣判斷水蒸汽蒸儲(chǔ)操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷

29、定水蒸汽蒸儲(chǔ)結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。46、2-硝基-1,3苯二酚的制備實(shí)驗(yàn)中硝化反應(yīng)溫度為什么要控制在30c以下，溫度偏高有什么不好？答：溫度太高硝基會(huì)取代磺酸基，副產(chǎn)物增加。47、2-硝基-1,3-苯二酚能否用間苯二酚直接硝化來制備，為什么？答：不能。因?yàn)橹苯酉趸饕玫?和6位取代的產(chǎn)物，而位阻較大的2位硝化產(chǎn)物較少。48、制備2-硝基-1,3苯二酚時(shí)進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)前為什么先要用冰水稀釋？答：因?yàn)槊摶撬峄姆磻?yīng)需在稀酸條件下進(jìn)行。49、水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置主要包括哪幾部分？安全管的作用是什么？答：水蒸氣發(fā)生器：加熱產(chǎn)生水蒸氣。蒸儲(chǔ)部分：加熱液體有機(jī)物，使有機(jī)

30、物沸騰變成蒸氣。冷凝部分：將蒸氣冷凝成為液體。接收部分：收集冷凝的液體有機(jī)物。通過安全管水位的高低，觀察判斷整個(gè)水蒸氣蒸儲(chǔ)系統(tǒng)是否暢通。50、用水蒸氣蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)分離提純有機(jī)物時(shí)，被提純物必須具備哪些條件？答：不溶（或幾乎不溶于水）；在沸騰下長(zhǎng)時(shí)間與水共存而不發(fā)生化學(xué)變化；在100c左右時(shí)必須具有一定的蒸汽壓。51、水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，若遇下列情況，應(yīng)如何處理？（1）安全管水位不正常；（2）長(zhǎng)時(shí)間蒸不出產(chǎn)物；（3）蒸儲(chǔ)瓶中水太多；（4）蒸出的固體物質(zhì)堵住冷凝管。答：（1）立即打開自由夾與大氣相同，排除故障后繼續(xù)蒸儲(chǔ)；（2）可能原因是溫度不夠，或水量過多，可采用過熱水蒸氣或加一輔助熱源；（3）加一輔助熱源

31、（或先通過普通蒸儲(chǔ)蒸去一部分水，再進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)）；（4）調(diào)節(jié)冷凝水流量盡可能小。52、為什么將脫色后的濾液倒入15%的硫酸中？而不能將硫酸反加到濾液中？答：使對(duì)硝基苯甲酸鈉生成對(duì)硝基苯甲酸結(jié)晶析出；若將硫酸反加到濾液中，生成的沉淀會(huì)包含一些鈉鹽而影響產(chǎn)物的純度，中和時(shí)要保持溶液的強(qiáng)酸性利于產(chǎn)物析出。53、在制備乙醛的反應(yīng)過程中，滴液漏斗的末端為什么要浸入到液面以下？答：防止乙醇還沒有參加反應(yīng)就被蒸出54、在制備正丁醒實(shí)驗(yàn)中，無水氯化鈣除作干燥劑外，還能除去什么雜質(zhì)？答：無水氯化鈣除作干燥劑除去水分外，又能與乙醇形成絡(luò)合物，除去殘留乙醇。55、在正丁醛的制備反應(yīng)中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物是什么？如何避

32、免副產(chǎn)物的生成？答：反應(yīng)中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物是正丁烯，控制反應(yīng)溫度不要太高（不高于135C）既可避免副產(chǎn)物的生成。56、在制備正丁醛實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入50ml水中？粗產(chǎn)物依次用25ml水、15ml5%的氫氧化鈉溶液、15ml水和15ml飽和氯化鈣洗滌，目的何在？答：反應(yīng)結(jié)束后，將混合物倒入50ml水中，從而分出正丁醛的粗產(chǎn)物。25ml的水用來除去大部分的硫酸，氫氧化鈉溶液用來除去剩余的硫酸，15ml的水用來洗去殘留的氫氧化鈉，而飽和的氯化鈣溶液用來洗去正丁醇。57、在制備甲基橙實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如改成下列操作步驟：先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，

33、再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，是否可以，并給出理由。答：（1）因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強(qiáng)，以酸性內(nèi)鹽存在，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽，所以制備重氮鹽時(shí)要先把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽。（2）不可以。因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸不與酸發(fā)生反應(yīng)。四、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)與裝置1、乙酸異戊酯俗稱香蕉水，也是一種蜜蜂的警戒信息素。通常用乙酸與異戊醇在硫酸催化下反應(yīng)制備。已知乙酸的沸點(diǎn)為118C,異戊醇的沸點(diǎn)為132C,乙酸異戊酯的沸點(diǎn)為140C。（1）試根據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)設(shè)計(jì)塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)化工系大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心反應(yīng)裝置合成乙酸異戊酯。（2）為提高產(chǎn)率，應(yīng)該采取何種物質(zhì)過量，為什么？（3）粗

34、產(chǎn)品中含有那些雜質(zhì)？（4）如何提純粗廣品？答：采用加熱回流分水裝置，為了提高產(chǎn)物的產(chǎn)率，體系中加入帶水劑，及時(shí)將反應(yīng)中生成的水帶出。（2）采用乙酸過量較合適，因乙酸容易除去，且價(jià)格相對(duì)便宜。（3）粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的乙酸、極少量異戊醇、催化劑酸和水。（4）反應(yīng)混合液分出有機(jī)層，用10%的碳酸鈉水溶液洗滌后，水洗兩次，分去水層，用無水硫酸鎂干燥，蒸儲(chǔ)收集138740c的微分。2、乙酸乙酯常用乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下合成，根據(jù)要求回答以下問題：（1）乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸點(diǎn)各大約為多少？（2）該反應(yīng)中會(huì)采用何種反應(yīng)物過量？為什么？工業(yè)上和實(shí)驗(yàn)室中采取的方法是否相同？為什么？（3）有一同學(xué)設(shè)

35、計(jì)了兩種實(shí)驗(yàn)方案：一是混合反應(yīng)物和濃硫酸催化劑，回流反應(yīng)一定時(shí)間后，蒸出乙酸乙酯粗產(chǎn)物；二是先加入乙酸、濃硫酸催化劑和部分乙醇，加熱到反應(yīng)溫度后，再以一定的速度滴加乙醇，同時(shí)蒸出反應(yīng)中生成的粗乙酸乙酯。粗產(chǎn)品的處理方法相同。請(qǐng)回答下列問題：I、分別畫出兩種方法使用的反應(yīng)裝置。II、兩種方法各自的特點(diǎn)是什么？III、你認(rèn)為兩種方法中哪種方法較好？說明理由。IV、洗滌酯層時(shí)，會(huì)用到飽和食鹽水，為什么？V、干燥最后產(chǎn)品時(shí)，是否可以以溶液澄清透明作為已干燥好的標(biāo)準(zhǔn)？為什么？答：（1）乙酸118C;乙醇78.5C,乙酸乙酯77C。（2）采用乙醇過量，因?yàn)橐掖純r(jià)廉易得，工業(yè)上可采用乙酸過量，因?yàn)橐宜崛菀缀?/p>

36、處理，乙醇與乙酸乙酯形成共沸物很難除去。（3）I、加熱回流反應(yīng)裝置；邊滴加邊蒸出反應(yīng)裝置。II、第一種回流反應(yīng)較好，第二種方法需要消耗大量的乙醇，乙醇來不及反應(yīng)就被蒸出反應(yīng)體系。IV、降低酯的溶解度。V、不能。因?yàn)橐掖?、乙酸乙酯、水可形成共沸物，混合物為澄清透明的?、有一化合物的沸點(diǎn)為289C,且在沸點(diǎn)時(shí)分解，因此不能用普通蒸儲(chǔ)法提純，請(qǐng)畫出提純?cè)撐镔|(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置圖。并根據(jù)減壓蒸儲(chǔ)裝置圖回答以下問題：1）毛細(xì)管的作用是什么？（2）油泵與接收器之間的一系列裝置的作用是什么？（3）克氏蒸儲(chǔ)頭的作用是什么？（4）寫出正確減壓蒸儲(chǔ)操作的正確步驟。答：（1）引入氣化中心，使液體平穩(wěn)沸騰。（2）冷卻吸收體系可能的易揮發(fā)有機(jī)物、酸性氣體和水分。（3）防止液體暴沸沖出。（4）I.安裝減壓蒸儲(chǔ)裝置