稱量和滴定操作實驗報告

1、稱量和滴定操作實驗報告實驗一酸堿溶液的配制和濃度的比較一、目的與要求(1) 熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學會準確地確定終點的方法。 (2) 掌握酸堿標準溶液的配制和濃度的比較。(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。 二、預習與思考(1) 預習本書第三章第二節(jié) “量器及其使用”。(2) 查閱本書附錄“常用數(shù)據(jù)表” 中有關常用指示劑的內(nèi)容。 (3)預習酸堿滴定的基本原理和滴定曲線。誤差與數(shù)據(jù)處理。 (4) 思考下列問題： 如何正確使用酸堿滴定管？應如何選擇指示劑？ 用 NaOH溶液滴定 HAc溶液時，使用不同指示劑對于滴定結(jié)果有何影響？ 以觀察溶液中指示

2、劑顏色變化來確定滴定終點是否準確？應如何準確判斷或確定終點？三、實驗原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體 NaOH容易吸收空氣中水分和 CO2，因此不能直接配制準確濃度的 HCl 和 NaOH標準溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。 也可用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。 0.2 mol·L1 NaOH和 HCl1 溶液的滴定（強酸與強堿的滴定），其突躍范圍為 pH 410，應當選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。 NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)

3、域，應選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。 四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管 (50mL)，錐形瓶 (250mL)，濃鹽酸， NaOH(s)， HAc(0.1 mol·L1) ，甲基橙指示劑 (0.1%) ，酚酞指示劑 (0.2%) ，甲基紅指示劑 (0.2%) 。 五、實驗內(nèi)容1 0.1 mol ·L1 HCl 溶液和 0.1 mol ·L1 NaOH溶液的配制(1) HCl 溶液配制 2 。通過計算求出配制 500mL0.1 mol·L1 HCl溶液所需濃鹽酸 ( 相對密度 1.19 ，約 6 mol·L1) 的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，

4、加入水中 3 ，并稀釋成 500mL，貯于玻塞細口瓶中，充分搖勻。(2) NaOH溶液配制 4 。通過計算求出配制 500mL0.1 mol·L1 NaOH溶液所需的固體 NaOH的質(zhì)量，在臺秤上迅速稱出 (NaOH 應置于什么器皿中稱量？為什么？ ) ，置于燒杯中，立即用 1000 mL 水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應貼上標簽，注明試劑名稱，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準確濃度。 在配制溶液后均須立即貼上標簽，注意應養(yǎng)成此習慣。長期使用的 NaOH標準溶液，最好裝入下口瓶中， 瓶口上部最好裝一堿石灰管。 ( 為什么？ )2 NaOH

5、溶液與 HCl 溶液的濃度的比較按照本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支 ( 檢查是否漏水 ) 。先用去離子水將使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量鹽酸標準溶液將酸式滴定管淌洗 23 次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用少量 NaOH標準溶液將堿式滴定管淌洗 23 次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。( 為什么要排除空氣泡？如何排除？)分別將兩滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00 刻度線或稍下處 ( 為什么？ ) ，靜止 1 min 后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置 ( 應讀到小數(shù)點后幾位？ ) ，并立即將讀數(shù)記錄在實驗報告本上。取 250mL錐形瓶一只，洗凈后放在堿式

6、滴定管下，以每分鐘 10mL 的速度放出約 20mL NaOH溶液于錐形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示劑，用 HCl 溶液滴定錐形瓶中的堿，同時不斷搖動錐形瓶，使溶液均勻，待接近終點 5 時，酸液應逐滴或半滴滴入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用去離子水淋洗下去， 直至溶液由黃色恰變橙色為止， 示為滴定終點。讀取并記錄 NaOH溶液及 HCl 溶液的精確體積。反復滴定幾次，記下讀數(shù)，分別求出體積比 (VNOH/VHCl)，直至三次測定結(jié)果的相對平均偏差在 0.2%之內(nèi)，取其平均值。以酚酞為指示劑， 用 NaOH溶液滴定 HCl 溶液，終點由無色變微紅色，其他步驟同上。 3 以 NaOH溶液滴定 HAc

7、溶液時使用不同指示劑的比較用移液管吸取 3 份 25 mL 0.1 mol ·L1 HAc 溶液于 3 個 250mL錐形瓶中，分別以甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑進行滴定，并比較 3 次滴定所用 NaOH溶液的體積。 六、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理數(shù)據(jù)記錄及報告示例 6 如表 11-1 和表 11-2 所示。表 11-1 NaOH溶液與 HCl 溶液的濃度的比較表 11-2 以 NaOH溶液滴定 HAc溶液時使用不同指示劑的比較七、問題與討論(1) 配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱取固體 NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液濃度應取幾位有效數(shù)字？為什么？(2) 玻璃

8、器皿是否洗凈，如何檢驗？滴定管為什么要用標準溶液淌洗 3 遍？錐形瓶是否要烘干？為什么？(3) 滴定時，指示劑用量為什么不能太多？用量與什么因素有關？(4) 為什么不能用直接配制法配制 NaOH標準溶液？(5) 用 HCl 溶液滴定 NaOH標準溶液時是否可用酚酞作指示劑？八、注釋1 此處 0.2 mol ·L11NaOH 和 0.2 mol ·L1HCl應表示為 c (NaOH)0.2 mol ·L1 和 c (HCl)0.2 mol ·L。本章中物質(zhì)的基本單元均選用一分子( 或離子 ) ，故簡化表示如上。2 HCl標準溶液通常用間接法配制，必要時也可

9、以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精確的濃度，由此恒沸溶液加準確的一定量水，可得所需濃度的HCl 溶液。3 分析實驗中所用的水，一般均為純水 ( 蒸餾水或去離子水 ) ，故除特別指明者外，所說的“水”，意即“純水”。4 固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的 CO2和水分，所以稱量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收 CO2而混有少量 Na2CO3，以致在分析結(jié)果中引入誤差，因此在要求嚴格的情況下，配制 NaOH溶液時必須設法2 離子，常用方法有如下兩種：除去 CO3在平臺上稱取一定量固體 NaOH于燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積 ( 配成所要求濃度的標準溶液 ) ，加入 1

10、2mL 20% BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。飽和的 NaOH溶液 (50%)具有不溶解 Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中 Na2CO3可以全部沉降下來。在涂蠟的玻璃器皿或塑料容器中先配制飽和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上層溶液，用新煮沸并冷卻的水稀釋至一定濃度。5 滴定液加入的瞬間，錐形瓶中溶液出現(xiàn)紅色， 漸漸褪至黃色，表示接近終點。6 可按表 11-1 和表 11-2 格式進行數(shù)據(jù)記錄和處理。在預習時要求在實驗記錄本上畫好表格和做好必要的計算。 實驗過程中把數(shù)據(jù)記錄在表中，實驗后完

11、成計算及討論。物質(zhì)的稱量和容量器皿的校準吳心悅(環(huán)境工程 163 班 寧波 xx013219)摘要 （1）掌握正確使用 FA1104N電子天平的方法，掌握直接稱量法和差減稱量法的操作。（ 2）基本掌握定量分析儀器的校準方法和意義。關鍵詞電子天平 ;物質(zhì)的稱量 ;容量儀器校準 ;1. 引言由于玻璃加工工藝的原因和熱脹冷縮的特征，在不同溫度條件下使用的量器，其實際容積往往會與其所標示的體積不完全相符。因此，對于精準度要求較高的分析， 必須對量器進行校正， 以滿足準確分析測定的要求。容量器皿的校準方法通常有稱量法和相對校準法兩種。2. 實驗部分2.1實驗原理表 1 在不同溫度下純水體積的綜合換算系數(shù)

12、2.2器試18 191.00249 1.0026520 211.00283 1.0030122 231.00321 1.0034124 251.00363 1.00385儀與劑1. 儀器設備FA1104N 電子天平，稱量瓶，表面皿，酸式（或堿式）滴定管（25mL），容量瓶（ 25mL，250mL），移液管（25mL），吸耳球，溫度計，滴管，紙帶，濾紙。2. 試劑硼砂。 2.3 實驗方法1. 電子天平稱量（1）直接稱量法稱量表面皿領取一個潔凈的表面皿，記下其編號。在電子天平上準確稱量，記錄其質(zhì)量（準確至小數(shù)點后第四位）。（2）差減稱量法稱取試樣用紙袋帶住已經(jīng)裝入試樣的稱量瓶，輕輕放入電子天平的盤

13、上準確稱其質(zhì)量（準確至小數(shù)點后第四位）。用紙帶帶住稱量瓶從天平箱中移出，在表面皿上方用小紙片隔開取下稱量瓶瓶蓋， 用瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶口側(cè)上緣，傾出 0.380.42g 試樣于表面皿，邊彈擊稱量瓶口邊使稱量瓶慢慢直立，蓋上瓶蓋后再在電子天平托盤上準確稱量，兩次稱量之差即為傾于表面皿的試樣質(zhì)量。 將盛有試樣的表面皿放到電子天平托盤上再次稱量，減去空的表面皿質(zhì)量即是試樣的質(zhì)量。比較試樣質(zhì)量的符合程度。同樣再在表面皿上依次稱取 0.380.42g 試樣兩份，并作稱量結(jié)果檢驗。2. 容量儀器的校準（1）容量瓶（ 250mL）與移液管（ 25mL）的相對校正用洗凈的 25mL移液管準確吸取蒸餾水移入已洗

14、凈并經(jīng)自然晾干的 250mL容量瓶中，共移取 10 次，觀察瓶頸處彎月面最低點是否與刻度線相切，如不相切，應另作一個標記。經(jīng)相互校準后的移液管和容量瓶可以配套使用。 （2）容量瓶（ 25mL）的校正先準確稱出干燥潔凈的 25mL容量瓶的質(zhì)量，加入蒸餾水至刻度線，用濾紙將瓶外及瓶頸內(nèi)壁刻度以上的水吸干， 然后再稱量， 兩次質(zhì)量之差即為蒸餾水的質(zhì)量，算出該容量瓶在 20時的實際體積。（3）25mL滴定管的校正先準確稱出干燥潔凈的 25mL容量瓶的質(zhì)量。在潔凈的滴定管中裝入蒸餾水并調(diào)至零刻度，然后放出一段蒸餾水（如 10mL，準確記錄讀數(shù)至 0.01mL）于容量瓶中，蓋上蓋子，準確稱出容量瓶和瓶中蒸

15、餾水的總質(zhì)量；再繼續(xù)放第二段滴定管中的蒸餾水，再稱量，直至放出 25.00mL。由每段蒸餾水的質(zhì)量算出滴定管每段的實際容積，并計算每段滴定管的校正值和總校正值。 以滴定管讀數(shù)為橫坐標， 總校正值為縱坐標，繪制該滴定管的校正曲線。3. 實驗數(shù)據(jù)處理（2）差減稱量法差減稱量法的數(shù)據(jù)記錄（3）容量瓶與移液管的相對校正容量瓶內(nèi)溶液體積比容量瓶標示值小。（4）容量瓶的校正稱量法校正容量瓶的數(shù)據(jù)記錄（5）滴定管的校正稱量法校正滴定管的數(shù)據(jù)記錄3. 結(jié)果與討論在實驗中，誤差總是存在。我們在做實驗時要嚴格按照實驗步驟，盡量減小偶然誤差的發(fā)生。對于可以避免的系統(tǒng)誤差，我們做實驗之前要校準容量儀器，將誤差控制在可

16、測得的范圍內(nèi)。4. 結(jié)論正確使用電子天平稱量物質(zhì)。容量儀器存在誤差，必須對量器進行校準。思考題（1）在取放稱量瓶時，為什么只能用紙帶帶動？（2）分段校準滴定管時， 每次放出的純水的體積是否一定要整數(shù)？為什么？ （3）什么是直接稱量法、固定稱量法和差減稱量法？什么情況下選用差減稱量法？華師分析實驗報告答案實驗一：1. 固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點？在什么情況下選用這兩種方法？答：固定稱量法優(yōu)點：適于稱量不易吸濕、在空氣中穩(wěn)定，且呈粉末狀或小顆粒狀的樣品，此稱量法更直接。缺點：不適用于塊狀物質(zhì)的稱量， 且不易控制指定質(zhì)量試樣的量。遞減稱量法優(yōu)點：適用于易吸水，易氧化，易與 CO?反應及易

17、揮發(fā)的樣品。缺點：步驟較多，較繁瑣2 在遞減稱量過程中，若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對測定會造成什么誤差？若試樣傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對稱量結(jié)果是否有影響？為什么？答：若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，則會使測定結(jié)果偏低，因為在稱量過程中，是由兩次稱量之差求得的，若在稱量瓶內(nèi)試樣吸濕了，就會是差值減小。若試樣傾入燒杯內(nèi)再吸濕，則對稱量結(jié)果沒有影響。2. 遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？答：不能，因為用小勺取樣會使小勺中沾上部分試樣， 造成誤差。實驗二：1. 配制 NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？答：應選用托盤天平，因為這只是粗稱，不需要用精密儀器。2. 在滴定分析中， 滴定管、移液管為什

18、么要用操作溶液潤洗幾次？滴定使用的錐形瓶是否也需要用操作溶液潤洗？為什么？答：（1）在滴定分析中， 滴定管、移液管，若不用操作溶液潤洗，將會稀釋滴定時的標準溶液，使滴定結(jié)果偏低。（2）滴定使用的錐形瓶不需要用操作溶液潤洗， 否則會使滴定結(jié)果偏高。3.HCl 與 NaOH溶液定量反應后，生成氯化鈉和水，為什么用HCl滴定 NaOH溶液時采用甲基橙做指示劑，而用 NaOH滴定 HCl 溶液時采用酚酞做指示劑？答：用 HCl 滴定 NaOH溶液時，甲基橙【突變范圍 ph=3.1( 紅)4.1（黃）】先加入裝有 NaOH溶液的錐形瓶中時呈黃色，當達到化學計量點時，溶液呈橙色，若用酚酞【突變范圍 ph=

19、8.0( 無色)9.6（紅）】則無明顯的顏色變化，。用 NaOH滴定 HCl 溶液時，酚酞加入裝有 HCl 溶液的錐形瓶中時呈無色，當達到化學計量點時，變成紅色。若用甲基橙，當達到化學計量點時， ph=7.0 ，在此之前溶液早已變成橙色，故無法控制滴定量。實驗三：1. 盛放鄰苯二甲酸氫鉀的錐形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要準確？為什么？答：（ 1）不需要，因為溶解鄰苯二甲酸氫鉀時也需要加水溶解。（2）不需要準確，因為無論加多少水，鄰苯二甲酸氫鉀的物質(zhì)的量都是不變的。2. 試驗中稱?。∟H4)?SO4試樣質(zhì)量為 0.6-0.8g ，是如何確定的？答：因為 aOH =0.1mol/l ，

20、VNaOH =2025ml，n NH4+=0.0020.005mol所以 m（NH4)?SO4= n (NH4+)*132*5/2=0.60.8g3 （NH4)?SO4能否用標準堿溶液來直接滴定？為什么？答：不能，因為 NH4+酸性太弱，用標準堿溶液滴定時無法使指示劑顯色。4 、為什么中和甲醛中的游離酸以酚酞為指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅做指示劑？答：甲醛中的游離酸是少量被氧化了的甲酸，因為甲酸的顯色范圍偏堿性，所以以酚酞為指示劑， 而銨鹽中的游離酸的顯色范圍是偏酸性，所以以甲基紅為指示劑。5 、本實驗中指示劑的顏色變化是由紅變黃，最后變成橙色為終點，為什么？答：由紅變黃是因為中

21、和了銨鹽中的游離酸，而指示劑最后變橙色是因為甲基紅的黃色與酚酞的紅色的混合色而造成， 化學計量點時，溶液呈弱堿性，使酚酞變成微紅色，加上甲基紅的變色，故本實驗中指示劑的顏色變化由紅變黃，最后變成橙色為終點。6 NH4NO3 、NH4Cl、NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？答：第三個不可以，因為NH4+會與甲醛生成氫離子，與HCO3生-成 CO?而無法被準確滴定。實驗四：1. 絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？ 答：減小反應時 PH的突躍現(xiàn)象。在水溶液中， EDTA能以 H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4-七種形體存在，其中Y4- 與金屬例子形成的絡合物最穩(wěn)

22、定，所以溶液的酸度成為影響絡合物的穩(wěn)定性的一個重要因素。（Y4-在 PH>10.26時最穩(wěn)定）在絡合滴定過程中，隨著滴定劑與金屬離子反應生成相應的絡合物，溶液的酸度會逐漸升高，酸度升高不僅會減小 MY自身的條件常數(shù)，降低反應的完全程度， 而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導致終點誤差加大， 甚至不能準確滴定。使用緩沖溶液就是為了減小溶液 PH的變化幅度。2 、能否取等量混合試液兩份，一份控制在PH=1.0 滴定 Bi3+, 另一份控制 PH=56滴定 Bi3+ 、Pb2+總量？為什么？答：不能，因為PH=56時， Bi3+ 會水解，不能準確測出Bi3+ 、Pb2+總量。（ loo

23、k書 P62）3 、試述連續(xù)滴定 Bi3+ 、Pb2+全過程試液顏色變化的情況與原因？答：移取 Bi3+ 和 Pb2+混合液于錐形瓶中，滴加 2 滴二甲酚橙，溶液變?yōu)樽霞t色，用 EDTA標準溶液進行滴定，當溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色時，即達到 Bi3+ 的滴定終點 ; 用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液顏色至穩(wěn)定的紫紅色（此時溶液的 PH值為 56），繼續(xù)用 EDTA滴定，當顏色又由紫紅色變?yōu)榱咙S色時，即為 Pb2+的滴定終點4 、用金屬鋅標定 EDTA溶液，以二甲酚橙作指示劑和用絡黑 T 做指示劑時，滴定條件有何不同？為什么？答：以二甲酚橙作指示劑時，其溶液 PH=5.5，用絡黑 T 做指示劑時， PH=10，因為絡黑 T 與金屬鋅會形成紅色配合物以指示終點，絡黑 T 是二元弱酸，其 Pka2=6.3,Pka3=11.55 在 PH小于 6.3 或大于11.55 時主要以