第三章 殘留物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)

1、現(xiàn)代食品安全檢測(cè)技術(shù)授課老師：張珍林生物與制藥工程學(xué)院食品工程教研室現(xiàn)代食品安全檢測(cè)技術(shù)主要內(nèi)容主要內(nèi)容農(nóng)農(nóng) 藥藥1獸獸 藥藥2第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)通過本章學(xué)習(xí)，了解食品中殘留物質(zhì)的種類，掌握農(nóng)藥殘留物的理化性質(zhì)，熟悉有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥的預(yù)處理辦法和檢測(cè)方法。第一節(jié)第一節(jié) 食品中農(nóng)藥殘留及其檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留及其檢測(cè) 農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱，農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱，種類很多。種類很多。 第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)農(nóng)藥進(jìn)入人體的方式農(nóng)藥進(jìn)入人體的方式土壤、水土壤、水 、空氣、空氣家禽、畜家禽、

2、畜植物、飼料植物、飼料水生動(dòng)、植物水生動(dòng)、植物肉、蛋、乳肉、蛋、乳人人第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)我國農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)：我國農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)： 目前全世界實(shí)際生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥的品種為目前全世界實(shí)際生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥的品種為500多種，其中大量使用的有多種，其中大量使用的有100種，主要是化學(xué)合成種，主要是化學(xué)合成生產(chǎn)的。生產(chǎn)的。 我國現(xiàn)有主要農(nóng)藥合成企業(yè)近我國現(xiàn)有主要農(nóng)藥合成企業(yè)近400家，已建成家，已建成700千噸以上原藥生產(chǎn)裝置，可常年生產(chǎn)千噸以上原藥生產(chǎn)裝置，可常年生產(chǎn)250多種原藥，多種原藥，農(nóng)藥中產(chǎn)量居世界第二位（美國第一），農(nóng)藥產(chǎn)量農(nóng)藥中產(chǎn)量居世界第二位（美

3、國第一），農(nóng)藥產(chǎn)量呈逐年增長的趨勢(shì)。呈逐年增長的趨勢(shì)。我國已由農(nóng)藥進(jìn)口國變成農(nóng)藥我國已由農(nóng)藥進(jìn)口國變成農(nóng)藥出口國。出口國。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)存在問題存在問題：1 1、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理，個(gè)別品種老化、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理，個(gè)別品種老化 殺蟲劑殺蟲劑 殺菌劑殺菌劑 除草劑除草劑我國我國 68.5% 10.4% 18.3%68.5% 10.4% 18.3%發(fā)達(dá)國發(fā)達(dá)國 40% 20% 40%40% 20% 40%第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)2 2、農(nóng)藥加工落后，助劑研究滯后、農(nóng)藥加工落后，助劑研究滯后 我國原藥與制劑比例較低，目前為我國原藥與制劑比例較低，目前為1:91

4、:9但發(fā)但發(fā)達(dá)國家為達(dá)國家為1:10-301:10-30。3 3、生產(chǎn)規(guī)模小，工藝技術(shù)落后，產(chǎn)品質(zhì)量差、生產(chǎn)規(guī)模小，工藝技術(shù)落后，產(chǎn)品質(zhì)量差 我國農(nóng)藥產(chǎn)量約占全球的我國農(nóng)藥產(chǎn)量約占全球的25%25%但銷售額不足但銷售額不足8%8%4 4、生物農(nóng)藥還應(yīng)大力發(fā)展。、生物農(nóng)藥還應(yīng)大力發(fā)展。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)農(nóng)藥在防治農(nóng)作物病蟲害、控制人類傳染病、提農(nóng)藥在防治農(nóng)作物病蟲害、控制人類傳染病、提高農(nóng)畜產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量以及確保人體健康等方高農(nóng)畜產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量以及確保人體健康等方面，都起著重要的作用。但是，大量廣泛用農(nóng)藥面，都起著重要的作用。但是，大量廣泛用農(nóng)藥也會(huì)造成對(duì)食物的污染。

5、也會(huì)造成對(duì)食物的污染。農(nóng)藥殘留農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副是指農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜質(zhì)的總稱。殘留的數(shù)量叫殘留量。降解物和雜質(zhì)的總稱。殘留的數(shù)量叫殘留量。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù) 食品中普遍存在農(nóng)藥殘留食品中普遍存在農(nóng)藥殘留, , 殘留量隨食品殘留量隨食品種類及農(nóng)藥的種類不同而有很大差異，由于種類及農(nóng)藥的種類不同而有很大差異，由于農(nóng)藥的毒性都很大，有的還可在人體內(nèi)蓄積農(nóng)藥的毒性都很大，有的還可在人體內(nèi)蓄積，對(duì)人體造成危害。，對(duì)人體造成危害。食品中殘留農(nóng)藥過高會(huì)食

6、品中殘留農(nóng)藥過高會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)致癌癥和帕金森癥。癌癥和帕金森癥。 第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù) 有機(jī)氯有機(jī)氯 有機(jī)磷有機(jī)磷 氨基甲酸酯氨基甲酸酯 擬除蟲菊酯類擬除蟲菊酯類第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)1.有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）主要有六六六粉主要有六六六粉(六氯環(huán)己烷六氯環(huán)己烷)、DDT(二氯二苯三氯二氯二苯三氯乙烷乙烷)毒性特點(diǎn)：毒性特點(diǎn)：難分解、半衰期難分解、半衰期10年以上，高殘留；年以上，高殘留；污染食品嚴(yán)重，脂溶性強(qiáng)，蓄積于脂肪和脂肪高的污染食品嚴(yán)重，脂溶性強(qiáng)，蓄積于脂肪和脂肪高的組織；組織；中等毒性，致癌、致畸作用。中等毒性，致癌、致畸作用。性質(zhì)：性質(zhì)：

7、不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、環(huán)不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、環(huán)己烷，對(duì)光、熱、酸穩(wěn)定，對(duì)堿不穩(wěn)定。己烷，對(duì)光、熱、酸穩(wěn)定，對(duì)堿不穩(wěn)定。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)2.2.有機(jī)磷農(nóng)藥有機(jī)磷農(nóng)藥（OPPsOPPs） 是含有是含有CPCP鍵或鍵或COPCOP、CSPCSP、CNPCNP鍵的有機(jī)化合物，應(yīng)用廣。鍵的有機(jī)化合物，應(yīng)用廣。（1 1） 分類：分類：l高毒有機(jī)磷高毒有機(jī)磷 （早期發(fā)展，現(xiàn)已被禁止使用）（早期發(fā)展，現(xiàn)已被禁止使用） 如對(duì)硫磷（如對(duì)硫磷（16051605）、內(nèi)吸磷（）、內(nèi)吸磷（10591059）、甲胺）、甲胺磷（磷（39113911）等；）等

8、；l中等毒有機(jī)磷中等毒有機(jī)磷 如樂果、殺螟松、倍硫磷等；如樂果、殺螟松、倍硫磷等；l低毒有機(jī)磷低毒有機(jī)磷 如敵百蟲、馬拉硫磷、雙硫磷等。如敵百蟲、馬拉硫磷、雙硫磷等。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（2 2）特點(diǎn)）特點(diǎn)l化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易分解，污染食品后殘留時(shí)間化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易分解，污染食品后殘留時(shí)間短，在生物體不易蓄積。短，在生物體不易蓄積。l在加工處理過程（碾磨、洗滌、去皮、烹調(diào)）中在加工處理過程（碾磨、洗滌、去皮、烹調(diào)）中可減少?？蓽p少。l以急性毒性為主，表現(xiàn)出神經(jīng)中毒癥狀。長時(shí)間以急性毒性為主，表現(xiàn)出神經(jīng)中毒癥狀。長時(shí)間接觸對(duì)肝臟功能有損。接觸對(duì)肝臟功能有損。過量或施用時(shí)期

9、不當(dāng)或使用高毒農(nóng)藥過量或施用時(shí)期不當(dāng)或使用高毒農(nóng)藥 是是造成有機(jī)磷農(nóng)藥污染食品的主要原因造成有機(jī)磷農(nóng)藥污染食品的主要原因第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)3.3.氨基甲酸酯類氨基甲酸酯類是一種高效、低毒、低殘留的農(nóng)藥。是一種高效、低毒、低殘留的農(nóng)藥。通式：通式：常見的有：甲萘威、呋喃丹、速滅威等。常見的有：甲萘威、呋喃丹、速滅威等。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)4.4.擬除蟲菊酯類擬除蟲菊酯類 是模擬天然除蟲菊酯化學(xué)結(jié)構(gòu)而合成的農(nóng)藥。是模擬天然除蟲菊酯化學(xué)結(jié)構(gòu)而合成的農(nóng)藥。常用的有：氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。常用的有：氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。特點(diǎn)：特點(diǎn)

10、：l高效、低毒、低殘留，在環(huán)境中的降解以光解為高效、低毒、低殘留，在環(huán)境中的降解以光解為主；主；l對(duì)膽堿酯酶無抑制作用；對(duì)膽堿酯酶無抑制作用；l親脂性強(qiáng)，可溶于多種有機(jī)溶劑，在水中的溶解親脂性強(qiáng)，可溶于多種有機(jī)溶劑，在水中的溶解度小度小, , 在酸性條件下穩(wěn)定，在堿性條件下易分解。在酸性條件下穩(wěn)定，在堿性條件下易分解。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)食品中農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)食品中農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)1. 1. 薄層色譜法（薄層色譜法（TLCTLC）2. 2. 氣相色譜法（氣相色譜法（GCGC）占占70%70%3. 3. 氣相色譜氣相色譜- -質(zhì)譜法（質(zhì)譜法（GC-MSGC-MS）4

11、. 4. 液相色譜法（液相色譜法（HPLCHPLC）5. 5. 液相色譜液相色譜- -質(zhì)譜法（質(zhì)譜法（LC-MSLC-MS）6. 6. 超臨界流體色譜（超臨界流體色譜（SFCSFC）7. 7. 毛細(xì)管電泳（毛細(xì)管電泳（CECE）8. 8. 免疫分析（免疫分析（IAIA）化學(xué)法、比色、分光光度法化學(xué)法、比色、分光光度法缺少特異性，靈敏度低缺少特異性，靈敏度低紙色譜、薄層色譜法紙色譜、薄層色譜法GC、HPLC GC-MS、LC-MS定性定量、多殘留檢定性定量、多殘留檢測(cè)測(cè)第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)一一 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定GB/T 5009.19-2

12、008GC-ECDGC-ECD法（法（氣相色譜氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法電子捕獲檢測(cè)器法） TLCTLC法（薄層色譜法）法（薄層色譜法）第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)樣品處理及檢測(cè)：樣品處理及檢測(cè)：l配標(biāo)準(zhǔn)混合使用液配標(biāo)準(zhǔn)混合使用液l樣品處理樣品處理 1. 1.樣品提取：樣品提?。?用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2. 2.凈化：用凈化：用H H2 2SOSO4 4磺化處理，除脂肪、蠟質(zhì)、色素磺化處理，除脂肪、蠟質(zhì)、色素等。等。 3. 3.濃縮：濃縮：K KD D減壓濃縮器。減壓濃縮器。lGCGC檢測(cè)、檢測(cè)、ECDECD檢測(cè)器。檢測(cè)器。 注：色譜柱用硬

13、質(zhì)玻璃柱，若用不銹鋼柱，易引注：色譜柱用硬質(zhì)玻璃柱，若用不銹鋼柱，易引起農(nóng)藥分解。采液體樣品時(shí)，應(yīng)用玻璃瓶，不能用起農(nóng)藥分解。采液體樣品時(shí)，應(yīng)用玻璃瓶，不能用塑料瓶。檢測(cè)器的溫度不應(yīng)低于塑料瓶。檢測(cè)器的溫度不應(yīng)低于250250，否則，檢，否則，檢測(cè)器很難平衡。注意尾吹氣流量及分流比。測(cè)器很難平衡。注意尾吹氣流量及分流比。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù) 食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品中農(nóng)藥殘留提取方法索式提取法索式提取法超聲波提取法超聲波提取法高速均質(zhì)提取法高速均質(zhì)提取法固相微萃取和超臨界流體萃取技術(shù)固相微萃取和超臨界流體萃取技術(shù) 提取液凈化方法提取液凈化方法液液- -液分配法液分配法吸

14、附柱層析法吸附柱層析法固相萃取凈化法固相萃取凈化法 凝膠色譜凈化法凝膠色譜凈化法 第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)氣相色譜法測(cè)定食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量氣相色譜法測(cè)定食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確稱取農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確稱取-666-666、666666、666666、666666、p p，p-DDTp-DDT、p,p-DDDp,p-DDD、p,p-p,p-DDEDDE、七氯、艾氏劑、狄氏劑、五氯硝基苯等農(nóng)藥標(biāo)、七氯、艾氏劑、狄氏劑、五氯硝基苯等農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品適量準(zhǔn)品適量, ,用苯配成用苯配成100g/mL100g/mL的貯備液存于冰箱中的貯備液存于冰箱中備用。臨用時(shí)，根據(jù)

15、各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)靈敏度備用。臨用時(shí)，根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)靈敏度, ,用石油醚將貯備液稀釋成一定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用用石油醚將貯備液稀釋成一定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，如六六六建議標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為液，如六六六建議標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為20g/mL,20g/mL,滴滴滴滴涕為涕為0.01g/mL,0.01g/mL,再用石油醚為稀釋液配成標(biāo)準(zhǔn)混合再用石油醚為稀釋液配成標(biāo)準(zhǔn)混合使用液。使用液。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟（一）樣品的處理（一）樣品的處理1 1植物性樣品的提取與凈化植物性樣品的提取與凈化（1 1）糧食：稱取粉碎的、過）糧食：稱取粉碎的、過2020目篩的糧食試樣目

16、篩的糧食試樣10g10g，置于置于100mL100mL具塞三角瓶中，加入具塞三角瓶中，加入20mL20mL石油醚，于振蕩石油醚，于振蕩器上振搖提取器上振搖提取30min30min。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（2 2）蔬菜：取適量蔬菜擦凈）蔬菜：取適量蔬菜擦凈, ,去掉不可食部分后稱去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣取蔬菜試樣20g20g，切細(xì)，切細(xì), ,置于研缽中置于研缽中, ,加適量石英沙加適量石英沙, ,充分研細(xì)充分研細(xì), ,研勻，用研勻，用30mL30mL丙酮和丙酮和30mL30mL石油醚洗入燒石油醚洗入燒杯中杯中, ,經(jīng)抽濾，濾液移入經(jīng)抽濾，濾液移入250mL250mL分液漏

17、斗中，加入分液漏斗中，加入100mL 20g/L100mL 20g/L硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一250mL250mL分液漏斗中，用分液漏斗中，用40mL40mL石油醚分石油醚分2 2次萃取，合并次萃取，合并3 3次萃取的石油醚層，過次萃取的石油醚層，過15g15g無水硫酸鈉，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至無水硫酸鈉，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至10mL10mL。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（3 3）層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入）層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm1cm高無高無水硫酸鈉，再加入水硫酸鈉，

18、再加入5g55g5水脫活弗羅里硅土，最后水脫活弗羅里硅土，最后加入加入1cm1cm高無水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用高無水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用20mL20mL石油醚石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。（4 4）凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取試樣提取液）凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取試樣提取液2mL2mL，加入，加入已淋洗過的凈化柱中，用已淋洗過的凈化柱中，用100mL100mL石油醚乙酸乙酯石油醚乙酸乙酯（95955 5）洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸）洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘?jiān)诳贪l(fā)儀上濃縮近干，用少量石油

19、醚多次溶解殘?jiān)诳潭入x心管中，最終定容至度離心管中，最終定容至1.0mL1.0mL，供氣相色譜分析。，供氣相色譜分析。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)2 2動(dòng)物性樣品的提取與凈化動(dòng)物性樣品的提取與凈化(1)(1)肉類去筋后肉類去筋后, ,切成小塊切成小塊, ,制成肉糜制成肉糜, ,稱取稱取20g(20g(精確到精確到0.01g)0.01g)于研缽中于研缽中, ,加無水硫酸鈉加無水硫酸鈉80g,80g,研成細(xì)粉研成細(xì)粉, ,移入具移入具塞三角瓶中塞三角瓶中, ,加環(huán)己烷加環(huán)己烷100mL100mL，振搖，振搖30min,30min,過濾過濾, ,收集收集濾液于另一分液漏斗中加濃硫酸濾液

20、于另一分液漏斗中加濃硫酸10 mL10 mL磺化磺化, ,振搖、放振搖、放氣、靜置分層，棄磺化層。有機(jī)相多次加濃硫酸氣、靜置分層，棄磺化層。有機(jī)相多次加濃硫酸5 mL5 mL，反復(fù)磺化，直到無色透明，棄磺化層。有機(jī)相加反復(fù)磺化，直到無色透明，棄磺化層。有機(jī)相加2%2%硫硫酸鈉溶液酸鈉溶液100 mL100 mL，振搖、放氣、靜置分層，棄水層。，振搖、放氣、靜置分層，棄水層。有機(jī)相過有機(jī)相過15g15g無水硫酸鈉脫水于無水硫酸鈉脫水于K-DK-D濃縮器中，濃縮至濃縮器中，濃縮至約約0.5-1.0mL0.5-1.0mL，定容至，定容至1mL1mL。濃縮樣液可直接用于。濃縮樣液可直接用于GCGC儀儀

21、檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（2 2）蛋類：蛋類去殼，制成勻漿，稱取蛋類試樣）蛋類：蛋類去殼，制成勻漿，稱取蛋類試樣10g10g（精確到（精確到0.01g0.01g），于具塞三角瓶中，加丙酮），于具塞三角瓶中，加丙酮50mL50mL，振搖，振搖30min,30min,過濾于過濾于K-DK-D濃縮器中，濃縮除去濃縮器中，濃縮除去丙酮，向殘?jiān)迎h(huán)己烷丙酮，向殘?jiān)迎h(huán)己烷50mL50mL溶解，移入分液漏斗溶解，移入分液漏斗中中, ,振搖、靜置分層，分出有機(jī)相，再用振搖、靜置分層，分出有機(jī)相，再用20mL20mL環(huán)己環(huán)己烷分兩次萃取，合并有機(jī)相

22、，經(jīng)烷分兩次萃取，合并有機(jī)相，經(jīng)15g15g無水硫酸鈉脫無水硫酸鈉脫水于分液漏斗中，用環(huán)己烷補(bǔ)足至水于分液漏斗中，用環(huán)己烷補(bǔ)足至100mL100mL，加濃硫，加濃硫酸酸10mL10mL磺化，以下操作同肉類樣品處理。濃縮樣磺化，以下操作同肉類樣品處理。濃縮樣液可直接用于液可直接用于GCGC儀檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。儀檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（3 3）乳類：?。┤轭悾喝?0g50g鮮乳樣或與此相當(dāng)乳制品于分液鮮乳樣或與此相當(dāng)乳制品于分液漏斗中，加乙醇漏斗中，加乙醇50 mL50 mL，草酸鉀，草酸鉀0.5g,0.5g,振搖振搖1min,1min,加加乙醚乙醚5

23、0mL,50mL,搖勻搖勻, ,加環(huán)己烷加環(huán)己烷50mL,50mL,振搖振搖2min,2min,靜置分層，靜置分層，棄下層棄下層, ,有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相經(jīng)15g15g無水硫酸鈉脫水無水硫酸鈉脫水, ,置置K-DK-D濃縮器濃縮器中，濃縮，殘液為黃色透明油狀物，加環(huán)己烷中，濃縮，殘液為黃色透明油狀物，加環(huán)己烷50mL50mL溶解，移入分液漏斗中溶解，移入分液漏斗中, ,用環(huán)己烷補(bǔ)足至用環(huán)己烷補(bǔ)足至100mL100mL，加，加濃硫酸濃硫酸10mL10mL磺化，以下操作同肉類樣品處理。濃縮磺化，以下操作同肉類樣品處理。濃縮樣液可直接用于樣液可直接用于GCGC儀檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。儀檢測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)

24、。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)3 3測(cè)定測(cè)定（1 1）糧食、蔬菜氣相色譜條件）糧食、蔬菜氣相色譜條件色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.25mm0.25mm（內(nèi)徑）（內(nèi)徑）15m15m，內(nèi)涂有，內(nèi)涂有OVOV101101 （苯基甲基聚硅氧烷，中苯基甲基聚硅氧烷，中等極性等極性）固定液。）固定液。溫度：柱溫自溫度：柱溫自180180升至升至230230保持保持30min30min；檢測(cè)；檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度器、進(jìn)樣口溫度250250。氣體流速：氮?dú)猓簹怏w流速：氮?dú)猓?0mL/min40mL/min，尾吹氣：，尾吹氣：60mL/min60mL/min，分流比分流比1

25、 15050。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（2 2）蛋類、肉類和乳類氣相色譜條件）蛋類、肉類和乳類氣相色譜條件色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm0.32mm（內(nèi)徑）（內(nèi)徑）30m30m，內(nèi)涂有，內(nèi)涂有OVOV101101 （苯基甲基聚硅氧烷，中苯基甲基聚硅氧烷，中等極性等極性）固定液）固定液0.25m0.25m。溫度：柱溫自溫度：柱溫自6060以以40/min40/min的速度升溫至的速度升溫至170170，再以，再以2/min2/min的速度升溫的速度升溫55，再以，再以40/min40/min的速度升溫至的速度升溫至280280，保持，保持10m

26、in10min；檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度溫度300300；進(jìn)樣口溫度；進(jìn)樣口溫度270270。氣體流速：氮?dú)猓簹怏w流速：氮?dú)猓?mL/min1mL/min；尾吹：；尾吹：50mL/min50mL/min。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)4 4色譜分析色譜分析吸取吸取1L1L試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。再吸取的保留時(shí)間和峰高。再吸取1L1L混標(biāo)溶液進(jìn)樣，混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性：用外標(biāo)譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性：用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比

27、較定量。法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)1 1本法檢測(cè)靈敏度高，在分析時(shí)應(yīng)注意防止由于色譜柱中本法檢測(cè)靈敏度高，在分析時(shí)應(yīng)注意防止由于色譜柱中高沸點(diǎn)固定液、樣品凈化不完全及載氣不純等帶來的污染，高沸點(diǎn)固定液、樣品凈化不完全及載氣不純等帶來的污染，使其靈敏度下降。使其靈敏度下降。2 2色譜柱要用硬質(zhì)玻璃柱，若采用不銹鋼柱，金屬易引起色譜柱要用硬質(zhì)玻璃柱，若采用不銹鋼柱，金屬易引起農(nóng)藥分解。農(nóng)藥分解。3 3分析液體樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥采樣時(shí)，應(yīng)用玻璃瓶，不能分析液體樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥采樣時(shí)，應(yīng)用玻璃瓶，不能用塑料瓶，因塑料瓶對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定有嚴(yán)重影

28、響。用塑料瓶，因塑料瓶對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定有嚴(yán)重影響。4 4電子捕獲檢測(cè)器有放射源，故檢測(cè)器的出口一定要接到電子捕獲檢測(cè)器有放射源，故檢測(cè)器的出口一定要接到室外，且每室外，且每6 6個(gè)月應(yīng)測(cè)試一次有無放射形泄漏。個(gè)月應(yīng)測(cè)試一次有無放射形泄漏。5 5電子捕獲檢測(cè)器的操作溫度一般為電子捕獲檢測(cè)器的操作溫度一般為250-300250-300，無論柱溫，無論柱溫多么低，檢測(cè)器的溫度均不應(yīng)低于多么低，檢測(cè)器的溫度均不應(yīng)低于250250，否則，檢測(cè)器很，否則，檢測(cè)器很難平衡。難平衡。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)二二 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 GB/T 5009.2

29、0-2003 GB/T 5009.20-2003 原理：原理：果蔬中果蔬中有機(jī)磷有機(jī)磷殘留殘留提提取取有機(jī)溶有機(jī)溶劑劑凈凈化化氣氣化化注入注入GCGC 濃濃縮縮色譜柱中色譜柱中分離分離FPDFPD檢測(cè)檢測(cè)記錄色譜記錄色譜峰峰比較樣品和比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的色標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰譜峰外標(biāo)定量（外標(biāo)定量（多用多用峰高）峰高）第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)儀器與試劑儀器與試劑（一）儀器1氣相色譜儀：附有火焰光度檢測(cè)器（FPD）2電動(dòng)振蕩器3組織搗碎機(jī)4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（二）試劑（二）試劑1 1二氯甲烷二氯甲烷2 2無水硫酸鈉：在無水硫酸鈉：在700700灼燒灼燒

30、4h4h后備用。后備用。3 3中性氧化鋁：中性氧化鋁：300300活化活化4h4h。4 4有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別準(zhǔn)確稱取有機(jī)磷農(nóng)有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別準(zhǔn)確稱取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷各磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷各10.0mg10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀釋至用苯（或三氯甲烷）溶解并稀釋至100mL100mL，放在冰箱，放在冰箱中保存。中保存。5 5有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂

31、果、馬拉硫磷、為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷每毫升各相當(dāng)于對(duì)硫磷、甲拌磷每毫升各相當(dāng)于1.0g1.0g，稻瘟凈、，稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷每毫升各相當(dāng)于倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷每毫升各相當(dāng)于2.0g2.0g。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟（一）樣品處理（一）樣品處理1 1蔬菜：取適量蔬菜擦凈蔬菜：取適量蔬菜擦凈, ,去掉不可食部分后稱取蔬去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣，將蔬菜切碎混勻。稱取菜試樣，將蔬菜切碎混勻。稱取10.0g10.0g混勻的試樣，置混勻的試樣，置于于250mL250mL具塞錐形瓶中，加具塞錐形瓶中，加30g30g1

32、00g100g無水硫酸鈉脫水無水硫酸鈉脫水（根據(jù)蔬菜含水量），劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存（根據(jù)蔬菜含水量），劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2g0.2g0.8g0.8g活性炭活性炭脫色（根據(jù)蔬菜色素含量）。加脫色（根據(jù)蔬菜色素含量）。加70mL70mL二氯甲烷，在振二氯甲烷，在振蕩器上振搖蕩器上振搖0.5h0.5h，經(jīng)濾紙過濾。量取，經(jīng)濾紙過濾。量取35mL35mL濾液，在通濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移入研洗殘?jiān)?，移?0mL10mL具塞刻度試管中，并

33、定容至具塞刻度試管中，并定容至2mL2mL，備用。備用。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)2 2谷物：脫殼、磨粉、過谷物：脫殼、磨粉、過2020目篩、混勻。稱取目篩、混勻。稱取10g10g置于具塞錐形瓶中，加入置于具塞錐形瓶中，加入0.5g0.5g中性氧化鋁中性氧化鋁（脫油）（小麥、玉米再加（脫油）（小麥、玉米再加0.2g0.2g活性炭）及活性炭）及20mL20mL二氯甲烷，振搖二氯甲烷，振搖0.5h0.5h，過濾，濾液直接進(jìn)，過濾，濾液直接進(jìn)樣。若農(nóng)藥殘留過低，則加樣。若農(nóng)藥殘留過低，則加30mL30mL二氯甲烷，振二氯甲烷，振搖過濾，量取搖過濾，量取15mL15mL濾液濃縮，并定容

34、至濾液濃縮，并定容至2mL2mL進(jìn)樣。進(jìn)樣。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（二）色譜條件（二）色譜條件1 1色譜柱：色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑玻璃柱，內(nèi)徑3mm3mm，長，長1.5m1.5m2.0m2.0m。 擔(dān)體：酸洗二甲基二氯硅烷化白色擔(dān)體擔(dān)體：酸洗二甲基二氯硅烷化白色擔(dān)體（1 1）分離測(cè)定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的）分離測(cè)定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱色譜柱2.52.5SESE3030（甲基硅橡膠，極弱極性）和（甲基硅橡膠，極弱極性）和3 3QFQF1 1（三氟丙基甲基聚硅氧烷，中等極性）混合固定液（三氟丙基甲基聚硅氧烷，中等極性）混合固定液1.51.5OVOV17

35、17（苯基甲基聚硅氧烷，中等極性苯基甲基聚硅氧烷，中等極性）和）和2 2QFQF1 1混合固定液混合固定液第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（2 2）分離測(cè)定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷）分離測(cè)定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷的色譜柱及蟲螨磷的色譜柱3 3PEGAPEGA（聚乙二醇己二酸酯，較強(qiáng)極性（聚乙二醇己二酸酯，較強(qiáng)極性 ）和）和5 5QFQF1 1混合固定液混合固定液2 2NPGANPGA（己二酸新戊二醇聚酯，中等極性（己二酸新戊二醇聚酯，中等極性 ）和）和3 3QFQF1 1混合固定液混合固定液2 2氣流速度：氣流速度：載氣為氮?dú)廨d氣為氮?dú)?0mL/min80m

36、L/min；空氣；空氣50mL/min50mL/min；氫氣氫氣180mL/min180mL/min（根據(jù)儀器選擇各自的最佳比例條（根據(jù)儀器選擇各自的最佳比例條件）。件）。3 3溫度：溫度：進(jìn)樣口進(jìn)樣口220220；檢測(cè)器；檢測(cè)器240240；柱溫；柱溫180180，但測(cè)定敵敵畏（其穩(wěn)定性差）為但測(cè)定敵敵畏（其穩(wěn)定性差）為130130。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)（三）測(cè)定（三）測(cè)定 將有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液將有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2L2L5L5L分別注分別注入氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶入氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)

37、液的峰高，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取試樣溶液取試樣溶液2L2L5L5L注入氣相色譜儀中，測(cè)得注入氣相色譜儀中，測(cè)得峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。二氯甲烷作提取劑二氯甲烷作提取劑毒性毒性較小較小較較便便宜宜說明：國際上多用說明：國際上多用乙乙腈腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取劑及分配凈的提取劑及分配凈化試劑，但其毒性化試劑，但其毒性較大，且較貴。較大，且較貴。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)三三 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定 GCECD法測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留與本節(jié)有機(jī)磷農(nóng)殘的氣相色譜測(cè)定方法相同，詳見GB

38、T 5009.104-2003。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)GCFPDGCFPD法測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，法測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，詳見詳見 NY/T 761-2008NY/T 761-2008。四四 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定 第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)第二節(jié)第二節(jié) 食品中獸藥殘留及其檢測(cè)食品中獸藥殘留及其檢測(cè)一、獸藥殘留的種類與危害一、獸藥殘留的種類與危害典型的獸藥是指用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥典型的獸藥是指用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥物。但是，隨著集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)的開展，一些化學(xué)物。但是，隨著集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)的開展，一些化學(xué)的、生物的

39、藥用成分被開發(fā)成具有某些功效的動(dòng)物的、生物的藥用成分被開發(fā)成具有某些功效的動(dòng)物保健品或飼料添加劑，也屬于獸藥的范疇。保健品或飼料添加劑，也屬于獸藥的范疇。獸藥的主要用途有防病治病、促進(jìn)生長、提高獸藥的主要用途有防病治病、促進(jìn)生長、提高生產(chǎn)性能、改善動(dòng)物性食品的品質(zhì)等。生產(chǎn)性能、改善動(dòng)物性食品的品質(zhì)等。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)獸藥殘留獸藥殘留是指動(dòng)物性產(chǎn)品的任何可食部分含有獸藥是指動(dòng)物性產(chǎn)品的任何可食部分含有獸藥母化合物或其代謝物。母化合物或其代謝物。獸藥最高殘留限量獸藥最高殘留限量(MRLVD)(MRLVD)是指某種獸藥在食物是指某種獸藥在食物中或食物表面產(chǎn)生的最高允許獸藥殘

40、留量中或食物表面產(chǎn)生的最高允許獸藥殘留量( (單位單位ggkgkg，以鮮重計(jì)，以鮮重計(jì)) )。 第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)獸藥殘留的原因：獸藥殘留的原因：（1）主要是由于各種正常用藥和藥物濫用造成主要是由于各種正常用藥和藥物濫用造成的。的。（2 2）休藥期）休藥期( (是指自停止給藥到動(dòng)物獲準(zhǔn)屠宰是指自停止給藥到動(dòng)物獲準(zhǔn)屠宰或其動(dòng)物性產(chǎn)品獲準(zhǔn)上市的間隔時(shí)間或其動(dòng)物性產(chǎn)品獲準(zhǔn)上市的間隔時(shí)間) )過短，是造成過短，是造成動(dòng)物性食品獸藥殘留過量的另一個(gè)重要原因。動(dòng)物性食品獸藥殘留過量的另一個(gè)重要原因。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)常見獸藥殘留的種類如下：常見獸藥殘留的種類

41、如下： 1 1抗生素類藥物抗生素類藥物 這類藥物多為天然發(fā)酵產(chǎn)物，是臨床應(yīng)用最多的一這類藥物多為天然發(fā)酵產(chǎn)物，是臨床應(yīng)用最多的一類抗菌藥物，如青霉素類、氨基糖苷類、大環(huán)內(nèi)酯類抗菌藥物，如青霉素類、氨基糖苷類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類、螺旋霉素、鏈霉素、土霉素、金霉類、四環(huán)素類、螺旋霉素、鏈霉素、土霉素、金霉素等。素等。青霉素類最容易引發(fā)超敏反應(yīng)，四環(huán)素類、鏈青霉素類最容易引發(fā)超敏反應(yīng)，四環(huán)素類、鏈霉素有時(shí)也能引起超敏反應(yīng)。輕至中度的超敏霉素有時(shí)也能引起超敏反應(yīng)。輕至中度的超敏反應(yīng)一般表現(xiàn)為短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)血壓下降、皮疹、反應(yīng)一般表現(xiàn)為短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)血壓下降、皮疹、身體發(fā)熱、血管神經(jīng)性水腫、血清病樣反應(yīng)等

42、，身體發(fā)熱、血管神經(jīng)性水腫、血清病樣反應(yīng)等，極度超敏反應(yīng)可能導(dǎo)致過敏性休克甚至死亡。極度超敏反應(yīng)可能導(dǎo)致過敏性休克甚至死亡。長期攝入含氨基糖苷類殘長期攝入含氨基糖苷類殘留超標(biāo)的動(dòng)物性食品，可留超標(biāo)的動(dòng)物性食品，可損害聽力及腎臟功能。損害聽力及腎臟功能。第三章殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)殘留物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)2 2磺胺類藥物磺胺類藥物 主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺瞇、菌得清、新諾明等。、磺胺瞇、菌得清、新諾明等。近年來，磺胺類藥物在動(dòng)物性食品中的殘留超標(biāo)近年來，磺胺類藥物在動(dòng)物性食品中的殘留超標(biāo)現(xiàn)象，在所有獸藥當(dāng)中是最嚴(yán)重的。現(xiàn)象，在所有獸藥當(dāng)中是最嚴(yán)重的。長期攝入含磺胺類藥物殘留的動(dòng)物性食品后，藥長期攝入含磺胺類藥物殘留的動(dòng)物性食品后，藥物可不斷在體內(nèi)蓄積?；前奉愃幹饕?jīng)腎臟排出，在物可不斷在體內(nèi)蓄積?；前奉愃幹饕?jīng)腎臟排出，在尿中濃度較高，其溶解度又較低，尤其當(dāng)尿液偏酸性尿中濃度較高，其溶解度又較低，尤其當(dāng)尿液偏酸性時(shí)，可在腎盂、輸尿管或膀胱內(nèi)析出結(jié)晶，產(chǎn)生刺激時(shí)，可在腎盂、輸尿管或膀胱內(nèi)析出結(jié)晶，產(chǎn)生刺激和阻塞，造成泌尿系統(tǒng)損傷，引起結(jié)晶尿、血尿、管和阻塞，造成泌尿系統(tǒng)損傷，引起結(jié)晶尿