氧氮?dú)浞治鰞xONH2000操作說明書

1、ONH200cB作手冊1安裝1.1 安裝1.2 前面板說明1.3 主電源連接1.4 數(shù)據(jù)接口1.5 氣路連接1.6 冷卻水1.7 填充冷卻水1.8 調(diào)節(jié)水流量2分析2.1 工作過程2.2 工作間隙2.3 分段分析2.4 應(yīng)用2.5 省氣模式3維護(hù)3.1 概述3.2 安裝和取下試劑管3.3 填充試劑管3.4 更換O形環(huán)3.5 清理灰塵陷阱3.6 清理爐子3.7 更換電極4功能描述4.1 測量原理4.2 氣流系統(tǒng)4.3 紅外池4.4 熱導(dǎo)池5其他5.1 訂購序號5.2 包裝5.3 故障排除5.4 軟件5.5 ONH-2000預(yù)安裝指南1概述1.1 安裝由于分析器大約有130kg,應(yīng)該放置在合適的平

2、臺上。天平要放置在無振動的平臺上。天平可以放置在任何位置，為方便起見，一般放置在分析器的右邊比較合適。打印機(jī)和計(jì)算機(jī)的放置沒有特殊要求?？梢苑胖迷谝话闩_子上。下面是一個(gè)安裝示意圖：盡管分析器的操作環(huán)境不需要空調(diào)，但zui適宜的室溫應(yīng)該保持在18。C到30°C之間。水泵里沒有水千萬不要運(yùn)轉(zhuǎn)，否則會使水泵損壞！開關(guān)扳到2位置時(shí)水泵就啟動。按照1.6和1.7注入冷卻水.切勿將儀器放在陽光直射的地方！將儀器放在空調(diào)或者風(fēng)吹不到的地方！1.2 前面板說明1電流表11灰塵陷阱2爐子輸入流量12載氣壓力表3分析流量（電子控制）13動力氣壓力表4沖洗流量調(diào)節(jié)器14舒茨試劑管5分析流量調(diào)節(jié)器15催化爐

3、6進(jìn)樣器16主開關(guān)7日期底座17載氣凈化8汽缸18CO2/H2O-陷阱1.1 爐子上部19紅外池前氣體凈化10爐子下部1.3 電源連接由于紅外池需要大約1小時(shí)才能達(dá)到穩(wěn)定的工作溫度，因此在安裝之前首先要接通主電源開關(guān)。只有在安裝儀器的時(shí)候才必需穩(wěn)定一小時(shí)，因?yàn)槿粘７治霾恍枰P(guān)機(jī)。1分析器2計(jì)算機(jī)3顯示器4打印機(jī)5天平6三相插頭7儀器的主插頭首先連接儀器的主電源，并且接通開關(guān)，將儀器側(cè)面板上的開關(guān)扳到1。1.4 數(shù)據(jù)接口UNI1.3的后面版：1梨形串行接口2計(jì)算機(jī)接口3模擬車入/輸出信號4數(shù)字入/輸出信號5自動進(jìn)樣器接口當(dāng)所有單元與主電源連接后，就可以進(jìn)行數(shù)據(jù)聯(lián)結(jié)。各個(gè)插頭形狀不同，所以不能相互

4、交換。如果有附加的單元?jiǎng)t會配備相應(yīng)的數(shù)據(jù)線，這些數(shù)據(jù)線在調(diào)試儀器時(shí)都是經(jīng)過測試的。天平可將樣品質(zhì)量傳輸?shù)揭詢x器，它的串行接口必需是由程序控制的。計(jì)算機(jī)已經(jīng)安裝好操作系統(tǒng)和儀器的操作軟件。注意：關(guān)于計(jì)算機(jī)軟件的所有說明都可以察看軟件的幫助部分。1.5 氣路連接1冷卻水出口2冷卻水入口3到外部水桶出水口4二級循環(huán)出口5自來水進(jìn)水口6壓縮空氣4-6bar7出氣口8氨氣進(jìn)口2-4bar1.1 氮?dú)膺M(jìn)口2-4bar分析器操作需要三種氣體，連接管已隨儀器發(fā)運(yùn)(見圖)。管(8),(9)是供載氣用的，是一種透明軟管。管(6)是供壓縮空氣用的。是一種不透明硬管。這些管子帶有螺母和內(nèi)徑為1/4"的銅墊圈

5、，隨壓力調(diào)節(jié)器儀器發(fā)送。管(8)用來連接鋼瓶中的氨氣，(9)是連接高純氮。載氣與分析器是通過管(8),(9)連接的，因?yàn)槠鋲毫?-4巴，所有連接要相當(dāng)牢固。(6)是連接壓縮空氣的，供給爐子關(guān)閉用的。(7)是用于排放廢氣的。一般情況下不用連接，因?yàn)槿紵^程中產(chǎn)生廢氣是很少的。當(dāng)主電源開關(guān)扳到位置"2"時(shí)，載氣流入載氣管，流量為15l/h,從儀器右邊顯示器上可以看到，同時(shí)冷卻水水泵開始啟動。1.6 冷卻水ELTRAONH2000有兩個(gè)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，初級和二級系統(tǒng)。初級系統(tǒng)提供爐子冷卻，由下列部分組成：外部水桶。分析器內(nèi)部包括水泵，補(bǔ)償桶和爐子。通過連接（2）冷卻水從水桶到爐

6、子循環(huán)，通過連接（1）再返回到水桶，而內(nèi)部的水桶則由二級內(nèi)部冷卻系統(tǒng)冷卻。連接（5）二級冷卻水系統(tǒng)，從自來水龍頭到水流開關(guān)。連接（4）冷卻水流，到內(nèi)部冷卻循環(huán)系統(tǒng).，zui后通過連接（6）循環(huán)水排出。連接：上圖是分析器與水桶連接圖。分析器與水源之間的距離不要超過5米，而冷卻水水桶與儀器之間的距離大約為1米。若是有困難，請與生產(chǎn)廠家。1.7 注入冷卻水注入冷卻水之前，必需保證正確連接分析器與水桶如圖1.6。儀器內(nèi)部水泵接口，必需連接在外部水桶接口（2）上。注入冷卻水操作流程：打開外部水桶并灌滿水。只能用飲用水質(zhì)量的水，不能用有污染，或有腐蝕循環(huán)系統(tǒng)的任何水。關(guān)閉水桶。將灌滿水的水桶放置在分析器上

7、。打開水泵將空氣排出。灌入少量水到水泵上面的小塑料瓶里，直到水泵排氣閥里有水從流出。關(guān)閉排氣閥。在塔期底座上防止一個(gè)石墨塔竭。確信載氣是關(guān)閉的，避免在以下的操作過程中不必要的氣體消耗。拿掉分析儀的右面板。小心：不要接觸電子元器件。將主電源開關(guān)扳到位置2,啟動水泵，此時(shí)可以在ON21板上觀察到水流檢測葉片周期運(yùn)轉(zhuǎn)，水流通暢。將主電源開關(guān)扳到位置1,再次打開排氣閥，加入少量水到補(bǔ)償水桶里。關(guān)閉空氣排放閥，將開關(guān)扳到位置2。重復(fù)這個(gè)過程，直到空氣完全排出。如果運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，說明冷卻系統(tǒng)中仍然有少量空氣。通電的情況下泵可能被損壞，泵也可能會停轉(zhuǎn)，可按如下方式處理：再次打開通氣閥，加入少量水到補(bǔ)償水桶里。

8、關(guān)閉通氣閥，將開關(guān)扳到2。重復(fù)這個(gè)過程直到氣流完全通暢。當(dāng)冷卻系統(tǒng)失去作用或者水干了，當(dāng)開關(guān)扳到2時(shí)水泵或許不能啟動。以下說明可以幫助解決這些問題：拿掉分析儀的右面板。小心：不要接觸電子元器件。取下水泵正面上的螺絲釘。旋轉(zhuǎn)被卡住的旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)10次以上.就可以恢復(fù)工作。按照相反順序重新安裝。當(dāng)開關(guān)扳到2。如果水流長時(shí)間保持穩(wěn)定，則注水過程完成。如果水流不穩(wěn)定，可能冷卻系統(tǒng)中仍然有空氣。將開關(guān)扳到1,再次打開氣閥，在補(bǔ)償水桶里再加一些水。關(guān)閉氣閥，將開關(guān)扳到2。重復(fù)這個(gè)過程直到氣流通暢。將兩邊的面板裝好。1.8 氣體流量調(diào)節(jié)儀器有兩個(gè)不同的氣體流量系統(tǒng)。流量顯示計(jì)（B）是控制系統(tǒng)中流量，從儀器前

9、面板上是不能調(diào)節(jié)的。流量計(jì)（A）是指示進(jìn)入爐子氣體總流量。有兩種不同狀態(tài)是必需調(diào)節(jié)的，分析過程中或者關(guān)閉爐子時(shí)，只需要小流量。而當(dāng)沖洗脫氣,或者打開爐子時(shí)則需要大流量。按如下方法調(diào)節(jié)氣體流量：調(diào)節(jié)載氣壓力大約2-4Bar。接通儀器載氣。一定放一個(gè)石墨塔蝸在日蝸?zhàn)稀Ｖ麟娫撮_關(guān)扳到位置2。點(diǎn)擊軟件上的關(guān)爐按鈕，關(guān)閉爐子，.并等待10秒。流量計(jì)（B）的調(diào)節(jié)參見維修手冊2.1。氣體流量在工廠已經(jīng)調(diào)節(jié)好，一般情況是不會發(fā)生變化的。如果氧和氫的空白值高20ppm,可能氣體流量有問題。注意：所有的操作說明都可以參考在計(jì)算機(jī)軟件的幫助部分。調(diào)節(jié)下面流量調(diào)節(jié)器（D）,直到左面流量計(jì)（A）顯示為30l/h。打開

10、爐子。調(diào)節(jié)上面的調(diào)節(jié)器（C）,直到右面流量計(jì)（A）顯示為50l/h。再次關(guān)閉爐子。如果上述設(shè)置不穩(wěn)定，增加流量10l/h。流量計(jì)的流量在儀器調(diào)試的時(shí)候是調(diào)好的，而且通常是不變的。如果O和N的空白值超過20ppm,則該氣流量不能繼續(xù)使用。注意：除非必要爐子不能打開很長時(shí)間。如果爐子必需要打開而且時(shí)間比較長，這樣會浪費(fèi)載氣而且電極也可能被空氣氧化。2分析2.1分析過程ELTRAONH-2000是為金屬分析而設(shè)計(jì)的。ELTRAONH-2000也可以分析其它材料，只要注意爐子和載氣不被灰塵或者燃燒產(chǎn)物所污染堵塞。以下是分析過程詳細(xì)說明：說明：所有的操作說明都可以參考在計(jì)算機(jī)軟件的幫助部分。1 .確認(rèn)壓

11、縮空氣和載氣連接好以后，將主電源關(guān)閉扳到位置2,泵開始啟動工作，氣體流入分析器。幾分鐘后儀器開始工作，按相應(yīng)的鍵，將空塔期放置在下電極上，關(guān)閉爐子。2 .稱量接近1g的樣品，通過與儀器連接的天平將樣品重量自動手動輸入到軟件，當(dāng)然也可以手動輸入重量。必需輸入樣品ID。將樣品用干凈的塔竭鉗子夾到爐子上部進(jìn)樣器的孔里。3 .按（START）鍵，開始分析。從現(xiàn)在開始儀器會自動分析。分析結(jié)束會自動顯示分析結(jié)果，所有的結(jié)果會保存在計(jì)算機(jī)的硬盤中。分析過程由以下幾步組成，依據(jù)設(shè)置（爐子功率模式和樣品加載模式）不同，順序也會不同。在這里，主要說明曲線功率模式和自動加樣模式，其他的模式僅簡單其不同之處。曲線功率

12、模式和自動加樣模式：1 .脫氣。在爐子里加熱陶瓷塔期是為了除去增竭本身的雜質(zhì)。此時(shí)載氣是出在凈化模式。脫氣時(shí)間和爐子功率可以調(diào)節(jié)。2 .沖洗。脫氣過后進(jìn)行沖洗過程。爐子不工作，沖洗時(shí)間是可調(diào)的。3 .穩(wěn)定。載氣供應(yīng)被切換到分析模式。這個(gè)過程是穩(wěn)定檢測器基線所必需的。穩(wěn)定時(shí)間可調(diào)。4 .投樣。投樣裝置旋轉(zhuǎn)，樣品掉入塔摒。5 .分析。爐子開始工作，樣品熔化，檢測器采集信號。在預(yù)先設(shè)定的時(shí)間結(jié)束后爐子停止工作，但信號傳輸過程繼續(xù)進(jìn)行，直到達(dá)到檢測的比較電瓶或zui大分析時(shí)間。為了避免從爐子打開到分析氣體進(jìn)入檢測器是產(chǎn)生不必要的信號積分，可以設(shè)置積分延遲時(shí)間。所有的設(shè)置都可以在軟件中進(jìn)行。恒功率和自動

13、加樣模式：在該模式下，脫氣完成后爐子仍保持工作狀態(tài)，此時(shí)爐子功率設(shè)為分析功率。只有當(dāng)達(dá)到所有檢測器的比較電瓶或達(dá)到zui大分析時(shí)間后爐子才會停止工作。曲線功率模式和手動加樣模式：在該模式下，操作者在沖洗過程完成后，打開爐子將樣品放入塔竭，關(guān)爐之后分析繼續(xù)。關(guān)于如何進(jìn)行不同材料分析時(shí)的設(shè)置，請參考操作指南2.4節(jié)。6 .2工作間隙注意：關(guān)閉爐子以便節(jié)省載氣，同時(shí)可避免電極被氧化。工作的間隙，例如午飯時(shí)間，可以讓開關(guān)保持在2的位置。更長的工作間斷，例如第二天才工作，應(yīng)將開關(guān)置于1的位置。儀器的溫度調(diào)節(jié)裝置一直在工作，當(dāng)重新啟動儀器時(shí)，不需要預(yù)熱時(shí)間。能量消耗和儀器磨損可以忽略不計(jì)。在開始分析之前將

14、開關(guān)扳到2,保持10-15分鐘。進(jìn)入儀器的空氣和水蒸汽會被氧氣流排除。氧氣流對紅外池溫度的微小影響被抵消。儀器幾天或幾周不工作時(shí)，應(yīng)將開關(guān)扳到0。儀器設(shè)計(jì)是為了長期使用，因此不會有所損壞。在中斷工作期間爐子總是處于關(guān)閉狀態(tài)，以防止水汽進(jìn)入。當(dāng)主開關(guān)處于0位置時(shí)，分析器斷開電源，為安全起見，汽缸應(yīng)該落下，爐子打開。7 .3分段分析1 .引言.在某些情況下，對于特殊樣品的分析，不僅僅只是要知道其元素的總量，但是，還要了解其化合物的含量或其結(jié)構(gòu)。ELTRAONH-200飆可以分離試驗(yàn)材料中的不同的氧和氮的狀態(tài)。礦石和原材料，必須分離出不同的氧化物，以保證高質(zhì)量產(chǎn)品的生產(chǎn)過程控制。在元素分析的同時(shí)，工

15、程師可獲得關(guān)于這些材料中的Fe、Si、Al和Mg的氧化物的信息。因此，可以在熔融之前，地計(jì)算出合金元素和熔渣中的合金元素的含量。在高合金鋼中，必須保證的氮氧化合物的含量，這是至關(guān)重要的。它是決定產(chǎn)品的質(zhì)量。這就是為什么要進(jìn)行分段分析的原因所在。每當(dāng)要確定一種優(yōu)選的生產(chǎn)程序，或者改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)，需要了解更多的有關(guān)材料的信息，提出一些簡單的元素分析。2 .要點(diǎn).文獻(xiàn)介紹，不同的氧化物和氮化物的分離，如氧化鐵接近1200C,氧化硅大約為1500C,而氧化鋁在2200C。根據(jù)不同的分解溫度，可以分離不同的氧化物。然而會產(chǎn)生和這樣一個(gè)問題：在某一確定的溫度下，熔融結(jié)晶狀態(tài)的氧化物是不確定的。分解的速率隨

16、溫度的指數(shù)增加。這就是說，在特殊的分解溫度下，氧化物的分解是很緩慢的。實(shí)際上，我們需要用數(shù)學(xué)的方法來計(jì)算每種氧化物的含量。僅僅通過溫度分析，是不可能得到氧化物的含量值。一旦分析釋放出結(jié)果，必須是從氧分析儀分離出來的信號。3 .預(yù)備.*步是校準(zhǔn)爐子溫度，與儀器設(shè)計(jì)功率相一致。這個(gè)溫度依賴于載氣的種類，分析氣流量，冷卻參數(shù)和專用的爐子幾何形狀。每個(gè)爐子都要進(jìn)行個(gè)別的校準(zhǔn)，因?yàn)槊總€(gè)儀器參數(shù)是根據(jù)用戶要求設(shè)定的。結(jié)合功率設(shè)計(jì)，可以繪制出說明爐子功率的溫度曲線。通過熔融不同材料的分析方法，可以獲得增期內(nèi)部的溫度值。調(diào)節(jié)爐子功率，是用熔融一種已知材料的熔融方法。一種滿意的儀器溫度一功率關(guān)系曲線，要用至少1

17、-3個(gè)不同材料熔化來確定。4.觀察氧的分段分析首先，我們要有一些材料中不同狀態(tài)氧的分段信息，借助于光譜儀進(jìn)行元素分析，我們可以得到存在元素的氧化物。我們用線性功率升溫模式來處理樣品，以測定樣品中存在的氧化物。在200秒內(nèi)功率從1.0kW到5.0kW,預(yù)置一條典型的爐子功率斜坡函數(shù)。試驗(yàn)材料中氧的狀態(tài)圖形見圖1。Figure 1下一步是盡可能地分離每種氧的狀態(tài)。我們由一個(gè)斜坡函數(shù)到一個(gè)梯度函數(shù)來改變溫度。我們通過這種途徑，選擇每個(gè)水平的功率設(shè)定。這種溫度正好是使一種氧化物不穩(wěn)定的足夠高的溫度，而正好是下一種氧化物不會出現(xiàn)的還是很低的溫度。每種溫度根據(jù)材料的性質(zhì)保持30到60秒之間。在下一步梯度可

18、能出現(xiàn)之前，一個(gè)氧化物將降低到zui低水平。圖2中顯示的是一種分離的可能性。Figure 2在這種分析結(jié)束后，我們會得到氧的總量。這應(yīng)該是合適的范圍，或者是另外要改變溫度程序所必需的。5.峰值的數(shù)學(xué)方法分離從在基線上開始到結(jié)束單一峰值中，每種氧化物優(yōu)選信號。我們可以分別對每一個(gè)峰進(jìn)行積分，得到正確的結(jié)果，如圖3所示。Figure 3但是在大多數(shù)場合下，自然不是很理想的。我們不能按照固定的模式來分離氧化物，這是因?yàn)橐粋€(gè)峰值可以是一個(gè)*的從零開始又返回到零的完整的峰。遺憾的是經(jīng)常是當(dāng)一個(gè)峰返回零之前，下一個(gè)峰就開始出現(xiàn)。原因是早期文獻(xiàn)提供的資料是不完善的，這就是為什么我們必需要計(jì)算出降到0時(shí)的*個(gè)

19、峰值。我們獲得一個(gè)數(shù)學(xué)上的“完整峰形”（見圖4）。只能用這種方法，分析每種氧化物狀態(tài)。我們通過信號的“山脈計(jì)算”計(jì)算出全部峰值。一個(gè)典型峰形是緩慢下降的，這是因?yàn)橛谢瘜W(xué)和系統(tǒng)的體積因素，應(yīng)進(jìn)行清掃，我們發(fā)現(xiàn)加熱期間每個(gè)峰的上述狀態(tài)。圖4包括兩種圖：一個(gè)是沒有用數(shù)學(xué)校正的，其峰沒有返回到0,第二個(gè)是通過數(shù)學(xué)校正的。Figure 4一個(gè)典型峰形是緩慢下降的，這是因?yàn)橛谢瘜W(xué)和系統(tǒng)的體積因素，應(yīng)進(jìn)行清掃，我們發(fā)現(xiàn)加熱期間每個(gè)峰的上述狀態(tài)。圖4包括兩種圖：一個(gè)是沒有用數(shù)學(xué)校正的，其峰沒有返回到0,第二個(gè)是通過數(shù)學(xué)校正的。通過*個(gè)圖形中的信號增加，我們可以得到樣品中的含氧的總量。由每個(gè)峰區(qū)域的積分，可以得

20、到的氧化物的含量。所有氧化物的量加和，為總氧含量。兩者不同的是通過分析器得到的是總氧含量。而氧化物的總量是通過的數(shù)學(xué)計(jì)算得到的。如果相差太大，就必需改進(jìn)加熱程序，數(shù)學(xué)方法處理是不能補(bǔ)償本身的錯(cuò)誤。6.概要通過溫度曲線方法分離不同的氧化物。通過這個(gè)方法可以獲得比單因素分析更多的信息。它是通過比較好的溫度程序控制，和比較好的峰值計(jì)算數(shù)學(xué)方法。但是這種方法是有其局限性。與X-射線分析不同，它能直接分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)而不破壞樣品。該方法分析結(jié)構(gòu)，但是樣品準(zhǔn)備和分析時(shí)間長。在大多數(shù)情況下，不必知道每種氧化物的含量。得到原材料的“指紋”就足夠了。這個(gè)指紋是原材料特有的標(biāo)記，比較不同材料的指紋對于控制，或檢查生產(chǎn)

21、過程非常有用。2.4應(yīng)用氮化硼陶瓷中氧、氮的分析功率模式：間歇加熱模式進(jìn)樣：手動脫氣（功率/時(shí)間）5.0kW/60s沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：2s分析功率/時(shí)間：50kW/60szui小分析時(shí)間：100s助熔劑：無校準(zhǔn)：Cer(IV)-oxide(CeO2)purewith18.59%Oandboronnitride(BN)purewith56,40%N.鈦中氧氮功率模式：間歇加熱模式進(jìn)樣：自動脫氣功率/時(shí)間5,8kW/45s沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：10s分析功率/時(shí)間：5,0kW/45szui小分析時(shí)間：50s(250mg)助熔劑：放樣品與1g饃籃中。軟件需

22、要有連續(xù)加熱模式。要求兩個(gè)樣品分析之間有分析間隔，以便爐子冷卻。校準(zhǔn)：每分析5次清理一次爐子鉛和鉛合金中的氧分析功率模式：曲線功率模式進(jìn)樣：自動脫氣功率/時(shí)間3.3kW/45s-60s沖洗時(shí)間:10s穩(wěn)定時(shí)間：20s積分延時(shí)：10s曲線功率模式自動5.0kW/30s-45s20s10s4,0kW/30s50s分析功率/時(shí)間：2.7kW/30szui小分析時(shí)間：50s助熔劑：1000mg無氧銅1000mgofOFcopperneedstobemeltedinsidethecrucibleduringtheout-gasphase,beforethesampledropunitautomatica

23、llydrops1000mgofleadintothecrucible.校準(zhǔn)：含O10ppm的銅標(biāo)樣.每分析25次清理一次爐子鋼中的氧分析功率模式：進(jìn)樣：脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：10s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：無校準(zhǔn)：相同范圍的標(biāo)鋼鋁中的氧分析功率模式：曲線功率模式自動5,0kWfor45s3,2kWfor30s50s1g錫的標(biāo)樣曲線功率模式自動4,5kW/45s20s10s2,8kW/30s50s1gSn脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：10s分析功率/時(shí)間二zui小分析時(shí)間:助熔劑：校準(zhǔn)：300ppm250mg樣品鎂中的氧分

24、析功率模式：進(jìn)樣：脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：10s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：校準(zhǔn)：銅標(biāo)樣.每次分析后清理爐子銅中的氧分析脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：校準(zhǔn)：無氧銅中氧（OF）功率模式：進(jìn)樣：脫氣功率/模式?jīng)_洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：無自動4,0kWfor30-45s10s20s10s2,8kWfor30s50s無含O300ppm的銅標(biāo)樣恒功率模式自動3,8kW/45s-60s30s5s2,4kW/20s40s校準(zhǔn)：含O100pmm的銅標(biāo)樣鈦中氫分析

25、自動脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:3.3kW,60s30s10s2.8kW,45s50s助熔劑：1g錫片，與堪期一起脫氣校準(zhǔn)：100ppm.的鈦標(biāo)樣需要套增蝸，100-250mg樣品錯(cuò)中氫分析功率模式：進(jìn)樣：脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：1g錫恒定功率自動3.2kW,45s30s5s2.8kW,45s60s校準(zhǔn)：鈦或錯(cuò)的標(biāo)鋼，套塔期鋼中氫分析45s功率模式：進(jìn)樣：脫氣（功率/時(shí)間）沖洗時(shí)間：10s穩(wěn)定時(shí)間：積分延時(shí)：分析功率/時(shí)間：zui小分析時(shí)間:助熔劑：無校準(zhǔn)：彳曲線

26、功率模式自動4.5kW,30-30s10s3.3kW,30s50s5ppmH的標(biāo)鋼鋁中游離氫功率模式：曲線功率模式進(jìn)樣：手動脫氣（功率/時(shí)間）4.0kw,45s沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：2s分析功率/時(shí)間：0.6kW,100szui小分析時(shí)間：100s助熔劑：校準(zhǔn):含1ppmH的標(biāo)鋼或氣標(biāo)校準(zhǔn)用套堪期的外堪埸，樣品承重1g鋁中的總氫分析功率模式：曲線功率模式進(jìn)樣：手動脫氣（功率/時(shí)間）3.5kW,45s沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：5s分析功率/時(shí)間：1.7kW,40szui小分析時(shí)間:50s助熔劑：無校準(zhǔn)：含5ppmH的標(biāo)鋼ig樣品，20s手動加樣時(shí)間無氧銅中氧和

27、氫功率模式：恒定功率模式進(jìn)樣：自動脫氣（功率/時(shí)間）3.8kW,45s-60s沖洗時(shí)間：15s穩(wěn)定時(shí)間：30s積分延時(shí)：5s分析功率/時(shí)間：2.4kW,20szui小分析時(shí)間：40s校準(zhǔn)：含O100ppm的銅標(biāo)樣1 ppmH的標(biāo)鋼2.5省氣模式省氣模式：當(dāng)ONH-2000處在分析模式，只要一段時(shí)間不使用儀器，儀器會自動切換到省氣模式。此時(shí),只有很小流量的載氣進(jìn)入系統(tǒng)，這樣可以阻止空氣進(jìn)入分析系統(tǒng)。只要操作者再次開始分析，限額儀器會自動恢復(fù)到正常流量。由于分析間斷是仍保持小流量的載氣，因此儀器在短時(shí)間內(nèi)就可以進(jìn)行分析操作。如果客戶需要可以在軟件中激活該項(xiàng)功能。3維護(hù)1.1 總體說明每分析50次或

28、一天2次：清理爐子和電極.見3.6和3.7.每分析500次：更換所有的化學(xué)試劑.見3.2和3.3.每分析1000次或電極材料變成灰白色：更換電極.見3.7.每分析3000次：更換催化爐里的氧化銅催化劑，從爐膛中拿出電極用刷子清理干凈。注意：以上維護(hù)適用于鋼的分析和99.995%的氨氣。1.2 安裝和取下試劑管更換試劑管：為了更換試劑，首先將試劑管提起，然后將試劑管偏向一邊，再斜向下拔出。注意：后面有關(guān)章節(jié)會說明試劑管中試劑必需的填充量，還要注意的是試劑管中要有足夠石英棉,以防止因?yàn)楦呗人徭V粉末穿過試劑管，進(jìn)入到紅外池，致使紅外池受到損壞。試劑管安裝之前，兩端接口的密封環(huán)要涂抹高真空硅脂潤滑。催

29、化劑爐子中的氧化銅，大約在分析3000次后更換。（見3.1）.為安全起見，更換氧化銅時(shí)還是將分析器關(guān)閉。小心:催化劑爐子溫度大約450C,必須帶手套拿取。只能抓住爐子外邊網(wǎng)罩，石英管末端。B:提取爐子（2/3）中的石英管（1）.C:爐子（2/3）連同石英管向外拉出.D:拔出石英管（1）E:移開爐子（2）連同外面的網(wǎng)罩（3）按照相反順序復(fù)位.1.3 填充試劑管儀器用的試劑列在下表：高氯酸鎂吸水劑固體氫氧化鈉吸收CO2氧化銅催化劑，舒茨試劑氧化劑（COCO2）試劑結(jié)塊就應(yīng)該更換試劑管。不能將高氯酸鎂烘干后再次使用，因?yàn)楦呗人徭V吸水后化學(xué)成分會發(fā)生改變。固體氫氧化鈉吸水后其顏色也會改變（變成淺灰色）

30、。如果吸水劑結(jié)塊，表明高氯酸鎂飽和了。在吸水劑完全結(jié)塊前必需將其換掉。在分析100-200次后應(yīng)該檢查吸水劑，看是否需要更換。請根據(jù)下面的示意圖來辨別儀器的這些試劑管。除了在玻璃管里填充試劑，在管的底部還要塞一些無鉛的玻璃棉。注意玻璃棉不要塞得太厚，否則會堵塞氣路。在任何情況下玻璃棉的厚度都不能低于下圖中所示的位置，因?yàn)槿绻Ａ尢?，高氯酸鎂顆粒會穿過玻璃棉沉積在觀底部，引起嚴(yán)重?fù)p壞。在這里需要指出的是，高氯酸鎂是強(qiáng)氧化性的物質(zhì)。應(yīng)該在玻璃管的底部留出足夠的空間以便氣流通暢。管底部的空間作為一種密封區(qū)。在填充完試劑后應(yīng)該把管子擦干凈。O形環(huán)也必需是干凈的。無論是O形環(huán)還是密封區(qū)都應(yīng)該涂上真空

31、硅脂，這樣方便安裝和取下試劑管，也可以提高密封性。確信O形環(huán)與管子之間是完全密封的。要點(diǎn)：要注意所使用試劑的質(zhì)量，他們應(yīng)該是儀器專用的，例如高氯酸鎂，氫氧化鈉，氧化銅，鴇粒，鐵屑，銅屑等。一般的材料不能使用。普通使用的高氯酸鎂會引起記憶效應(yīng)，影響重現(xiàn)性。另一個(gè)典型的影響是分析時(shí)間太長而且反應(yīng)不完全。這種情況在使用質(zhì)量很好的高氯酸鎂但已經(jīng)飽和的情況下也會出現(xiàn)。普通用的固體氫氧化鈉在室溫下不能完全吸收CO2而儀器專用的氫氧化鈉不僅能完全吸收CO2而且?guī)в兄甘緞?。玻璃管和O形環(huán)都要涂高真空硅脂潤滑，不能用普通的硅脂。操作者可以隨意的試驗(yàn)普通用的試劑，儀器不會損壞。如果真的出了問題，在尋求技術(shù)人員服務(wù)

32、之前先更換未飽和的試劑。存放化學(xué)試劑的試劑瓶在用完后應(yīng)該馬上蓋好，避免被空氣、水蒸氣、二氧化碳等污染。試劑管按如下方法裝填：為了使化學(xué)試劑固定在試劑管中，試劑管底部應(yīng)填充玻璃棉棉，不要添的太緊，否則氣流不通暢。管子剩下的部分填充合適的化學(xué)試劑。試劑管中填充的化學(xué)試劑，為了凈化氧氣。上部裝高氯酸鎂，下部裝氫氧化鈉，試劑之間用玻璃棉隔開。爐子出口試劑管裝填玻璃棉。試劑管的兩端必需留有適當(dāng)空間，以便氣體流通。填充后的試劑管兩端內(nèi)表面，必需清潔以確保密封。O形環(huán)也必需清潔，兩個(gè)密封環(huán)和試劑管兩端內(nèi)表面應(yīng)涂上硅脂。安裝和拆卸試劑管是簡單而方便的，但應(yīng)確保完全密封。確信O形環(huán)和試劑管內(nèi)部密封性良好。每一種

33、試劑的填充量應(yīng)在圖示的土20%1石英棉903302稀土氧化銅902903高氯酸鎂902004固體氫氧化鈉902105活性炭902916玻璃棉903317舒茨試劑90270氣體凈化爐:有時(shí)載氣中含有微量氧，而產(chǎn)生高氧空白值，而氮中空白值很低。在這種情況下氣體凈化爐子是有幫助的，爐子里裝銅屑捕捉載氣中氧。每一種試劑的填充量應(yīng)在圖示的土20%1石英棉903302銅屑211201.4 更換O形環(huán)試劑管：O形環(huán)嚴(yán)重?fù)p壞或老化后不能很好的密封就必需要更換。在拿掉舊的O形環(huán)時(shí)確信不要將密封區(qū)損壞。放O形環(huán)的凹槽一定要擦干凈，便于涂抹真空硅脂。O形環(huán)在安上之后再涂真空硅脂，否則在拿掉的時(shí)候O形環(huán)會隨著玻璃管一

34、起轉(zhuǎn)。見圖1。爐子：為了使?fàn)t子密封的更好，要在O形環(huán)上涂少量的硅脂，見圖2。Fig.1Fig.23.5 清理灰塵陷阱灰塵陷井是玻璃管。一旦石英棉上沾污灰塵，要立即更換。請見3.2和3.3。3.6 爐子的清理OlderversionNewerversion爐子中的灰塵多少取決于功率的設(shè)定。一般分析50次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多，就要縮短清掃間隔。打開爐子拔出進(jìn)樣器（2）.用長刷子清掃氣路（3）.用柔軟的布或紙巾（4）清理爐子的內(nèi)部和上電極。不要用金屬刷，否則會損壞。用小刷子（5）或軟布清掃下電極.將進(jìn)樣器推進(jìn)爐子.關(guān)閉爐子.3.7 更換電極由于爐子處在高溫環(huán)境下，石墨底座和上電極將會磨損

35、，必須隨時(shí)更換。如果不這樣，堪竭與上電極之間有孔隙，甚至不接觸，這樣就沒有電流，必須更換石墨底座和上電極。老型號爐子：更換上電極：移去上電極（7）,用專用工具（4）逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)四個(gè)螺絲釘（6）三到四圈取下。更換石墨電極座：更換電極座：移去下電極（1）上四個(gè)螺絲釘（2），然后取下石墨電極座（3）。按照相反的順序，重新安裝好石墨電極座和電極，確定螺絲釘固定好電極。新型號爐子：更換插入式上電極移去氣體接口管（1）。移去進(jìn)樣器（2）。用5mm六角扳手，擰開爐子上部（3）的兩個(gè)螺絲。移去爐子上部（4）。固定爐子下部燃燒室，用5mm六角扳手松開四個(gè)螺絲釘（5）,直到電極插落下，不需要取出螺絲釘，此外不要丟失

36、（6）。按照相反順序重新安裝電極插（7）。固定好螺絲釘（5）。更換石墨座：用3mm六角扳手移去四個(gè)螺絲釘（8），拿掉電極片（9），放上石墨座（10）按照相反順序復(fù)位，固定好螺絲釘（8）。4功能描述4.1 測量原理樣品由進(jìn)樣器掉進(jìn)石墨塔蝸中，樣品高溫增期中溶化，釋放出氫和氮。氧與熱田期表面起反應(yīng)，產(chǎn)生一氧化碳。由氣泵將氣體送入催化劑爐子，CO轉(zhuǎn)換為CO2,然后通過紅外池檢測CO2熱導(dǎo)池檢測氮和氫。4.2 氣路流程圖氣路流程圖：4.3 紅外池測量原理，是根據(jù)某些氣體能夠吸收紅外線，而每種氣體只吸收特定波長的紅外線，.吸收光譜決定于氣體分子中原子類型、結(jié)構(gòu)和排列順序。1紅外光源2馬達(dá)3切光器4氣體進(jìn)

37、口5氣體出口6CO2濾光片7紅外檢測器8紅外檢測器9 CO2濾光片10 O2紅外光徑11 O2紅外光徑12前置放大器r紅外光源（1）,是通過電子加熱，并且發(fā)出寬帶紅外光。光束被旋轉(zhuǎn)的葉片（切光器）（3）,間斷切斷，產(chǎn)生交變光。切光馬達(dá)（2）,是由石英振蕩器控制。因此，紅外光的切光頻率是相當(dāng)穩(wěn)定的。紅外光通過有樣品氣和載氣混合氣流通過的測量池（10,11）時(shí)，被吸收。而紅外光被吸收的強(qiáng)度與氣體濃度有關(guān)，紅外光束通過測量池后，經(jīng)過濾光片（6,9），只有紅外光中窄帶通過。所選擇的中頻帶波長，是對氣體測量呈zui大吸收的波長，.通過濾光片后，光束強(qiáng)度是根據(jù)紅外池中氣體濃度來決定的.，zui后紅外光束照

38、射到半導(dǎo)體紅外檢測器（7,8）上，得到與光強(qiáng)成正比關(guān)系的電信號。如上所述，由于紅外光束是通過切光器旋轉(zhuǎn)間斷切斷，所以檢測器接收的是一種交變的電信號。象噪音一樣，溫度和接收器的老化影響是可以抑制的。得到的電信號，通過電路放大和整流。由紅外池輸出的是直流信號，電子電路將確保儀器零點(diǎn)和靈敏度穩(wěn)定，并且自動校正，而不用手動檢查和校準(zhǔn)。紅外分析器是由恒溫控制的，所以樣品氣進(jìn)入分析器時(shí)是處于恒溫狀態(tài)。4.4熱導(dǎo)池?zé)釋?dǎo)池檢測的是熱導(dǎo)值的變化，但不是測量的熱導(dǎo)值。而是選取一個(gè)參比，這個(gè)參比通常是純載氣。1熱導(dǎo)池2測量通道3參比通道4熱敏電阻5前置放大器6電子單元測量池（1）中有兩個(gè)通道，測量通道（2）通入分析氣流，參比通道（3）通入純載氣。每個(gè)通道有兩個(gè)熱敏電阻（4），檢測每個(gè)通道的熱敏變化。熱敏電阻連接在惠斯頓電橋上，檢測輸出信號。信號通過放大器（5）,傳輸?shù)诫娮訂卧?），無需調(diào)節(jié)，自動回零。恒溫的環(huán)境，保證測量池不受影響。5其他5.1 訂購序號前面板11062試劑管11064試劑管11480調(diào)節(jié)閥15083氣體流量計(jì)15l/h15085氣體流量計(jì)130l/h20000催化爐20040催化劑試劑管70210O形環(huán)70230O形環(huán)72010壓力表77411電流表7