土壤分析試驗

1、土壤理化性質(zhì)分析方法實驗一土壤樣品的采集和制備土壤樣品的采集是否具有代表性，是決定分析結(jié)果能否正確反映土壤特性的關鍵。因此,采集的土壤樣品必須具有代表性，以確保土壤質(zhì)量分析結(jié)果的正確性。從田間采集來的土壤樣品不可直接進行化學分析，需經(jīng)過篩或風干過篩等處理后方可進行分析。因此，在風干過篩處理中保持最小的誤差是同樣的重要。本實驗的目的在于通過土壤樣品采集的實踐，使學生更好地掌握采集具有代表性土壤樣品的技能和合理處理樣品的技能。一、土壤樣品的采集（一）耕層混合土壤樣品的采集1 .確定采樣單元根據(jù)有關資料和現(xiàn)場勘查后，將采樣區(qū)劃分為數(shù)個采樣單元，每個采樣單元的圖類型，肥力狀況和地形等因素要盡可能均勻一

2、致。2 .確定采樣點數(shù)及采樣點位置采樣點數(shù)的確定，取決于采樣區(qū)域的大小、地塊的復雜程度和所要求的精密度等因素，一般以5-20個為宜。采樣點位置的確定要遵循隨機布點的原則，常采用“S”型布點方式，該方式能較好地克服耕作、施肥等農(nóng)業(yè)措施造成的誤差。但在采樣單元面積較小，地形變化較小，地力較均勻的情況下也可采用對角線（或梅花）形布點方式。為從總體上控制采樣點的代表性，避免在堆過肥的地方和田展，溝邊以及特殊地形部位采樣。3 .各采樣點土樣的采集遵循采樣“等量”的原則，即每點所采土樣的土體的寬度、厚度及深度均相同。使用采樣器采樣時應垂直于地面向下至規(guī)定的深度。用取土鏟取樣應先鏟出一個耕層斷面，再平行于斷

3、面下取土。4 .混合土樣的制備將個點采集的土樣集中在一起，盡可能捏碎，混均；如果采集的樣品數(shù)量過多，可用四分法將多余的土樣棄去，以取1kg為宜。其方法是將混均的土樣平鋪成四方形，劃對角線將土樣分成四份，將其中一對角線的兩份棄去，入所剩樣品仍很多，可重復上訴方法處理，知道所需數(shù)目為止。采集含水較多的土樣時（如水稻土），四分法很難使用，可將各樣點采集的爛泥狀樣品攪拌均勻后，再取出所需數(shù)量。將采好的土樣裝袋，土袋最好采用布制的，以保持通氣。5 .制作采樣標簽及采樣記錄選用耐浸潤的紙簽（牛皮紙或硫酸紙），用鉛筆在標簽上注明采樣地點，日期，采樣深度，土壤名稱，編號及采樣人等，一式兩份，土袋內(nèi)外各放一份。

4、同時做好采樣記錄。（二）土壤剖面樣品的采集即按土壤發(fā)生層次的采樣。首先在能代表研究對象的采樣點挖掘1x1.5m左右的長方形土壤剖面坑，較窄的一面向陽，作為剖面觀察面。挖出的土應放在土坑的兩側(cè)，而不要放在觀察面的上方。土坑的深度根據(jù)具體情況確定，一般要求達到母質(zhì)層或地下水位。根據(jù)剖面的土壤顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、濕度及植物根系分布等，劃分土層。按研究所需了解的項目逐項進行仔細觀察，描述記載，然后至上而下逐層采集樣品，一般采集各層最典型的中部位置的土壤，以克服層次之間的過渡現(xiàn)象，保證樣品代表性。每個土樣質(zhì)量1kg左右,將采集的樣品放入樣品袋，寫明標簽（同上）。（三）土壤診斷樣品采集為找出造成某些

5、植物發(fā)生局部死苗失綠，矮縮，花而不實等異?，F(xiàn)象的原因，必須對土壤進行某些成分的分析測定。一般應在發(fā)生異常現(xiàn)象的范圍內(nèi)，采集典型土壤樣品，多點混合，同時在附近采集正常土樣作為對照。（四）土壤鹽分東臺樣品的采集淋溶和蒸發(fā)是造成土壤剖面中鹽分季節(jié)性變化的主要原因，因此，這類樣品的采集按垂直深度分層采取。即從地表起每10cm或20cm劃為一個采樣層，取樣方法多用“段取”即在該取樣層內(nèi)，自上而下，全層均勻的取土，這樣有利于土壤儲鹽量的計算，或繪制土壤鹽分分布圖。研究鹽分在土壤中垂直分布的特點時，則多用“點取”即在各樣取樣層的中間位置取樣。此外，應特別注重采樣的時間和深度，因為鹽分上下移動受不同時間的淋溶

6、與蒸發(fā)作用的影響很大。（五）土壤物理性質(zhì)測定樣品采集如測定土壤容重和空隙度等物理形狀，需要原狀土樣，其樣品可直接用環(huán)刀在各土層中采取。采取土壤結(jié)構(gòu)性的樣品，必須注意土壤濕度，不宜過干或過濕，最好在不粘鏟經(jīng)接觸不變形時分層采取。在取樣過程中須保持土塊不受擠壓，不變形盡量保持土壤的原狀，如受擠壓變形的部分要去掉。土樣采后要小心裝入鐵盒。其它項目土樣根據(jù)要求裝入鋁盒或環(huán)刀，帶回室內(nèi)測定。二、土壤樣品的處理和貯存（一）鮮樣品的處理和貯存某些土壤成分如低價鐵、鏤態(tài)氮、硝態(tài)氮等風干過程中會發(fā)生顯著變化，必須用新鮮樣品進行分析。為了能真實的反映土壤在田間自然狀態(tài)下的某些理化性狀，新鮮樣品要及時送回室內(nèi)進行處

7、理和分析。先挑除非土壤物質(zhì)，再通過2mm篩（或用玻璃棒或塑料棒將樣品弄碎混勻）后迅速稱樣測定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時貯存時，可將新鮮樣品裝入塑料袋扎緊口袋放在冰箱冷藏室或速凍固定。（二）風干樣品的處理和貯存1 .風干從野外采回的土壤樣品要及時放在樣品盤上（或無污染的紙、塑料布），攤成薄薄一層，置于干凈整潔的室內(nèi)通風處自然風干，嚴禁日曬，并注意防止酸堿等氣體及灰塵的污染。風干過程要經(jīng)常翻動土樣，并將大土塊捏碎及加速干燥，同時剔出非土壤物質(zhì)。2 .過篩（1）一般化學分析試樣將風干后的樣品平鋪在制樣板上用木棍或塑料棍碾壓，或用研缽研磨，并將植物殘體（細小的植物須根，可用靜電吸引的方法清除）

8、，石塊等侵入體和新生體剔出干凈。壓碎或研細的土樣要全部通過2mm（或1mm）孔徑篩為止（可供pH值，鹽分，交換性能，以及有效養(yǎng)分的等項目的測定）。將通過2mm（1mm）孔徑篩的土樣用多點法取出50g-100g繼續(xù)碾磨，使之全部通過0.25mm孔徑篩（供有機質(zhì)，腐殖質(zhì)組成，全氮，碳酸鈣等項目的測定）。再將通過2mm（1mm）孔徑篩的土樣用多點發(fā)取出50g-100g繼續(xù)用研缽磨細，使之全部通過0.149mm孔徑篩（供礦質(zhì)成分，全量分析等項目的測定）。（2）微量元素分析試樣用于微量元素分析的土樣其處理方法同一般化學分析樣品，除在覆蓋，研磨，過篩，運輸，貯存等環(huán)節(jié)中，不接觸金屬器具，以防污染外，其它各

9、環(huán)節(jié)要用木、瓷、竹或塑料工具。篩要用尼龍篩。過0.149mm孔徑篩時，要用瑪瑙研缽研磨，具體操作同一般化學分析樣品。處理好的樣品應放在塑料瓶中保存。（3）顆粒分析試樣將風格土樣反復碾碎，使之全部通過2mm孔徑篩。留在篩上的隨時稱量后保存，同時將過篩的土樣稱量，以計算石礫的百分比含量，然后將土樣混合后盛于廣瓶內(nèi)作為顆粒分析及其它物理性質(zhì)測定用。若再土壤中油鐵鎰結(jié)核，石灰結(jié)核，鐵子和半風化體，不能用木棍碾碎，應細心撿出稱量保存。實驗二土壤水分測定一烘干法進行土壤水分含量測定有兩個目的：一是為了解田間土壤實際含水狀況，以指導農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。二是為了得知風干土樣水分的含量，以計算以干基為基礎的分析結(jié)果。前者

10、目前測定方法很多，如負壓計法等，土壤物理分析中有詳細的介紹。后者因其含水量較少，需要測定的精度較高，最好采用烘干法（也可用于田間土壤含水測定），因此本實驗僅介紹此法。一、原理在105-110C溫度下，使土壤的重力水、毛管水、膜狀水以及吸濕水均變成氣態(tài)水而蒸發(fā)掉，而結(jié)構(gòu)水不被破壞，土壤有機質(zhì)也不被分解。根據(jù)失去水分的重量，即可計算出土壤水分的百分含量。二、操作步驟取一個空鋁盒編號后放入105-110C烘箱烘2h于天平稱重并記錄為W0。取土樣10g平鋪于鋁盒中一一稱重并記錄為W1一一將鋁盒蓋傾斜放在鋁盒上并置于烘箱中一一加熱至105-110C并恒溫干燥6-8h（一般樣品烘干6h,含水較多，質(zhì)地較粘

11、重的樣品烘8h）取出將盒蓋蓋嚴并移入干燥器中一一冷卻20-30min后稱量計為W2取一再將鋁盒放回105-110）的烘箱中繼續(xù)烘3-5h后冷卻稱重計為W3（兩次稱重差應v3mg,否則再繼續(xù)烘至恒重）。三、結(jié)果計算土壤水分（干基）g-kg-1=（w1-W2）-（W2-W0）x1000烘干土重=風干土重+（1+土壤含水量）式中W一烘干空鋁盒質(zhì)量g;W1一烘干前鋁盒加土樣質(zhì)量g；W2一烘至恒重的鋁盒加土樣質(zhì)量g。實驗三土壤容重的測定（環(huán)刀法）一、原理利用一定容積的環(huán)刀切割自然狀態(tài)的土壤，使土壤充滿其中，稱量后計算單位體積的烘干土壤質(zhì)量，即為容重。本方法適用于除堅硬和易碎的土壤以外各類土壤容重的測定。

12、二、主要儀器設備環(huán)刀：容積100cm3;鋼制環(huán)刀托：上有兩個小排氣孔；削土刀：刀口要平直；小鐵鏟；木槌；天平：感量0.1g;電熱恒溫鼓風干燥箱；干燥器。三、分析步驟采樣前，先在各環(huán)刀的內(nèi)壁均勻地涂上一層薄薄的凡士林，逐個稱取環(huán)刀質(zhì)量（ml）,精確至0.1g。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，由上至下用環(huán)刀在每層的中部采樣。如只測定耕層土壤容重，可不挖土壤剖面。先用鐵鏟刨平采樣層的土面，將環(huán)刀托套在環(huán)刀無刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均衡地壓環(huán)刀托把，將環(huán)刀垂直壓入土中。如土壤較硬，環(huán)刀不易插入土中時，可用木錘輕輕敲打環(huán)刀托把，待整個環(huán)刀全部壓入土中，且土面即將觸及環(huán)刀托的頂部（可由環(huán)刀托蓋上之小孔

13、窺見）時，停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤。取出環(huán)刀，將其翻轉(zhuǎn)過來，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在環(huán)刀外壁上的土壤，然后從邊緣向中部用削土刀削平土面，使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀頂蓋，再次翻轉(zhuǎn)環(huán)刀，使已蓋上頂蓋的刃口一端朝下，取下環(huán)刀托。同樣削平無刃口端的土面并蓋好底蓋。在環(huán)刀采樣的相近位置另取土樣20g左右，裝入有蓋鋁盒，測定含水量（w）。將裝有土樣的環(huán)刀迅速裝入木箱帶回室內(nèi)，在天平上稱取環(huán)刀及濕土質(zhì)量（m2）,精確至0.1g。四、結(jié)果計算容重，gcm-3=（m2-m1）x100-w（H2O）/（VX100）式中：m2環(huán)刀及濕土質(zhì)量，g;m1環(huán)刀

14、質(zhì)量，g;V環(huán)刀容積，cm3。V=兀r2h,式中r為環(huán)刀有刃口一端的內(nèi)半徑（cm）,h為環(huán)刀高度，一般常用環(huán)刀容積為100cm3;w（H2O）土壤含水量，%=（濕土重干土重）/濕土重X100。平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。-3平行測定結(jié)果允許絕對誤差W0.03g-cm。五、注釋容重測定也可將裝滿土壤的環(huán)刀直接于105C±2c的恒溫干燥箱中烘至恒溫，在天平上稱量測定。容重，g-cm-3=烘干土樣質(zhì)量（g）/環(huán)刀容積（cm3）在用削土刀削平土面時，應注意防止切割過分或切割不足。采樣時取土深度應保持一致。如果結(jié)合做田間持水量項目時，好的內(nèi)壁不涂凡士林。也可直接從環(huán)刀筒中取出土

15、壤測定含水量。實驗四土壤孔隙度的測定土壤孔隙度也稱孔度，指單位容積土壤中孔隙容積所占的分數(shù)或百分數(shù)，可用下式計算：f=（Vt-Vs）/Vt=Vp/Vt大體上，粗質(zhì)地土壤孔隙度較低，但粗孔隙較多，細質(zhì)地土壤正好相反。團聚較好的土壤和松散的土壤（容重較低）孔隙度較高，前者粗細孔的比例較適合作物的生長。土粒分散和緊實的土壤，孔隙度低且細孔隙較多。土壤孔隙度一般都不直接測定，而是由土粒密度和容重計算求得。由上式可得：f=Vp/Vt=1-pb/（b土壤總孔隙度（%）8土壤容積密度（克/厘米3）伊土壤比重（克/厘米3）判斷土壤孔隙狀況優(yōu)劣，最重要的是看土壤孔徑分布，即大小孔隙的搭配情況。土壤孔徑分布在土壤

16、水分保持和運動，以及土壤對植物的供水研究中有非常重要的意義。實驗五土壤質(zhì)地的測定（指測法）土壤質(zhì)地的指測法有干法和濕法兩種，可相互補充，但以濕法為主。濕法又稱揉條法，其操作如下：取小塊土樣（比算盤珠略大些），揀掉土樣內(nèi)的植物根和結(jié)核體（鐵子、石灰結(jié)核）后，加水充分濕潤（以擠不出水為宜），調(diào)勻，放在手掌心用手指來回揉搓，搓成直徑約3mm的細條。將搓成的細條觀察其外表，或作成圓環(huán)，根據(jù)圖1和表1中土壤質(zhì)地濕測和干測指標，確定土壤質(zhì)地類型。不能形成細A砂土開始有不完整的細條T砂壤土揉條時細條裂開f輕繚士細條是完整的，在卷成環(huán)時裂開-中填土細條是完整的，在卷成環(huán)時有裂痕f重度土細條是無整的，環(huán)是堅固的

17、一黏土圖1揉條法測定土壤質(zhì)地指標表1鑒定土壤質(zhì)地的指標質(zhì)地類型在手掌中研磨時的感覺用放大鏡或肉眼觀察的形狀干燥時的狀態(tài)潮濕時的狀態(tài)揉成細條時的狀態(tài)砂土有砂粒感覺幾乎完全由砂粒組成土粒分散，不成團流砂不成團不能揉成細條砂粉土（砂壤土）不均質(zhì)，主要是砂的感覺，也有細土粒的感覺主要是砂粒，也有較細的土粒土塊用手指輕壓后，易碎無可塑性揉成細條時裂成若干小段粉土（輕壤土）不均質(zhì)，有相當量的黏質(zhì)粒只要是砂粒，有20%-30%勺黍占土粒用手指破壞土塊需用較大的力可塑性物揉成細條時易裂成小瓣粉壤土（中壤土）趕到砂質(zhì)和黏質(zhì)，土粒大致相同還能見到砂粒用手指難于破壞土塊可塑能揉成完整的細條，將其彎曲成圓環(huán)時裂成小瓣

18、黏壤土（重壤土）趕到有少量砂粒主要有粉砂和黏粒，砂粒幾乎沒有不可能用手指壓碎干土塊可塑性良好易揉成細條但在卷成圓環(huán)時有裂痕黏土很細的均質(zhì)土，難于磨成粉末均質(zhì)的細粉末，沒有砂粒形成堅硬的土塊，用錘擊仍不能使其粉碎可塑性良好，呈黏糊體揉成的細條易卷成圓環(huán)，不發(fā)生裂痕實驗六土壤pH的測定(電位法)一、原理采用電位法測定土壤pH是將pH玻璃電極和甘汞電極(或復合電板)插入土壤懸液或浸出液中構(gòu)成一原電池，測定其電動勢值，再換算成pH。在酸度計上測定，經(jīng)過標準溶液校正后則可直接讀取pH。水土比例對pH影響較大，尤其對于石灰性土壤稀釋效應的影響更為顯著。以采取較小水土比為宜，本方法規(guī)定水土比為2.5:1。同

19、時酸性土壤除測定水浸土壤pH外，還應測定鹽浸pH,即以1molL-1KC1溶液浸提土壤H卡后用電位法測定。本方法適用于各類土壤pH的測定。二、主要儀器設備1酸度計(精確到0.01pH單位)：有溫度補償功能。2 pH玻璃電極。3飽和甘汞電極(或復合電極)，當pH大于10,須用專用電極。4攪拌器。三、試劑1去除CO的水：煮沸10min后加蓋冷卻，立即使用。2氯化鉀溶液c(KC1)=1mol-L_1：稱取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為5.5-6.0,稀釋至1L。3 pH4.01(25C)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)110-120C烘干2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21

20、g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。4 pH6.87(25C)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)110-130C烘干2-3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移人1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。5 pH9.18(25C)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(N*BO10WO)3.800g溶于無CO的水中，移入1L容量瓶，用水定容，貯于聚乙烯瓶。硼砂的平衡處理：將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜。四、分析步驟1儀器校準。各種pH計和電位計的使用方法不盡一致，電極的處理和儀器的使用按儀器說明書進行。將待測液與標準緩沖溶液調(diào)到同一溫度，并將溫度補償器調(diào)

21、到該溫度值。用標準緩沖溶液校正儀器時，先將電極插入與所測試樣pH相差不超過2個pH單位的標準緩沖溶液，啟動讀數(shù)開關，調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標準液的pH,反復幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙條吸干水分，再插入第二個標準緩沖溶液中，兩標準液之間允許偏差0.1pH單位，如超過則應檢查儀器電極或標準液緩沖溶液是否有問題。儀器校準無誤后，方可用于樣品測定。2 土壤水浸液pH的測定。稱取通過2mnfL徑篩的風干土壤10.0g于50mL高型燒杯中，加25mL去除CO的水，以攪拌器攪拌lmin,使土粒充分分散，放置30min后進行測定。將電極插入待測液中（注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處，甘汞電極插入上

22、部清液），輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開關，待讀數(shù)穩(wěn)定（在5s內(nèi)pH變化不超過0.02）時記下pH。放開讀數(shù)開關，取出電極，以水洗滌，用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測定。每測5-6個樣品后需用標準緩沖溶液檢查定位。3 土壤氯化鉀鹽浸提液pH的測定。當土壤水浸液pH<7時，應測定土壤鹽浸提液pH。測定方法除用1molL一氯化鉀溶液代替無CO水以外，其他步驟與水浸液pH測定相同。4用酸度計測定pH時，直接讀取pH,結(jié)果保留一位小數(shù)，并標明浸提劑的種類。精密度平行測定結(jié)果允許絕對相差：中性、酸性土壤w0.1pH單位，堿性土壤w0.2pH單位。注釋

23、長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能進行正常反應。暫時不用的可浸泡在水中，長期不用時，應干燥保存。玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液，在室溫下應有少許氯化鉀結(jié)晶存在，但氯化鉀結(jié)晶不宜過多，以防堵塞電極與被測溶液的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。 電極在懸液中所處的位置對測定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插人上部清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。pH讀數(shù)時搖動燒杯會使讀數(shù)偏低，應在搖動后稍加靜止再讀數(shù)。操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。標準緩沖溶液在室溫下一般可保存1-2個月，在4c冰

24、箱中可延長保存期限。用過的標準緩沖溶液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀，就不能再使用。溫度影響電極電位和水的電離平衡，溫度補償器、標準緩沖溶液、待測液溫度要一致。標準緩沖溶液pH隨溫度稍有變化，校準儀器時可參照表2。依照儀器使用說明書，至少使用兩種pH標準緩沖溶液進行pH計的校正。測定批量樣品時，最好按土壤類型等將pH相差大的樣品分開測定，可避免因電極響應遲鈍而造成的測定誤差。 如果復合電極質(zhì)量不穩(wěn)定，會導致讀數(shù)穩(wěn)定時間過度延長，因此，測試期間應經(jīng)常檢查復合電極是否正常。 測量時土壤懸浮液的溫度與標準緩沖溶液的溫度之差不應超過1C。(11)pH標準緩沖溶液也可購買pH標準緩沖試劑直接配制。表

25、2標準級沖溶液在不同溫度下的變化pHpH標準緩沖溶4.01標準緩沖溶液6.87標準緩沖液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038實驗七土壤有機質(zhì)測定（重銘酸鉀容量法外加熱法）土壤有機質(zhì)是土壤肥力高低的重要指標之一，它不僅能提供植物生長所需的各種養(yǎng)分，改善土壤的水

26、氣熱狀況，而且還能提高土壤的保肥能力和抗逆性。因此獲取土壤有機質(zhì)含量資料就顯得十分重要，本實驗的目的就在于使學生掌握土壤有機質(zhì)的測定方法及其步驟，更好的為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)服務。土壤有機質(zhì)的測定方法很多，其中主要有干燒法、濕燒法、灼燒法及重銘酸鉀容量及比色法。其中干燒法和濕燒法為經(jīng)典方法；灼燒法為較粗放的方法；重銘酸鉀容量法為常用的方法，且又包括外加熱法（又稱丘林法，我國通用的常規(guī)分析法）和水合熱法（國際常用方法）；比色法常用于土壤有機質(zhì)的速測。本實驗僅介紹重銘酸鉀容量法外加熱法。一、方法原理在加熱及硫酸存在的條件下，用一定濃度的過量的重銘酸鉀溶液氧化土壤有機質(zhì)，其剩余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵回滴，以求出消

27、耗重銘酸鉀的數(shù)量，由此計算有機碳的含量（注：本方法測得的結(jié)果，與干燒法對比，只能氧化90%的有機碳，因此將測得的有機碳乘以校正系數(shù)1.1,以計算土壤有機碳總量）。氧化和回滴過程中的化學反應式如下：1 .氧化過程的化學反應：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C-2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O2 .回滴過程的化學反應：K2Cr2O7（乘U余）+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2。該反應以鄰啡羅咻（鄰二氮啡亞鐵）為指示劑。滴定開始時以重銘酸鉀的成色為主滴定過程中漸現(xiàn)Cr3+的綠色，快到終點變成灰綠色，當硫酸亞鐵溶液過量半滴，

28、即變成醇紅色，表示終點已到。二、試劑配制1 .0.4mol-L-11/6K2Cr2O7H2SO4標準溶液：稱取分析純K2Cr2O720g,溶于500ml蒸儲水中（必要時可加熱），冷卻后緩緩加入濃H2SO4500ml于K2Cr2O7溶液中，并不斷攪動，冷卻后貯于試劑瓶中備用。2 .0.1000molL-1（1/6K2Cr2O7）基準溶液：準確稱取分析純KzCrzO?（在130烘3h）4.9033g與250ml燒杯中，以少量水溶解，然后慢慢加入濃H2SO4約70ml,冷卻后將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，備用。其中硫酸的濃度約為2.5molL-1（1/2H2SO4）。

29、3 .0.2xxxmolL-1FeSO4標準溶液：稱取FeSO4-7H2SO4（二級）56g或（NH4）2SO4FeSO4-6H2O80g,溶解于水中，力口6molL-11/2H2SO430ml,然后加水稀釋至1升。此溶液的準確濃度以0.1000molL-1（1/6K2Cr2O7）基準溶液進行標定。由于FeSO4溶液在空氣中易被氧化，而使?jié)舛劝l(fā)生變化，因此，需隨用隨配或隨用隨標定（用重銘酸鉀基準液標定）。4 .鄰啡羅咻指示劑：稱取分析純鄰啡羅咻1.485g,硫酸亞鐵（FeSO4-7H2SO4）0.695g,溶于100ml水中（該試劑與FeSO4形成紅棕色絡合物，即（C12H8N2）3Fe2+）

30、,貯于棕色瓶中。5 .磷酸或甘油0.5kg或2kg（試樣多少和器皿大小為宜）放入油浴鍋或1000ml大燒杯中。三、操作步驟:準確稱取過100目篩的風干土樣0.1-1.0g（精確至0.0001g）放入一干燥的硬質(zhì)試管中一一準確加入（用?定管或移液管）0.4molL-1（1/6K2Cr2O7）H2SO4溶液10ml搖動使土壤分散一一在試管口加一小漏斗（以冷凝蒸出水氣）一一將8-10個試管（每鍋1-2個空白）放入溫度已加熱至185-190C的油浴或磷酸浴鍋中（要求放入后油浴鍋溫度下降至170-180）左右）一一控制溫度在170-180C,并試管內(nèi)液體沸騰（發(fā)生氣泡）時開始煮沸5min）一立即取出試管

31、一一冷卻備用。冷卻后將試管內(nèi)容物移入250ml三角瓶中-斗，將溶液收入三角瓶中（注：溶液總體積應控制在為2-3molL-11/2H2SO4）加鄰啡羅咻指示劑管一溶液由橙黃藍綠醇紅色即為終點一一記錄-用蒸儲水少量多次沖洗試管內(nèi)部及小漏60-70ml,以保持溶液中硫酸的濃度約2-3滴用標準0.2molL-1FeSO4滴定FeSO4用量（V）。四、結(jié)果計算土壤有機質(zhì)含量（g/kg）=cx（V0V）x0.003X1.10X1.724X1000/m式中：c一硫酸亞鐵變種溶液的濃度（molL-1）;V0空白試驗所消耗的硫酸亞鐵標準溶液的體積（ml）;V一試樣測定所消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）;0.003-

32、1/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量（g）;1.10一氧化校正系數(shù)；1.724由有機碳換算成有機質(zhì)的系數(shù)；m稱取烘干試樣的質(zhì)量，（g）;實驗八土壤水解性氮的測定（堿解擴散法）一、測定原理：用1.0molL-1NaOH水解土壤，使易水解態(tài)氮（潛在有效氮）堿解轉(zhuǎn)化為NH3,NH3擴散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用標準酸滴定，從而計算出堿解氮的含量。二、試劑配制：1 .1.0molL-1NaOH溶液：稱取40.0g氫氧化鈉，溶解于水，稀釋至1L。2 .硫酸亞鐵還原劑：硫酸亞鐵（FeSO47H2O分析純）粉末，貯于棕色瓶中。3 .堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠放入裝有50ml水的燒杯中，加熱至

33、70-80C,攪拌促溶至1h,稍冷后加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀水溶液，攪勻冷卻。離心泡沫和不溶物。將清液貯于玻璃瓶中備用。4 .0.01mol-L-1鹽酸（或硫酸）標準溶液：量取0.9mL濃鹽酸注入1000mL水中，搖勻。稱取270-300C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉0.2g,稱準至0.0002g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。平行標定三次。5 .甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑：稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于150mL三角瓶中，加95%酒精100mL溶解，用稀酸或

34、稀堿調(diào)至紫紅色（pH約為4.5）。（注：也可稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇研磨至指示劑全部溶解，用95%乙醇定容至100mL。）6 .2%（m/v）H3BO3溶液：稱取硼酸20.0g溶于水中，稀釋至1L,加入20mL混合指示劑，用稀酸或稀堿調(diào)至紅紫色（pH約為4.5）。三、操作步驟:稱取通過1mm篩的土樣2.00g,（精確至0.01g）平鋪于擴散皿外室一一在擴散皿外室加入2ml2%H3BO3溶液一一在擴散皿的外室邊緣涂上堿性甘油一一蓋上毛玻璃并旋轉(zhuǎn)數(shù)次（使毛玻璃與皿邊緣完全粘合）一一再慢慢推開毛玻璃使出現(xiàn)一小縫隙一一迅速加入10ml1.0molL-1NaO

35、H溶液于擴散皿外室一一立即用毛玻璃蓋嚴并水平輕輕轉(zhuǎn)動擴散皿（使NaOH溶液與土樣充分混合）一一小心用橡皮筋扎緊（使毛玻璃固定）一一放在恒溫箱中于40±1C保溫24ho保溫結(jié)束后將擴散皿取出一一用0.01molL-1鹽酸（或硫酸）標準溶液滴定內(nèi)室硼酸吸收液一一顏色由蘭色變?yōu)樽霞t色即達到終點一一滴定時應用細玻璃棒攪動內(nèi)室溶液，不宜搖動擴散皿以免溶液溢出）一一記錄標準酸用量（V）。同時進行空白試驗，可獲空白用標準酸用量（V0）。注：該法不包括硝態(tài)氮，若包括硝態(tài)氮可加硫酸亞鐵（1g,粉劑）使NO3-N還原為NH3。因為硫酸亞鐵要消耗部分NaOH,應加入1.8mol-L-1NaOH處理土壤。結(jié)

36、果計算：水解氮（mg/kg）=（VV0）xCxi4X1000/m式中：V一滴定待測液消耗標準酸溶液體積，ml;V0一滴定空白消耗標準酸溶液體積，ml;1C一標準酸溶椒濃度molL；m烘干土重，mg;14一氮的毫摩爾質(zhì)量，mg;1000一換算成公斤含量。實驗九土壤有效磷的測定（鹽酸-氟化錢提取鑰睇抗比色法）（Bray法）一、原理酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形態(tài)存在。利用NHF中F-與Fe-P、Al-P中的Fe、Al在酸性條件下形成絡合物的能力，使一定量的比較活性的磷酸鐵、磷酸鋁中的磷釋放出來。同時，稀酸也能溶解部分活性大的Ca-P中的磷。加硼酸主要為了和氟離子形成絡合物，避免氟對磷

37、的測定干擾。本方法規(guī)定土液比為1:10,浸提液溫度為20-25C,振蕩提取時間為30min。所提取的有效磷以鋁睇抗比色法測定。本方法適用于酸性土壤有效磷含量的測定。二、主要儀器設備分光光度計或紫外一可見分光光度計；恒溫（控溫20-25C）往復式或旋轉(zhuǎn)式振蕩機，或放置在恒溫室內(nèi)的普通振蕩機，滿足180r-min-1±20r-min-1的振蕩頻率或達到相同效果；塑料瓶：200mL無磷濾紙。三、試劑1氟化氨一鹽酸浸提劑c（NHF）=0.03molL1c（HCL=0.025molL1:稱取1.11g氟化氨溶于約400mLzK中，加人2.1mL鹽酸，用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。2酒石酸睇鉀

38、溶液助p（KSbOCkQ?HO）=5gL-1:稱取0.5g酒石酸睇鉀溶于水中，稀釋至100mL。3硫酸溶液3（HSO）=5%:吸取5mL濃硫酸溶液緩緩加入90mL水中，冷卻后以水稀釋至100mL。4硫酸鋁睇貯備液：量取153mL濃硫酸，緩緩加入到400mL水中，不斷攪拌，冷卻。另稱取鋁酸氨（NH4）6MoQ4-4H2。10g溶于溫度約60C300mL水中，冷卻。然后將硫酸溶液緩緩倒入電目酸氨溶液中。再加入5gL-1酒石酸睇鉀溶液10OmL,冷卻后，加水稀釋至1000mL,搖勻，貯于棕色試劑瓶中。5鋁睇抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸（左旋，旋光度+21°22°）溶于100mL

39、鋁睇貯備液中。此溶液有效期不長，應用時現(xiàn)配。6磷標準貯備液p（P）=100闖mL：稱取經(jīng)105C烘2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級純）0.4390g,用水溶解后，加入5mL濃硫酸，然后加水定容至1000mL。該溶液放入冰箱可供長期使用。7磷標準溶液p（P）=5閔mL：吸取5.00mL磷標準貯備液于10OmL容量瓶中，加水定容。該溶液用時現(xiàn)配。8二硝基酚指示劑：稱取0.2g2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。9氨水溶液（1:3）。10硼酸溶液p（噸BO3）=30gL-：稱取30g硼酸溶于900mL熱水中，冷卻后稀釋至IL。四、分析步驟稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣5.00g置于250mL

40、塑料瓶中，加入2025C氟化氨-鹽酸浸提劑50.0mL在2025C恒溫條件下振蕩30min±1min（振蕩頻率180r-min-1±20rmin-1）,取出后立即用無磷濾紙干過濾于塑料瓶中。同時做空白試驗。吸取濾液5.00或10.00mL（含磷5.0020.00囚）于50mL容量瓶中，加人l0mL30gL1硼酸溶液，搖勻，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液和1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色。加入鋁睇抗顯色劑5.00mL,用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20C處放置30min后，用1cm光徑比色皿在波長7O0nm處比色，測量吸光度。校準曲線的繪制

41、：吸取磷標準溶液p（P）=5gmL10,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于50mL比色管中，加入與吸取待測液等量體積的浸提劑，加入10mL30gL-1硼酸溶液，搖勻，力口水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶?和1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯彳黃色。加顯色劑5.00mL，搖勻，加水定容至刻度。此系列溶液中磷的濃度依次為0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.6gmL1。在室溫高于20C處放置30min后，按上述樣品待測液分析步驟、條件，用系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進行比色，測量吸光值，繪制校準曲線或計算回歸方程。五、結(jié)果計算有效磷（P）,mgkg1=pVDX1000/（mx103）式中：p一查校準曲線或求回歸方程而得測定液中P的質(zhì)量濃度，Wgm匚1V顯色液體積，50mL;D一分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時分取體積，本試驗為50/（5-10