均相沉淀法制備不同形貌氧化鈷、氧化鎳——蔡科

1、L/O/G/O均相沉淀法制備不同形貌均相沉淀法制備不同形貌氧化鈷、氧化鎳氧化鈷、氧化鎳開題報(bào)告開題報(bào)告報(bào)報(bào) 告告 人：蔡人：蔡 科科指導(dǎo)教師：朱指導(dǎo)教師：朱 剛剛?cè)杖?期：期：2014-3-132014-3-13一一. .研究本課題的背景及意義研究本課題的背景及意義二二. .目前的研究現(xiàn)狀目前的研究現(xiàn)狀三三. .研究本課題的可行方案研究本課題的可行方案四四. .總結(jié)與討論總結(jié)與討論一一. .研究背景及意義研究背景及意義v1.11.1超級(jí)電容器材料的待開發(fā)超級(jí)電容器材料的待開發(fā)v1.21.2電致變色材料的進(jìn)一步開發(fā)電致變色材料的進(jìn)一步開發(fā)v1.31.3光催化降解有機(jī)污染物的研究光催化降解有機(jī)污染

2、物的研究v1.41.4氣敏元件的研究開發(fā)氣敏元件的研究開發(fā)二二. .研究現(xiàn)狀研究現(xiàn)狀v2.12.1通過不同形貌的制備研究其電化學(xué)通過不同形貌的制備研究其電化學(xué)性能。性能。v2.22.2通過導(dǎo)向控制制備不同形貌的產(chǎn)物通過導(dǎo)向控制制備不同形貌的產(chǎn)物達(dá)到需要的磁性性能。達(dá)到需要的磁性性能。v2.32.3通過不同的制備方法比較各方法的通過不同的制備方法比較各方法的優(yōu)越性。優(yōu)越性。v2.42.4通過對(duì)納米級(jí)產(chǎn)物形貌的制備研究通過對(duì)納米級(jí)產(chǎn)物形貌的制備研究其超導(dǎo)和催化劑性能。其超導(dǎo)和催化劑性能。三三. .實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)v3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器實(shí)驗(yàn)試劑及儀器六六水合硝酸水合硝酸鎳鎳 六水和硝酸鈷六

3、水和硝酸鈷 六次六次甲基四胺甲基四胺 丙酮丙酮 小燒杯若干小燒杯若干 膠膠頭頭滴管滴管 離心機(jī)離心機(jī) 抽濾裝置抽濾裝置 三三頸頸燒瓶燒瓶 馬弗爐馬弗爐 掃描電鏡（掃描電鏡（SEMSEM） 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 X-X-射線衍射儀射線衍射儀 電磁攪拌器電磁攪拌器 水浴鍋水浴鍋 油浴鍋油浴鍋 容量瓶（容量瓶（100ml100ml） 猜想猜想與假設(shè)與假設(shè)v猜想：可能與反應(yīng)溫度猜想：可能與反應(yīng)溫度T T，反應(yīng)物，反應(yīng)物濃度濃度C C，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間t t 等因素有關(guān)。等因素有關(guān)。v假設(shè)：其他條件均相同，溫度區(qū)間假設(shè)：其他條件均相同，溫度區(qū)間為為6014060140，溫度梯度為，溫度梯度為2

4、020，時(shí)，時(shí)間區(qū)間為間區(qū)間為612h612h，濃度比為，濃度比為1:1,1:2,1:4,1:81:1,1:2,1:4,1:8。3.1.1氧化鎳的制備氧化鎳的制備3.1.1.1 改變溫度條件改變溫度條件第一步：配制溶液第一步：配制溶液分別配置分別配置100ml 0.5mol/L 100ml 0.5mol/L Ni(NO3)26H2O溶液（溶液（12.95g12.95g）、配置）、配置100ml 0.5mol/L 100ml 0.5mol/L (CH2)6N4溶液溶液 （7.00g7.00g）。第二步：取溶液并加試劑第二步：取溶液并加試劑分別取分別取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2

5、O ， (CH2)6N4溶液各溶液各5 5份份, ,恒溫下分別逐滴加恒溫下分別逐滴加入入20ml20ml (CH2)6N4 ，攪拌混合均勻，攪拌混合均勻, ,用硝用硝酸或氨水調(diào)節(jié)酸或氨水調(diào)節(jié)pHpH值為中性。值為中性。第三步：反應(yīng)物于不同溫度下反應(yīng)第三步：反應(yīng)物于不同溫度下反應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中, ,封口封口, ,在磁在磁力攪拌器勻速攪拌下分別恒溫力攪拌器勻速攪拌下分別恒溫60 /80 /100 /120 /140 ，并反反應(yīng)應(yīng)6h。第四步：終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼第四步：終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼燒燒終止反應(yīng)終止反應(yīng), ,用冷水淬冷。將產(chǎn)物離心分離用冷水淬冷。將產(chǎn)物離

6、心分離, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去雜質(zhì)離子以除去雜質(zhì)離子, ,然后在然后在105 干燥箱中干燥干燥箱中干燥1h,最終得到的前驅(qū)體最終得到的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體在馬弗爐中于粉末。將前驅(qū)體在馬弗爐中于400煅燒煅燒0.5h, ,得到產(chǎn)物得到產(chǎn)物, ,觀察產(chǎn)物形貌。觀察產(chǎn)物形貌。 v3.1.1.2 改變時(shí)間條件改變時(shí)間條件 第一步：配制溶液加試劑第一步：配制溶液加試劑分別取分別取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2O ， (CH2)6N4溶液各溶液各4份份, ,恒溫下恒溫下分別分別逐滴加逐滴加入入20ml (CH2)6N4 ，攪拌混合均勻，攪拌混合均勻, ,用硝用硝酸或氨

7、水調(diào)節(jié)酸或氨水調(diào)節(jié)pHpH值為中性。值為中性。第二步：反應(yīng)物反應(yīng)不同時(shí)間第二步：反應(yīng)物反應(yīng)不同時(shí)間將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中, ,封口封口, , 在磁力在磁力攪拌器勻速攪拌下恒溫?cái)嚢杵鲃蛩贁嚢柘潞銣?0 , 并反應(yīng)反應(yīng)6/8/10/12h.第三步：終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼燒第三步：終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼燒終止反應(yīng)，用冷水淬冷終止反應(yīng)，用冷水淬冷, ,將產(chǎn)物離心分離將產(chǎn)物離心分離, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去雜質(zhì)離子以除去雜質(zhì)離子, ,然后在然后在105 時(shí)干燥時(shí)干燥, ,最終得到的前驅(qū)體粉末。將最終得到的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體在馬弗爐中于前驅(qū)體在馬弗爐中于40

8、0 煅燒煅燒0.5h, ,得到得到產(chǎn)物。觀察產(chǎn)物形貌。產(chǎn)物。觀察產(chǎn)物形貌。v3.1.1.2 改變濃度條件改變濃度條件第一步：取溶液并加試劑第一步：取溶液并加試劑分別取分別取20ml配置好的配置好的Ni(NO3)26H2O，(CH2)6N4溶液各溶液各4 4份份, ,恒溫下按恒溫下按1:1,1:2,1:4,1:8的摩爾比，加入的摩爾比，加入(CH2)6N4溶液，攪拌混合均勻溶液，攪拌混合均勻, ,用硝酸用硝酸或氨水調(diào)節(jié)或氨水調(diào)節(jié)pHpH值為中性。值為中性。第二步：恒溫反應(yīng)第二步：恒溫反應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中將溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中, ,封口封口, , 在磁力在磁力攪拌器勻速攪拌下恒溫?cái)嚢杵鲃蛩贁?/p>

9、拌下恒溫8080 , 并反應(yīng)反應(yīng)6h.6h.第三步：第三步：終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼燒終止反應(yīng)，過濾，干燥，灼燒終止反應(yīng)，用冷水淬冷終止反應(yīng)，用冷水淬冷, ,將產(chǎn)物離心分離將產(chǎn)物離心分離, ,用水和丙酮清洗用水和丙酮清洗, ,以除去雜質(zhì)離子以除去雜質(zhì)離子, ,然后在然后在105 時(shí)干燥時(shí)干燥, ,最終得到的前驅(qū)體粉末。將最終得到的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體在馬弗爐中于前驅(qū)體在馬弗爐中于400 煅燒煅燒0.5h,得到產(chǎn)得到產(chǎn)物。觀察產(chǎn)物形貌。物。觀察產(chǎn)物形貌。3.1.2氧化鈷的制備氧化鈷的制備第一步：配制溶液第一步：配制溶液稱取稱取2.91g Co(NO3)26H2O于燒杯中于燒杯中，用少量二次蒸餾水

10、溶解，轉(zhuǎn)移入，用少量二次蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶，稀釋至刻度。容量瓶，稀釋至刻度。v第二步：轉(zhuǎn)移并加試劑第二步：轉(zhuǎn)移并加試劑將配置好的溶液轉(zhuǎn)移至將配置好的溶液轉(zhuǎn)移至250ml燒杯，在恒燒杯，在恒溫溫80下下，劇烈攪拌，劇烈攪拌10min, ,然后平均然后平均分成四份于小燒杯中，向溶液中按分成四份于小燒杯中，向溶液中按1：1，1:2，1:4，1:8的摩爾比，分別逐滴加的摩爾比，分別逐滴加入配置好的入配置好的 1mol/L (CH2)6N4 溶液。溶液。第三步：回流，抽濾，干燥，焙燒第三步：回流，抽濾，干燥，焙燒分別于分別于100 回流回流2h, ,然后抽濾，用蒸然后抽濾，用蒸餾水，丙酮洗滌，然后放于餾水，丙酮洗滌，然后放于8080干燥箱干燥箱干燥干燥6h,6h,然后在馬弗爐然后在馬弗爐（250-500 ）中中焙燒焙燒0.5h, ,觀察產(chǎn)物形貌。觀察產(chǎn)物形貌。四四. .產(chǎn)物表征產(chǎn)物表征將產(chǎn)物分別用掃描電鏡，透射電鏡將產(chǎn)物分別用掃描電鏡，透射電鏡，X-X-射線衍射儀進(jìn)行掃描。確定產(chǎn)射線衍射儀進(jìn)行掃描。確定產(chǎn)物形