SuperQ操作步驟-CN精

1、SuperQ軟件建立定量分析方法操作流程張淑英2008-4-15注意:非正式出版，僅供參考，請(qǐng)勿在網(wǎng)上上傳1 .打開軟件在“Windows頁(yè)面中點(diǎn)擊SuperQManager圖標(biāo)或點(diǎn)擊“Start/Program/SuperQ/SuperQManager。打開軟件，顯示“SuperQManage®fl。PAiNalytiicaISuperQManagerffl2 .登陸軟件點(diǎn)擊SuperQManagerM面中的PANaly鈕，顯示系統(tǒng)設(shè)置登錄頁(yè)面，輸入用戶名（SuperQ和口令（SuperQ,即進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置主頁(yè);系統(tǒng)設(shè)置登錄圖PANalytkal3.提供新建分析方法的名稱點(diǎn)擊主頁(yè)面中

2、的分析程序”選擇下拉菜單新建分析程序”出現(xiàn)分析程序及道組命名對(duì)話框。PANalytical著Stft!SyiinnSei-cip分別輸入名稱，建議兩者名稱保持一致，以便管理。點(diǎn)擊OK，出現(xiàn)程序方法設(shè)置窗口。PANalytical應(yīng)用與通道設(shè)置名登錄頁(yè)面4 .一共9個(gè)頁(yè)面，功能分別是1General程序說(shuō)明，可以為該分析方法記錄一些信息，例如制樣條件；5 IdentificationScheme樣品名稱設(shè)置；6 Conditions程序及儀器操作條件;7 SampleDescription樣品狀態(tài)描述；8 Preference儀器優(yōu)化條件選擇;9 Compound添加分析元素/化合物，編輯公式，

3、分析結(jié)果的報(bào)告形式等10 Channels分析測(cè)量通道，其中包括兩項(xiàng)檢查：11 heckAngle檢查分析線28角;確定背景位置；檢索峰重疊；計(jì)算峰和背景測(cè)量時(shí)間；七h(yuǎn)eckPHD檢查脈沖高度分布及脈沖分析條件12 QuantitativePr定量分析測(cè)量程序；13 QualitativePr定性分析測(cè)量程序。4.1定量方法主頁(yè)面Application-IronOresGeneralIdentific日Honscheme|Conditions|Sampledescription|Preferences|Compounds|ChCreatedby:fuperQUpdatedby:BaseforA

4、utomaticProgramSelection:I-Rreparatiordescription:Iron0(edemoprogramisuiedfortotalanalv«ingmajorelement?inFeoresuirgfusionmethodsc一DemoDescription-'-H4.2樣品標(biāo)記點(diǎn)擊樣品標(biāo)記”項(xiàng)，出現(xiàn)樣品標(biāo)記頁(yè)面，有8種標(biāo)記類型可供選擇：？Free隨意方式，標(biāo)記最多字符數(shù)為60;?Fexed-固定方式；Selection可選擇方式;下reeUpperCaseOnly隨意，但只用大寫字母；下reeLowerCaseOnly隨意，但只用小寫字母；

5、NumericLeftAligen數(shù)字左對(duì)齊;NumericRightAligen數(shù)字右對(duì)齊;NumericLeadingZero數(shù)字以零領(lǐng)先；?Date/Time日期與時(shí)間。樣品標(biāo)記方式頁(yè)面4.3點(diǎn)擊“Conditions廣女曲j&蛛”好產(chǎn)軒粕*，土懈口面*口（*，*酬浦5Cf<F¥弁181Setup|分枷科序Rtf*“南川灰RF真空鎖定時(shí)間，默認(rèn)10秒瓢1量前預(yù)熱時(shí)間，默認(rèn)為2秒鈍路分析介質(zhì)：真空或氮?dú)饪蛇x雅直器光欄孔徑:27,32,48等默認(rèn)應(yīng)用文檔：如IronOres港先定Tt測(cè)量：用則；不用則般能量降序測(cè)量瓢1量后發(fā)報(bào)告：用則；不用則?羊品自旋:on或off就

6、準(zhǔn)類型：用經(jīng)典或FP法可選校準(zhǔn):例如IronOres7K準(zhǔn)更新或標(biāo)準(zhǔn)化：例如IronOres意性測(cè)量條件：定性時(shí)；定量時(shí)然標(biāo)樣分析條件：定量分析時(shí)不用。4.4點(diǎn)擊樣品描述”?羊品類型：四種:固體（Solid、液體（Liguid、壓片粉末（Pressedpowder熔融片（Bead;雜品杯：分鋼質(zhì)，鋁質(zhì)，銅質(zhì)三種。樣品尺寸：固定（Fixed;可變（Variable;未知（Unknown三種樣品規(guī)格；2.O.I（燒失量：人工輸入（Manualinput;無(wú)燒失量（NoL.O.I;平衡（Balance.樣品厚度（mm：樣品厚度1mm-40mm;?羊品直徑（mm：樣品直徑50mm;刈熔融法制備樣品，例

7、如制備鐵礦石玻璃熔融片時(shí)，必須輸入熔劑等添加劑。輸人方法如下：?SampleType選擇“Bead”；Sampleweight：樣品重量0.6000克?ddadditives：點(diǎn)擊“Addadditivesffl，在顯示的化合物表上選擇Li2B4O7，點(diǎn)擊OK，輸入添加熔劑重量；CounpoundFormJaiWeiaht1Li2fi4O7Li2B4O770000Id11tvvCompotndFcnmiaii口<rLOILOICLaLaLa2tHLa2O3ULi302L3M7_U2OLi20LIAC比.Fine.|L£02L£02M1A11空I1BFixedRdpnT

8、otalweight(9)工?WQIdenlii&BbDnschere|CondtiomSainptedtocjnplmPrefeiencetConpounds|Chameh|QuartiLairveprogram|QuaBakiwpro7am|Sarrptowaighl:i(igt|口了。叩樣品狀態(tài)描述頁(yè)面4.5 輸入分析元素或化合物及公式點(diǎn)擊“Compound項(xiàng),顯示化合物匯編頁(yè)面，根據(jù)分析報(bào)告格式要求，通道頁(yè)面上的“Addcompound'或"PeriodTabled別加入化合物通道或單質(zhì)元素通道PANalyticalleneral|idertincaticms

9、ctieme|Londitions|bampledescnpnn|Krererencesluii1Nornftalie|1OO.OOCompoundFormulaElILayerSourceUnNa20Na20Na1XRFMgOMgOMg1XRFAI2O3AI2O3AlSi1XRFzSiO2Si021XHFzP2O5P205P1XRF國(guó)SSS1XBF然K20K2DK1XRFwCaOCaOCaTiAddcompoundsTi02Ti02MrAMhOMnr4.6 編輯儀器的測(cè)量通道點(diǎn)擊道”在添加化合物時(shí)，測(cè)量元素的測(cè)量通道自動(dòng)形成。其中所有參數(shù)由智能化軟件（專家系統(tǒng)自動(dòng)確定。也可根據(jù)需要用人工方式

10、修改。其中：檢查角度：檢查每個(gè)通道的分析角度，確定背景，計(jì)算峰和背景的測(cè)量時(shí)間；?僉查PHD:檢查每個(gè)通道的脈沖高度分布和脈沖處理?xiàng)l件；在通道頁(yè)面內(nèi)，點(diǎn)擊選擇待檢查通道（變藍(lán);點(diǎn)擊檢查角度”鈕，出現(xiàn)分析峰角度掃描頁(yè)面檢查分析線角的掃描頁(yè)面。點(diǎn)擊“measurdET,開始分析峰的掃描；出現(xiàn)通道的掃描圖PANalytkal分析線2掃描圖點(diǎn)擊掃描參數(shù)”鈕,檢查峰位角理論值與測(cè)量值的偏差；點(diǎn)擊背景”鈕,選擇背景點(diǎn)和背景校正系數(shù)PANalytkalItemsScdnparameters在iBackamdC*ImasTWlHHwhlnHHIMinl"CLreoveriaptBackgroundS

11、lw#backgixmdd:N64TBKhgicunddfiett時(shí)|FT.EdTlIl10358.IBgLBgO的10.1070ooooo00000ooooo艮*#9。皿coeUcienisScang必Wwtfenrtpusi®Y*就*1ifluaftrod習(xí)Nev(igie2。*4hni.t*岬iT#1ir伊電彳光譜背景校正圖點(diǎn)擊“Time鈕，設(shè)定掃描樣品元素的濃度和要求達(dá)到的統(tǒng)計(jì)精度或檢測(cè)下限，計(jì)算峰和背景點(diǎn)的測(cè)量時(shí)間。點(diǎn)擊OKACheckPHDforchannelAl-PHDparametersStepsize:|fSleptime(s):|Collimatormaskmrn

12、t|.|二|何UnloadsampleaftermeasurementPHDre僦/rX-axis0255FPHD2計(jì)算峰和背景測(cè)量時(shí)間點(diǎn)擊“CheckPHD檢查各個(gè)通道的脈沖高度分布曲線，以確定每個(gè)通道的脈沖分析條件LL和UL電平;PANIytiol脈沖高度分布曲線及脈沖處理?xiàng)l件然后依次檢查所有通道，以確定所有分析參數(shù)。4.7點(diǎn)擊定量分析程序”鈕，選擇減去背景的計(jì)算方法PANalyticaljXRFSystemSgbijpOpenstandardsfatapplicationAepI1cations；FeoresFeCoNiFZBGeolagfmix定量分析測(cè)量程序頁(yè)面5編輯標(biāo)樣文件用圖標(biāo)鍵

13、選擇“XR舔統(tǒng)設(shè)置”頁(yè)面，在此頁(yè)面中點(diǎn)擊圖標(biāo)鍵，在顯示的應(yīng)用程序目錄中點(diǎn)擊應(yīng)用方法（例如“卜onOres點(diǎn)'缶,OK。出現(xiàn)輸入標(biāo)樣的頁(yè)面依次輸入標(biāo)樣名和相應(yīng)元素的含量。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的程序目錄PANalytical標(biāo)樣名稱輸入頁(yè)面PANalyticalT一rcK7，場(chǎng)IMlb1««nrML聞?dòng)?Idj,t5MHtl巾1ppg.口。"二|1中、M£I普”，F(xiàn)tocr422DK091l口期ffliiiIMw"P皿*17if-t?件fillrf，卬1JK1；btl4fKm工Q*C17_.'1：B3冊(cè)岬黃0F3即，¥FMor2P

14、13Jt法71141典05B：?：aoi*<VxtJ加1哂11.如o11H認(rèn)衣工芟:里-QJIfirfwJpviUm架rd就3口KaHlU|£l現(xiàn)03國(guó)IM5502SiIIIUielP161PP匐L峭'勺尚1步imP1另3It0.1£C0CJ71221712呻0J1加畫211141中皿組0?口整9K?fQCS401T匚?？诰W(wǎng)m?OOlOi4美12SQ遺（疑017eKi田3ft13K：*10.053餌50懺3Hgorsr13K恒Q網(wǎng)7.11界七Nuoir5史i.S口口3CKQ3C*時(shí)而四陽(yáng)05?痔iQ園網(wǎng)151產(chǎn)遙爭(zhēng)由ocs0.59:202.91am14?狙ug

15、王字網(wǎng)ML的迷陰;awi二味匚劃鐵礦參考樣品含量表注意:如果樣品存在稀釋比不同，或需要做稀釋比校正，在此標(biāo)樣含量表里需要注意樣品與稀釋劑的重量要與真實(shí)樣品情況一致。6測(cè)量標(biāo)樣點(diǎn)擊圖標(biāo)鍵，進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。顯示測(cè)量頁(yè)面，點(diǎn)擊鍵,進(jìn)入鐵礦標(biāo)樣測(cè)量狀態(tài)，按測(cè)量”鈕，開始測(cè)量并顯示動(dòng)態(tài)測(cè)量頁(yè)面。第一個(gè)標(biāo)樣測(cè)完后，繼續(xù)點(diǎn)擊下一樣品測(cè)量。11PAhlftlytical"FFSytiem5甲u(yù)l測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品頁(yè)面PANalytial標(biāo)準(zhǔn)樣品在線測(cè)量7繪制校準(zhǔn)曲線PANah鍵，按“鍵,選擇應(yīng)用程序“卜onOres”后出現(xiàn)校準(zhǔn)計(jì)算頁(yè)面，在選中所有元素通道后按計(jì)算”鈕，執(zhí)行回歸分析計(jì)算，計(jì)算校準(zhǔn)系數(shù)和基體影響

16、校正系數(shù)，繪制各個(gè)元素的校準(zhǔn)曲線。光譜重疊與基體影響的校正：點(diǎn)擊圖標(biāo)鍵，在回歸校準(zhǔn)計(jì)算頁(yè)面內(nèi)選中所有通道，使之變藍(lán)，然后點(diǎn)擊Calculate鈕,計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率和截距，繪制無(wú)校正的校準(zhǔn)曲線；然體影響校正：1 .如果使用經(jīng)驗(yàn)或理論a系數(shù)，在上表格，選擇Classic,1a.理論a系數(shù)：在下表格，選中計(jì)算元素項(xiàng)，點(diǎn)擊“Theory鈕計(jì)算基體影響的理論a校正系數(shù)；1b.經(jīng)驗(yàn)系數(shù)校正：在下表格，選中計(jì)算元素項(xiàng)，點(diǎn)擊“Add鉗,選擇經(jīng)驗(yàn)校正元素。2 .在上表格，選擇FP,可以用基本參數(shù)法計(jì)算基體影響.要求樣品總量100%左右。稀釋比的選擇當(dāng)消去項(xiàng)是LOI（燒失量,稀釋比校正必須使用F/S.當(dāng)消去項(xiàng)是

17、化合物（含量最高的化合物，稀釋比校正必須使用（F+S/S。當(dāng)使用FP法,稀釋校正使用（F+S/S。如果使用，得到的工作曲線看著比較好，但是未知樣的結(jié)果不對(duì)。PANalytiCal丁七X三俗»一PQRqqr白：幕的re：df?CxpoundCharnelDEFRMSREBfl即1Bg2PPOOOOB3027W10000000006790tn037YesYesNoNoCaOCj-0.023260.18811!0.000000062050.C5127YesNoNoMgOMg0031760&2672!0.000000.0680Q005729YeiY«YftiNor«

18、;2Ti3712。溝4310.00000CIO33&1000869|YesYesNoNoMfiOMnfl00763005015!0000003003540006Yeslr.NoNoFe2O3Fe-33067。030090IOOTOOO067349口07219Y«1NoNoCu|Qi_J_I0004410212471000000000S74002331Y«YitNoNoCorr&chcnccettaifirtfCompoundrnURIdIURIZbAlphaACOL紂由占AlphasmCaoAbhaMgOAha*203AlphaQpCaO105334I-1J

19、830!0.D&75I3JM7101期i-ai!MWiir410337(1町5X®10030,*D6028»G4965TO2!Q056£!-23461!04395IQ4O7OMnOIr4)00711Ft2O3l2H“oaoeeI0167510,3597i05215Cu,.ikitionmethod|F*5)/S1*1、八，計(jì)算校準(zhǔn)系數(shù)匯編定量分析程序：計(jì)算校準(zhǔn)和基體影響校正系數(shù)后，自動(dòng)形成完整的定量分析程序。8監(jiān)控方法和Calibrationupdate的建立監(jiān)控方法的建立.SystemSetup-monitor-newmonitor輸入名稱,選擇chan

20、nelset名稱。,點(diǎn)擊ok,出現(xiàn)該名稱下的方法窗口。13PANalytical一施X中GeneralParametersSarniesMeasureI-Validitytime:D*|1Hour宜|0iApplysinglechannelcoffectbriChannelP|TC¥iOU5intercept_1NewinterceptInterceptdifference_PrevloJslope5iO.OOQO0.00000,0000rFfin.nnnnn.nnnnn.nnnni5O.QQOO0.00000.0000LP0,00000,0000o.ooaoLFbZho.oaodA

21、ddchdrineIsfromapphe3tlorAso,.ooodArinlii+i力th'Mno.oooq該窗口下口切r叫修的叫OwtaI工'«r«ca_ihrt*rc«tkmliraK"fl.rmnfirmcoooo(LUOOCo®ooI：'：'：3.tN>rlWYI3.00003.0000AddthdnnelifrcNndgi-jiiliiLdiiQnUXDD1JpllC«lL4IUItgvr4o.oooo0.0000D.00CK1ls«Minw1.00001.0000t.(£M0.0000(LOOM由八呼Me卜15?在parameter®口選擇左下方addapplication選擇待監(jiān)才5的方法，點(diǎn)擊ok.該窗口會(huì)出現(xiàn)該方法使用的元素通道?在samples窗口選擇左下方點(diǎn)擊addsample,&入該監(jiān)控樣的名稱，點(diǎn)擊ok.該窗口會(huì)出現(xiàn)監(jiān)控樣的名稱?在measure0口的checktype下拉菜單中的選項(xiàng)可以參見help說(shuō)明，該窗口下點(diǎn)擊f1進(jìn)入help獲取信息?點(diǎn)擊對(duì)勾保存并退出?進(jìn)入me