SOP-M-31122食品包裝容器、材料中甲醛的測(cè)定

1、重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心Inspection&QuarantineTechnicalCenterofChongqingCIQ標(biāo)準(zhǔn)操作程序StandardOperationProcedure食品包裝容器、材料中甲醛、游離甲醛的測(cè)定文件編號(hào)SOP-M-31122受控狀態(tài)發(fā)放編號(hào)持有人SOP-M-31122食品包裝容器、材料中甲醛、游離甲醛的測(cè)定1、方法的適用范圍和運(yùn)用該方法適用于三聚鼠胺成型品、脫膜涂料、漆酚涂料、水基改性環(huán)氧易拉罐內(nèi)壁涂料膜等食品用包裝容器、材料中甲醛、游離甲醛的測(cè)定。2、試劑和溶液2.1 水：超純水。2.2 濃鹽酸：分析純。2.3 鹽酸溶液（10+2）:量取

2、100mL鹽酸，加水稀釋至120mL。2.4 鹽酸溶液（1+1）:量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。2.5 濃硫酸：分析純。2.6 硫酸（1+35）:量取10mL鹽酸，加水稀釋至360mL。2.7 硫酸（1+359）:量取1mL鹽酸，加水稀釋至360mL。2.8 鹽酸苯肌溶液（10g/L）:稱(chēng)取1.0g鹽酸苯肌，加80mL水溶解，再加2mL鹽酸（10+2）,加水稀釋至100mL,過(guò)濾，儲(chǔ)存于棕色瓶中。2.9 鐵氟化鉀溶液（20g/L）:稱(chēng)取2.0瞅氟化鉀，加水80mL溶解，再加水稀釋至100mL。2.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.8mg/L。2.11 甲醛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取1.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10.8ug甲醛。2.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取1.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，置于10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.08ug甲醛。2.13 變色酸溶液：稱(chēng)取0.5g變色酸，溶于少許水中，移入10mL容量瓶中，加水至刻度，溶解后過(guò)濾。取5mL此溶液放入100mL容量瓶中，慢慢加硫酸至刻度，冷卻后緩慢搖勻。3、儀器3.1 紫外分光光度計(jì)（UV-2401PC）:（SOP-E-31131）3.2 水浴鍋：JS-CY型數(shù)顯恒溫水浴鍋。3.3 量筒：100mL,250mL,500mL3.4 具塞比色管：25mL。3.5

4、 磨口蒸儲(chǔ)燒瓶：500mL4、試樣的清洗試樣用自來(lái)水沖洗厚用餐具洗滌劑清洗，再用自來(lái)水反復(fù)沖洗，用超純水沖洗23次，置烘箱烘干。塑料、橡膠等不宜烘烤的制品，應(yīng)涼干。5、浸泡方法5.1 空心制品將空心制品置于水平桌上，用量筒將溶劑注入空心制品中至離上邊緣（溢出面）5mm處，記錄具體積，精確至土2%。可盛放溶劑的塑料薄膜袋應(yīng)浸泡無(wú)文字圖案的內(nèi)壁部分，可將袋口張開(kāi)置于適當(dāng)大小的燒杯中，加入適量溶劑依法浸泡。復(fù)合食品包裝袋則按每平方厘米2mL計(jì)，注入溶劑依法浸泡。5.2 扁平制品根據(jù)測(cè)得面積，按每平方厘米2mL的量注入規(guī)定的溶劑依法浸泡?；蚩梢圆扇∪拷莘椒?，其面積按雙面計(jì)算。5.3 板材、薄膜和試

5、片：同扁平制品。5.4 橡膠制品：按接觸面積每平方厘米加2mL浸泡液，無(wú)法計(jì)算接觸面積的，按每克試樣加20mL浸泡液。5.5 滴塑墊片：能整片剝落的按每平方厘米加2mL浸泡液；不能整片剝落的取邊緣較厚的部分剪成寬0.30.5cm,長(zhǎng)1.52.5cm的條狀，稱(chēng)量，按每克試樣加60mL浸泡液。6、浸泡條件見(jiàn)附表。甲醛的測(cè)定7、原理甲醛與鹽酸苯肌在酸性條件下氧化生成紅色化合物，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)系列比較測(cè)定甲醛含量。8、方法來(lái)源該方法依據(jù)GB/T5009.61-2003GB9680-88、GB/T5009.156-200309、分析步驟吸取10.0mL乙酸（4%）浸泡液于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻

6、。再吸此稀釋液2mL于25mL比色管中。吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（相當(dāng)于0、2、4、6、8、10ug甲醛），分別置于25mL比色管中，加水至2mL。在試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加1mL鹽酸苯肌溶液搖勻，放置20min。各加入鐵氟化鉀溶液0.5mL,放置4min,各加2.5mL鹽酸（10+2）,再加水至10mL,混勻。用紫外分光光度計(jì)在520nmi檢測(cè)。10、計(jì)算(1)m1000X)101000100式中：X試樣浸泡液甲醛的含量，mg/L;m測(cè)定時(shí)所取稀釋浸泡液中甲醛的質(zhì)量，ug；V測(cè)定時(shí)所取稀釋浸泡液體積，mL；計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。游離甲醛的測(cè)定11、原理

7、甲醛與變色酸在硫酸溶液中呈紫色化合物，其顏色的深淺與甲醛含量成正比，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)比較測(cè)定游離甲醛含量。12、方法來(lái)源該方法依據(jù)GB/T5009.69-2003、GB/T5009.156-2003=?013、分析步驟水浸泡液的處理：量取250mL水浸泡液置于500mL容量瓶中，加入5mL硫酸（1+35）和少量瓷珠進(jìn)行蒸儲(chǔ)，在250mL容量瓶中預(yù)先加入5mL硫酸（1+359）微接收瓶，收集儲(chǔ)出液至200mL。同時(shí)用250mL水按此法進(jìn)行蒸儲(chǔ)，做試劑空白試驗(yàn)。如果浸泡液澄清可以不需要蒸儲(chǔ)。吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（相當(dāng)于0、0.54、1.08、2.16、3.54ug甲

8、醛）于25mL比色管中，加水至5mL。再加入5mL變色酸溶液顯色。吸取5.0mL水浸泡液及試劑空白溶液于25mL比色管中，再加入5mL變色酸溶液顯色。冷卻至室溫后用用紫外分光光度計(jì)在575nm處檢測(cè)。14、計(jì)算v(m1-m2)1000X=V1000(1)式中：X試樣水浸泡液甲醛的含量，mg/L;mi測(cè)定時(shí)所取稀釋浸泡液中甲醛的質(zhì)量，ug；m2試劑空白中甲醛的質(zhì)量，ug；V蒸儲(chǔ)用浸泡液體積，mL；計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。15、關(guān)鍵控制點(diǎn)15.1 清洗過(guò)的試樣應(yīng)防止灰塵污染，且清潔的表面不應(yīng)直接用手接觸。15.2 實(shí)驗(yàn)室過(guò)程中應(yīng)盡量避免試樣被污染及在浸泡液中帶入雜質(zhì)等影響結(jié)果的因素。15.3 用

9、4%乙酸浸泡時(shí)，應(yīng)先將需要量的水加熱至所需溫度，再加入乙酸使其濃度達(dá)到4%。15.4 浸泡過(guò)程中必要時(shí)應(yīng)適當(dāng)攪動(dòng)，并消除可能附于試樣表面的氣泡。15.5 浸泡結(jié)束后，如溶劑蒸發(fā)損失，應(yīng)補(bǔ)充新鮮溶劑至原體積，并攪拌均勻。15.6 顯色后30min內(nèi)檢測(cè)。16、質(zhì)量控制16.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度16.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)：R2>0.9916.3 精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%。16.4 陽(yáng)性樣品，必須經(jīng)過(guò)復(fù)查才能出具檢測(cè)報(bào)告17、安全實(shí)驗(yàn)中注意防止?fàn)C傷18、培訓(xùn)未進(jìn)行該項(xiàng)目檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室人員需要進(jìn)行方法和操作培訓(xùn)，所有人員必須按本SOP要求經(jīng)過(guò)培訓(xùn)合格后方能操作檢測(cè)。19、原始數(shù)據(jù)保存檢測(cè)原始數(shù)據(jù)保存4年20、版本及修訂編號(hào)版本編制修訂批準(zhǔn)日期SOP-M-3