清潔驗(yàn)證報(bào)告

1、RPTVL-FX901001-01清潔驗(yàn)證中殘留物頭孢克肟分析方法確認(rèn)報(bào)告寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司NINGBODAHONGYINGPHARMACEUTICALCO.,LTD.本清潔驗(yàn)證中殘留物頭孢克肟分析方法驗(yàn)證報(bào)告(RPTVL-FX901001-01)系根據(jù)清潔驗(yàn)證中殘留物頭抱克肟分析方法驗(yàn)證方案(STPVL-FX901001-01)，對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證委員會(huì)認(rèn)為，本驗(yàn)證工作確認(rèn)該分析方法能有效檢測(cè)出設(shè)備清潔殘留活性成分頭抱克肟。驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)本驗(yàn)證報(bào)告，并頒發(fā)驗(yàn)證證書(shū)(編號(hào)FX901001-01).寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司驗(yàn)證委員會(huì)主任委員：副主任委員會(huì)：委員：目錄1 概述42

2、驗(yàn)證小組43 驗(yàn)證時(shí)間44 驗(yàn)證過(guò)程45 驗(yàn)證結(jié)論及最終評(píng)價(jià)86驗(yàn)證建議7附件1概述通過(guò)對(duì)設(shè)備清潔活性殘留成分頭孢克肟的的檢出限，專屬性，線性，回收率試驗(yàn)證明該分析方法確實(shí)有效。2 驗(yàn)證小組本驗(yàn)證小組由下列人員組成：姓名分工簽名張陳負(fù)責(zé)人嚴(yán)魯娟化學(xué)檢測(cè)3 驗(yàn)證時(shí)間驗(yàn)證小組完全按照經(jīng)批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案中所規(guī)定的要求，對(duì)頭孢克肟清潔殘留物分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。具體驗(yàn)證進(jìn)行時(shí)間如下：年月日至年月日4 驗(yàn)證過(guò)程4.1驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作4.1.1 驗(yàn)證所需要的文件資料文件所需要文件資料見(jiàn)下表表1驗(yàn)證所需要資料及存放處資料名稱編號(hào)存放處頭抱克肟質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)規(guī)程STPQS-22002-01綜合辦公室檢查人簽名：日期：

3、復(fù)核人簽名：日期：4.1.2儀器、工具使用的清單所有與驗(yàn)證有關(guān)的設(shè)備、儀器進(jìn)行了驗(yàn)證，儀表、計(jì)量器具經(jīng)校正合格。設(shè)備、儀器等均有相關(guān)的操作程序、維護(hù)保養(yǎng)程序表2驗(yàn)證所需設(shè)備清單編號(hào)儀器、工具的名稱1咼效液相色譜儀2微量注射器3脫脂棉25cm2361L不鋼板檢查人簽名：年月日復(fù)核人簽名：年月日方法研究4.2.1 專屬性試驗(yàn)稱取脫脂棉約0.35g,加流動(dòng)相10ml，振搖5分鐘，記錄色譜圖，連續(xù)3次，結(jié)果見(jiàn)表3，脫脂棉在頭孢克肟相對(duì)保留時(shí)間處無(wú)吸收峰存在，證明脫脂棉對(duì)該檢驗(yàn)方法無(wú)干擾。表3棉花的專屬性試驗(yàn)試驗(yàn)次數(shù)在頭抱克肟相對(duì)保留時(shí)間處的峰面積123結(jié)論：評(píng)價(jià)人：日期：4.2.2 線性和范圍精密稱取

4、頭孢克肟對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成不同濃度的溶液精密量取10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。表4線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)濃度（ug/ml）12345表5線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果編號(hào)濃度（ug/ml）積分面積A12345線圖圖表見(jiàn)附件（1）相關(guān)系數(shù)R2曲線方程：結(jié)果表明:該分析方法在濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。評(píng)價(jià)人：日期4.2.3 定量限的測(cè)定在上述HPLC條件下，取基線得到的噪音值與線性中最小濃度的峰面積比較應(yīng)大于10倍，證明該最小濃度可以作為檢測(cè)濃度。（見(jiàn)圖譜）結(jié)論評(píng)價(jià)人：日期4.2.4 回收率試驗(yàn)4.2.4.1擦拭法回收率試驗(yàn)精密稱取頭抱克肟對(duì)照品約20mg至100ml容量瓶中，加水溶

5、解并稀釋至刻度每1ml約為200ug作為濃溶液；作為濃溶液;用微量注射器吸取上述溶液1ml注入不銹鋼板上，每25cm2注入1ml，干燥后用沾取少量水脫脂棉擦拭不銹鋼板25cm2，放入錐形瓶中，加流動(dòng)相10ml；振搖；上述試驗(yàn)共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，既得表6擦拭法回收率試驗(yàn)樣品編號(hào)回收率（）123456回收率均±50%RSD(%)<10%4.2.4.2淋洗法回收率試驗(yàn)精密稱取頭抱克肟原料適量，加水溶解并稀釋至刻度每ml約含頭抱克肟為200ug，搖勻，作為濃溶液；用微量注射器吸取上述溶液1m

6、l注入100cm2不銹鋼板上，干燥后，用100ml純化水沖洗；振搖；上述試驗(yàn)共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，既得樣口口編號(hào)回收率（）123456回收率均±50%RSD(%)<10%表7淋洗法回收率試驗(yàn)結(jié)論：日期評(píng)價(jià)人：驗(yàn)證結(jié)論及最終評(píng)價(jià)通過(guò)該頭孢克肟清潔驗(yàn)證中分析方法中專屬性試驗(yàn)、線性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)和定量測(cè)的四項(xiàng)內(nèi)容驗(yàn)證，該分析方法可以做為頭孢克肟清潔驗(yàn)證的分析方法。附件檢驗(yàn)原始記錄文件編號(hào)：TBL-QA-0620102-01驗(yàn)寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司證書(shū)編號(hào)：FX901001-01名稱：清潔驗(yàn)證中頭抱克肟殘留物分析方法驗(yàn)證報(bào)告上述設(shè)備清潔已按驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，批準(zhǔn)投