原子吸收空心陰極燈

1、2015-7-31吳俊霖吳俊霖 2022-5-3空心陰極燈空心陰極燈二電極普通空心陰極燈二電極普通空心陰極燈三電極三電極高性高性能空心陰極燈能空心陰極燈高強(qiáng)度空心陰極燈高強(qiáng)度空心陰極燈單元素空心陰極燈單元素空心陰極燈多元素空心陰極燈多元素空心陰極燈普通空心陰極燈、高性能空心陰極燈和高強(qiáng)度空心陰極燈都是原普通空心陰極燈、高性能空心陰極燈和高強(qiáng)度空心陰極燈都是原子吸收儀的光源，只是性能不同子吸收儀的光源，只是性能不同空心陰極燈分類空心陰極燈分類空心陰極燈組成空心陰極燈組成陽極：饒有鉭或鈦絲的鎢棒制成陽極：饒有鉭或鈦絲的鎢棒制成陰極：由待測(cè)元素金屬做成的空陰極：由待測(cè)元素金屬做成的空心圓柱心圓柱銳線

2、光源是指能發(fā)射出譜銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄線半寬度很窄( (0 0000500050 0002nm002nm) )輻射線的光源輻射線的光源?？招年帢O燈的工作原理空心陰極燈的工作原理 空心陰極燈是一種空心陰極燈是一種低壓氣體低壓氣體放電燈放電燈, ,空心陰極燈的空心陰極燈的發(fā)光發(fā)光方式是輝光放電。方式是輝光放電。 在空心陰極燈陰極和陽極之間在空心陰極燈陰極和陽極之間施加施加300300500V500V電壓電壓。陰極發(fā)射出的電子在電場(chǎng)的作用下，高速地飛向陽極。陰極發(fā)射出的電子在電場(chǎng)的作用下，高速地飛向陽極。并與惰性氣體分子碰撞而電離，在電場(chǎng)的作用下，正并與惰性氣體分子碰撞而電離，在電場(chǎng)的

3、作用下，正離子被加速飛向陰極，造成對(duì)陰極表面的猛烈撞擊。離子被加速飛向陰極，造成對(duì)陰極表面的猛烈撞擊。使金屬原子被濺射出來，被濺射的金屬原子在陰極放使金屬原子被濺射出來，被濺射的金屬原子在陰極放電區(qū)內(nèi)又與飛行中的惰性氣體碰撞，使原子被激發(fā)而電區(qū)內(nèi)又與飛行中的惰性氣體碰撞，使原子被激發(fā)而發(fā)射出原子的特征譜線。發(fā)射出原子的特征譜線。2022-5-3高純惰性氣體氖或氬（現(xiàn)在大多充氖氣）。高純惰性氣體氖或氬（現(xiàn)在大多充氖氣）。主要作用是主要作用是: :1.1.負(fù)責(zé)載送電流負(fù)責(zé)載送電流2.2.使陰極發(fā)生濺射使陰極發(fā)生濺射3.3.與陰極濺射或熱蒸發(fā)出來的相應(yīng)元素原子發(fā)生第與陰極濺射或熱蒸發(fā)出來的相應(yīng)元素原

4、子發(fā)生第二二類碰撞類碰撞, , 原子被激發(fā)而發(fā)射出原子的特征譜線。原子被激發(fā)而發(fā)射出原子的特征譜線?？招年帢O燈載氣空心陰極燈載氣1.1.燈能發(fā)射待測(cè)元素的特征銳線光譜輻射燈能發(fā)射待測(cè)元素的特征銳線光譜輻射, ,又又沒有沒有陰極雜質(zhì)元陰極雜質(zhì)元素或其他元素、陽極材料、充入惰性氣體等所發(fā)射的素或其他元素、陽極材料、充入惰性氣體等所發(fā)射的譜線的譜線的重疊干擾重疊干擾。2.2.特征共振線兩側(cè)的輻射背景低特征共振線兩側(cè)的輻射背景低。在一定的光譜通帶寬度之內(nèi)。在一定的光譜通帶寬度之內(nèi), ,對(duì)于大多數(shù)元素的空心陰極燈來說對(duì)于大多數(shù)元素的空心陰極燈來說, ,特定元素的特定元素的特征共振線兩特征共振線兩側(cè)的輻射

5、背景應(yīng)當(dāng)側(cè)的輻射背景應(yīng)當(dāng) 特征共振線輻射強(qiáng)度的特征共振線輻射強(qiáng)度的1%1%，對(duì)于某些過渡，對(duì)于某些過渡元素或稀土元素?zé)粼鼗蛳⊥猎責(zé)? ,特征共振線兩側(cè)的背景輻射要足夠弱特征共振線兩側(cè)的背景輻射要足夠弱, ,越越弱越好。弱越好。原子吸收對(duì)空心陰極燈的基本要求原子吸收對(duì)空心陰極燈的基本要求:2022-5-33.3.燈的工作電流低燈的工作電流低, ,而所需要的特征共振線輻射強(qiáng)而所需要的特征共振線輻射強(qiáng)度大、自吸小、寬度窄。度大、自吸小、寬度窄。4.4.在燈電源足夠穩(wěn)定的前提下在燈電源足夠穩(wěn)定的前提下, ,特征共振線特征共振線輻射強(qiáng)輻射強(qiáng)度穩(wěn)定度穩(wěn)定。5.5.燈的起輝電壓低。因?yàn)樵S多原子吸收儀器的

6、燈電燈的起輝電壓低。因?yàn)樵S多原子吸收儀器的燈電源頻率為源頻率為285285、400400赫茲或者更高赫茲或者更高, ,每秒鐘內(nèi)燈要開每秒鐘內(nèi)燈要開閉數(shù)百次閉數(shù)百次, ,起輝電壓低才能保證燈適用于各種不同起輝電壓低才能保證燈適用于各種不同的原子吸收儀器。（儀器生產(chǎn)）的原子吸收儀器。（儀器生產(chǎn)）2022-5-37.7.燈的輻射立體角小?？招年帢O燈近似于一個(gè)點(diǎn)光燈的輻射立體角小。空心陰極燈近似于一個(gè)點(diǎn)光源源, ,來自燈的輻射光束通過儀器的縫前光學(xué)系統(tǒng)來自燈的輻射光束通過儀器的縫前光學(xué)系統(tǒng)( (外外光路系統(tǒng)光路系統(tǒng)) )先聚焦在原子化器先聚焦在原子化器( (火焰或石墨爐等火焰或石墨爐等) )的中的中心

7、心, ,然后聚焦在入射狹縫上。然后聚焦在入射狹縫上。燈的輻射立體角小燈的輻射立體角小, ,有有利于聚焦后形成的像斑小利于聚焦后形成的像斑小, ,可以保證燈所發(fā)射的特征可以保證燈所發(fā)射的特征共振線輻射能量全部從原子化器內(nèi)通過共振線輻射能量全部從原子化器內(nèi)通過, ,再由入射狹再由入射狹縫進(jìn)入單色器中?？p進(jìn)入單色器中。2022-5-31.1.燈不亮燈不亮 儀器使用一段時(shí)間后出現(xiàn)元素?zé)酎c(diǎn)不亮。儀器使用一段時(shí)間后出現(xiàn)元素?zé)酎c(diǎn)不亮。 （1 1）燈的問題：首先更換一支燈試一下，如能點(diǎn)亮，說明原燈已壞，）燈的問題：首先更換一支燈試一下，如能點(diǎn)亮，說明原燈已壞，需要更換新燈。需要更換新燈。 （2 2）接觸不良的

8、問題：如更換一支燈后仍不亮，可將燈插在另一個(gè)插）接觸不良的問題：如更換一支燈后仍不亮，可將燈插在另一個(gè)插座上，如果燈亮了，說明燈插座有接觸不良或斷線的可能，如果仍不亮，座上，如果燈亮了，說明燈插座有接觸不良或斷線的可能，如果仍不亮，需檢查整個(gè)燈座的線路是否正常。需檢查整個(gè)燈座的線路是否正常。 （3 3）檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時(shí)需要請(qǐng)）檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時(shí)需要請(qǐng) 廠家廠家維修。維修。空心陰極燈異?，F(xiàn)象及處理方法空心陰極燈異?，F(xiàn)象及處理方法2.2.燈內(nèi)放電（不停地閃亮）燈內(nèi)放電（不停地閃亮）2022-5-3 可能由于燈內(nèi)惰性氣體濺射而被吸附，氣體壓力降低

9、所致?？赡苡捎跓魞?nèi)惰性氣體濺射而被吸附，氣體壓力降低所致。燈起輝電壓大于燈起輝電壓大于600 V600 V時(shí)，應(yīng)更換燈。時(shí)，應(yīng)更換燈。4.4.燈能量低（光強(qiáng)信號(hào)弱）燈能量低（光強(qiáng)信號(hào)弱）(1)(1)空心陰極燈老化，考慮換燈或利用空心陰極燈老化，考慮換燈或利用空心陰極燈激活器空心陰極燈激活器激活，激活，大部分情況可恢復(fù)燈的性能。大部分情況可恢復(fù)燈的性能。(2)(2)檢查儀器的原子化器是否擋光。如果是，請(qǐng)將原子化器位檢查儀器的原子化器是否擋光。如果是，請(qǐng)將原子化器位置調(diào)整好。置調(diào)整好。(3)(3)波長(zhǎng)選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化波長(zhǎng)選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化。檢查使用燈的。檢查使用燈的波

10、長(zhǎng)設(shè)置是否正確或調(diào)整正確，手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)的儀器顯示的波波長(zhǎng)設(shè)置是否正確或調(diào)整正確，手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)的儀器顯示的波長(zhǎng)值與實(shí)際的波長(zhǎng)偏差較大時(shí)應(yīng)校準(zhǔn)波長(zhǎng)顯示值。長(zhǎng)值與實(shí)際的波長(zhǎng)偏差較大時(shí)應(yīng)校準(zhǔn)波長(zhǎng)顯示值。2022-5-3(4)(4)光學(xué)系統(tǒng)各鏡頭污染或有腐蝕現(xiàn)象。檢查吸收室兩側(cè)的石光學(xué)系統(tǒng)各鏡頭污染或有腐蝕現(xiàn)象。檢查吸收室兩側(cè)的石英窗是否嚴(yán)重污染，用脫脂棉蘸英窗是否嚴(yán)重污染，用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。輕輕擦拭。 （上海產(chǎn)的燈（上海產(chǎn)的燈, ,石英窗口多采用分級(jí)鍛燒熔接石英窗口多采用分級(jí)鍛燒熔接, ,北京產(chǎn)的燈多用北京產(chǎn)的燈多用真空膠粘接故不能用酒精、乙醚擦真空膠粘接故不能用酒精

11、、乙醚擦, ,以免真空膠溶解后石英片以免真空膠溶解后石英片脫落。）脫落。）(5)(5)放大系統(tǒng)增益下降，會(huì)使儀器靈敏度降低。關(guān)機(jī)檢查重新放大系統(tǒng)增益下降，會(huì)使儀器靈敏度降低。關(guān)機(jī)檢查重新調(diào)整或更換元件調(diào)整或更換元件。 1. 1.空心陰極燈工作電流的選擇空心陰極燈工作電流的選擇 小電流小電流工作能及時(shí)得到較高的吸收靈敏度。但小電流工作時(shí)工作能及時(shí)得到較高的吸收靈敏度。但小電流工作時(shí), ,燈燈發(fā)光不穩(wěn)定發(fā)光不穩(wěn)定, ,信噪比降低。使用信噪比降低。使用較大電流較大電流時(shí)時(shí), ,發(fā)光穩(wěn)定發(fā)光穩(wěn)定, ,信噪比高信噪比高, ,但但是由于共振線半寬度加大是由于共振線半寬度加大, ,導(dǎo)致導(dǎo)致吸收靈敏度下降吸收

12、靈敏度下降。 燈的壽命一般是燈的壽命一般是50050010001000小時(shí)。燈的壽命依賴于燈電流等。所小時(shí)。燈的壽命依賴于燈電流等。所以在以在滿足需要的前提下滿足需要的前提下, ,不宜使用過大的燈電流不宜使用過大的燈電流, ,空心陰極燈超過最空心陰極燈超過最大電流會(huì)使陰極材料大量濺射，熱蒸發(fā)或陰極融化，燈使用壽命縮大電流會(huì)使陰極材料大量濺射，熱蒸發(fā)或陰極融化，燈使用壽命縮短。短。空心陰極燈使用注意事項(xiàng)空心陰極燈使用注意事項(xiàng)2022-5-32.2.空心陰極燈不可長(zhǎng)期貯存不用空心陰極燈不可長(zhǎng)期貯存不用 空心陰極燈長(zhǎng)期貯存不用空心陰極燈長(zhǎng)期貯存不用, ,有可能由于漏氣或從燈有可能由于漏氣或從燈內(nèi)材料

13、放出雜質(zhì)氣體等原因會(huì)使燈的性能降低。這時(shí)陰內(nèi)材料放出雜質(zhì)氣體等原因會(huì)使燈的性能降低。這時(shí)陰極光強(qiáng)度減弱極光強(qiáng)度減弱, ,連續(xù)發(fā)射背景增高連續(xù)發(fā)射背景增高, ,信噪比減小信噪比減小, ,穩(wěn)定性穩(wěn)定性較差。較差。2022-5-3 燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時(shí)燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時(shí), ,充氖的燈陰極上氖光由橙紅變?yōu)榉奂t充氖的燈陰極上氖光由橙紅變?yōu)榉奂t甚至白色甚至白色, ,充氫的燈陰極上氫光的紫蘭色變淡。所以對(duì)于充氫的燈陰極上氫光的紫蘭色變淡。所以對(duì)于長(zhǎng)期長(zhǎng)期貯存不用的燈貯存不用的燈, ,必須每隔必須每隔2 2一一3 3個(gè)月個(gè)月在規(guī)定的工作電流內(nèi)在規(guī)定的工作電流內(nèi), ,點(diǎn)燃點(diǎn)燃半小時(shí)半小時(shí), ,能保持燈的性能和延長(zhǎng)壽命。能保持燈的性能和延長(zhǎng)壽命。 對(duì)于長(zhǎng)期使用的老化的燈，產(chǎn)生噪聲大，信號(hào)不穩(wěn)定，對(duì)于長(zhǎng)期使用的老化的燈，產(chǎn)生噪聲大，信號(hào)不穩(wěn)定，能量小的現(xiàn)象發(fā)生能量小的現(xiàn)象發(fā)生, ,此時(shí)可將燈此時(shí)可將燈陰陽極反接處理陰陽極反接處理, ,在不超過最在不超過最大工作電流下放電大工作電流下放電151530 0分鐘。大多數(shù)元素的燈經(jīng)反接處理后分鐘。大多數(shù)元素的燈經(jīng)反接處理后, ,在一定程度上得到復(fù)活在一定程度上得到復(fù)活, ,延長(zhǎng)使用