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文檔簡介

1、本科畢業(yè)設計年產15萬噸環(huán)己醇工藝設計TheProcessDesignof150kt/aCyclohexanolword文檔可自由復制編輯畢業(yè)設計原創(chuàng)性聲明和使用授權說明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾:所呈交的畢業(yè)設計(論文),是我個人在指導教師的指導下進行的研究工作及取得的成果。盡我所知,除文中特別加以標注和致謝的地方外,不包含其他人或組織已經發(fā)表或公布過的研究成果,也不包含我為獲得安陽工學院及其它教育機構的學位或學歷而使用過的材料。對本研究提供過幫助和做出過貢獻的個人或集體,均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。作者簽名:日期:指導教師簽名:日期:使用授權說明本人完全了解安陽工學院關于收集、保存、

2、使用畢業(yè)設計(論文)的規(guī)定,即:按照學校要求提交畢業(yè)設計(論文)的印刷本和電子版本;學校有權保存畢業(yè)(論文)設計的印刷本和電子版,并提供目錄檢索與閱覽服務;學??梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復制手段保存論文;在不以贏利為目的前提下,學??梢怨颊撐牡牟糠只蛉績热?。作者簽名:日期:word文檔可自由復制編輯摘要IAbstractn主要符號說明田引言錯誤!未定義書簽。第一章綜述錯誤!未定義書簽。1.1 環(huán)己醇的性質2.1.2 國內外生產環(huán)己醇研究進展錯誤!未定義書簽。1.2.1 環(huán)己醇生產工藝方法比較錯誤!未定義書簽。1.2.1.1 環(huán)己烷氧化法3.1.2.1.2 環(huán)己烯法3.第二章環(huán)己烯催化

3、水合制環(huán)己醇5.2.1 工藝流程5.2.2 催化齊IJ6.2.2.1 苯部分加氫催化劑6.2.2.2 環(huán)己烯水合制環(huán)己醇催化劑7.第三章環(huán)己烯回收塔計算8.3.1 計算已知條件和基礎8.3.2 回收塔物料衡算8.3.3 塔頂塔底溫度計算錯誤!未定義書簽。3.4 相對揮發(fā)度的計算錯誤!未定義書簽。3.5 計算最少理論扳數(shù)Nm錯誤!未定義書簽。3.6 汽化分率e的計算錯誤!未定義書簽。3.7 最小回流比的計算錯誤!未定義書簽。3.8 操作回流比和理論塔板數(shù)的求取錯誤!未定義書簽。3.9 板效率和實際塔板數(shù)的求取錯誤!未定義書簽。3.10 進料位置和各段塔板數(shù)的求取錯誤!未定義書簽。word文檔可自

4、由復制編輯3.11 塔徑計算錯誤!未定義書簽。3.12 塔體壁厚計算錯誤!未定義書簽。3.13 塔有效高度計算錯誤!未定義書簽。3.14 溢流裝置錯誤!未定義書簽。3.14.1 溢流堰長lw錯誤!未定義書簽。3.14.2 出口堰高hw錯誤!未定義書簽。3.14.3 降液管的寬度wd與降液管的面積Af173.14.4 降液管底隙高度ho1.73.15 塔的流體力學性能1.73.15.1 塔板壓力降1.73.15.2 液面落差.183.16 塔的操作特性1.83.16.1 塔板上的異常操作現(xiàn)象校驗183.17 小結1.9第四章回收塔主要附件的選型計算214.1 塔內管徑的計算及選型214.1.1

5、進料管21.4.1.2 回流管214.1.3 塔頂蒸汽接管214.1.4 塔釜出料214.2 塔釜設計214.3 塔板布置214.3.1 計算開孔面積214.3.2 篩孔數(shù)n與開孔率甲234.4 裙座的設計234.4.1 選材234.4.2 基礎環(huán)板設計224.4.3 人孔234.4.4 排氣管23word文檔可自由復制編輯4.4.5 地腳螺栓和地腳螺栓數(shù)的設計234.4.6 引出管通道234.4.7 吊柱23結論24.致謝25.參考文獻26附錄A環(huán)己醇生產工藝流程圖附錄B環(huán)己烯回收塔主體設備圖word文檔可自由復制編輯年產15萬噸環(huán)己醇工藝設計摘要:環(huán)己醇是一種優(yōu)良的中高沸點的有機化工產品,

6、在化工生產的各個領域有著廣泛的應用。它主要用于生產己二酸、己內猷胺和聚猷胺-66,是猷胺類產品不可缺少的中間產品,也是制備各種乙烯樹脂漆的主要原料。傳統(tǒng)的環(huán)己醇生產方法是環(huán)己烷氧化法,但由于有氧的參與,易發(fā)生爆炸,不甚安全。苯部分加氫制環(huán)己烯、環(huán)己烯水合制環(huán)己醇工藝消耗低,較好地避免了環(huán)己烷氧化工藝過程的廢堿液生成,環(huán)境友好,環(huán)保投資少,是目前最先進的工藝路線。本設計以環(huán)己烯催化水合制環(huán)己醇生產工藝為基礎,設計的主要設備是環(huán)己烯回收塔,所選用的塔為篩板精儲塔。它的作用是從環(huán)己烯和溶劑的混合物中回收環(huán)己烯,溶劑循環(huán)使用。通過對主體塔設備回收塔的計算,得出以下結果:塔高20米,塔徑1.5米,壁厚1

7、2mm??偘鍞?shù)40塊,精儲段21塊,提儲段19塊。同時也對塔的附屬設備進行了計算和選型。關鍵詞:環(huán)己醇;環(huán)己烯;回收塔word文檔可自由復制編輯TheProcessDesignof150kt/aCyclohexanolAbstract:Cyclohexanolisakindofexcellenthighboilingpointoforganicchemicalproducts,hasbeenwidelyusedinvariousfieldsofchemicalproduction.Itismainlyusedintheproductionofadipicacid,caproicphthalei

8、namineandpolyphthaleinamine-66,indispensableintermediateproductisphthalicamineproduct,preparationofvariouskindsofvinylresinpaintisthemainrawmaterial.Thetraditionalmethodofproducingcyclohexanolcyclohexanoxidation,butbecauseoftheparticipationofaerobic,easyexplosion,notverysafe.Partofbenzenehydrogenati

9、onsystemofcyclohexene,cyclohexenewateralsocyclohexanolprocessconsumptionislow,toavoidthecyclohexaneoxidationprocessofwastealkaliliquorgenerated,environmentallyfriendly,lessinvestmentofenvironmentalprotection,iscurrentlythemostadvancedtechnology.Thisdesignistocyclohexenecatalyticwateralsocyclohexanol

10、productiontechnologyasthefoundation,designisthemainequipmentofcyclohexenerecoverytower,choosestowersieveplatecolumn.Itsrolefromamixtureofcyclohexeneandsolventrecoveryofcyclohexene,solventrecycle.Throughcalculationofmaintowerequipmentrecoverytower,thefollowingresults:20metershightower,1.5meterstowerd

11、iameter,wallthickness12mm.Thetotalnumberof40boards,rectifyingsection21pieces,strippingsection19pieces.Atthesametimealsotothetowerofaccessoryequipmentforthecalculationandselection.Keywords:cyclohexanol;Cyclohexene;recoveryTowerword文檔可自由復制編輯主要符號說明英文字母A塔板開孔面積,m2;Af降液管面積,m2;Ao篩孔面積,m2;A塔截面積,m2;C計算Umax時的負

12、荷系數(shù),無因次;Co流量系數(shù),無因次;D塔頂儲出液流量;kmol/h;do篩孔直徑,mm;E液流收縮系數(shù),無因次;Et全塔效率(總板效率),無因次;ev物沫夾帶量,kg(液)/kg(氣);F進料流量,kmol/h;Fa氣相動能因數(shù),m/s(kg/m3)1/2;g重力加速度,m/s2;H板間距,m或mm;塔高,m或mm;hc與干板壓降相當?shù)囊褐叨?,m;K篩板的穩(wěn)定性系數(shù),無因次;L塔內下降液體的流量,kmol/h;Ls塔內下降液體的流量,m3/s;lw溢流堰長度,mN塔板數(shù);理論板數(shù);Np實際塔板數(shù);Nt理論塔板數(shù);n篩孔數(shù);P操作壓強,Pa或kPa;P壓強降,Pa或kPa;q進料熱狀態(tài)參數(shù);

13、R回流比;開孔區(qū)半徑,m;S直接蒸汽量,kmol/h;t篩孔中心距,mm;u空塔氣速,m/s;Ua按開孔區(qū)流通面積計算的氣速,m/s;word文檔可自由復制編輯hd與液體流經降液管的壓降相當?shù)囊褐叨?,m;hl與氣孔穿過板上液層的壓降相當?shù)囊褐叨?,m;hf板上鼓泡層高度,m;h1進口堰和降液管間的水平距離,m;hL板上液層局度,mhow堰上液層局度,m;h0降液管底隙高度,m;hp與單板壓降相當?shù)囊簩痈叨?,m;h仃一一與克服液體表面張力的壓降所相當?shù)囊褐叨?,m;hw溢流堰Hj度,m"Z塔有效高度,m;希臘字母a相對揮發(fā)度,無因次;干篩孔流量系數(shù)的修正系數(shù),無因次;-篩板厚度,mm

14、;%板上液層充氣系數(shù),無因次;-粘度,mPas;u0篩孔氣速,m/s;Uo降減官底隙處減體流速,m/s;Uow漏液點氣速,m/s;V塔內上升蒸汽流量,kmol/h;Vs塔內上升蒸汽流量,m3/s;W塔底產品流量,kmol/h;Wc無效區(qū)寬度,m;cWd弓形降液管寬度,m;Ws安定區(qū)范度,mx液相中易揮發(fā)組分的摩爾分率;開孔區(qū)寬度的1/2寬度,m;y氣相中易揮發(fā)組分的摩爾分率。Pv氣相密度,kg/m3;仃液體表面張力,N/m;7時間,s;華開孔率;中液體密度校正系數(shù)。word文檔可自由復制編輯Pl液相密度,kg/m3;word文檔可自由復制編輯環(huán)己醇是重要的化工原料,主要用于生產己二酸、己二胺、

15、環(huán)己酮己內酰胺,也可用作肥皂的穩(wěn)定劑,制造消毒藥皂和去垢乳劑,用做橡膠、樹脂、硝基纖維、金屬皂、油類、脂類、醴類的溶劑,涂料的摻合劑,皮革的脫脂劑、脫模劑、干洗劑、擦亮劑。環(huán)己醇也是纖維整理劑、殺蟲劑、增塑劑的原料,環(huán)己醇與光氣反應得到氯甲酸環(huán)己脂,是引發(fā)劑過氧化二碳酸二環(huán)己脂的中間體。傳統(tǒng)生產環(huán)己醇的方法是將苯加氫制成環(huán)己烷,再經催化氧化制環(huán)己醇,或將苯制成苯酚,再經加氫制環(huán)己醇。但因傳統(tǒng)工藝循環(huán)量大,能耗高,且副產酸,污染大,國內外對環(huán)己醇制備工藝路線開展了許多研究。20世紀80年代以來,國外提出了新工藝,即由苯選擇加氫生成環(huán)己烯,再經水合得到環(huán)己醇。同傳統(tǒng)工藝相比,此工藝具有轉化率高、節(jié)

16、約氫源、反應溫和、副反應少等特點1。另據(jù)報道2,以甲酸為承載體,環(huán)己烯間接水合制環(huán)己醇工藝路線也有所研究,環(huán)己烯的轉化率達到90%。但是,由于甲酸的加入,對設備要求較高。因此,我們對生產環(huán)己醇工藝的研究是非常必要的。word文檔可自由復制編輯第一章綜述1.1 環(huán)己醇的性質環(huán)己醇分子式為C6H12。,分子量100.16,是一種重要的飽和脂環(huán)醇。無色晶體或液體。有樟腦和雜醇油的氣味。熔點25.2C,沸點161C,密度(20/4C)0.9624g/cm3。有吸濕性。易燃燒。稍溶于水,溶于乙醇、乙醴、苯、二硫化碳、乙酸乙酯和松節(jié)油等。1.2 國內外生產環(huán)己醇研究進展環(huán)己醇是一種優(yōu)良的中高沸點的有機化工

17、產品,在化工生產的各個領域有著廣泛的應它主要用于生產己二酸、己內酰胺和聚酰胺-66,是酰胺類產品不可缺少的中間產品,也是制備各種乙烯樹脂漆的主要原料,并且被廣泛地用作許多高分子聚合物的溶劑。因此,環(huán)己醇在有機化工工業(yè)、涂料、紡織工業(yè)等方面有著重要的應用和廣泛的市場。隨著石油資源的日漸枯竭,通過鹵代環(huán)己烷脫鹵代氫、環(huán)己醇脫水等方法制備環(huán)己烯的原料越來越昂貴,而且這些制備工藝還存在路線復雜,成本高等缺點,只能用來合成賴氨酸等附加值高的精細化工產品,不能滿足工業(yè)化大規(guī)模生產環(huán)己醇和己二酸等產品的需要3。因此,尋找更加經濟,更加適合于工業(yè)生產的環(huán)己烯制備方法被廣為關注。早在20世紀初,人們就認識到可以

18、由苯部分加氫制環(huán)己烯,不過由于一直沒有開發(fā)出較好的選擇性加氫催化劑,苯部分加氫制備環(huán)己烯反應的收率并不高。直到1972年,Drinkard發(fā)現(xiàn)在含有鋅鹽的堿性水溶液中用釘催化苯加氫反應,環(huán)己烯的收率可達到32%以上,這為苯選擇加氫制備環(huán)己烯路線的工業(yè)化提供了可能。1989年,旭化成公司成功地將苯部分加氫制環(huán)己烯工藝實現(xiàn)工業(yè)化,在冰島建成60kt/a的生產裝置,并于1990年8月開始商業(yè)運轉,此方法一直在被不斷地改進而運行。楊付等4研究了帶有微混合器的固定床反應器中環(huán)己烯的水合反應,使環(huán)己烯轉化率和環(huán)己醇選擇性分別達到9%和99%。景國耀等對于旭化成的環(huán)己烯水合工藝進行了不斷探索,提出改進方案,

19、減少催化劑消耗,提高了經濟效益。吳濟民等6對水合催化劑的再生進行了研究和優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)最佳再生條件為:除油溫度100C,H202處理溫度90C,再生時間24h,處理后催化劑流失和消耗顯著降低,環(huán)己醇產量上升。馬希平等7針對日本旭化成環(huán)己醇裝置生產工藝得出環(huán)己烯轉化率達9.5%,選擇性為99%,反應持續(xù)時間較長。Steyer等8-10最近研究了在反應精儲塔中環(huán)己烯間接水合制備環(huán)己醇的新工藝。首先,word文檔可自由復制編輯環(huán)己烯和甲酸進行酯化反應,生成甲酸環(huán)己酯;然后,甲酸環(huán)己酯發(fā)生水解反應,生成環(huán)己醇和甲酸,甲酸起了一個承載作用。這種工藝,克服了環(huán)己烯水合反應的熱力學限制,環(huán)己烯轉化率達到90%。

20、但是,由于加入了甲酸,對設備材質要求較高。酯在酸性或堿性條件下都可發(fā)生水解,因此,環(huán)己烯間接水合制備環(huán)己醇的關鍵是環(huán)己烯酯化生成甲酸環(huán)己酯。最早其合成方法一般是通過環(huán)己醇與硼酸反應得硼酸環(huán)己酯,然后用甲酸進行酯取代反應,或先由光氣入手,然后經HCONMe2反應而成。這些方法反應條件復雜或原料難得,而且流程復雜,產率較低。文獻11報道了用甲酸與環(huán)己醇一步反應合成甲酸環(huán)己酯的方法,產率85.3%。Sah/2等人采用離子交換樹脂做催化劑,研究了間歇式和精儲塔反應器中環(huán)己烯的酯化反應,環(huán)己烯轉化率達到60%以上,甲酸環(huán)己酯選擇性達到95%以上。1.2.1 環(huán)己醇生產工藝方法比較1.2.1.1 環(huán)己烷氧

21、化法環(huán)己烷氧化屬于傳統(tǒng)生產工藝,該方法反應比較復雜,它首先生成環(huán)己基過氧化氫,然后分解為環(huán)己醇和環(huán)己酮。各反應過程的速度常數(shù)比:k1/k2=3.7;k3/k4=1.4;k3/k1=24;k4/k2=66o這些比值幾乎不受溫度影響。它表明:環(huán)己醇和環(huán)己酮比環(huán)己烷更容易氧化;大部分環(huán)己酮是由環(huán)己醇氧化生成,環(huán)己酮又會生成各種氧化副產物。反應可在催化劑存在下進行,也可不用催化劑。常用的催化劑有:鉆鹽(環(huán)烷酸鉆、油酸鉆等)和硼酸,用鉆鹽催化劑時,所得酮醇混合物(俗稱酮醇油即KA油)之酮醇比為1:12,硼酸催化時則1:9,但需增設硼酸回收系統(tǒng)。不用催化劑的工藝,則設有環(huán)己基過氧化氫的催化分解系統(tǒng)。工業(yè)上

22、應用最廣泛的是鉆鹽法。含有100mg/L環(huán)烷酸鉆的新鮮環(huán)己烷與循環(huán)環(huán)己烷混合,在三級串聯(lián)的反應器中用空氣氧化,溫度150160C、壓力0.81.0MPa、反應時間1015min、單程轉化率4%6%。反應尾氣經冷凝回收其中的環(huán)己烷和高沸物后放空。液相氧化產物經過堿洗皂化和水洗除去雜質后,蒸儲回收其中90%以上的環(huán)己烷,循環(huán)使用。在進一步脫除輕重組分后,便可獲得醇酮混合物,經過精儲,便分離出環(huán)己醇和環(huán)己酮。1.2.1.2 環(huán)己烯法以釘為催化劑,鋅化合物等為助催化劑,水為連續(xù)相,苯為分散相,使苯部分加氫生成環(huán)己烯,反應溫度為100180C,反應壓力為310MPa。然后經萃取蒸儲獲得環(huán)己烯,環(huán)己烯經水

23、合得到環(huán)己醇。水合反應使用高硅沸石ZSM-5為催化劑,催化劑懸浮于水中,環(huán)己烯作為油相,生成的環(huán)己醇用油相萃取,通過油水分離回收生成物,再用普通精儲法word文檔可自由復制編輯除去未反應的環(huán)己烯得到產品環(huán)己醇。傳統(tǒng)的氧化工藝,主要采用苯加氫生產環(huán)己烷,環(huán)己烷空氣氧化工藝生產環(huán)己醇和環(huán)己酮的混合物(KA油),如果得到純凈的環(huán)己醇,還需要將KA油分離精制13,14。與傳統(tǒng)工藝相比,環(huán)己烯水合制環(huán)己醇工藝有以下優(yōu)點:1、節(jié)約資源和節(jié)能方面由環(huán)己烯生產環(huán)己醇,轉化率提高(910%)。而傳統(tǒng)工藝的環(huán)己烷氧化轉化率僅為26%,而且副反應減少,使得有用產品的收率接近100%,產品中的雜質少,氫氣消耗量約為傳

24、統(tǒng)工藝的2/3,是生產成本大幅度削減。2、操作方面:旭化成工藝所處理的工藝流體較干凈,不易堵塞設備,使得操作平穩(wěn)。同時得到高純度的環(huán)己醇,反應過程中副反應少,使得下游ADA裝置排出廢水中BOD組分減少。3、環(huán)保方面:環(huán)己醇工藝排出少量的廢油可用作燃料,而且從加氫工段排出的廢氣含氫可觀,可用作燃料。綜合考慮后選擇苯部分加氫制環(huán)己烯、環(huán)己烯水合生成環(huán)己醇這條工藝路線,苯部分加氫制環(huán)己烯、環(huán)己烯水合制環(huán)己醇工藝消耗低,較好地避免了環(huán)己烷氧化工藝過程的廢堿液生成,環(huán)境友好,環(huán)保投資少,是目前最先進的工藝路線。word文檔可自由復制編輯第二章環(huán)己烯催化水合制環(huán)己醇本設計選擇了環(huán)己烯催化水合生產環(huán)己醇的工

25、藝路線,其生產方法是以精苯、氫氣為原料,用釘、硫酸鋅和氧化結為催化劑,苯催化加氫生成環(huán)己烯,環(huán)己烯在強酸性高硅沸石催化劑作用下水合生成環(huán)己醇,并生成副產物環(huán)己烷。2.1 工藝流程原料苯在預處理吸附器通過吸附除去苯中所含少量硫化物等雜質,然后處理過的苯與萃取精儲工序脫氮處理后的循環(huán)苯混合,送入第一加氫反應器。氫氣經氫氣壓縮機壓縮后送入第一、第二加氫反應器,在串聯(lián)的加氫反應器中含催化劑漿液水相、油相在加氫沉降器中分離,催化劑漿液(水相)再循環(huán)至第一加氫反應器,一部分催化劑間歇抽出送到催化劑再生工序再生。沉降器中分離出的油相,經減壓后,在閃蒸罐中閃蒸。加氫工序來的油相含有水,在脫水塔中除去水后送至苯

26、分離塔。環(huán)己烯和環(huán)己烷從塔頂蒸出,苯和溶劑從塔底抽出,送至苯回收塔。苯從回收塔頂部回收,然后返回加氫工序,塔底流出的溶劑返回苯分離塔再循環(huán)使用。苯分離塔頂部蒸出的油相,送入環(huán)己烯分離塔,環(huán)己烷從塔頂蒸出,送至環(huán)己烷精制工序,環(huán)己烯和溶劑從塔底抽出。含有環(huán)己烯和溶劑的塔底物流送入環(huán)己烯回收塔,環(huán)己烯從塔頂蒸出,然后送入水合工序,塔底的溶劑送至環(huán)己烯分離塔重新使用。由于高沸點組分在溶劑中積累,苯回收塔及環(huán)己烯回收塔的塔底物流,被送至溶劑提純塔,除去積累在溶劑中的高沸物。從萃取精制工序分離出的環(huán)己烯送入環(huán)己烯洗滌塔,在此塔中用水洗去少量雜質,水洗過的環(huán)己烯送入環(huán)己醇分離塔分離出環(huán)己醇,然后再與循環(huán)的

27、環(huán)己烯一起送入第一水合反應器。在串聯(lián)的水合反應器中,含催化劑漿液的水相與油相混合,壓力在1MPa(G),溫度100130c下,環(huán)己烯與水進行水合反應,生成環(huán)己醇。反應器上部有沉降區(qū),以便從水相中分離出油相,上層的油相被送至環(huán)己醇分離塔。一部分催化劑漿液間歇從反應器抽出,送至水合催化劑再生工序再生。水合反應生成的油相是環(huán)己醇與未反應的環(huán)己烯混合物,經環(huán)己醇分離塔,環(huán)己烯從塔的側線抽出,再送回第一水合反應器,塔頂一部分物流送至萃取精制工序,以防止低沸word文檔可自由復制編輯點組分在水合系統(tǒng)中積聚,塔底含有環(huán)己醇和環(huán)己烯的物流經汽化后送入環(huán)己醇提純塔(精制塔)。從該塔頂部出去環(huán)己烯,底部出去高沸物

28、,側線抽出得到產品環(huán)己醇。自萃取精制工序環(huán)己烯分離塔頂部出來的環(huán)己烷,在環(huán)己烷水洗塔水洗除去少量雜質后進入環(huán)己烷處理反應器,反應器中少量的烯姓及芳姓在催化劑存在的條件下,溫度80250C,壓力1.53MPa(G)下完全催化加氫,然后反應產物被送入環(huán)己烷精制塔,從塔頂出去低沸點組分,在塔底得到精制的環(huán)己烷副產物。其工藝流程簡圖如下:輕組分循環(huán)手環(huán)己烷水洗塔環(huán)反己應環(huán)塔環(huán)己烷貯槽重組分1脫水塔;2苯分離塔;3苯回收塔;4環(huán)己烯分離塔;5環(huán)己烯回收塔;6環(huán)己烯水洗塔;7水合反應器;8環(huán)己醇分離塔;9環(huán)己醇精制塔;10環(huán)己烷精制塔;11環(huán)己醇貯槽圖1.1旭化成公司的環(huán)己醇生產工藝流程簡圖該工藝路線中很

29、重要的一點就是催化劑的選取起到非常重要的作用,該工藝中用到的催化劑有苯部分加氫催化劑和環(huán)己烯水合生成環(huán)己醇催化劑。|2.2 催化劑2.2.1 苯部分加氫催化劑旭化成專利中,苯部分加氫反應是用Ru為催化劑,強酸鹽水溶液為促進劑,在150word文檔可自由復制編輯180C、5.07.0MPa條件下進行,Ru催化劑可以是含或不含助催化劑的晶體,也可以有或沒有載體為骨架。據(jù)報道,這種工藝的環(huán)己烯收率達到50%,苯的轉化率為60%70%2.2.2 環(huán)己烯水合制環(huán)己醇催化劑環(huán)己烯水合反應可以是連續(xù)或間歇的、主要以非均相催化劑參與進行。非均相催化劑是SQ2/AI2O3的物質的量比大于20的沸石催化劑。高硅沸

30、石有疏水性,有利于環(huán)己烯達到催化劑的活性表面,進行水合反應。催化劑的粒徑、酸度等亦影響活性。在已研究的沸石中,ZSM-5和ZSM-11都有10個環(huán)狀網(wǎng)絡形成的通道,能保證環(huán)己醇的選擇性大于99%水合反應的快慢,取決于環(huán)己烯和環(huán)己醇固體催化劑表面的吸附能力,取決于各組分在油相和水相中的分配比例。最終苯部分加氫選擇了以Ru為催化劑,能夠提高苯的轉化率。環(huán)己烯催化水合制環(huán)己醇選擇了以高硅沸石ZSM-5為催化劑,能夠提高環(huán)己烯水合反應速率。word文檔可自由復制編輯第三章環(huán)己烯回收塔計算本設計以環(huán)己烯水合生產環(huán)己醇工藝為基礎,為了提高環(huán)己烯的回收率,從而達到提高環(huán)己醇的生成率,特此對其工藝中的環(huán)己烯回

31、收塔進行工藝設計。3.1 計算已知條件和基礎設計題目:年產15萬噸環(huán)己醇工藝設計已知條件:設計環(huán)己烯回收塔相關工藝精儲塔采用:篩板精儲塔塔頂壓力:360mmHg塔底壓力:750mmHg進料溫度:134.4C表3.1進料組成表組分苯(BZ)環(huán)己烯(HE)環(huán)己烷(HA)合計二甲基乙酰胺(DMAC)組成wt%0.0819.380.02990.51100設計指標:塔頂:DMAC含量<0.005%(wt%)塔底:DMAC含量至99.99%(wt%)3.2 回收塔物料衡算在整個工藝流程中,本人設計的是環(huán)己烯回收塔。采用篩板精儲塔。塔頂壓力:word文檔可自由復制編輯360mmHg,塔底壓力:750m

32、mHg,進料溫度:134.4C環(huán)己烯和溶劑由環(huán)己醇分離塔底部流出,進入環(huán)己烯回收塔。經精儲后苯、環(huán)己烯、環(huán)己烷和少量DMAC由塔頂蒸出。少量環(huán)己烯和DMAC由塔底排出。環(huán)己烯送往水合工序,塔底的溶劑(DMAC)送至環(huán)己烯分離塔重新使用。設計總產量為15萬噸環(huán)己醇每年。由環(huán)己醇精制塔倒推環(huán)己烯精制塔塔頂總物料為:D=12476.325kg/h表3.2各組分分子量組分BZHEHADMAC78828487以苯為基準求總進料量:D=12476.325kg/hF>0.081%=DX0.87%即:F=134004.972kg/hDdmac=0.005%>0.9D=0.005%>0.912

33、476.325=0.5614kg/hFdmac=134004.97290.51%=121287.9kg/hWDmac=FDMAC一Ddmac=121287.9-0.5614=121287.34kg/h121287.34WHE121287.34=99.99%得WHE=12.13kg/h求塔頂各組分的量:Dbz=134004.9720.081%=108.54kg/hDhe=134004.972爾38%-8.08=12557.53kg/hDha=134004.972%029%=38.86kg/h塔底各組分的量:WHE=12.13kg/hWDmac=121287.34kg/h求進料各組分的量:FBZ=

34、DBZ=108.54kg/hFHE=12557.53+12.13=12569.66kg/hword文檔可自由復制編輯FHA=DHA=38.86kg/hFDMAC=121287.34+0.5614=121287.9kg/h單位轉換為kmol/hFBZ=108.54/78=1.3915kmol/hFHE=12569.66/82=153.3kmol/hFHA=38.86/84=0.4626kmol/hFDMAC=121287.9/87=1394.1kmol/hDBZ=108.54/78=1.3915kmol/hDHE=12557.53/82=153.14kmol/hDHA=38.86/84=0.46

35、26kmol/hDDMAC=0.5614/87=0.00645kmol/hWHE=12.13/84=0.1444kmol/hWDMAC=121287.34/87=1394.1kmol/h各組分的摩爾百分數(shù)ZBZ1.39151.3915153.30.46261394.1=0.000898ZHE153.31.3915153.30.46261394.1=0.09895ZHA0.46261.3915153.30.46261394.1=0.00029861394.1Zdmac=0.899851.3915153.30.46261394.11.3915yBZ-1.3915153.140.46260.0064

36、5=0.00898yHA二0.46261.3915153.140.46260.00645=0.00298yDMAC0.006451.3915153.140.46260.00645=0.000042153.14yHE二1.3915153.140.46260.00645=0.988Xhe0.14441394.10.1444=0.0001Xdmac1394.11394.10.1444=0.99993.3 塔頂塔底溫度計算word文檔可自由復制編輯PD=360mmHgPw=750mmHg塔頂:設溫度為60C,查手冊15得KBZ380一360=1.0556KHE-360,二136038016Kha=1.

37、0556Kdmac=0.044360360表3.3氣相各組分分配系數(shù)BZHEHADMAC'"KiKi1.055611.05560.044/yx0.00860.9880.002820.000951.00892故所設溫度合適。塔底:設溫度為165C,查手冊15計算得Khe5200=6.93750750KDMAC=1750表3.4液相各組分分配系數(shù)BZHEHADMAC-KixiKi/6.93/1/KiXi/0.000693/0.99991.0005933.4相對揮發(fā)度的計算表3.5各組分的揮發(fā)度組分iBZHEHADMACKDi1.05611.0560.044aihD2422.723

38、.991word文檔可自由復制編輯aihw/7.02/11aih=(aihDahw)2/12.6/1Kwi/6.93/0.98663.5計算最少理論板數(shù)Nmlog(xxNm1)hlogaihlo(0.988)70,9999)i10gM0.000042)d(0.002)w110g(22,77.02”詈=6.42塊Nm=6.42-1=5.42塊3.6汽化分率e的計算依據(jù)、XiZi1e(ki-1)=1,設e=0.098。由芬斯克方程16得由已知條件得進料溫度:t=1344C具體計算結果如下:表3.6計算結果組分iBZHEHADMACZ*K_PLKi-p330043002900300/55555555

39、5555Ki5.9467.755.2250.54/Zi0.0008980.098950.00029860.89985/vzxi-1(Ki-1)0.00060.05390.00020.942/word文檔可自由復制編輯yi=kixi0.0040.4180.0010.5090.932e=0.0983.7 最小回流比的計算全塔平均溫度:t=60+165=112.5C2以DMAC對比求%P=555mmHg表3.7各組分相對揮發(fā)度iBZHEHADMAC*Pi18001600180090Ki=P555555555555Ki3.242.883.240.162:i2017.78201由查資料17得£

40、=e又e=0.098試差求丁由環(huán)己烯回收塔計算中輕、重組分不相鄰,從回收塔主要分離任務是把環(huán)己烯及更輕組分以進料混合物分離,主要為DMAC、HE之間的分割,故計算時應使17.78>8>1表3.8計算結果組分iBZHEHADMACZZi0.0008980.098950.00029860.899851iZi0.0181.7590.0059720.089985/二i-F2017.78-u20=40.00110.127670.00037-0.0299950.099Xdi0.008980.9880.002980.0000421Rm1"Zi民、_0_0.0089820一20-4,0.

41、98817.7817.78-4,0.002982020-4,0.0000421-4word文檔可自由復制編輯=0.011225+1.27479+0.0037250.000014=1.29Rm=1.291=0.293.8 操作回流比和理論塔板數(shù)的求取因為從經濟等方面考慮,故選R=1.9Rm.由于R=1.9Rm則R=1.90.29=0.551R-Rm=0.168查吉利蘭圖阿得可得N-NmN2-0.45N=11.49(塊)3.9 板效率和實際塔板數(shù)的求取總板效率理論板數(shù)實際板數(shù)平均操作溫度t=60+165=112.5C2.880.162=17.782組分iBZHEHADMACXZi0.0008980

42、.098950.00029860.899851N0.220.0240.30.78/XFi-Ji0.00020.00240.000089580.410.413kikh表3.9計算結果表由"=17.780.413=7.34由奧康奈爾圖19查得總板效率:%=0.29Na=11.49/0.29=39.62%40塊3.10 進料位置和各段塔板數(shù)的求取word文檔可自由復制編輯10g(xXh)D(XhXi)Flogaihnior(0.988)/10gM0.000042)d(0.098950.9999.110g(XlXh)F(XhXl)wlogalhm10gx0.098950.89985)f(0.

43、99990.000i)w19.980.1675dd=1.10.152211.49=m+1.1mm=5.47n=6.02精儲段實際板數(shù):na=602=21塊t0.29提儲段實際板數(shù):m=40-21=19塊3.11塔徑計算精儲段氣液負荷計算:V=(R+1)D=(0.551+1)M106=164.4kmol/hVMVm(精)36005精)828164436002.92=1.295m3/sL=RD=0.551X106=58.406kmol/hVMVm(精)3600:vm(精)58.40682.83600808=0.00166n3/sLS=5.976m3/h初選板間距HT=0.40m,取板上液層高度hl

44、=0.05m.故Hhl=0.40-0.05=0.35mL:1(31)2Vs:v1,0.00166、,808、5=()()2=0.02131.2952.92由史密斯關聯(lián)圖20,得:020=0.071,校正到物系表面張力為20.4NN/m時的C,即:C=C20(R2=0.071()0.2=0.0713c-I808-2.92UmaX=C=0.07131.184m/s:v2.92取安全系數(shù)為0.70,則U=0.70UmaX=0.70X.184=0.8288m/sword文檔可自由復制編輯4VS41.295彳故D1.42m-u.3.140.8288按標準塔徑圓整后為D1.5m塔截面積為4=D2=1.52

45、=1.766m244實際空塔氣速為u=12950.73m/s1.7663.12 塔體壁厚計算溫度為常溫(100130C)壓力為低壓(1MPa)塔體選材為16MnR計算壓力Pc2.0MPaDi1500mmJ170MPa085(采用帶墊板的雙面焊對接接頭,局部無損檢測)取C21.0mm計算厚度為:PcDi2二-Pc=10.45mm2.0150021700.85-2.0設計厚度為:&計C210.45+1.011.45mm根據(jù)811.45mm,查表(4-9)21得C10.25mm名義厚度就&+C1+圓整量11.45+0.25+圓整量11.70+圓整量圓整后,取名義厚度為$12mm.復驗

46、£>6%0.72mm>0.25mm,故最后取C10.25mm。該塔體可用12mm厚的16MnR鋼板制作。3.13 塔有效高度計算精儲段有效高度為:Z精(N精-1)Ht(21-1)>0.48.0提儲段有效高度為Z提(N提-1)Ht(19-1)X0.47.2在進料板上方開一人孔,其高度為0.8m,故精儲塔的有效高度為:ZZ精+Z提+0.87.2+8.0+0.816.0mword文檔可自由復制編輯3.14 溢流裝置采用單溢流,弓形降液管,平行受液盤及平行溢流堰,不設進口堰。各項計算如下:3.14.1 溢流土!長lw取堰長為0.66D,即lw=0.661.5=0.99m3.

47、14.2 出口堰高hwhw=hi-how由lw/D=0.99/1.5=0.66,Lh/lw=(36000.00166)/0.99=6.04查溢流收縮系數(shù)計算圖22得E=1.052h_2.84L2howE()1000lw也、1.05m(3600m0.00166)3=0.0i10000.957故hw=0.05-0.01=0.04m3.14.3 降液管的寬度wd與降液管的面積Af由lw/D=0.66查圖,得wd/D=0.124,Af/AT=0.075故wd=0.124D=0.124X5=0.186m2dd“22Af=0.075D2=0.0750.7851.52=0.132n24計算液體在降液管中停留

48、時間以檢驗降液管面積,即AfH0.1320.40.00166=31.8t=31.8>5S符合要求3.14.4 降液管底隙高度h0取液體通過降液管底隙的流速u0為0.08m/s,Ls0.00166_,h0=-=0.02m在(0.020.025)m范圍內0lu0.990.08lwu0故降液管底隙高度設計合理。選用凹形受液盤,深度hw=50mmword文檔可自由復制編輯3.15塔的流體力學性能3.15.1 塔板壓力降干板阻力hc計算干板阻力hc由式hc=0.051(曳)2(fv)計算Co:i由弓%=625=2.4,查圖得,Co=0.742故hC=0.051(2OO2)2(空2)=0.0509m

49、液柱。0.742808氣體通過液層的阻力和hL計算hLUaVsAT_Af1.295Fo=0.9052.921.55kgAsm%=0.793m/s1.766-0.132查圖得:=0.58故hL=P(hw+how)=0.58工(0.04+0.01)=0.029m液柱液體表面張力的阻力計算液體表面張力的阻力所產生的阻力h0:4。 42041103h0=4=0.0002m液柱1gd08089.810.05氣體通過每層塔板的液柱高度hP可按下式計算:hp=hchlh-=0.05090.0290.0002=0.0801液柱p氣體通過每層塔板的壓降為:P=hPLg=0.0801M808M9.81=634.9

50、<0.7kPa(設計允許值)3.15.2液面落差對于篩板塔,液面落差很少,且本例的塔徑和液流量均不大。故可忽略頁面落差的影響。3.16塔的操作特性3.16.1 塔板上的異常操作現(xiàn)象校驗word文檔可自由復制編輯液沫夾帶液沫夾帶量計算:5.761014、3.2ev=()-LHt-hfhf=2.5hL=2.50.05=0.125m6故6V=576父10(0.793產=0.0085kg液/kg氣<0.1kg液/kg氣20.14100.4-0.125故在本設計中液沫夾帶量ev在允許范圍內。漏液對篩板塔,漏夜點氣速U0,min為U0,min=4.4C0v(0.0056+0.13hL-ha)P

51、L/Pv-4.40.742(0.00560.130.029-0.0002)808/2.92=5.20m/s實際孔速U0=20.02m/S>U0,min穩(wěn)定系數(shù)為K=-=2002=3.85>1.5U0,min5.20故在本設計中無明顯漏液。液泛降液管內的清液層高度Hd用于克服塔板阻力,板上液層的阻力和液體流過降液管的阻力等。若忽略塔板的液面落差,則可用下式表達:Hd=hp+hL+hd式中hd一液體通過降液管的液柱高度,m為防止塔內發(fā)生液泛,降液管內液層高Hd應服從Hd<<巴Ht+hw)中取0.4(發(fā)泡物系)(Hthw)=0.4(0.40+0.04)=0.176m而Hd=hp+hL+hd板上不設進口堰,hd=0.153(U0)2=0.153(0.08)2=0.00098m液柱word文檔可自由復制編輯液柱Hd=0.0859+0.029+0.0098=0.1247mHd<<(Hthw)故在本設計中不會發(fā)生液泛現(xiàn)象3.17小節(jié)回收塔設計計算結果如下表:表3.10篩板塔設計計算結果匯總表各段平均壓強PmmmHg360750各段平均溫度TmC60165實際塔板數(shù)N塊2119板間距Htm0.4、目,上口Vs一3,1.295平上習月ri不Hm/s平均流量液相LSm

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