分析方案設(shè)計(jì)題解答

1、一、酸堿滴定法一、酸堿滴定法二、絡(luò)合滴定法二、絡(luò)合滴定法三、氧化還原滴定法三、氧化還原滴定法四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法分析方案設(shè)計(jì)題解答分析方案設(shè)計(jì)題解答 NaOH(C, 0.00V2)PPHCHONaOH(C, 0.00V1)紅紅黃黃 一一 、酸堿滴定法酸堿滴定法 I、 HCl+NH4ClH2O(CH2)6N4+H2OH2ONH4ClCHCl CNH4ClVs HCl NH4Cl VsHCl NH4Cl MO紅紅橙橙1SCV=(mol/ L)VC(V2V1)(mol/ L)Vs（結(jié)果以mol/L表示） H2SO4 H3PO4 NaOH(C, 0.00V2

2、)百里酚酞百里酚酞NaOH(C，0.00V1)MO II、 H2SO4+H3PO4 Na2SO4Na2HPO4Na2SO4NaH2PO4CH2SO4CH3PO4VS 紅紅黃黃黃黃綠綠2412H SOS0.5C(VV ) M(g/L)V342H POSC V M=(g/L)V（結(jié)果以（結(jié)果以g/L表示）表示） HCl H3BO3 NaOH(C,0.00V2)PPNaOH(C,0.00V1)PPIII、 HCl+H3BO3 NaCl H3BO3 甘油或甘露醇甘油或甘露醇CHCl CH3BO3 VSNaCl NaH2BO3 無(wú)色無(wú)色紅紅無(wú)色無(wú)色紅紅1SCV(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V

3、（結(jié)果以mol/L表示）HAc H3PO4 NaOH(C,0.00V2)百里酚酞百里酚酞NaOH(C,0.00V1)MOIV、HAc+H3PO4 NaAcNa2HPO4HAcNaH2PO4CHAcCH3PO4 紅紅黃黃21HAcSC (VV )M=(g / L)V341H POSC V M(g / L)V （結(jié)果以（結(jié)果以g/L表示）表示） VS 黃黃綠綠VS HAc NH4NO3 NaOH(C,0.00V2)PPHCHONaOH(C,0.00V1)PPV、HAc+NH4NO3NaAc(CH2)6N4+H2OVS HAc NH4NO3NaAcNH4NO3 CHAc CNH4NO3無(wú)色無(wú)色紅紅無(wú)

4、色無(wú)色紅紅1SCV(mol/ L)V21SC(VV )(mol/ L)V（結(jié)果以mol/L表示） 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 Na2B4O7.10H2O ms H3BO3NaOH(C2,0.00V2)PPHCl(C1,0.00V1)MR或或MOVI、 硼砂硼砂+硼酸硼酸 甘油或甘露醇甘油或甘露醇溶解溶解VSH2BO3-H3BO3NaH2BO3WNa2B4O7.10H2O11sC VVMVs=100%m1000硼 砂WH3BO3332211H BOsC VC VVMVs=100%m1000黃黃紅紅黃黃橙橙 （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，注意稀釋倍數(shù)）VH3BO3H3BO3VII、Na3PO4+Na2HPO4msN

5、a3PO4Na2HPO4 HCl ( C,0.00V1) 百里酚酞百里酚酞Na2HPO4Na2HPO4 HCl (C，0.00V2) MRNaH2PO4NaH2PO4WNa3PO4341Na POs=100%1000CVMmWNa2HPO4 2421Na HPOsC(V -V )M=100%m1000藍(lán)藍(lán)無(wú)色無(wú)色黃黃紅紅 （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）VIII、Na3PO4+NaOHms Na3PO4NaOHHCl (C,V1)PPNa2HPO4NaClHCl (C,V2)MRNaH2PO4NaCl3434HCl2Na PONa POsCVMW100%m1000HCl12NaOHsC(V -V )W=

6、100%m1000紅紅無(wú)色無(wú)色黃黃紅紅 （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)IX、H2SO4+(NH4)2SO4H2SO4(NH4)2SO4NaOH （C,V1)MR (NH4)2SO4Na2SO4HCHO NaOH （C,V2)PP Na2SO4(CH2)6N4Na24241H SOH SOs1CVM2W=100%m1000244 242(NH4) SO(NH ) SOs1CVM2W=100%m1000ms紅紅黃黃紅紅橙橙 （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）二、絡(luò)合滴定二、絡(luò)合滴定I、Pb2+，Bi3+混合溶液混合溶液Pb2+Bi3+HNO3EDTA （C, V1)XOPb2+BiY+六亞甲基四胺緩沖溶液六亞甲基四胺

7、緩沖溶液調(diào)調(diào)pH=5-6 EDTA (C,V2)XO BiYPbYEDTA2CVmol（）EDTA1CVmol（）調(diào)調(diào)pH=1左右左右紅紅 黃黃紅紅黃黃nBi3+nPb2+ (結(jié)果以物質(zhì)的量表示)II、Fe3+,Fe2+分別滴定方案分別滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4 調(diào)調(diào)pH=2EDTA(C,V1)Ssal FeYFe2+PH=6.0+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(C,V2)PANFeY-FeY2-CFe3+ CFe2+ VS1SCV=(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V紫紅紫紅無(wú)色無(wú)色紅紅黃黃（結(jié)果以mol/L表示）注：也可另取一份，加硝酸使亞鐵氧化為高鐵，滴定

8、測(cè)定總量注：也可另取一份，加硝酸使亞鐵氧化為高鐵，滴定測(cè)定總量III、Zn2+ ， Mg2+ 混合溶液混合溶液Zn2+Mg2+ +(NH2)6N4H+-(NH2)6N4調(diào)調(diào)pH=5EDTA(C,V1)XOZnYMg2+NH3 H2O-NH4Cl調(diào)調(diào)pH=10EDTA (C,V2 )EBTZnYMgYVS1CV=(mol/ L)Vs2SCV=(mol/L)V紅紅黃黃橙橙綠綠CZn2+Cmg2+（結(jié)果以mol/L表示）注：注：也可另取一份，加氨水緩沖溶液調(diào)也可另取一份，加氨水緩沖溶液調(diào)pH10后，加后，加KCN掩蔽掩蔽Zn2+，以以EBT為指示劑滴定鎂為指示劑滴定鎂IV、Pb2+，Bi3+ , C

9、a2+混合液的連續(xù)滴定設(shè)計(jì)方案混合液的連續(xù)滴定設(shè)計(jì)方案Pb2+Bi3+ Ca2+HNO3 EDTA(CV1)XOBiYPb2+Ca2+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA (CV2) XOBiYPbYCa2+ms+NH4+NH3EBT橙橙綠綠紅紅黃黃PbYCaYEDTA1BisCVM100%m1000EDTA2PbsCVM100%m1000EBT3CasCVM100%m1000紅紅黃黃調(diào)調(diào)pH=1.5BiY WBi3+ WPb2+ WCa2+ （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）調(diào)調(diào)pH=5左右左右調(diào)調(diào)pH=10三、氧化還原滴定法三、氧化還原滴定法I、KMnO4法測(cè)定法測(cè)定COD的分析方案和的分析

10、方案和CODMn計(jì)算公式計(jì)算公式水樣水樣VsH2SO4 KMnO4(過(guò)量過(guò)量)V1紫色紫色Na2C2O4(過(guò)量過(guò)量)V3紫紫無(wú)色無(wú)色KMnO4 V2Mn2+CODMn= (mg/L)無(wú)無(wú)紫紫4242KMnO1213 C O 2OS51 C(VV )(C V ) M42V(強(qiáng)酸溶液強(qiáng)酸溶液)(結(jié)果以mg/L表示)II、寫(xiě)出、寫(xiě)出K2Cr2O7測(cè)定測(cè)定COD的分析方案以及的分析方案以及CODCr (O2 mgL-1 ) 計(jì)算公式計(jì)算公式Vs水樣水樣HgSO4過(guò)量過(guò)量K2Cr2O7 (C, V1)Ag2SO4回流回流 鄰二氮菲鄰二氮菲 (NH4)2Fe(SO4)2 ( C, V2)Fe3+的化合物的

11、化合物CODCr= (mg/L)24 2227224 2(NH4) Fe(SO )K Cr OO13(NH4) Fe(SO )S3m (VV )C M2MV紅紅淺藍(lán)淺藍(lán)(結(jié)果以mg/L表示)注：工業(yè)廢水注：工業(yè)廢水COD的測(cè)定需采用該法的測(cè)定需采用該法 III、 As2O3+As2O5混合物中各組分含量分析混合物中各組分含量分析（見(jiàn)課件）（見(jiàn)課件）IV、Fe3+,Fe2+分別滴定方案分別滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V1)鄰二氮菲鄰二氮菲Fe3+Fe3+ms紅紅藍(lán)藍(lán)msFe3+Fe2+VCNH2OHHClFe2+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V2)鄰二氮

12、菲鄰二氮菲Fe3+Fe3+22 7K Cr O21Fes6C(VV) M=100%m 1000227K Cr O1Fes6CVM100%m1000紅紅藍(lán)藍(lán)（強(qiáng)酸介質(zhì)）（強(qiáng)酸介質(zhì)）WFe3+WFe2+ （結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法I、莫爾法測(cè)定水樣中、莫爾法測(cè)定水樣中Cl-/Br-的濃度的濃度Vs含有含有Cl- 或或Br-的樣的樣品品PH=6.5-10.0（NH3存在時(shí)存在時(shí) PH=6.5-7.2）K2CrO4 黃色黃色紅紅AgNO3 V AgCl(Ag2Cr2O7） 3A gN OC lSCVC-=(m ol / L )V3AgNOClClsCV MW -=100%m10

13、00 結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示結(jié)果以mol/L表示II、佛爾哈德法測(cè)定水樣中、佛爾哈德法測(cè)定水樣中Cl-的濃度的濃度Vs 含含Cl-的樣品的樣品+HNO3AgNO3 (C,V1)PH=0-1AgCl完全完全石油醚石油醚 鐵銨釩鐵銨釩NH4SCN V2無(wú)色無(wú)色血紅色血紅色Fe(SCN)2+34AgNO1NH SCN2ClCls(CVCV )M -W -100%m100034AgNO1NH SCN2ClCVCVC -(mol/L)Vs結(jié)果以mol/L表示結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法、分析、分析Fe2+ +Fe3+混合液中微量混合液中微量Fe2+ 和和Fe3+的含量的含量（ug/

14、mL）(1) 標(biāo)準(zhǔn)系列與待測(cè)試液的配制編號(hào)1234567鐵標(biāo)液/mL0.00 2.004.006.00 8.00 / /待測(cè)試液/mL/5.005.00鹽酸羥胺/mL1.01.01.01.01.0/1.0鄰二氮菲 /mL2.02.02.02.02.02.02.0pH5緩沖/mL5.05.05.05.05.05.05.0定容至/mL50.0 50.050.050.0 50.050.050.0(2)以以1號(hào)號(hào)試劑空白為參比試劑空白為參比在在510nm處測(cè)量處測(cè)量2-7號(hào)吸光度號(hào)吸光度A值值.(3) 以以1-5號(hào)標(biāo)液鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制號(hào)標(biāo)液鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)

15、標(biāo)準(zhǔn)曲線，求曲線方程與曲線，求曲線方程與 。(4) 由曲線方程分別求出或從標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別查出由曲線方程分別求出或從標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別查出6號(hào)和號(hào)和7號(hào)對(duì)應(yīng)號(hào)對(duì)應(yīng)的鐵含量：的鐵含量： 6號(hào)號(hào) Fe2+ ； 7號(hào)號(hào) Fe2+ +Fe3+ ； 7號(hào)號(hào)-6號(hào)號(hào) Fe3+。 (5) 將相應(yīng)鐵含量換算回原始試液中含量。將相應(yīng)鐵含量換算回原始試液中含量。、分析、分析Cr(III) + Cr (VI)混合液中微量混合液中微量Cr(III) 和和 Cr (VI)的含的含量（量（ug/mL） 二苯碳酰二阱顯色法二苯碳酰二阱顯色法（ max=540nm ）水樣水樣5.00ml1.1:1H2SO4+1:1H3PO4（1.

16、00ml）2.4%KMnO4 (4D)3.加加H2O (10ml)4. 至沸至沸3min(保持紅色保持紅色)流水冷卻流水冷卻1.+20%尿素尿素2.00ml2.+2%NaNO2至至KMnO4褪去褪去3.+DPCI (二苯碳酰二阱二苯碳酰二阱)2.00ml4.轉(zhuǎn)移，洗滌轉(zhuǎn)移，洗滌定容至定容至50.0ml（7號(hào)瓶）號(hào)瓶）編號(hào)編號(hào)1234563ug/mLCr0.002.004.006.008.00 / 待測(cè)試液待測(cè)試液/mL/5.001:1H2SO4/mL1.001.001.001.001.001.00DPCI/mL2.002.002.002.002.002.00定容至定容至/mL50.050.050.050.050.050.0 (1) Cr(III) 、 Cr (VI)預(yù)處理預(yù)處理7號(hào)測(cè)總鉻試液號(hào)測(cè)總鉻試液 酸性條件下酸性條件下KMnO4充分氧化充分氧化Cr(III) Cr (VI)后，在尿素后，在尿素存在下以存在下以NaNO2分解多余