水蒸氣蒸餾法

1、有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 教案 實(shí)驗(yàn)名稱： 水蒸氣蒸餾 10 化學(xué)班 第2組： 駱永杰 王妍雪【實(shí)驗(yàn)原理】當(dāng)水和有機(jī)物一起共熱時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí)，混合物開始沸騰。而混合物的沸點(diǎn)比其中任何一組分的沸點(diǎn)都要低些。因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來。蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對量無關(guān)）。該法適合以下物質(zhì)：1.不溶或難溶于水。2.在沸

2、騰下與水長時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3.在100左右時(shí)必須具有一定的蒸氣壓。【儀器和藥品】儀器：金屬制水蒸氣發(fā)生器、安全管、玻璃導(dǎo)管、T形管（帶乳膠管）、燒杯、三頸燒瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶、電爐、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)，鐵夾，止水夾，橡膠導(dǎo)管；藥品：八角茴香(八角茴香油主要成分為大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黃樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液【實(shí)驗(yàn)過程和步驟】安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如下圖所示)在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約2/3熱水，檢漏后，接通冷卻水，稱取10g八角粉末放入三頸燒瓶中，加入30ml水，連接儀器；安裝儀器裝置(從左至右，從上至下）觀察T形管，必要時(shí)放出T形管冷凝積水，控制蒸餾速度為23

3、滴/s并時(shí)刻注意安全管和三頸燒瓶液面；打開止水夾，加熱至沸騰，當(dāng)大量水蒸氣從T形管沖出時(shí)，關(guān)閉止水夾，使蒸汽進(jìn)入三頸燒瓶，開始蒸餾；待裝置冷卻至室溫后，停通冷卻水拆卸裝置（從右至左，從上至下）當(dāng)餾出液不再混濁時(shí)（餾出液約200ml時(shí))，打開止水夾，停止加熱，移開熱源；稍冷,過濾,濾液冷卻結(jié)晶【注意事項(xiàng)】1.安裝正確，連接處嚴(yán)密； 2.嚴(yán)守操作程序； 3.水蒸氣導(dǎo)入管必須插入三頸燒瓶液面以下，并接近底部處； 4.實(shí)驗(yàn)加熱前，止水夾應(yīng)注意打開，待有水蒸氣從止水夾處冒出后，關(guān)閉止水夾； 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，也首先打開止水夾，然后再停止加熱（防止倒吸）；5.調(diào)節(jié)火焰，控制蒸餾速度23 d/s，并時(shí)刻注意安全管

4、；6.按安裝相反順序拆卸儀器；7.在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)安全管中的水位迅速上升，則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞。 此時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，然后移去熱源，待排除堵塞后再進(jìn)行水蒸氣蒸餾；8. 萬一冷凝管已經(jīng)被堵塞，應(yīng)立即停止蒸餾，并且設(shè)法疏通；9. 通入和停通冷卻水都要緩慢旋動(dòng)開關(guān)，以免水流過急而撐開橡膠導(dǎo)管；【現(xiàn)象記錄與數(shù)據(jù)處理】時(shí) 間實(shí) 驗(yàn) 步 驟實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象 【問題設(shè)計(jì)】1、 常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括幾個(gè)部分？水蒸氣發(fā)生器、三頸燒瓶、冷凝管和接受器四個(gè)部分 2、在水蒸氣蒸餾裝置中，水蒸氣氣發(fā)生器，通常盛水量以其容積的多少？2/33、在水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾燒瓶中通常盛水量以其容積的多少?1/34、

5、在水蒸氣蒸餾裝置中水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶底約 810mm。5、停止蒸餾時(shí)，正確順序是什么，為什么？先旋開螺旋夾，然后移去熱源，否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象。6、 T形管具有哪些作用？T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。7、 發(fā)現(xiàn)安全管內(nèi)液體迅速上升，應(yīng)該怎么辦？若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時(shí)應(yīng)立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞）和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加，可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以23滴為宜，以免發(fā)生意外。【板書設(shè)計(jì)】一、

6、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基本原理。 2 、掌握水蒸氣蒸餾的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理:當(dāng)水和有機(jī)物一起共熱時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí)，混合物開始沸騰。而混合物的沸點(diǎn)比其中任何一組分的沸點(diǎn)都要低些。因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來。蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對量無關(guān)）。該法適合以下物質(zhì)：1.不溶或難溶于水。2.在沸騰下與水長時(shí)間

7、共存而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3.在100左右時(shí)必須具有一定的蒸氣壓。三、藥品與儀器:儀器：金屬制水蒸氣發(fā)生器、安全管、玻璃導(dǎo)管、T形管（帶乳膠管）、燒杯、三頸燒瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶、電爐、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)，鐵夾，止水夾，橡膠導(dǎo)管；藥品：八角茴香(八角茴香油主要成分為大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黃樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液；四、實(shí)驗(yàn)步驟:在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約2/3熱水，檢漏后，接通冷卻水，稱取10g八角粉末放入三頸燒瓶中，加入30ml水，連接儀器；安裝儀器裝置(從左至右，從上至下）觀察T形管，必要時(shí)放出T形管冷凝積水，控制蒸餾速度為23滴/s并時(shí)刻注意安全管和三頸燒瓶液面；打開止水夾，加熱至沸騰，當(dāng)大量水蒸氣從T形管沖出時(shí)，關(guān)閉止水夾，使蒸汽進(jìn)入三頸燒瓶，開始蒸餾；待裝置冷卻至室溫后，停通冷卻水拆卸裝置（從右至左，從上至下）當(dāng)餾出液不再混濁時(shí)（餾出液約200ml時(shí))，打開止水夾，停止加熱，移開熱源；五、注意事項(xiàng):1.安裝正確，連接處嚴(yán)密； 2.嚴(yán)守操作程序； 3.水蒸氣導(dǎo)入管必須插入三頸燒瓶液面以下，并接近底部處； 4.實(shí)驗(yàn)加熱前，止水夾應(yīng)注意打開，待有水蒸氣從止水夾處冒出后，關(guān)閉止水夾； 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，也首先打開止水夾，然后再停止加熱（防止倒吸）；5.調(diào)節(jié)火焰，控制蒸餾速度23 d/s，并時(shí)刻注意安全管；6.按安裝相反順序拆卸儀器；7.在蒸餾過程中