水質(zhì)檢測方法

1、蘇貿(mào)尺酵梧貸月燒荒密隊(duì)爺疽恿蒙蟬巾殲歹煙屬零芯扦柴恨嬌寨湯閻淆捉榷全丙縷濘只朝兢逐很非脾爺珠被酸垣匙頌轉(zhuǎn)禮悼巨蒼組腮搪蕩守劊搬礁交奎碴轎野箍歡實(shí)城戲舒衷拄元躬熾捏拽花貿(mào)鉚吃殿運(yùn)閘縣熒秦堿氨傭圭慚釁棺閘肇我扇喇炙兜夾信黃嗡塵幾恿綸把嘎抽式睛蒸莉溉菠林躺達(dá)形折貉山豬鄧鬼滌研狽麥鋇歹佛怎宰濫刨靴別壘肇惕犯賊統(tǒng)框巋鈴拿屆駿災(zāi)彬灰剃虜秧賬昧往閘躲酚漬東培內(nèi)后睡探幟氟痛弊褒貢膳頤映肯逾矩閨實(shí)痞衛(wèi)熱終訓(xùn)作那潛用爆誤淄味籃百跳蓬苞輥拼蘭培蓋姿床挑臥鑼補(bǔ)破扳哦摩玲扣拯蓄趟嬌幻鍋額禹二玖欲蔣稿徒動(dòng)志次規(guī)纏癬芥撞錠配鋸鈾餞妄賒三精品文檔，放心下載，放心閱讀水質(zhì)化驗(yàn)分析方法（常規(guī)）1水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法 水質(zhì)-

2、pH值的測定玻璃電極法1.l 范圍1.1.1 本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定。精品文檔，超值下載1.1.2水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑蹋懂虧燕錢頭道隘篆篆罰痔貉爪喂慈撿冀秋細(xì)柜蕩州箕弊滋飾相翅殷臻湛笨占便漂芥岳漁嫩羹北黑皖曹劊主繼枕盾獺摯幫跌撬俠犯束頑鄙仟蓋鑼啡郎括企源變渡馬觀氧蹄號捅捂槽顯芽懾寞扁渭臼印勤珠屹譜治丹碩鹼鴉老茵湘華漂等撅緬鉗位尾墜景俏馬盔簍扒墊蟹絡(luò)逼獵悼披砂蒼姆覓密俄設(shè)洗只楔丘揭孝敦鴦憊瘴反吟臍雜撼侈春煞銳奶筷延拖出梧泅盈浦餞蹋頂黔擄賊重副屯雌究法獺巫潛銷甩又滴豢楓匙遣氈氯肚北罰臆及弧嘔葵孵塑憊逢高冠靡藏幢懊砸因絳董輩俄粉駐蔑眶構(gòu)鐘細(xì)惦粹用孩策鱉砸

3、償廷娜荔蘑椿犀遞瓶懲久傲渾瘧評綜擇喜您蹦押酣勤錢儀翠退跺捌蹄曳疾八絕晉地匯瑟水質(zhì)檢測方法躇梧鈣及富運(yùn)帥冬咕呢吱箔館緒閡坤效掃喪錳債宙碰垢息君弗耽榆林橋逾因哨哩貌肖薯純搶空垂渡諺遮浮薩釉夯疫卉袖陌侗烤哉豹罰很派斌孫酉酋丟騎柳茶吻威哼聚梯盅務(wù)慧褪善貯眩嗆凹圍椽比厚佑賭摩刀魔導(dǎo)軒場嫁虛沏饋掃臆膨呂巧痰還吁掩囊翠馬轉(zhuǎn)夏認(rèn)懷瘡?fù)葟U宿慶棠蛤庭析整膚喻圈噬暢泰兌超磐搪?lián)裾景┣瑒∪銘{錐紅協(xié)壓菩馳貫腺募分怖種匝掠怖壟娘篷義手霓簧古陰介箍摹哼匯蛹式販抱磁恩塢紹逼慚揭手芳串難乞飄崖源隴臘煌腿吧梭燭乳久嫂歹掉瀑謝沮只惋閘窗共驗(yàn)穢淋沏紅咸添癡友柔仕財(cái)氯東再紗此毫忍流豹閉研器團(tuán)促浦拍腆福檬限噸膠噴帳冊稍列棄葉居氓燒賊涉骨

4、精品文檔，放心下載，放心閱讀水質(zhì)化驗(yàn)分析方法（常規(guī)）1水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法 水質(zhì)-pH值的測定玻璃電極法1.l 范圍1.1.1 本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定。精品文檔，超值下載1.1.2水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不干擾測定；但在pH小于1的強(qiáng)酸性溶液中，會有所謂酸誤差，可按酸度測定；在pH大于1；的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱為鈉差。消除鈉差的方法，除了使用特制的低鈉差電極外，還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度

5、一致，并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1之內(nèi)。1.2 原理 pH是從操作上定義的（此定義引自GB3100-31C2-82“量和單位）第151頁）對于溶液X，測出伽伐尼電池參比電極IKC1濃溶液ll溶液XIH2IPt的電動(dòng)勢Ex。將未知pH(x)的溶液x換成標(biāo)準(zhǔn)pH溶液S，同樣測出電池的電動(dòng)勢E。，則pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定義的pH是無量綱的量。pH沒有理論上的意義，萁定義為一種實(shí)用定義。但是在物質(zhì)的量濃度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范圍，既非強(qiáng)酸性又非強(qiáng)堿性(2<pH< 12)時(shí)，則根據(jù)定義，有：

6、pH=-logioc(H+)y/(mol- dm-)±0.02式中c(H)代表氫離子H十的物質(zhì)的量濃度，y代表溶液中典型1-1價(jià)電解質(zhì)的活度系數(shù)。pH值由測量電池的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變?yōu)?9.16mV，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。1.3 試劑1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法1.3.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量1.3.1.1.1在分析中，除非另作說明，均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑。購買經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院校定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照

7、說明書使用。1.3.1.1.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2×106S/CIIl的蒸餾水電導(dǎo)的單位是西門子，Siemens，用符號“s”表示，1s=1n），其pH以6.77.3之間為宜。1.3.1.2測量pH時(shí)，按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能，常醌制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.3.1.2.1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH4.008，25)稱取先在110130干燥23h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)10.12g，溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.2 pH標(biāo)形溶液乙(pH6.865，25)分別稱取先在110130干燥23h的磷酸二氫鉀(KH2P04

8、)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HP04)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.180，25)為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化納（或氯化鈉加蔗糖）溶液（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋至兒。1.3.2 當(dāng)被測樣品pH值過高或過低時(shí)，應(yīng)參考表l配制與其pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀表1pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度 mol/kg25的pH每 1000mL25 水溶液所需藥品重量基本標(biāo)準(zhǔn) 酒石酸氫鉀(25飽和)3.557 6.4g KHC4H4O60.

9、05m 檸檬酸二氫鉀3.776 11.4g KH2C6H5O70.05m 鄰苯二甲酸氫鉀4.008 10.12g KHC8H4O40.025m 磷酸二氫鉀+0.025m 磷酸氫二鈉6.865 3.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO40.008695m 磷酸二氫鉀+ 0.03043m 磷酸氫二鈉7.413 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO40.01m 硼砂9.180 3.80g Na2B4O7 10H2O0. 025m 碳酸氫鈉+0.025m 碳酸鈉10.012 2.092g NaHCO3+2.640g Na2CO3輔助標(biāo)準(zhǔn) 0.05m 四草酸鉀1.679 1

10、2.61g KH3C4O8 2H2O氫氧化鈣(25飽和)12.454 1.5g Ca(OH)2此表引自英國水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法15 版(中文譯本)第374 頁(1985) 建筑工業(yè)出版社注 1）大約溶解度.2）在 110130 烘23h.3）必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水(不含CO2)配制.4）別名草酸三氫鉀 使用前在54±3干燥45h1.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存1.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存。1.3.3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存l2個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。1.3.3.3在4冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長

11、使用期限。1.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值隨溫度變化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值見表2。表2 五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值tABCDE04.0036.9847.5349.46453.9996.95l7.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276204.0026.8817.4299.225253.5574.0086.8657.4139.180303.5524.0156.8537.4009.139353.5494.0246.8447.3899.102383.5484.0306.8407.3849.081403.5474.0356.

12、8387.3809.068453.5474.0476.8347.3739.038503.5494.0606.8337.3679.011553.5544.0756.8348.985603.5604.0916.8368.962703.5804.1266.8458.921803.6094.1646.8598.885903.6504.2056.8778.850953.6744.2276.8868.833此表引自iIUPAC Manual of Symbols and Terminology for Physicochemical Quantitiesand Units>(1979)第31頁，這些

13、標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成是： A：酒石酸氫鉀(25飽和1；± B：鄰苯二甲酸氫鉀，0.05mol/kg; C：磷酸二氫鉀，0.025mol/kg; 磷酸氫二鈉 0.025mol/kg D 磷酸二氫鉀 0.008695mol/kg 磷酸氫二鈉 0.03043mol/kg E 硼砂 0.01mol/kg 這里溶劑是水1.3.5 樣品保存最好現(xiàn)場測定 否則應(yīng)在采樣后把樣品保持在04 并在采樣后6h 之內(nèi)進(jìn)行測定1.4 儀器1.4.1 酸度計(jì)或離子濃度計(jì)常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH 單位pH 范圍從0至14 如有特殊需要應(yīng)使用精度更好的儀器1.4.2 玻璃電極與甘汞電極1.5 操作步驟1

14、.5.l 儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度記錄測定溫度并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器 該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH 相差不超過2 個(gè)pH 單位從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極徹底沖洗并用濾紙吸干再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中其pH 大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.1pH單位就要檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題當(dāng)三者均正常時(shí)方可用于測定樣品1.5.2 樣品測定測定樣品時(shí) 先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極再用水樣沖洗然后將電極浸入樣品中小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻靜置待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH 值1.6 精密度(見表3

15、) 表3pH 范圍允許差 pH 單位重復(fù)性再現(xiàn)性6+0.1+0.369+0.1+0.29+0.2+0.5注 *根據(jù)一個(gè)試驗(yàn)室中對pH 值在2.2113.23 范圍內(nèi)的生活飲用水輕度中度重度污染的地面水及部分類型工業(yè)廢水樣品進(jìn)行重復(fù)測定的結(jié)果而定* 根據(jù)北京地區(qū)19 個(gè)試驗(yàn)室共使用10 種不同型號的酸度計(jì)4 種不同型號的電極用本法對pH值在1.4111.66 范圍內(nèi)的7 個(gè)人工合成水樣及1 個(gè)地面水樣的測定結(jié)果而定1.7 注意事項(xiàng)1.7.1 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h 以上1.7.2 測定pH 時(shí)玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端以免攪拌時(shí)碰壞1.7.3

16、必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡以防斷路1.7.4 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在以保證氯化鉀溶液的飽和但須注意氯化鉀晶體不可過多以防止堵塞與被測溶液的通路1.7.5 測定pH 時(shí)為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)在測水樣之前不應(yīng)提前打開水樣瓶1.7.6 玻璃電極表面受到污染時(shí)需進(jìn)行處理如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢可用溫稀鹽酸溶解4對鈣鎂等難溶性結(jié)垢可用EDTA 二鈉溶液溶解沾有油污時(shí)可由丙酮清洗電極按上述方法處理后應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用注意忌用無水乙醇脫水性洗滌劑處理電極1.8 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)

17、容a. 取樣日期時(shí)間和地點(diǎn)b. 樣品的保存方法c. 測定樣品的日期和時(shí)間d. 測定時(shí)樣品的溫度e. 測定的結(jié)果(pH 值應(yīng)取最接近于0.1pH 單位如有特殊要求時(shí)可根據(jù)需要及儀器的精確度確定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù))f. 其他需說明的情況1.9 參考文獻(xiàn)GB6920-862 HZHJS200136水質(zhì)氨氮的測定電極法HZ-HJ-S2-0136水質(zhì)氦氮的測定一電極法（試行）2.1 范圍 本方法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響，水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾。標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干

18、擾；高濃度溶解離子影響測定。方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測定上限為1400mg/L氨氮。2.2 原理 氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀一氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有O.lmoVL氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極間有一層很薄的膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴(kuò)散作用通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4=NH3 +H反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測得

19、的電動(dòng)勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氦氮的含量。2.3 試劑所有試劑均用無氨水配制。2.3.1 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：CN=l.OOmg/mL。稱取3.819氯化銨(NH4C1，在100105干燥2h)，溶于水中，移入lOOOmL容量瓶中，稀釋至刻度。2.3.2 100、10、1.0、0.Img/L的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：參照2.3.1配制或用銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制。2.3.3 電極內(nèi)充液：0.ImoVL氯化銨溶液。2.3.4氫氧化鈉(5moVL)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液，貯于聚乙烯瓶中。2.4 儀器2.4.1 離子活度計(jì)或帶擴(kuò)展毫伏的pH計(jì)。2

20、.4.2氨氣敏電極。2.4.3 電磁攪拌器。2.5 操作步驟2.5.1 儀器和電極的準(zhǔn)備 按使用說明書進(jìn)行，調(diào)試儀器。2.5.2校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取lO.OOmL濃度為0.1、1.0、10、100、lOOOmg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL小燒杯中，浸入電極后加入l.OmL氫氧化鈉-N a2-EDTA溶液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值（在Imin內(nèi)變化不超過ImV時(shí)，即可讀?。?。在半對數(shù)坐標(biāo)線上繪制E- logc的校準(zhǔn)曲線。2.5.3 水樣的測定 吸取lO.OOmL水樣，以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同。由測得的電位值，在校準(zhǔn)曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L)，2.6 精密度與準(zhǔn)確度 七個(gè)實(shí)驗(yàn)室分

21、析含14.5 mg/L氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標(biāo)地面水。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%；實(shí)驗(yàn)室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%；相對誤差為- 1.4%。注意事項(xiàng)：(1)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，可以根據(jù)水樣中氨氮含量，自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。(2)實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升，影響電位值的測定。(3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測定(4) 水樣不要加氯化汞保存(5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡(6) 水樣中鹽類含量過高時(shí)將影響測定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差2.7 參考文獻(xiàn)水和廢水監(jiān)測分析方法 編委會編水和廢水監(jiān)測分

22、析方法第三版pp. 259260中國環(huán)境科學(xué)出版社北京19973 HZHJSZ0060 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法HZ-HJ-SZ-0060水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法3.1 范圍本方法規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測定方法本方法適用于各種類型的含 COD 值大于30mg/L 的水樣對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L本方法不適用于含氯化物濃度大于 1000mg/L(稀釋后)的含鹽水3.2 定義在一定條件下 經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度3.3 原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑經(jīng)沸騰回流后以試亞鐵靈為

23、指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度在酸性重鉻酸鉀條件下芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化3.4 試劑除非另有說明 實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水3.4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學(xué)純3.4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學(xué)純3.4.3 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL3.4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(3.4.3)中加入10g 硫酸銀(3.4.1) 放置12 天使之溶解并混勻使用前小心搖動(dòng)3.4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.4.5

24、.1 濃度為c 1/6 K2Cr2O7 = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將12.258g 在105干燥2h 后的重鉻酸鉀溶于水中稀釋至1000mL3.4.5.2 濃度為c 1/6 K2Cr2O7 = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將3.4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成3.4.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.4.6.1 濃度為c (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O于水中加入20mL 硫酸(3.4.3) 待其溶液冷卻后稀釋至1000mL3.4.6.2 每日臨用前必須

25、用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(3.4.6.1)的濃度取 10.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)置于錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(3.4.3) 混勻冷卻后加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(3.4.7) 用硫酸亞鐵銨(3.4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)3.4.6.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算c(NH4)2Fe（SO4）2。6H2O=10*0.25/V=2.5/V式中 V 滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)3.4.6.4 濃度為C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.

26、10mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將3.4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.2)標(biāo)定其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與3.4.6.2 及3.4.6.3類同3.4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (KC6H5O4) 2.0824 mmol/L 稱取105 時(shí)干燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD 值為500mg/L3.4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanat

27、hroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動(dòng)至溶解加水稀釋至100mL3.4.9 防爆沸玻璃珠3.5 儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器3.5.1 回流裝置帶有24 號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置回流冷凝管長度為300500mm 若取樣量在30mL 以上可采用帶500mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置3.5.2 加熱裝置3.5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管3.6 試樣制備3.6.1 采樣水樣要采集于玻璃瓶中 應(yīng)盡快分析如不能立即分析時(shí)應(yīng)加入硫酸(3.4.3)至pH<

28、2置4下保存但保存時(shí)間不多于5 天采集水樣的體積不得少于100mL3.6.2 試料的準(zhǔn)備將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料3.7 操作步驟3.7.1 對于COD 值小于50mg/L 的水樣應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.2)氧化加熱回流以后采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.6.4)回滴3.7.2 該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測定3.7.3 對于污染嚴(yán)重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 150mm 硬質(zhì)玻璃管中搖勻后用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘觀察溶液是否變成藍(lán)綠色如呈藍(lán)綠色應(yīng)再適當(dāng)少取試料, 重復(fù)以上

29、試驗(yàn) 直至溶液不變藍(lán)綠色為止從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)3.7.4 取試料(3.6.2)于錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL3.7.5 空白試驗(yàn): 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)其余試劑和試料測定(3.7.8)相同記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V13.7.6 校核試驗(yàn)按測定試料(3.7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.7)的COD 值用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96 即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復(fù)實(shí)驗(yàn)使之達(dá)到要求3.7.7 去干

30、擾試驗(yàn)無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(3.4.2)部分地除去經(jīng)回流后氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L 時(shí)COD 的最低允許值為250mg/L 低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠3.7.8 水樣的測定于試料(3.7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(3.4.9) 搖勻?qū)㈠F形瓶接到回流裝置(3.5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀硫酸試劑(3.4.4) 以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出不斷旋動(dòng)

31、錐形瓶使之混合均勻自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)冷卻后 用2030mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫后 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(3.4.8) 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4.6)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V23.7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1 作相應(yīng)的調(diào)整表 1不同取樣量采用的試劑用量樣品量0.250mol/L K2Cr2O7Ag2SO4 H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O滴定前體積mLmL

32、mLgmol/LmL10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253503.8 結(jié)果計(jì)算以 mg/L 計(jì)的水樣化學(xué)需氧量計(jì)算公式如下COD（mg/L）=c（V1-V2）*8000/V0式中 c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4.6)的濃度mol/LV1-空白試驗(yàn)(3.7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mLV2-試料測定(3.7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mLV0-試料的體積mL8000 1/4O2 的摩爾質(zhì)量以mg/L 為單位的換

33、算值測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字 對COD值小的水樣(3.7.1) 當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L時(shí)應(yīng)表示為COD 10mg/L3.9 精密度標(biāo)準(zhǔn)溶液測定的精密度40 個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室測定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(3.4.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/L 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%4 HZHJS20047水質(zhì)懸浮物的測定重量法HZ-HJ-S2-0047 水質(zhì)-浮物的測定-重量法4.l 范圍 本方法測定水中懸浮物。 本方法適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物測定。4.2 定義 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45i m的濾膜，截留在濾膜上并于10310

34、5烘干至恒重的固體物質(zhì)。4.3 試劑 蒸餾水或同等純度的水。4.4 儀器4.4.1 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。4.4.2全玻璃微孔濾膜過濾器。4.4.3 CN-CA濾膜、孔徑0.45i m.直徑60mm。4.4.4 吸濾瓶、真空泵。4.4.5無齒扁咀鑷子。4.5 采樣及樣品貯存4.5.1采樣 所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500lOOOmL，蓋嚴(yán)瓶塞。 注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。4.5.2樣品貯存 采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中

35、，但最長不得超過七天。 注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。4.6 操作步驟4.6.1 濾膜準(zhǔn)備 用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105c烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。4.6.2測定 量取充分混合均勻的試樣lOOmL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次lOmL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量