安萊立思溴離子濃度的測量

1、濱離子濃度的測量（與PI5100或MP6500酉己合使用）一、澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液：1、澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：取優(yōu)級純（GR膜化鉀（KBr,119.002g/molL-1）,放入稱量瓶中，在130c下烘干2h,取出置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取11.900g澳化鉀于燒杯中，用蒸儲水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸儲水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸儲水稀釋到刻度，混勻，備用。標(biāo)定見附錄。1X103mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr3.00）:用10ml移液管量取0.1mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入

2、容量瓶至刻度，混勻。1X104mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr4.00）:用10ml移液管量取1X10-3mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。1X105mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pBr5.00）:用10ml移液管量取1X10-4mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算mmol/LpBrmg/Lppm13.0079.9079.901x10-14.007.997.991X10-25.000.800.802、外參比電極的鹽橋溶液：1mol/L硝酸鉀(KNO3)水

3、溶液。稱取10.11g硝酸鉀于燒杯中，用蒸儲水溶解，并稀至100ml,搖勻，備用。3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液稱取42.496g硝酸鈉于燒杯中，用蒸儲水溶解，并稀至100ml,搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，力口2mlTISAB容液。二、澳離子選擇性電極和單液接參比電極：澳離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1X10-3mol/L澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時。三、澳離子濃度的測量(具體操作見儀器說明書)：1、儀器準(zhǔn)備： .連接電源。 .安裝萬向電極架，將ST901型攪拌器通電備用 .選擇合適的離子選擇電極、參比電極和溫度電極，并接

4、入儀器；選擇好離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑和合適的攪拌速度。 .在測量模式時按MODE鍵，切換至ION測量模式，選擇離子種類。2、儀器校準(zhǔn)：將浸泡的澳離子選擇電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。取幾只50ml燒杯倒入己加入TISAB容液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。根據(jù)需要將儀器切換到pX單位、mol/L單位、mg/L單位或ppm單位的顯示界面，按CAL鍵，LCD右下角閃爍C1圖標(biāo)，將電極用純水沖洗干凈浸入C1溶液中，晃動片刻后靜止放置，等待讀數(shù)穩(wěn)定（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），按需調(diào)節(jié)好溫度和C1,取出電極洗凈、吸干。進(jìn)行25點(diǎn)校準(zhǔn)（一般2點(diǎn)校準(zhǔn)即可）操作與以上相同，然后返回測量模式。3、樣品測

5、量：取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB容液的樣品溶液，并加入攪拌珠。取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按UNIT鍵。二次測量平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后，為樣品的澳含量。測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。四、注意事項(xiàng)：1、根據(jù)測量的澳離子濃

6、度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的濱離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：離子濃度，mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，pBr1X10-25.000.808.01X10-14.001X10-14.008.08013.002、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在第一次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測量，給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。4、對澳離子選擇電極有干擾的離子：最大xx:S2-<1-7mol/L;I-<2x10-4Br-。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?、測量工作結(jié)束，應(yīng)將澳離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。附錄：標(biāo)定準(zhǔn)確移取25.00ml澳溶液于250ml碘量瓶中，力口2g碘化鉀及30ml水，待碘化鉀溶解后，暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.100mol/L滴定，近終點(diǎn)