華師物化試驗(yàn)報(bào)告-燃燒熱的測(cè)定

1、華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名學(xué)號(hào)專業(yè)年級(jí)、班級(jí)課程名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型口驗(yàn)證口設(shè)計(jì)綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間年月日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)評(píng)分一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別與聯(lián)系。2,掌握量熱技術(shù)的基本原理，學(xué)會(huì)測(cè)定蔡的燃燒熱。3.了解氧彈卡計(jì)主要部件的作用，掌握氧彈卡計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實(shí)驗(yàn)原理燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量。在恒容條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（Ov）,恒容燃燒熱這個(gè)過程的內(nèi)能變化（AU）。在恒壓條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Qp）,恒壓燃燒熱等于這個(gè)過程的熱焰變化（AH）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)

2、生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：DcHm=Qp=Qv+AnRT（1）本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測(cè)量蔗糖的燃燒熱。測(cè)量的基本原理是將一定量待測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時(shí)放出的熱量使卡計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）的溫度升高。氧彈是一個(gè)特制的不銹鋼容器（如圖）為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者其他氧化劑），還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水，而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。但是，熱量的散失仍然無法完全避免，這可以是同于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化

3、值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量，而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。放出熱（樣品+點(diǎn)火絲）=吸收熱（水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì)）在盛有定水的容器中，樣品物質(zhì)的量為n摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)（包括內(nèi)水桶，氧彈本身、測(cè)溫器件、攪拌器和水）的總熱容為C（通常稱為儀器的水當(dāng)量，即量熱計(jì)及水每升高1K所需吸收的熱量），假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T1、T2,則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為：C（T2Ti）QV,mn式中，Qvm為樣品的恒容摩爾燃燒熱（Jmol-1）;n為樣品的摩爾數(shù)（mol）;C為儀器的總熱容（JK-1或J/oC）。上述公式是最

4、理想、最簡(jiǎn)單的情況。但是，由于（1）:氧彈量熱計(jì)不可能完全絕熱，熱漏在所難免。因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測(cè)到的燃燒前后的溫度差來計(jì)算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。（2）多數(shù)物質(zhì)不能自燃，如本實(shí)驗(yàn)所用蔡，必須借助電流引燃點(diǎn)火絲，再引起蔡的燃燒，因此，等式（2）左邊必須把點(diǎn)火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去。nQv,mm點(diǎn)火絲Q點(diǎn)火絲CAT（3）式中：m點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的質(zhì)量，Q點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的燃燒熱，為-6694.4J/g,DT為校正后的溫度升高值。儀器熱容的求法是用已知燃燒爛的物質(zhì)（如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸），放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按上式即可求出Co雷諾校正：消

5、除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對(duì)體系溫度變化的影響。方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計(jì)讀數(shù)對(duì)時(shí)間作圖，聯(lián)成FHDG線如圖2-1-2。圖中H相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn)，D點(diǎn)為觀察到最高溫度讀數(shù)點(diǎn)，將H所對(duì)應(yīng)的溫度T1,D所對(duì)應(yīng)的溫度T2,計(jì)算其平均溫度，過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線，交FHDG線于一點(diǎn)，過該點(diǎn)作橫坐標(biāo)的垂線a,然后將FH線和GD線外延交a線于A、C兩點(diǎn),A點(diǎn)與C點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高DT。圖中AA'表示由環(huán)境輻射進(jìn)來的熱量和攪拌引進(jìn)的能量而造成卡計(jì)溫度的升高，必須扣除之。CC'表示卡計(jì)向環(huán)境輻射出熱量和攪拌而造成卡計(jì)溫度的降低，因此，需要加上，由此可見，AC兩點(diǎn)的

6、溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計(jì)溫度升高的數(shù)值有時(shí)卡計(jì)的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)熱量，使得燃燒后的最高點(diǎn)不出現(xiàn)，這種情況下DT仍可以按同法校正之。三、儀器與試劑1、儀器：外槽恒溫式氧彈卡計(jì)（一個(gè)）；氧氣鋼瓶（一瓶）；壓片機(jī)（2臺(tái)）；數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)（1臺(tái)）；0100C溫度計(jì)（一支）；萬用電表（一個(gè)）；2、試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：蔡（A.R）;苯甲酸（A.R或燃燒熱專用）；鐵絲（10cm長(zhǎng)）；四、實(shí)驗(yàn)步驟1、測(cè)定氧氮卡計(jì)和水的總熱容量C(1)樣品壓片：壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片，用天平稱取約0.5-0.6g苯甲酸，再用分

7、析天平準(zhǔn)確稱取一根鐵絲質(zhì)量，從模具的上面倒入己稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重。分別準(zhǔn)確稱量記錄好數(shù)據(jù)，即可供燃燒熱測(cè)定用。(2)裝置氧彈、充氧氣：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦十凈，將點(diǎn)火絲的兩端分別綁緊在氧彈中的兩根電極上，選緊氧彈蓋，用萬用表歐姆檔檢查兩電極是否通路，使用高壓鋼瓶時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺(tái)架上，拉動(dòng)板乎充入氧氣。(3)燃燒溫度的測(cè)定：將充好氧氣后，再用萬用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)簡(jiǎn)。用量筒稱3L

8、自來水，倒入水桶內(nèi)，裝好攪拌軸，蓋好蓋子，將貝克曼溫度計(jì)探頭插入水中，此時(shí)用普通溫度計(jì)讀出水外筒水溫和水桶內(nèi)的水溫。接好電極，蓋上蓋了，打開攪拌開關(guān)。待溫度溫度穩(wěn)定上升后，每個(gè)半分鐘讀取貝克曼溫度計(jì)一次，連續(xù)記錄5min,得到燃燒前的溫度，此刻按下點(diǎn)火鍵，仍然半分鐘讀數(shù)記錄一次，直到溫度升到最高點(diǎn)開始下降后仍然記錄5min作為燃燒結(jié)束后期溫度，方可停止實(shí)驗(yàn)。2、蔡燃燒熱Qv的測(cè)定(1)稱取0.5-0.6g的蔡兩份，同上實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行兩次，求平均值(2)最后倒去自來水，擦干銅水桶待下次實(shí)驗(yàn)用【注意】1 .為避免腐蝕，必須清洗氧彈2 .點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和塔竭。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁

9、接觸，堪期支持架不應(yīng)與另一電極接觸。五、數(shù)據(jù)記錄1.室溫、樣品質(zhì)量和剩余燃燒絲質(zhì)量室溫：25.50C大氣壓：101.200Kpa物質(zhì)點(diǎn)火絲/g點(diǎn)火絲+樣品/g樣品/g總剩余/g剩余點(diǎn)火絲/g苯甲酸0.01160.65420.64260.00770.0077蔡0.01120.70590.69470.00530.0053苯甲酸(2)0.01230.51670.50440.00360.00362.溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)苯甲酸(第一次)t/min12345678910T/°C0.001-0.001-0.001-0.004-0.006-0.006-0.006-0.005-0.004-0.004t/

10、min11121314151617181920T/°C0.0150.1770.4160.6220.7560.8480.9050.9470.9760.996t/min21222324252627282930T/°C1.0121.0241.0341.0401.0471.0521.0561.0621.0641.065t/min31323334353637383940T/°C1.0681.0691.0701.0701.0691.0691.0681.0671.0671.067t/min414243444546T/°C1.0651.0641.0641.0621.06

11、01.060蔡t/min12345678910T/°C0.0000.0020.0010.0020.0030.0030.0020.0030.0030.003t/min11121314151617181920T/°C0.0390.2720.6180.9471.1971.3571.4651.5391.5901.628t/min21222324252627282930T/°C1.6541.6751.6911.7031.7131.7191.7241.7301.7321.734t/min31323334353637383940T/°C1.3211.7351.7351

12、.7351.7331.7331.7331.7311.7311.729t/min41424344454647T/°C1.7291.7271.7261.7241.7231.7201.720苯甲酸（第二次）t/min12345678910T/°C0.0010.0020.0000.0000.0020.0010.0010.0010.0010.001t/min11121314151617181920T/°C0.0210.1920.3740.5020.5860.6450.6830.7110.7290.744t/min21222324252627282930T/°C0.

13、7550.7650.7690.7760.7800.7820.7880.7880.7910.791t/min31323334353637383940T/°C0.7910.7910.7910.7910.7920.7920.7930.7930.7900.790t/min4142T/°C0.7900.790六、數(shù)據(jù)處理與計(jì)算雷諾校正:苯甲酸（第一次）T=1.083533C夕=1.083533C原始值T始=-0.004C;T終=1.070C校正后T'始=-8.1033e-3C；T'終=1.07543C蔡夕=1.74858C原始值T始=0.003C;T終=1.735C校

14、正后T'始=-2.9824e-3C；T'終=1.7456CZST=1.74858C苯甲酸（第二次）T=0.7907C原始值T始=0.001C;T終=0.793C校正后T'始1e-3C；T'終=0.7919CAT=0.7907C2、熱計(jì)常數(shù)C計(jì)算由圖得：苯甲酸夕=1.083533C苯甲酸（2）與=0.7907C苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3226.9kj/molAn=7-15/2=-0.5mol-nQv,mQ絲？m絲T由Qv=Qp-AnRT=>Qv=-3.2256*10A3kJ/mol再由-nQv,m-m'點(diǎn)Q點(diǎn)=CAT=>C分別代入苯甲酸（1）及

15、苯甲酸（2）的At解出C求出平均值C1=15.68394845C2=16.89593527.C=16.28994186kJ/C3、蔡的恒容燃燒熱Qv,m及恒壓燃燒熱Qp,m計(jì)算同理由-nQv,m-m'點(diǎn)Q點(diǎn)=CAT=>Qv,m=-（CAT-m'點(diǎn)Q點(diǎn)）/n解得Qv=-5190.669045KJ/mol由Qp=Qv+AnRTQp=-5195.644641KJ/mol文獻(xiàn)值Qp=-5153.8KJ/mol故相對(duì)誤差為：0.812%七、分析與討論1、本次實(shí)驗(yàn)中，氧彈卡計(jì)絕熱性能一般，經(jīng)過雷諾校正后校正值與測(cè)量值有較大差別。而雷諾校正使用的方法為圖解法，很大部分的數(shù)值通過觀察所得

16、，因此即使保證較為準(zhǔn)確的情況下依然存在較大誤差。此為儀器造成的誤差以及校正方法上的誤差，難以消除。2、在實(shí)驗(yàn)過程中，尤其在進(jìn)行苯甲酸的壓片過程，由于苯甲酸晶體結(jié)構(gòu)較為難以壓實(shí)，有相當(dāng)部分脫落，導(dǎo)致稱量實(shí)際樣品質(zhì)量相對(duì)不足。尤其第三組數(shù)據(jù)中，由于苯甲酸的量過少,反應(yīng)中溫度升高較少，導(dǎo)致進(jìn)行水的熱計(jì)常數(shù)C測(cè)量誤差較大，也是本次實(shí)驗(yàn)誤差較大的一個(gè)主要原因之一。在舍棄第三組數(shù)據(jù)后，熱計(jì)常數(shù)誤差相對(duì)變小，但仍然較大，出于實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性，故保留第三組數(shù)據(jù)。3、本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得恒壓摩爾燃燒熱（即反應(yīng)崎）的數(shù)據(jù)偏高，主要因?yàn)闇y(cè)量前面提及的水的熱計(jì)常數(shù)偏大（原因已在前面分析），導(dǎo)致最終結(jié)果偏高。4、其它實(shí)驗(yàn)因素，如點(diǎn)

17、火絲部分氧化、充氣放氣不充分等原因?qū)е氯紵怀浞?，氧彈卡?jì)密封性不足（在密閉之后浸泡入水中有漏氣現(xiàn)象），導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)誤差，由于原因過多且復(fù)雜，因此不逐一分析。八、思考題1、什么是燃燒熱？它在化學(xué)計(jì)算中有何應(yīng)用？在101kPa時(shí)，1mol可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時(shí)所放出的熱量，叫做該物質(zhì)的燃燒熱.單位為kJ/molo反應(yīng)熱中AH為負(fù)，則為放熱反應(yīng)；為正，則為吸熱反應(yīng)，燃燒熱為反應(yīng)熱的一種，其AH為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷燒異構(gòu)體中，直鏈烷燒的燃燒熱最大，支鏈越多燃燒熱越小。2、什么是卡計(jì)和水的熱當(dāng)量？如何測(cè)得？卡計(jì)和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量。單位是：焦耳/度測(cè)法:用已知燃燒爛的物質(zhì)，放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)量其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按下式：-nQv,m-m'點(diǎn)Q點(diǎn)=CAT即可求出。3、測(cè)量燃燒熱兩個(gè)關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個(gè)要求？實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：（1）試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒。(2)點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。(3)充足氧(1-1.5MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。(4)注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧