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文檔簡介
1、1第十章第十章電電 子子 衍衍 射射210-1 10-1 概概 述(述(1 1) 1927年,美國的年,美國的戴維森戴維森(Clinton Joseph Davisson 18811958)和和與與革末革末(L.H.Germer,18961971)用低速電子進行電子散射實用低速電子進行電子散射實驗,證實了電子衍射。驗,證實了電子衍射。戴維森( C.J.Davisson戴維森和革末(L.H.Germer)310-1 10-1 概概 述(述(2 2) 同年,英國倫敦大學英國倫敦大學G.P.湯姆孫湯姆孫( G.P. Thomson,18921975)用高速電子獲電子衍射花樣,從而證實了電子(束)的波
2、動性。G.P.湯姆孫(18921975)electron diffraction camera410-1 概概 述(述(3) 1937年,C.J.戴維森戴維森和G.P.湯姆孫湯姆孫獲得了諾貝爾物理學獎。The Nobel Prize in Physics 1937Clinton Joseph Davisson George Paget Thomson 1/2 of the prize 1/2 of the prize USA United Kingdom Bell Telephone Laboratories New York, NY, USA London University London
3、, United Kingdom b. 1881d. 1958b. 1892d. 1975510-1 概概 述(述(4) 透射電鏡透射電鏡特點:可對材料內(nèi)部進行特點:可對材料內(nèi)部進行微觀組織形貌觀察微觀組織形貌觀察,同時,同時,還可進行同位還可進行同位晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析。 兩個基本操作:兩個基本操作:即即成像操作成像操作和和電子衍射操作電子衍射操作。透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L1L21. 成像操作:成像操作: 當當中間鏡物平面中間鏡物平面與與物鏡像平面重合物鏡像平面重合時,得到反映樣品微觀組織形貌時,得到反映樣品微觀組織形貌的圖像。的圖像。610-1 概概 述(述(5)2. 電子衍射操作
4、:電子衍射操作: 當當中間鏡物平面中間鏡物平面與與物鏡背焦面物鏡背焦面重合,重合,得到反映樣品微區(qū)晶體得到反映樣品微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)特征的衍射斑點。結(jié)構(gòu)特征的衍射斑點。 本章介紹本章介紹電子衍射基本原理與電子衍射基本原理與方法。方法。 透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作L2L1710-1 概概 述(述(6) 電子衍射:電子衍射:基于運動電子束波動性。當入射電子被樣品中各基于運動電子束波動性。當入射電子被樣品中各原子彈性散射,各原子彈性散射波相互干涉,在某方向上一原子彈性散射,各原子彈性散射波相互干涉,在某方向上一致加強,就形成致加強,就形成電子衍射波。電子衍射波。 按入射電子的能量大小,按入射電子的能量
5、大小,可分為:可分為: 高能電子衍射(高能電子衍射(HEED):):電子能量為電子能量為10 200 keV。 低能電子衍射(低能電子衍射(LEED):):電子能量為電子能量為10 1000 eV。 按電子束是否穿透樣品,按電子束是否穿透樣品,可分為:可分為: 透射式電子衍射;透射式電子衍射; 反射式電子衍射;反射式電子衍射; 本章只涉及本章只涉及透射式高能電子衍射透射式高能電子衍射用于用于薄晶衍射薄晶衍射分析。分析。810-1 概概 述(述(6) 電子衍射:電子衍射:1. 電子衍射原理:電子衍射原理:和和 X 射線衍射射線衍射相似,相似, 以滿足(或基本滿足)以滿足(或基本滿足)布拉格方程反
6、射定律布拉格方程反射定律作為產(chǎn)生作為產(chǎn)生衍射衍射的必要條件,的必要條件,并遵循并遵循系統(tǒng)消光規(guī)律。系統(tǒng)消光規(guī)律。2. 兩種衍射所得衍射花樣特征相似。兩種衍射所得衍射花樣特征相似。 多晶體電子衍射花樣:多晶體電子衍射花樣:一系列不同半徑的同心圓環(huán);一系列不同半徑的同心圓環(huán); 單晶衍射花樣:單晶衍射花樣:由排列得十分整齊的許多斑點所組成;由排列得十分整齊的許多斑點所組成; 非晶態(tài)物質(zhì)衍射花樣:非晶態(tài)物質(zhì)衍射花樣:只有一個漫散的小心斑點。只有一個漫散的小心斑點。 910-1 概概 述(述(7) 單晶體單晶體電子衍射花樣:電子衍射花樣:排列得十分整齊的許多斑點許多斑點。 多晶體多晶體電子衍射花樣:電子
7、衍射花樣: 一系列不同半徑的同心圓環(huán)同心圓環(huán)。c-Zr0(立方)單晶電子衍射花樣多晶Au電子衍射花樣10電子衍射電子衍射和和X射線衍射射線衍射花樣比較(花樣比較(1)A) 多晶鋁箔多晶鋁箔的X射線衍射花樣射線衍射花樣B)多晶鋁箔多晶鋁箔的電子衍射花樣電子衍射花樣11電子衍射和電子衍射和X射線衍射比較(射線衍射比較(2) 電子波有其本身的特性,因此,電子衍射電子衍射和X射線衍射射線衍射相比,具有下列不同之處: 1. 衍射角小:衍射角?。弘娮硬úㄩL(200KV時,=0.00251nm )比X射線(Cu K:=0.15418nm)短得多,按布拉格條件(2d sin=),其衍射角),其衍射角2很小,約
8、很小,約 10 。 即:入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面。入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面。 而X射線產(chǎn)生衍射射線產(chǎn)生衍射,其衍射角最大可接近其衍射角最大可接近/2。2. 電子衍射更容易:電子衍射更容易:因薄晶樣倒易陣點倒易陣點沿厚度延伸成倒易桿倒易桿,使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 12電子衍射和電子衍射和X射線衍射的比較(射線衍射的比較(3)3. 電子衍射衍射斑點:電子衍射衍射斑點:大致分布在二維倒易截面內(nèi)。其衍射花衍射花樣,能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,樣,能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,給分析帶來不少方便
9、。4. 原子對電子的散射能力:原子對電子的散射能力:遠高于對X射線散射( 104 倍),故電子衍射束強度高,攝取衍射花樣曝光時間僅數(shù)秒鐘。電子衍射束強度高,攝取衍射花樣曝光時間僅數(shù)秒鐘。5. 電子束穿透物質(zhì)能力弱:電子束穿透物質(zhì)能力弱:因原子對電子散射能力很強。電子電子衍射:只適用于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。衍射:只適用于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。6. 透射電鏡的電子衍射:透射電鏡的電子衍射:可使薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機結(jié)合起來,有機結(jié)合起來,這是X射線衍射無法比擬的。13第二節(jié)第二節(jié) 電子衍射原理電子衍射原理14一、布拉格定律一、布拉格定律 由X射線衍射原理
10、已得出布拉格方程的一般形式:布拉格方程的一般形式:sin2dd202110rad 說明:對給定晶體,當入射波波長足夠短時,才產(chǎn)生衍射。對給定晶體,當入射波波長足夠短時,才產(chǎn)生衍射。而TEM的高能電子束,比X射線更容易滿足。 當加速電壓為100200 kV,即電子波波長電子波波長為10-3nm數(shù)量級,而常見晶體晶面間距常見晶體晶面間距 d 為10-1nm數(shù)量級,于是 表明:電子衍射的衍射角非常小,表明:電子衍射的衍射角非常小,此為花樣特征區(qū)別X射線衍射的主要原因。 2102sind15二、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法二、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法16二、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法二、倒易點陣與愛瓦
11、爾德球圖解法 1. 倒易點陣概念引入:倒易點陣概念引入: 單晶體電子(X射線)衍射結(jié)果:一系列規(guī)則排列的衍射斑一系列規(guī)則排列的衍射斑點。點。說明:衍射斑點衍射斑點與晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)有一定對應關(guān)系。 注意:衍射斑點衍射斑點不是不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。原子排列的直觀影像。17二、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法二、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法 實驗發(fā)現(xiàn):實驗發(fā)現(xiàn):晶體點陣結(jié)構(gòu)晶體點陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點電子衍射斑點間,可通過另一假想的點陣聯(lián)系起來倒易點陣倒易點陣。 由由倒易點陣:倒易點陣:可把衍射斑點衍射斑點解釋成晶體相應晶面衍射晶體相應晶面衍射結(jié)果。 電子衍射斑點電子衍射斑點是與晶體相對應的
12、倒易點陣中某一截面上晶體相對應的倒易點陣中某一截面上倒易陣點排列的像。倒易陣點排列的像。 倒易點陣倒易點陣181. 倒易點陣倒易點陣191. 倒易點陣(倒易點陣(1)2. 倒易點陣的概念:倒易點陣的概念: 將晶體空間點陣(正點陣)晶體空間點陣(正點陣)倒易變換倒易變換倒易點陣倒易點陣。其量綱為長度倒數(shù)、外形也像點陣的三維空間稱倒易空間。倒易空間。實點陣中的晶面與倒易點陣中相應的結(jié)點的關(guān)系 倒易關(guān)系表現(xiàn)為:倒易關(guān)系表現(xiàn)為: 點子點子取在( hkl )的法線上, Phkl 點到倒易點陣原點O 的距離與(hkl )面間距d h k l 成反比。成反比。 正點陣一組晶面正點陣一組晶面( hkl ),在
13、倒易點陣倒易點陣中可用一個點點Ph k l表示(如圖),即點子與晶面有倒易關(guān)系。點子與晶面有倒易關(guān)系。201. 倒易點陣(倒易點陣(2)3. 倒易矢量倒易矢量(reciprocal vector) : 從原點原點O到 Phkl 點的矢量矢量 ghkl 即為倒易矢量。倒易矢量。 倒易矢量倒易矢量方向:即為晶面的法向晶面的法向。 倒易矢量倒易矢量大?。篽klhkldkg/hklhklhklhkldgdg或/1 式中:k為比例常數(shù),一般地:k=1或 k=(X射線波長) 因此,倒易點陣:倒易點陣:是與正點陣正點陣相對應的、量綱為長度倒數(shù)量綱為長度倒數(shù)的一個三維空間(倒易空間)點陣。211. 倒易點陣(
14、倒易點陣(3)4. 倒易點陣定義:倒易點陣定義: 倒易點陣:倒易點陣:由晶體點陣按照一定的對應關(guān)系晶體點陣按照一定的對應關(guān)系建立的空間幾何點陣,此對應關(guān)系稱為倒易變換倒易變換。則由則由 aj * 定義的點陣定義的點陣稱為稱為 ai 定義的點陣定義的點陣的的倒易點陣倒易點陣。定義式中常數(shù)K,多數(shù)情況下,取多數(shù)情況下,取K1,有時取 K(入射波長)aj * ai K(K為常數(shù)或為常數(shù)或K=1),),i =j 時時0, i j 時時 定義:定義:對一個由點陣基矢點陣基矢 ai(i =1,2,3 )(或記為或記為 a,b,c)定義的點陣(正點陣)(正點陣),若有另一個由點陣基矢點陣基矢 aj *(j
15、=1,2,3)(或記為(或記為 a*,b*,c*)定義的點陣,滿足221. 倒易點陣(倒易點陣(4) 若正點陣基矢正點陣基矢記為記為 a,b,c,倒易點陣基矢倒易點陣基矢記為記為 a*,b*,c*,則它們間對應關(guān)系:由定義式可知,倒易基矢和正空間基矢間的關(guān)系0*caba0*cbab0*bcac1*ccbbaa(1)(2) 可見,正點陣正點陣與與倒易點陣倒易點陣互為倒易?;榈挂?。231. 倒易點陣(倒易點陣(5) 從上式可導出倒易點陣基矢倒易點陣基矢a*,b*,c* 的方向和長度。的方向和長度。bac及*cba及*acb及*0cos*baba1. 倒易點陣基矢倒易點陣基矢a*,b*,c* 的方
16、向:的方向: 由(1)式的矢量 “點積” 關(guān)系可得: 表明:表明:某一倒易基矢某一倒易基矢垂直于正點陣垂直于正點陣中和自己異名的二基矢中和自己異名的二基矢所成平面。所成平面。即即 a*(100)晶面)晶面,同理: b*(010)晶面)晶面,c*(001)晶面)晶面。241. 倒易點陣(倒易點陣(6)2. 倒易點陣基矢倒易點陣基矢a*,b*,c* 的大小(長度)的大?。ㄩL度) 由(2)式可得a*,b*,c* 的長度:cos1*aa cos1*bb cos1*cc 間的夾角、分別為、ccbbaa*001cosdc100cosda010cosdb1cos*aaaa 如圖中,c 在在 c* 方向的投影
17、方向的投影即即為(為(001)晶面的面間距。)晶面的面間距。則:a*=1/d100, b*=1/d010, c*=1/d001,同理251. 倒易點陣(倒易點陣(7) 正點陣正點陣和和倒易點陣倒易點陣的陣的陣胞體積胞體積也互為倒易關(guān)系。也互為倒易關(guān)系。即1*ccbbaacbaabcV)(VabccbaV11*1*VV由易證明:正點陣正點陣陣胞體積:倒易點陣倒易點陣陣胞體積:故該結(jié)論同樣適合于其他晶系。261. 倒易點陣(倒易點陣(8) 三向量的混合積其絕對值:三向量的混合積其絕對值: 為此三向量為棱的平行六面體(單胞)的體積。即Vcba*Vacb*Vbac*cbacbaV)()()()(bac
18、acbcbaV則,倒易點陣基矢也可表達為倒易點陣基矢也可表達為:式中:V正點陣中單胞的體積 。1*ccbbaa271. 倒易點陣(倒易點陣(9)5. 倒易點陣的性質(zhì):倒易點陣的性質(zhì):由其定義得0*caba0*cbab0*bcaccosBABABA0 BAcba及*bac及*acb及* 即:正倒點陣異名基矢點乘為正倒點陣異名基矢點乘為0 。若 因為:在矢量代數(shù)矢量代數(shù)中,二矢量的數(shù)量積(點積)為一數(shù)量,二矢量的數(shù)量積(點積)為一數(shù)量,其值等于二矢量的模及其夾角余弦的連積。其值等于二矢量的模及其夾角余弦的連積。281. 倒易點陣(倒易點陣(10) 倒易點陣中,由原點 0*指向坐標為(h,k,l)倒
19、易陣點倒易陣點的矢量 g hkl (倒易矢量)(倒易矢量)表示為:1*ccbbaa*lckbhaghkl 同名基矢點乘為同名基矢點乘為1。 式中:h、k、l 在正點陣正點陣中為相應的晶面指數(shù)。上式表明:上式表明:a) 倒易矢量倒易矢量 g hkl :垂直于正點陣中相應的(垂直于正點陣中相應的(hkl)晶面,)晶面,或平行于它的法向 Nhkl 。 b) 倒易點陣倒易點陣中的一個點一個點代表正點陣正點陣中的一組晶面一組晶面。 291. 倒易點陣(倒易點陣(11) 倒易矢量長度:倒易矢量長度:等于正點陣中相應晶面間距等于正點陣中相應晶面間距 d 的倒數(shù),的倒數(shù),即 hklhkldg/1ccbbaa/
20、*/*/*,ccbbaa11*1*,)90(0 在正交晶系正交晶系(立方、正方)(立方、正方)中, 而只在立方點陣立方點陣中,晶面法向晶面法向和同指數(shù)晶向同指數(shù)晶向是重合(平行)重合(平行)的。的。即倒易矢量倒易矢量 ghkl 是與相應指數(shù)的晶向是與相應指數(shù)的晶向 hkl 平行的。平行的。 cos1*aa 301. 倒易點陣(倒易點陣(12) 由此可見:若正、倒易點陣正、倒易點陣具有共同的坐標原點共同的坐標原點,則:1. 正點陣晶面:正點陣晶面:可用倒易點陣中一個倒易結(jié)點倒易結(jié)點表示。 倒易結(jié)點指數(shù):倒易結(jié)點指數(shù):用它所代表的晶面指數(shù)(干涉指數(shù))晶面指數(shù)(干涉指數(shù))標定。hklhkldg/12
21、. 在晶體點陣中:晶面取向晶面取向和面間距面間距兩參量;在倒易點陣中,用一個 倒易矢量(倒易矢量(g hkl)就能綜合地表示。即: 倒易矢量倒易矢量g hkl方向:方向:垂直于正點陣中相應的垂直于正點陣中相應的(hkl)晶面,晶面, 或平行于相應晶面的法向或平行于相應晶面的法向 Nhkl 。 倒易矢量的長度:倒易矢量的長度: 等于正點陣中相應晶面間距等于正點陣中相應晶面間距 d 的倒數(shù),的倒數(shù),311. 倒易點陣(倒易點陣(13) 正點陣和倒易點陣的幾何對應關(guān)系:正點陣和倒易點陣的幾何對應關(guān)系:圖10-3 正點陣和倒易點陣的幾何對應關(guān)系 正點陣正點陣倒易點陣倒易點陣倒易點陣倒易點陣正點陣正點陣
22、正點陣倒易點陣322. 愛瓦爾德球圖解法愛瓦爾德球圖解法332. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(1) 了解了倒易點陣,便可通過愛瓦爾德球圖解法愛瓦爾德球圖解法將布拉格定律布拉格定律用幾何圖形直觀地表達。 即hklhkldsin2hklhkld21sin即為倒易矢量的大小hklhkldkg/2sinhklhklg表明:某衍射面(表明:某衍射面(hkl)對應布拉格角的正弦)對應布拉格角的正弦 等于其倒易矢量長度等于其倒易矢量長度 ghkl 的一半。的一半??烧J為比例常數(shù)k 愛瓦爾德球圖解法:愛瓦爾德球圖解法:是布拉格定律的幾何表達形式。是布拉格定律的幾何表達形式。 由布拉格方程的一般形式:整
23、理成121sind或342. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(2) 在倒易空間,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點倒易原點0*為端點,作入射波矢量入射波矢量 k (矢量矢量00*)。 波矢量波矢量 k:平行于入射方向,長度為波長平行于入射方向,長度為波長的倒數(shù),的倒數(shù),即1k 以O為中心,1/為半徑作一個球,即愛瓦爾德球愛瓦爾德球(反射球)(反射球)。 則球面上倒易陣點倒易陣點 G(hkl)所對應晶面組對應晶面組(hkl)與入射方向,滿足布拉格條件。滿足布拉格條件。入射束K352. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(3) 從球心作該陣點連線從球心作該陣點連線即為衍射束方向衍射束方向OG(
24、波矢量(波矢量k),其長度也為1。 由倒易矢量定義:矢量矢量0*G即為倒易矢量倒易矢量g hkl。hklgGO*hklgkk 可得衍射矢量方程衍射矢量方程:入射束K倒易矢量ghkl透射束衍射束K 可證:衍射矢量方程衍射矢量方程與布拉格布拉格方程方程是完全等價完全等價的。362. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(5)愛瓦爾德球作圖法 倒易矢量倒易矢量 g hkl 方向:方向: 與衍射晶面法線一致, g hkl 大?。捍笮。?是衍射晶面面間距是衍射晶面面間距 d 的倒數(shù)。的倒數(shù)。 因此,g hkl 倒易矢量:倒易矢量: 代表正空間中(正空間中(hkl)衍射晶面的特性,又稱衍射晶面矢量衍射晶面矢
25、量。 372. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(6) 由此可見:1. 愛瓦爾德球愛瓦爾德球內(nèi)的三個矢量矢量k 、k和和 ghkl 清楚地描繪了入射束入射束、衍射束衍射束和衍射晶面衍射晶面間的相對關(guān)系(衍射矢量方程)。衍射矢量方程)。hklgkk愛瓦爾德球作圖法 2. 愛瓦爾德球圖解法:愛瓦爾德球圖解法: 表達:產(chǎn)生衍射的條件和衍產(chǎn)生衍射的條件和衍射線的方向。射線的方向。382. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(7)3. 愛瓦爾德球圖解法愛瓦爾德球圖解法與布拉格方程布拉格方程都用于描述和表達衍射的規(guī)律,且兩方法是等效的。 (1) 衍射幾何分析衍射幾何分析,用愛瓦爾德球圖解法,愛瓦爾德球圖
26、解法,簡便又直觀; (2) 具體的數(shù)學計算具體的數(shù)學計算,用布拉格方程布拉格方程。4. 愛瓦爾德球圖解法愛瓦爾德球圖解法對電子衍射電子衍射和X射線衍射射線衍射均適用,在電子電子衍射分析衍射分析中是非常有效的工具。 。392. 愛瓦爾德球圖解法(愛瓦爾德球圖解法(8) 愛瓦爾德球圖解法:可知愛瓦爾德球圖解法:可知 在倒易空間倒易空間中任一 g hkl 矢量矢量是正空間某(hkl)晶面代表。 若通過電子衍射電子衍射記錄到各斑點 g hkl 矢量矢量的排列方式;就可通過坐標變換,通過坐標變換,推測出各衍射晶面間的相對方位。推測出各衍射晶面間的相對方位。 這就是電子衍射分析電子衍射分析要解決的主要問題
27、。 403. 晶帶定理與零層倒易截面晶帶定理與零層倒易截面413. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(1) 1. 晶帶與晶帶軸:晶帶與晶帶軸: 正點陣中同平行于某一晶向某一晶向 uvw 的所有晶面(所有晶面(hkl)構(gòu)成一個晶帶,稱為 uvw 晶帶。晶帶。 晶帶軸晶帶軸為uvw ,晶面(晶面(hkl)為晶帶面晶帶面。 同一晶帶可含不同晶面族的晶面。同一晶帶可含不同晶面族的晶面。 同一晶帶的唯一要求:同一晶帶的唯一要求: 晶面的交線平行于晶帶軸。 423. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(2)2. 晶帶定理晶帶定理 : 由晶帶定義得:同一晶帶中所有晶面法線都與晶帶軸
28、垂直。同一晶帶中所有晶面法線都與晶帶軸垂直。由矢量概念:矢量概念:凡屬于uvw晶帶的晶面,其指數(shù)(hkl)都須符合下式 :0lwkvhu (hkl)為晶帶面指數(shù),晶帶面指數(shù), uvw 為晶帶軸指數(shù)。晶帶軸指數(shù)。433. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(2) 已知晶帶中任兩晶面(已知晶帶中任兩晶面(h1k1l1)()(h2k2l2),),則晶帶軸指數(shù):晶帶軸指數(shù):00222111wlvkuhwlvkuh221122112211:khkhhlhllklkwvu0lwkvhu443. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(3) 3. 晶帶定理晶帶定理與與零層倒易截面零層倒易
29、截面: 同一晶帶同一晶帶uvw 中各晶面(中各晶面(hkl)互相平行,其對應倒易點對應倒易點位于過倒易過倒易原點原點0*的一個倒易平面的一個倒易平面內(nèi)。 反之, 過倒易原點過倒易原點0*的倒易平面上各倒易的倒易平面上各倒易點點所對應正點陣中各晶面正點陣中各晶面 (uvw) 同同屬于同一晶帶。屬于同一晶帶。晶帶和它的倒易面 453. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(5) 零層倒易面:零層倒易面: 晶體的倒易點陣是三維點陣,晶體的倒易點陣是三維點陣, 若電子束沿晶帶軸uvw反向入射, 則通過原點則通過原點0*的倒易平面的倒易平面只有一個,這二維平面叫做零層倒易面,零層倒易面, 用
30、(uvw)*0;表示。 顯然,(uvw)*0的法線的法線正好和正空間中的晶帶軸晶帶軸uvw重合。重合。 電子衍射分析電子衍射分析,大都以零層倒易面零層倒易面作為主要分析對象的。 463. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(4) 圖為正空間中晶體的uvw晶帶晶帶及相應零層倒易截面(通過零層倒易截面(通過倒易原點)倒易原點)。可得各倒易矢量方向各倒易矢量方向與相應晶面法向平行;相應晶面法向平行; gh1k1l1 N1、gh2k2l2 N2 、gh3k3l3 N32. 各倒易矢量的長度各倒易矢量的長度等于相應晶面間距的相應晶面間距的倒數(shù)。倒數(shù)。 gh1k1l1 1/dh1k1l1、 g
31、h2k2l2 1/ dh2k2l2 、gh3k3l3 1/ dh3k3l3。3. 倒易面上坐標原點倒易面上坐標原點 0* 入射電子束和愛瓦爾德球面的交點。入射電子束和愛瓦爾德球面的交點。 473. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(6) 晶帶定理:晶帶定理: 因零層倒易面上的各倒易矢量倒易矢量 g hkl 都和晶帶軸晶帶軸 ruvw垂直, g hkl r,故有 0rghkl0lwkvhu0)(*)*(cwbvauc lbkah倒易空間矢量正空間矢量正倒點陣異名基矢點乘為0同名基矢點乘為1晶帶定理483. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(7) 只要通過電子衍射實驗,
32、測得零層倒易零層倒易面上任意兩個面上任意兩個 g hkl 矢量,矢量,即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)。晶帶軸指數(shù)。晶帶和它的倒易面 222111lkhlkhgguvw222111lkhlkhuvwuvw 122112211221khkhwhlhlvlklku 因晶帶軸晶帶軸 uvw 和電子束照射方向重合,和電子束照射方向重合,故可斷定晶體樣品晶體樣品和電子束間電子束間的相對相對方位。方位。493. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(8) 標準電子衍射花樣:標準電子衍射花樣: 就是標準零層倒易截面標準零層倒易截面的比例圖像;比例圖像; 倒易陣點指數(shù):倒易陣點指數(shù):即衍射斑點指數(shù)。衍射斑
33、點指數(shù)。 書中附錄附錄11常見晶體的標準電子衍射花樣。圖10-5 晶帶和它的倒易面 503. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(9) 如圖(a)示出一個正空間的立方晶胞正空間的立方晶胞: 以001作晶帶軸晶帶軸,(100)、(010)、(110)和(210)等晶面均和001平行。如圖(b)為相應的零層倒易截面零層倒易截面。 晶帶軸001 立方晶體001晶帶的倒易平面 正空間 倒易矢量222111lkhlkhgguvw 001(100)0 ,001(010)0 001(110)0 ,001(210)0 在零層倒易截面上任兩倒易矢量的叉乘,即可求出uvw 。513. 晶帶定理與零層倒
34、易截面(晶帶定理與零層倒易截面(10) 對某特定晶帶軸晶帶軸uvw,其零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點的指零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點的指數(shù)數(shù)受到兩個條件兩個條件的約束。 0lwkvhu (1)滿足晶帶定理。)滿足晶帶定理。 各倒易陣點和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理。各倒易陣點和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理。 因零層倒易截面各倒易矢量垂直于其晶帶軸各倒易矢量垂直于其晶帶軸, 即g hkl r。 (2)結(jié)構(gòu)消光條件)結(jié)構(gòu)消光條件 只有不產(chǎn)生消光晶面,才能在只有不產(chǎn)生消光晶面,才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點。零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點。 523. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(11) 如圖為體
35、心立方晶體體心立方晶體001 晶帶晶帶標準零層倒易截面圖:標準零層倒易截面圖:圖10-7(a)001晶帶標準零層倒易截面圖020020002200101011011110、002 滿足晶帶定理:滿足晶帶定理:則晶面指數(shù)必定是晶面指數(shù)必定是hk0型型; 消光條件:消光條件:體心立方:(體心立方:(h+k+l)為奇數(shù)時消光,)為奇數(shù)時消光,即必須使必須使(h+k) 是偶數(shù)。是偶數(shù)。 在中心點在中心點000周圍八個點指數(shù)應是:周圍八個點指數(shù)應是: 533. 晶帶定理與零層倒易截面(晶帶定理與零層倒易截面(12) 對于對于體心立方晶體體心立方晶體011晶帶晶帶的標準零層倒易截面:的標準零層倒易截面:(
36、b)011晶帶標準零層倒易截面圖112112112121200002110101、 滿足晶帶定理:滿足晶帶定理:衍射晶面 (hkl) 的 k 和 l 兩指數(shù)須相等、符號相反,即 k = l; 結(jié)構(gòu)消光條件:結(jié)構(gòu)消光條件:體心立方體心立方 (h+k+l)為奇數(shù)時消光,)為奇數(shù)時消光,則指數(shù)指數(shù) h 必須是偶數(shù)時,才有衍射。必須是偶數(shù)時,才有衍射。 在中心點在中心點000周圍的八個點應是周圍的八個點應是 :544. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重554. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(1) 1. 所有滿足布拉格定律滿足布拉格定律或倒易陣點正好落在愛瓦爾德球面上倒易陣
37、點正好落在愛瓦爾德球面上的(hkl)晶面組是否都會產(chǎn)生衍射束? NjjijebefAA1 由X射線衍射可知: 晶胞散射波的強度:晶胞散射波的強度:正比于單胞中所有原子散射波合成振幅單胞中所有原子散射波合成振幅的平方。的平方。 而單胞中所有原子散射波的合成振幅,單胞中所有原子散射波的合成振幅,不是各原子散射波振幅簡單地相加,而是與各原子散射因子各原子散射因子 f 、原子間的位相差原子間的位相差 以及單胞中原子數(shù)單胞中原子數(shù) N 有關(guān)。即564. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(2) 結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子 F :單位晶胞中所有原子散射波疊加的波。單位晶胞中所有原子散射波疊加的波。 定義
38、時,以一個電子散射波振幅為單位一個電子散射波振幅為單位所表征的晶胞散射波晶胞散射波振幅振幅,即2hklhklFINjijebjefAAF1 衍射束的強度:衍射束的強度:正比于散射波振幅的平方。正比于散射波振幅的平方。 F h k l為(h k l)晶面組的結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子或結(jié)構(gòu)振幅,結(jié)構(gòu)振幅, 表示晶體正點陣晶胞內(nèi)所有原子散射波在衍射方向上的合成振幅。574. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(3) 可證,(h k l)晶面上原子(坐標為xyz)與原點處原子經(jīng) (h k l) 晶面反射后的位相差位相差 ,可用反射晶面指數(shù)反射晶面指數(shù)和原子原子坐標坐標 xyz來表示: )(2lzk
39、yhxNjlzkyhxijhkljjjefF1)(2 則(h k l)晶面的結(jié)構(gòu)因子:)晶面的結(jié)構(gòu)因子:(晶胞中所有原子考慮在內(nèi))NjijebjefAAF1584. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(4) 為第 j 個原子的坐標矢量。坐標矢量。NjjjjjhkllzkyhxifF1)(2exp)2exp(1jNjjhklgrg ifFF*c lbkahg倒易矢量:倒易坐標:)lkhg,(jrczbyaxrjjjj),(jjjjzyxr 坐標: 對于倒易點陣:晶面倒易點陣:晶面 (hkl )的結(jié)構(gòu)因子:)的結(jié)構(gòu)因子:594. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(5) 同
40、樣:當當 F hkl = 0時,即使?jié)M足布拉格條件,也無衍射束產(chǎn)時,即使?jié)M足布拉格條件,也無衍射束產(chǎn)生,生,晶胞內(nèi)各原子散射波合成振幅為0結(jié)構(gòu)消光。結(jié)構(gòu)消光。 常見晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律:晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律: 簡單立方:簡單立方:F hkl 0,恒不等于,恒不等于0,無消光現(xiàn)象。,無消光現(xiàn)象。 面心立方:面心立方:h、k、l為異性數(shù)為異性數(shù),F(xiàn) hkl = 0, 消光。消光。 h、k、l為同性數(shù),為同性數(shù),F(xiàn) hkl 0,不消光。,不消光。如如100,210,112等晶面族消光,等晶面族消光,111, 200, 220衍射。衍射。 體心立方:體心立方: hkl奇數(shù),奇數(shù),F(xiàn) hkl = 0,消光。
41、,消光。 hkl偶數(shù),偶數(shù), F hkl 0,不消光。,不消光。如如100,111,012等晶面族消光,等晶面族消光,200, 110, 112衍射。衍射。604. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(6) 由此可見: 滿足布拉格定律布拉格定律只是產(chǎn)生衍射的必要條件必要條件,但并不充分,只有同時又滿足滿足F hkl0的的(hkl)晶面組才能發(fā)生衍射。 因此,可將結(jié)構(gòu)振幅絕對值的平方結(jié)構(gòu)振幅絕對值的平方 | F |2 作為“權(quán)重權(quán)重”加到相應的倒易陣點上。 “權(quán)重權(quán)重”大小表明:大小表明:各陣點所對應晶面組衍射束的強度。衍射束的強度。 凡“權(quán)重權(quán)重”為零,即 F0 陣點,應從倒易點陣
42、中抹去,僅留下F0,可得到衍射束的陣點;614. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(7)1. 面心立方晶體倒易點陣:面心立方晶體倒易點陣:把其中 h,k,l 有奇有偶(消光)有奇有偶(消光)的陣點抹去,就成了一個體心立方的點陣。體心立方的點陣。 反過來,也不難證明:2. 體心立方晶體的倒易點陣:體心立方晶體的倒易點陣:具有面心立方的結(jié)構(gòu)面心立方的結(jié)構(gòu)。 624. 結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(結(jié)構(gòu)因子倒易點陣的權(quán)重(8) 面心立方晶體面心立方晶體倒易點陣倒易點陣圖10-8 面心立方點陣晶胞(a)及其倒易點陣(b) 空心圓圈空心圓圈的陣點:F0(hkl異性數(shù)),消光,該陣點不存在。 實心
43、圓圈實心圓圈的陣點,F(xiàn)0,不消光,該陣點存在。體心立方體心立方的點陣。的點陣。 63五、偏離矢量與倒易點陣擴展五、偏離矢量與倒易點陣擴展64五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(1) 對稱入射:對稱入射:從幾何意義上,電子束方向電子束方向與晶帶軸重合時,晶帶軸重合時,零零層倒易截面層倒易截面上除原點原點0*以外的各倒易陣點不能與愛瓦爾德球相交,因此,各晶面都不會產(chǎn)生衍射各晶面都不會產(chǎn)生衍射,如圖10-9(a)。 理論上獲得零層倒易截面比例圖像(衍射花樣)的條件 hklN65五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(2) 要使晶帶中某一晶面(或幾個晶面)產(chǎn)生衍射,
44、須把晶體傾須把晶體傾斜斜,使晶帶軸稍為偏離電子束方向,倒易陣點就有可能和愛瓦爾德球面相交,即產(chǎn)生衍射產(chǎn)生衍射。理論上獲得零層倒易截面比例圖像(衍射花樣)的條件 hklNhklN66五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(3) 但在電子衍射操作電子衍射操作時,即使晶帶軸晶帶軸和電子束嚴格保持重合電子束嚴格保持重合 (對稱入射對稱入射)時,仍可使 倒易矢量倒易矢量 g 端點不在愛瓦爾德球面上的晶面產(chǎn)生衍射。67 即:入射角和精確布拉格角入射角和精確布拉格角B存在某偏差存在某偏差時,衍射強度變時,衍射強度變?nèi)?,但不一定為弱,但不一定?,此時,衍射方向并不明顯變化。,此時,衍射方向并
45、不明顯變化。 這允許偏差允許偏差(以能得衍射強度為極限)和樣品晶體形狀晶體形狀和尺寸尺寸有關(guān)。 這可用倒易陣點的擴展倒易陣點的擴展來表示。68五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(4) 實際晶體樣品有確定形狀和有限尺寸, 倒易陣點:倒易陣點:不是幾何意義上不是幾何意義上“點點”,而是沿晶體尺寸較小,而是沿晶體尺寸較小方向發(fā)生擴展。方向發(fā)生擴展。 擴展量:擴展量:為該方向尺寸倒數(shù)的尺寸倒數(shù)的 2 倍。倍。 倒易陣點的擴展(G為陣點中心) 透射電鏡透射電鏡: 薄晶樣:薄晶樣:倒易陣點倒易陣點變?yōu)榈挂椎挂住皸U桿”; 棒狀晶體:棒狀晶體:倒易倒易“盤盤”, 細小顆粒:細小顆粒:倒易倒
46、易“球球”。69五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(5) 對薄晶樣品薄晶樣品:取電子束方向為 z 方向方向, z方向:試樣尺寸很小方向:試樣尺寸很小,其倒易點是很長的;倒易點是很長的; x 、y方向:試樣尺寸很大方向:試樣尺寸很大,其倒易點很短的。倒易點很短的。 即倒易點倒易點變成與與 z 平行的平行的“倒易桿倒易桿”。倒易空間內(nèi)的倒易桿衍射時其強度沿x、y、z方向的分布圖70五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(6) 圖示為倒易桿倒易桿和愛瓦爾德球愛瓦爾德球相交情況: 當薄晶厚為薄晶厚為 t 時,其倒易桿長為倒易桿長為 2/t 。 可見:可見: 在偏離布
47、拉格角max內(nèi),倒易桿都能和球面相交而產(chǎn)生衍射。圖10-11 倒易桿和它的強度分布 倒易桿中心kksgkk 倒易桿中心倒易桿中心與球面交點距離球面交點距離用矢量矢量 S 表示, S 就是偏離矢量。偏離矢量。此時, 當偏離布拉格條件時,產(chǎn)生當偏離布拉格條件時,產(chǎn)生衍射的條件衍射的條件 :71五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(7) 為正時,為正時,S 矢量為正,反之為負。矢量為正,反之為負。 精確符合布拉格條件時,0,則,則 S 0。 下圖示出偏離矢量偏離矢量 S 0 、S 0和S 0的三種情況。 圖10-12 倒易桿和愛瓦爾德球相交時的三種典型情況 (a) 0,S0; (b
48、)滿足布拉格衍射條件0, S=0 (c)0, S 0 72五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(8) 當當max時,時,相應的 S Smax,Smax =1/t。 當當max時,時,倒易桿不再和愛瓦爾德球相交,此時才無衍射產(chǎn)生。 在在 max之內(nèi):之內(nèi): 各衍射斑點位置保持不變,各衍射斑點位置保持不變, (少量位移,可不計), 但各斑點強度變化很大。各斑點強度變化很大。73五、偏離矢量與倒易點陣擴展(五、偏離矢量與倒易點陣擴展(9) 薄晶電子衍射: 倒易陣點延伸成桿狀倒易陣點延伸成桿狀是獲得電子衍射花樣的主要原因。是獲得電子衍射花樣的主要原因。 對稱入射:對稱入射:因倒易點陣
49、擴展成倒易點陣擴展成“倒易桿倒易桿”,也能與球相交,而得到中心斑點強而周圍斑點弱的若干個衍射斑點。中心斑點強而周圍斑點弱的若干個衍射斑點。 其他各因素也可促進衍射斑點形成;其他各因素也可促進衍射斑點形成;1. 電子束波長短;2. 在小角范圍,愛瓦爾德球面接近平面;3. 加速電壓波動,使球面有一定厚度;4. 電子束有一定發(fā)散度等。 74六、電子衍射基本公式與六、電子衍射基本公式與相機常數(shù)相機常數(shù)75六、電子衍射基本公式與六、電子衍射基本公式與相機常數(shù)(相機常數(shù)(1) 普通電子衍射裝置普通電子衍射裝置獲得衍射花樣原理:獲得衍射花樣原理: 待測樣品:待測樣品:在愛瓦爾德球的球心O。波長為的平行入射束
50、愛瓦爾德球 衍射束圖10-13 衍射花樣的形成及衍射基本公式圖示 當入射束入射束 k與樣品內(nèi)某一組晶面 (hkl)相遇并滿足布拉格條件時,則在 k方向產(chǎn)生方向產(chǎn)生衍射束;衍射束; g hkl 衍射晶面倒易矢量。衍射晶面倒易矢量。 若在樣品下方距離 L 處放一張底片,入射束與衍射束就可記錄下來。76六、電子衍射基本公式與六、電子衍射基本公式與相機常數(shù)(相機常數(shù)(2) 入射束形成的斑點入射束形成的斑點0稱為稱為透射斑點透射斑點或中心斑點。中心斑點。kgLRhkl 衍射斑點衍射斑點 P(位于正空間)(位于正空間)實質(zhì)是 g hkl 矢量端點矢量端點G (位于倒(位于倒易空間)在底片上的易空間)在底片
51、上的投影。 記:矢量 0P R 。因角角非常小,非常小,g hkl 丄丄 k 。 00*G 00 P ,則77六、電子衍射基本公式與六、電子衍射基本公式與相機常數(shù)(相機常數(shù)(3) 因ghkl=1/ dhkl k=1/,代入上式LgdLR1KgLgRR -正空間矢量g -倒易空間矢量相機常數(shù) K 電子衍射的基本公式。電子衍射的基本公式。 K= L 稱為相機常數(shù)。相機常數(shù)。 L稱為相機長度。相機長度。 相機常數(shù)相機常數(shù) K :是協(xié)調(diào)正、倒正、倒 空間的比例常數(shù),空間的比例常數(shù),也是電子衍射裝置的重要參數(shù)。電子衍射裝置的重要參數(shù)。78六、電子衍射基本公式與六、電子衍射基本公式與相機常數(shù)(相機常數(shù)(3
52、) 由此可見:1. 衍射斑點的衍射斑點的 R 矢量:矢量:晶面組倒易矢量倒易矢量 g的比例放大。2. 單晶電子衍射花樣:單晶電子衍射花樣:即為相應衍射晶面的倒易陣點(相應衍射晶面的倒易陣點(落在愛瓦爾德球面上)所構(gòu)成圖形的投影放大像。相機常數(shù)相機常數(shù)K稱為電子衍射電子衍射“放大率放大率”。79第三節(jié)第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射電子顯微鏡中的電子衍射 80一、有效相機常數(shù)一、有效相機常數(shù) (1) TEM中電子衍射:中電子衍射:不同于普通電子衍射裝置普通電子衍射裝置(如下圖)。 區(qū)別:區(qū)別:成像系統(tǒng)對背焦面上衍射花樣多次折射放大。成像系統(tǒng)對背焦面上衍射花樣多次折射放大。 故電子衍射基本幾何關(guān)系和
53、關(guān)系式不再適用:電子衍射基本幾何關(guān)系和關(guān)系式不再適用:電子衍射花樣形成示意圖 KgLgR81一、有效相機常數(shù)一、有效相機常數(shù) (2)但滿足下式PIMMfL0gKgLRgMMfRPI)(0LK定義:定義: L 為有效相機長度,為有效相機長度,其中:其中:K 有效相機常數(shù)。有效相機常數(shù)。KgLgR82一、有效相機常數(shù)一、有效相機常數(shù) (3) TEM中電子衍射中電子衍射與與普通電子衍射普通電子衍射基本公式基本公式相似。KgLgRgKgLR電子衍射的基本公式相似區(qū)別在于:區(qū)別在于:L 并不直接對應樣品到底片的實際距離,并不直接對應樣品到底片的實際距離,記住這一點,習慣上不加區(qū)別 L和 L ,并用K代替
54、K。2. 有效相機常數(shù)有效相機常數(shù) K是變化的。是變化的。由于f0、MI、MP分別取決于物物鏡鏡、中間鏡中間鏡、投影鏡投影鏡的激磁電流,因而也隨之變化。 為此,須在三電流都固定時,進行標定其相機常數(shù)標定其相機常數(shù) K。PIMMfL083二、選區(qū)電子衍射(二、選區(qū)電子衍射(1) 電子束通過樣品后,透射束透射束和衍射束衍射束會聚到物鏡的背焦面上物鏡的背焦面上形成衍射花樣衍射花樣,然后各斑點經(jīng)干涉后重新在像平面上成像。像平面上成像。選區(qū)電子衍射原理圖 在實際分析中,常需對樣品上指定微區(qū)進行電子衍射分析, 即“選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射” 。1. 選區(qū)電子衍射:選區(qū)電子衍射: 通過在物鏡像平面上物鏡像平
55、面上插入選區(qū)光選區(qū)光闌闌實現(xiàn)的。 84二、選區(qū)電子衍射(二、選區(qū)電子衍射(2)2. 選區(qū)電子衍射方法:選區(qū)電子衍射方法: 在成像模式在成像模式,物鏡像平面呈現(xiàn)放大顯微圖像;選區(qū)電子衍射原理圖 在物鏡像平面,插入選區(qū)光闌在物鏡像平面,插入選區(qū)光闌可選擇感興趣微區(qū); 電鏡變?yōu)殡娮友苌淠J?,調(diào)節(jié)中電子衍射模式,調(diào)節(jié)中間鏡電流間鏡電流,使其物平面與物鏡背焦面重合,即可獲得即可獲得與所選區(qū)相對應的電子衍射花樣。電子衍射花樣。85二、選區(qū)電子衍射(二、選區(qū)電子衍射(5) 選區(qū)衍射:選區(qū)衍射:所選區(qū)域可選取十分細小單個晶粒進行分析,為研究材料單晶體結(jié)構(gòu)研究材料單晶體結(jié)構(gòu)提供了有利條件。 Zr02-Ce02陶
56、瓷相變組織的選區(qū)衍射照片。陶瓷相變組織的選區(qū)衍射照片。 母相和條狀新相共同參與衍射的結(jié)果 只有母相參與衍射的結(jié)果。 86六、電子衍射基本公式六、電子衍射基本公式 (4) 電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu):電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu):只憑一個晶帶的一張衍射花樣不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu); 而往往需同時攝取同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點需同時攝取同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(即系(即系列傾轉(zhuǎn)衍射)列傾轉(zhuǎn)衍射)方能準確地確定。 圖10-14為同一立方同一立方 ZrO2 晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時攝取的 4 張電子衍射斑點圖。張電子衍射斑點圖。87c-ZrO2衍射斑點衍射斑點 圖10-14 c-Zr02衍射斑
57、點 (a) 111 (b) 011 (c) 001 (d) 112 88第四節(jié)第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標定單晶體電子衍射花樣標定 8910-4 單晶體電子衍射花樣標定單晶體電子衍射花樣標定 單晶體電子衍射花樣:單晶體電子衍射花樣:可認為近似垂直于入射電子束方向的某一零層倒易截面倒易陣點的放大像。 衍射花樣標定任務:衍射花樣標定任務: 確定各衍射斑點指數(shù):確定各衍射斑點指數(shù): 各倒易陣點( g hkl 矢量端點)坐標。 確定晶帶軸確定晶帶軸 uvw: 零層倒易截面的法向。 確定點陣類型、物相及位向。確定點陣類型、物相及位向。 斑點斑點衍射晶面倒易陣點放大像;倒易陣點放大像;斑點座標矢量斑點座標矢
58、量 R 相應的倒易矢量倒易矢量 g ,兩者只相差衍射放大率即相差衍射放大率即相機常數(shù)相機常數(shù) K。KgLgR90一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(1) (一)已知相機常數(shù)(一)已知相機常數(shù) K 和晶體結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu) :dKKgLgR1單晶電子衍射花樣的標定 選擇靠近中心且不在一直線上的幾個衍射斑點,測量其到中心斑點的距離 Rl、R2、R3、R4 (如圖)。 根據(jù)電子衍射基本公式:根據(jù)電子衍射基本公式: 求出相應的衍射晶面間距:衍射晶面間距: d1,d2,d3,d4。 其中:其中:R 越小,越小,d 值越大。值越大。 d 值大,其衍射晶面為低指數(shù)面。值大,其衍射
59、晶面為低指數(shù)面。91一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(2) 若晶體結(jié)構(gòu)已知,每一每一 d 值值即為該晶體某一晶面族的晶面間晶面族的晶面間距距,可由 d 值值定出相應晶面族指數(shù)晶面族指數(shù)h k l; 即:由 d1 查出h1k1l1, 由 d2 查出h2k2l2,。 測定各衍射斑點間夾角測定各衍射斑點間夾角 。 標定靠中心斑的各衍射斑點指數(shù)。標定靠中心斑的各衍射斑點指數(shù)。 選最短的R1衍射斑,則相應斑點的相應斑點的指數(shù)指數(shù)應為h1k1l1晶面族中的一晶面族中的一個(個(h1k1l1)標出。 注意:注意:在同一晶體點陣中,把晶面間距晶面間距 d 相同,晶面上原相同,
60、晶面上原子排列規(guī)律相同子排列規(guī)律相同的晶面稱為等同晶面。等同晶面。92一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(一、單晶體電子衍射花樣的標定程序(3) 等同晶面:等同晶面:都屬于同一晶面族晶面族 hkl ,只是空間位向不同。,只是空間位向不同。因此,不同晶面族有不同種標法。不同晶面族有不同種標法。 立方晶系:立方晶系:A. 兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為零的晶面族:兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為零的晶面族: 如110包括12個晶面?zhèn)€晶面,故有12種標法; (110)、()、(101)、()、(011)、()、(-110)、()、(1-10)、()、(-1-10)()(-101)、()、(10-1)、)、 (-10
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