清華大學(xué)材料顯微結(jié)構(gòu)分析08-電子顯微鏡ppt課件

1、資料顯微構(gòu)造分析方法資料顯微構(gòu)造分析方法清華大學(xué)研討生課程清華大學(xué)研討生課程VII. 掃掃 描描 電電 子顯子顯 微微 鏡鏡Scanning Electron Microscopy SEM 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 分辨率比較高，二次電子象分辨率比較高，二次電子象505060 60 放大倍數(shù)延續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍放大倍數(shù)延續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍 景深大，立體感強(qiáng)景深大，立體感強(qiáng) 試樣制備簡單試樣制備簡單 一機(jī)多用一機(jī)多用 VII. 掃掃 描描 電電 子顯子顯 微微 鏡鏡 一一.SEM.SEM構(gòu)造及成象原理構(gòu)造及成象原理 掃掃描描線線圈圈鏡鏡筒筒SEM屏屏幕幕BCRTe樣樣品品BeSEM器器換換變變大

2、大放放描描掃掃步步同同柵柵極極CRT器器大大放放頻頻視視BeSEiSCiTiBSiRayX TE EDS)(LiSi掃掃描描線線圈圈中中的的CRT)/(成成份份形形貌貌信信號(hào)號(hào))(亮亮度度位位置置信信號(hào)號(hào)*電子束參數(shù)：電子束參數(shù)： 束流束流i ：1012106A 束斑直徑束斑直徑d ：501m 發(fā)發(fā) 散散 度度:(立體角立體角)2222)( rDASr（距距離離束束斑斑發(fā)發(fā)射射面面積積球球面面度度241010 2224 diKTeEJC 電子束亮度：電子束亮度：亮度方程：亮度方程：* * *掃描系統(tǒng)：掃描系統(tǒng)： X-Y X-Y *掃描方式掃描方式 線掃描，線掃描，X掃描，掃描，Y調(diào)制調(diào)制 方方

3、向向高高度度中中檢檢測測器器獲獲得得信信號(hào)號(hào)調(diào)調(diào)制制屏屏幕幕中中電電子子束束試試樣樣電電子子束束同同步步掃掃描描YCRTCRTCS制備陶瓷涂層制備陶瓷涂層與基體的界面與基體的界面形貌及元素分布形貌及元素分布 陶瓷陶瓷涂層涂層金屬金屬* * *掃描系統(tǒng)：掃描系統(tǒng)： X-Y X-Y *掃描方式掃描方式 線掃描，線掃描，X掃描，掃描，Y調(diào)制調(diào)制面掃描：面掃描： 用用CRTCRT上相應(yīng)點(diǎn)上相應(yīng)點(diǎn)的亮度顯示試樣上的亮度顯示試樣上對應(yīng)點(diǎn)的顯微構(gòu)造對應(yīng)點(diǎn)的顯微構(gòu)造信號(hào)信號(hào). . PMN陶瓷中的陶瓷中的Mg分布分布ACBDYS涂層顯微組織涂層顯微組織SEM照片照片 AElement Weight% Atomi

4、c%O K 53.03 65.56Al K 46.97 34.44Totals 100.00DElement Weight% Atomic%O K 49.22 63.65Al K 43.22 33.14Fe K 6.70 2.48Si K 0.77 0.57Totals 100.00D：鐵鋁尖晶石相：鐵鋁尖晶石相 (FeOAl2O3) 莫來石相莫來石相 (3Al2O32SiO2)A:Al2O3 點(diǎn)掃描：點(diǎn)掃描：*放大倍數(shù)：放大倍數(shù)： L：l：M由調(diào)理線圏的偏轉(zhuǎn)控制由調(diào)理線圏的偏轉(zhuǎn)控制 S 大小實(shí)現(xiàn)，大小實(shí)現(xiàn)，lLM 不用改動(dòng)透鏡的聚焦的激磁電流。不用改動(dòng)透鏡的聚焦的激磁電流。 mmlXM1 .

5、 01000 時(shí)，當(dāng)當(dāng)上的掃描面積上的掃描面積Sample201. 0mmS 通常通常即在某一即在某一M下，下，CRT可分辨的最小尺寸，可分辨的最小尺寸， 圖象元素：圖象元素：mdCRT 100min MPdeCRT 所以所以Pe與與M之關(guān)系之關(guān)系: mPe 1 . 0 當(dāng)當(dāng)M =1000X時(shí)時(shí): MdPCRTe直徑）直徑）(min CRT熒光屏尺寸熒光屏尺寸100mm電子束在樣品上的掃描長度電子束在樣品上的掃描長度 有效放大倍數(shù)：有效放大倍數(shù)： 即即Pe 與束斑與束斑dsamp 必需相順應(yīng)：必需相順應(yīng)：esampPd esampPd 當(dāng)當(dāng): 虛放大，不可分辨虛放大，不可分辨 mdddMBBe

6、eCRT 2101 有效有效MdPCRTe直徑）直徑）(min 景深景深 D：即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各 部都獲得同時(shí)聚焦的深度。部都獲得同時(shí)聚焦的深度。 rD 21MmmrD /2 . 02MmmPe/.10 ，圖像清晰，圖像清晰即應(yīng)有即應(yīng)有M/mm.r10 rDD.WR2光光學(xué)學(xué)聚聚焦焦面面掃掃描描方方向向Be圖圖像像有有效效聚聚焦焦范范圍圍RM/D.Wmm.D 20DWR 又又：工工作作距距離離D.W：發(fā)散角：發(fā)散角 ：束斑半徑：束斑半徑r對一定對一定M，RM/D.Wmm.D 20景深景深 DR,一定時(shí)，一定時(shí)，當(dāng)當(dāng)DW 對一定對一定R， DM，(1)

7、景深方式景深方式 ：(2) 高分辨率方式：高分辨率方式： DD.W,R 大大小小兩種操作方式：兩種操作方式：W.D50mmW.D10mm選用由球差等要素選用由球差等要素決議的最正確發(fā)散決議的最正確發(fā)散角，降低角，降低W.D 。 二二. 檢測器檢測器 三三個(gè)個(gè)重重要要參參量量 2rA 1. take-off Angle: 試樣外表與信號(hào)探測器的夾角試樣外表與信號(hào)探測器的夾角2. 探測器立體角：探測器立體角： A：探測器立體角：探測器立體角 r：Sample與探測器之間的間隔與探測器之間的間隔 3. 轉(zhuǎn)換率：轉(zhuǎn)換率： 探測器呼應(yīng)值與接受信號(hào)的百分比探測器呼應(yīng)值與接受信號(hào)的百分比 1.1.閃爍晶體光

8、電倍增系統(tǒng)閃爍晶體光電倍增系統(tǒng) )1010()(852增益增益光導(dǎo)纖維光導(dǎo)纖維光子光子的的摻雜摻雜PMLGCaFESuBeBSeSEe法法拉拉第第罩罩F光光導(dǎo)導(dǎo)管管LG)Eu(CaFS2閃閃爍爍晶晶體體Kv1210)(收集柵收集柵試樣試樣V25050 法法拉拉第第罩罩FBSSEee或或PM光光電電倍倍增增管管 法拉第罩法拉第罩F 作用：作用： F為為-50V偏壓：偏壓：F為為+250V偏壓：偏壓： 防止防止S上的上的10KV影響影響eB方向。方向。 cmrcmDSrrD4105. 0/4122 ，的的 take-off Angle: =30 BSeBSeSEe( )a.b.c.無影燈效應(yīng)無影燈

9、效應(yīng)立體感強(qiáng)立體感強(qiáng)裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。 外表有前置電極，外表有前置電極， 可控入射可控入射e 閾值，閾值， 僅接納高能僅接納高能eBS，2. 固體探測器，固體探測器，主要用于背散射電子象。主要用于背散射電子象。最最大大）（BSe 鎳基合金陶瓷復(fù)合鎳基合金陶瓷復(fù)合鋼管界面背散射圖像鋼管界面背散射圖像BSEBBSSEBSBSCiiiiiiii1030. 3. 試樣本身作為探測器試樣本身作為探測器 在在Sample上加上加+50V偏壓偏壓 0 SEi反映與反映與類似的信號(hào)類似的信號(hào) SCiBSe吸收電子象吸收電子象三三. .反差反差 C 的影響要素：的影

10、響要素： 原子序數(shù)反差原子序數(shù)反差試樣兩點(diǎn)信試樣兩點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度號(hào)強(qiáng)度S 差差: 形貌反差形貌反差 maxminmaxSSSC 10 C(1) 原子序數(shù)反差。原子序數(shù)反差。ZS 影影響響小小對對ZeSE,*212212 SSSCZeBS ,* 對對應(yīng)是信號(hào)檢測器能在應(yīng)是信號(hào)檢測器能在CTR上的反映。上的反映。SrTiO3基基BLC的背散射圖像的背散射圖像:*兩者，則兩者，則和和包括了包括了如果如果SEBSeeC221122112)()( SEBSSEBSSEBSeeeeeeSSSC.,:,的收集效率的收集效率檢測器對檢測器對SEBSSEBSeeee。反反差差可可的的，這這時(shí)時(shí)的的加加速速電電壓壓下

11、下，檢檢測測中中，如如在在因因此此，在在 ZeeKVTESESE5*背散射電子圖象與吸收圖象之關(guān)系：背散射電子圖象與吸收圖象之關(guān)系： 在在Sample上加正偏壓上加正偏壓: SCBSBSEiiii 0SCBSBiii BSBSSCSCiiii 1SCSCBSBSiiii )1( 因因此此：BSCBBSiiii)1( 按按定定義義：BSCBBSiiii SCBSBiii 0BSBSSCSCiiii 時(shí)時(shí)：當(dāng)當(dāng)5 . 0 當(dāng)當(dāng)0.5時(shí)：時(shí)：eSC圖象有比圖象有比eBS圖象更好的反差。圖象更好的反差。 即對重元素即對重元素 察看吸收電子圖象往往更有效。察看吸收電子圖象往往更有效。 所以形貌反差由所以

12、形貌反差由3 3部分組成：部分組成： 粗糙的試樣外表各處相當(dāng)于入射電子束有不粗糙的試樣外表各處相當(dāng)于入射電子束有不同的夾角同的夾角。(2) 形貌反差形貌反差 ：對對BSe1.ZqPP )cos11 （）（時(shí)時(shí)，不不對對稱稱分分布布0 cos)(0 時(shí)時(shí)）（：對對BSe2.3.跟有效發(fā)射深度有關(guān)跟有效發(fā)射深度有關(guān)對對 sec:0 SEe3. 對對eSE：兩相鄰的不同兩相鄰的不同傾角的平均值傾角的平均值 兩相鄰的不同兩相鄰的不同傾角的差值傾角的差值 外表拋光浸蝕試樣外表拋光浸蝕試樣斷口試樣斷口試樣 dtgdC dtgsecd0 sec0 與有效發(fā)射深度有關(guān)與有效發(fā)射深度有關(guān) :d :即即0 : =

13、0的的eSE的發(fā)射率的發(fā)射率)( RR)( R那么有：那么有：Be試樣試樣Rose以為，通常要區(qū)別以為，通常要區(qū)別兩點(diǎn)反差，必需有：兩點(diǎn)反差，必需有： NS BSAS2)5(Cn 或或212155 nSnC即即CSS 215nS 即即NS5 四四. 圖象質(zhì)量：圖象質(zhì)量： * *圖象中反映的信息的明晰程度圖象中反映的信息的明晰程度 決議于決議于S/N (信號(hào)信號(hào)/噪聲噪聲) 通常一點(diǎn)上有通常一點(diǎn)上有 就有就有n次動(dòng)搖。次動(dòng)搖。n2121 nnnNS次幾率次幾率為了察看具有為了察看具有C 程度的圖象，程度的圖象， 要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào)要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào) 必需超越：必需超越： 組成一個(gè)掃描點(diǎn)的

14、時(shí)間為組成一個(gè)掃描點(diǎn)的時(shí)間為，n25)C(n 25)(C所需的電流強(qiáng)度為所需的電流強(qiáng)度為 Si e)C/(ieniSS25 或或假設(shè)信號(hào)負(fù)載者是假設(shè)信號(hào)負(fù)載者是e,BSii 常常數(shù)數(shù): ppfnt 式中：式中： 219106125C/ )C.(iB 那么：那么：ft秒秒庫庫/fBtCi212104 219106125C/ )C.(iB 稱為閾值方程稱為閾值方程 闡明對于具有闡明對于具有C反差程度的圖象所需的最小束流，反差程度的圖象所需的最小束流， 之關(guān)系之關(guān)系 BfitC 0.25 可判別可判別：ppn掃描一幅圖像所需求的時(shí)間掃描一幅圖像所需求的時(shí)間 633101010 一幅圖像點(diǎn)總數(shù)，一幅圖

15、像點(diǎn)總數(shù)， 高分辨像：高分辨像： 例：察看例：察看Al-Fe交界，交界，= 0.25SEM 兩個(gè)最重要的關(guān)系：兩個(gè)最重要的關(guān)系： 最少需求多大的最少需求多大的 Bi可以獲得的細(xì)節(jié)情況可以獲得的細(xì)節(jié)情況 2224 di fBtC/i212104 閾值方程閾值方程 亮度方程亮度方程電子束亮度：電子束亮度：KTeEJC 和和原子序數(shù)反差：原子序數(shù)反差： 用用方程計(jì)算，即實(shí)踐上是求束斑尺寸：方程計(jì)算，即實(shí)踐上是求束斑尺寸： 可察看細(xì)節(jié)，可察看細(xì)節(jié)， ,.%,C,FeAl250452613 Bfit時(shí)時(shí)若若例：例：最少需求多大的最少需求多大的 Bi可以獲得的細(xì)節(jié)情況可以獲得的細(xì)節(jié)情況 = 0.25察看察

16、看Al-Fe交界，交界，fBtC/i212104 AitBf131079. 0sec1000 鎢絲鎢絲T =2700K, T =2700K, 加速電壓加速電壓 E =25KV E =25KV ： 2751cmAJC/. KTeEJC /由由04222148105)10(109 . 74Ad 2224 diB代入代入SrcmA24/105 求求得得 A.isectB可見能獲得的細(xì)節(jié)就差多了可見能獲得的細(xì)節(jié)就差多了%.4107975 CAuPt交交界界如如果果考考慮慮即即：同同樣樣的的條條件件下下，在在250. 422210105)10(105 . 94 d其原理也適用于其原理也適用于的的反反差差對對這這是是以以ZeBSSEe0878 Ad SrcmAAiB249/10510