第1章精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)基本知識(shí)

1、第第1章章 精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)基本知識(shí)精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)基本知識(shí)教學(xué)目的要求w掌握量和單位的使用規(guī)則，掌握溶液濃度的掌握量和單位的使用規(guī)則，掌握溶液濃度的表示方法。表示方法。w理解量和單位的用法，理解采樣規(guī)則。理解量和單位的用法，理解采樣規(guī)則。w了解量和單位使用的常見錯(cuò)誤，了解化學(xué)試了解量和單位使用的常見錯(cuò)誤，了解化學(xué)試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類。劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類。1.1 量和單位量和單位一、量和單位的基本術(shù)語一、量和單位的基本術(shù)語1. 物理量物理量:簡稱為量（簡稱為量（quantity）。）。（1）量的定義）量的定義:現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性區(qū)別和定量確定的一種屬性。區(qū)別和定量

2、確定的一種屬性。 w物理量物理量 (基本量與導(dǎo)出量）基本量與導(dǎo)出量）（2）量制）量制 是一組量的集合是一組量的集合 且存在確定關(guān)系且存在確定關(guān)系（3）量綱）量綱 基本量的冪的乘積表示該量制中一個(gè)基本量的冪的乘積表示該量制中一個(gè)量的表達(dá)式量的表達(dá)式 (dim Q) 復(fù)習(xí)討論復(fù)習(xí)討論2. 單位：單位：計(jì)量單位的簡稱計(jì)量單位的簡稱 （1）基本單位（基本量的計(jì)量單位）基本單位（基本量的計(jì)量單位）（2）導(dǎo)出單位（導(dǎo)出量的計(jì)量單位）導(dǎo)出單位（導(dǎo)出量的計(jì)量單位）（3）單位一）單位一w單位一不能與單位一不能與SI詞頭構(gòu)成十進(jìn)倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位詞頭構(gòu)成十進(jìn)倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位w百分符號(hào)是純數(shù)字百分符號(hào)是純數(shù)字（不能在單位

3、符號(hào)上附加信息）（不能在單位符號(hào)上附加信息）w不能用不能用代替數(shù)字代替數(shù)字0.001wppt、ppm、ppb不能作為單位使用不能作為單位使用繼續(xù)繼續(xù)表表1-1 SI基本單位基本單位二、法定單位的使用規(guī)則二、法定單位的使用規(guī)則1. 量及其符號(hào)的使用規(guī)則w表122. 單位符號(hào)的使用規(guī)則w表133. SI詞頭的使用規(guī)則w表14繼續(xù) 1錯(cuò)用量的名稱和符號(hào)錯(cuò)用量的名稱和符號(hào)w使用已廢除的量名稱使用已廢除的量名稱w不使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量符號(hào)不使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量符號(hào)w任意變更標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量名稱任意變更標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量名稱w濫用濫用“濃度濃度”一詞一詞(只有物質(zhì)的量濃度可簡稱只有物質(zhì)的量濃度可簡稱”濃度濃度”) 2錯(cuò)用單

4、位的名稱和符號(hào)錯(cuò)用單位的名稱和符號(hào)w使用已廢除的單位符號(hào)或非法定單位使用已廢除的單位符號(hào)或非法定單位w錯(cuò)誤書寫單位名稱錯(cuò)誤書寫單位名稱 w錯(cuò)誤使用單位的大小寫錯(cuò)誤使用單位的大小寫 (表表1-6)w在組合單位中并用中文符號(hào)與法定符號(hào)在組合單位中并用中文符號(hào)與法定符號(hào)(摩摩/L、m/秒秒) w把單位名稱（不是簡稱）當(dāng)作中文符號(hào)使用把單位名稱（不是簡稱）當(dāng)作中文符號(hào)使用繼續(xù)繼續(xù)表表1-5 常見標(biāo)準(zhǔn)化量名稱與廢棄名稱的對(duì)照表常見標(biāo)準(zhǔn)化量名稱與廢棄名稱的對(duì)照表 w對(duì)單位符號(hào)進(jìn)行修飾對(duì)單位符號(hào)進(jìn)行修飾 2g(Fe)kg、%（m/m）、）、%(V/V) w錯(cuò)用單位符號(hào)錯(cuò)用單位符號(hào) 新聞新聞30把8 45 1

5、2寫成8h45min12s w錯(cuò)用一些的已廢除的英文縮寫作為單位符號(hào)錯(cuò)用一些的已廢除的英文縮寫作為單位符號(hào) 如如ppm3其他方面的錯(cuò)用其他方面的錯(cuò)用w書寫量值時(shí)，數(shù)值與單位間不留空隙書寫量值時(shí)，數(shù)值與單位間不留空隙w多位數(shù)字不分節(jié)或用逗號(hào)分節(jié)多位數(shù)字不分節(jié)或用逗號(hào)分節(jié) w范圍值的書寫錯(cuò)誤范圍值的書寫錯(cuò)誤 波紋號(hào)波紋號(hào)“” 1.2 溶液配制的基本知識(shí)溶液配制的基本知識(shí)一、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及檢驗(yàn)一、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及檢驗(yàn) 1分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 （GB/T 6682-92 三級(jí)用水）三級(jí)用水）w表172分析用水的檢驗(yàn)分析用水的檢驗(yàn) （一般精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)的三級(jí)水）（一般精細(xì)化

6、學(xué)品檢驗(yàn)的三級(jí)水）wpH范圍 （用pH 計(jì)測(cè)定100ml水樣）w電導(dǎo)率 （用電導(dǎo)率儀測(cè)定）w可氧化物質(zhì) （用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液試驗(yàn)）w蒸發(fā)殘?jiān)?（500 ml三級(jí)水蒸干殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0 mg ）繼續(xù)二、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 1. 化學(xué)試劑的分類和選用化學(xué)試劑的分類和選用w根據(jù)分析任務(wù)的不同，選用不同等級(jí)的試劑 w根據(jù)分析方法的不同，選用不同等級(jí)的試劑 2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)、分類wGBW（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）wGBW(E)（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途（校準(zhǔn)、評(píng)價(jià)方法與操作）（3）常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繼續(xù)繼續(xù)表表1-10 常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一

7、覽表三、溶液濃度的表示方法溶液濃度的表示方法 wB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB （B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比）wB的體積分?jǐn)?shù)B （B的體積與相同T、P時(shí)的混合物體積之比）wB的摩爾分?jǐn)?shù)nB （B物質(zhì)的量與混合物的物質(zhì)的量之比）wB的質(zhì)量濃度 B （B的質(zhì)量mB除以混合物的體積V）w體積比 （溶質(zhì)B的體積VB與溶劑A的體積VA之比） w質(zhì)量比（B的質(zhì)量mB與溶質(zhì)A的質(zhì)量mA之比）wB的物質(zhì)的量濃度 c B （B物質(zhì)的量除以混合物的體積V ）w滴定度 TS/X（被滴物質(zhì)的質(zhì)量除以標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。一般用TS/X表示） 四、溶液的制備四、溶液的制備 （標(biāo)準(zhǔn)溶液與一般溶液的制備）（標(biāo)準(zhǔn)溶液與一般溶液的制備）1滴定

8、分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1） 一般規(guī)定（2）配制和標(biāo)定方法w直接配制法 w標(biāo)定法 直接標(biāo)定法 間接標(biāo)定法 比較法 3雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備4配制溶液注意事項(xiàng)滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液要求：滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液要求： w配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 668292中三級(jí)水的規(guī)格。中三級(jí)水的規(guī)格。w所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。使用的基準(zhǔn)試劑。w所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。w所用滴定

9、管、容量瓶及移液管均需定期校正。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。w制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20 時(shí)的濃度，在標(biāo)定和使用時(shí)，如溫度有差異，時(shí)的濃度，在標(biāo)定和使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)正。應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)正。w標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取果在按規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。w凡規(guī)定用凡規(guī)定用“標(biāo)定標(biāo)定”和和“比較比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，

10、不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。w配制濃度等于或低于配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。w滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525) 下，保存時(shí)間一般不得超過下，保存時(shí)間一般不得超過60 d。五、溶液標(biāo)簽書寫格式五、溶液標(biāo)簽書寫格式 1標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽書寫格式標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽書寫格式w標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽書寫內(nèi)容包括：溶液名稱、濃度類型、濃度值、介質(zhì)、配制日期、配制溫度、瓶號(hào)、校核周期和配制

11、人 2一般溶液標(biāo)簽書寫格式一般溶液標(biāo)簽書寫格式w一般溶液標(biāo)簽的書寫內(nèi)容包括：名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期和配制人。1.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ) 一、有效數(shù)字與修約規(guī)則一、有效數(shù)字與修約規(guī)則 1 有效數(shù)字2有效數(shù)字的修約規(guī)則w表111二、可疑數(shù)據(jù)的取舍二、可疑數(shù)據(jù)的取舍 w4d檢驗(yàn)法w檢驗(yàn)法 wDixon檢驗(yàn)法 wGrubbs檢驗(yàn)法三、測(cè)定結(jié)果的數(shù)值表達(dá)方式測(cè)定結(jié)果的數(shù)值表達(dá)方式 w算術(shù)平均值（x） w幾何平均值（Xg） w中位值 w平均值的置信界限 1.4 精細(xì)化工產(chǎn)品的采樣精細(xì)化工產(chǎn)品的采樣 一、采樣的目的及基本原則一、采樣的目的及基本原則 -充分具有代表性二、采樣的一般步驟采樣的一般步驟

12、 （國家標(biāo)準(zhǔn)（國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 667886化工產(chǎn)化工產(chǎn)品采樣總則品采樣總則 ）1. 制定采樣方案制定采樣方案（1）確定總體物料的范圍，即批量大?。唬┐_定總體物料的范圍，即批量大小；（2）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時(shí)間間隔）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時(shí)間間隔(對(duì)流對(duì)流動(dòng)物料動(dòng)物料)；（3）確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；）確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；（4）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；（5）規(guī)定樣品的制備方法；）規(guī)定樣品的制備方法；（6）規(guī)定采樣安全措施。）規(guī)定采樣安全措施。2. 確定樣品數(shù)和量的原則w樣品數(shù)的確定w樣品量的確定樣品量的確

13、定 樣品量至少應(yīng)滿足樣品量至少應(yīng)滿足3次重復(fù)檢測(cè)的需要；需留次重復(fù)檢測(cè)的需要；需留備查樣時(shí)，應(yīng)滿足備查樣品的需要；如需做制備備查樣時(shí)，應(yīng)滿足備查樣品的需要；如需做制備樣品處理時(shí)，應(yīng)滿足樣品制備的需要。樣品處理時(shí)，應(yīng)滿足樣品制備的需要。 3對(duì)樣品容器和樣品保存要求對(duì)樣品容器和樣品保存要求w(1) 對(duì)盛樣容器的要求w(2) 對(duì)樣品標(biāo)簽的要求w(3) 對(duì)樣品保存的要求4對(duì)采樣記錄的要求對(duì)采樣記錄的要求 5 采樣應(yīng)注意的事項(xiàng)采樣應(yīng)注意的事項(xiàng) 1.3.3 采樣方法簡介采樣方法簡介w1包裝前產(chǎn)品的采樣包裝前產(chǎn)品的采樣（1） 瓶裝液體產(chǎn)品瓶裝液體產(chǎn)品（物料在攪拌均勻后，用適當(dāng)（物料在攪拌均勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸?/p>

14、管采得均勻樣品的采樣管采得均勻樣品 ）（2） 桶裝液體產(chǎn)品桶裝液體產(chǎn)品（攪勻后分別用采樣管采容器（攪勻后分別用采樣管采容器上部上部(距液面距液面1/10處處)或容器底部（距液面或容器底部（距液面9/10處）處）的樣品。）的樣品。）（3）貯罐裝液體產(chǎn)品）貯罐裝液體產(chǎn)品（當(dāng)貯罐安有上、中、下采樣口）（當(dāng)貯罐安有上、中、下采樣口）（4）固體產(chǎn)品）固體產(chǎn)品1）粉末、小顆粒、小晶體和塊狀樣品，）粉末、小顆粒、小晶體和塊狀樣品，可用采樣勺或采樣探子?？捎貌蓸由谆虿蓸犹阶?。2）在常溫下為固體，當(dāng)受熱時(shí)易）在常溫下為固體，當(dāng)受熱時(shí)易變成流動(dòng)液體，按液體方法采樣變成流動(dòng)液體，按液體方法采樣w2包裝后成品的采樣包

15、裝后成品的采樣 w3最終樣品的貯存與使用最終樣品的貯存與使用w4固體樣品的制備固體樣品的制備 對(duì)于組成較均勻的樣品，只要對(duì)樣品稍加混合后取其一部對(duì)于組成較均勻的樣品，只要對(duì)樣品稍加混合后取其一部分，即為試樣。分，即為試樣。 對(duì)于組成不均勻的樣品，樣品制備一般應(yīng)包括粉碎、混合、對(duì)于組成不均勻的樣品，樣品制備一般應(yīng)包括粉碎、混合、縮分縮分3個(gè)步驟。個(gè)步驟。 （1）粉碎。用研缽、錘子或適當(dāng)?shù)难b置及研磨機(jī)械來粉碎樣品。 （2）混合。根據(jù)樣品量的大小，用手鏟或合適的機(jī)械混合裝置來混合樣品。 （3）縮分。根據(jù)物料狀態(tài)，用四等分法和交替鏟法或分樣器，分格縮分鏟或其他適當(dāng)?shù)臋C(jī)械分樣器來縮分樣品。1.3.4 樣

16、品的驗(yàn)收樣品的驗(yàn)收 w1化學(xué)試劑應(yīng)由商業(yè)部門的質(zhì)量監(jiān)督部門按照產(chǎn)品的技術(shù)化學(xué)試劑應(yīng)由商業(yè)部門的質(zhì)量監(jiān)督部門按照產(chǎn)品的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收，生產(chǎn)單位應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品均符合質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收，生產(chǎn)單位應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。準(zhǔn)要求。w2驗(yàn)收部門要按產(chǎn)品編號(hào)，分批取樣檢驗(yàn)，每批出廠的產(chǎn)驗(yàn)收部門要按產(chǎn)品編號(hào)，分批取樣檢驗(yàn)，每批出廠的產(chǎn)品必須附有一定格式的質(zhì)量證書。品必須附有一定格式的質(zhì)量證書。w3要認(rèn)真詳細(xì)抽查被采物的包裝容器是否受損、腐蝕或滲要認(rèn)真詳細(xì)抽查被采物的包裝容器是否受損、腐蝕或滲漏，并核對(duì)外部標(biāo)志。如驗(yàn)收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，應(yīng)及漏，并核對(duì)外部標(biāo)志。如驗(yàn)收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，

17、應(yīng)及時(shí)報(bào)告，在雙方未達(dá)成協(xié)議前，不得進(jìn)行采樣。時(shí)報(bào)告，在雙方未達(dá)成協(xié)議前，不得進(jìn)行采樣。w4為了檢查產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合該產(chǎn)品質(zhì)量證書的要求，為了檢查產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合該產(chǎn)品質(zhì)量證書的要求，驗(yàn)收部門對(duì)交貨的產(chǎn)品，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。驗(yàn)收部門對(duì)交貨的產(chǎn)品，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。w5驗(yàn)收部門有權(quán)對(duì)成批產(chǎn)品進(jìn)行采樣檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)不合驗(yàn)收部門有權(quán)對(duì)成批產(chǎn)品進(jìn)行采樣檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)不合格時(shí)，雙方應(yīng)按照包裝后成品采樣方法，從同一批產(chǎn)品中加格時(shí)，雙方應(yīng)按照包裝后成品采樣方法，從同一批產(chǎn)品中加倍進(jìn)行采樣，重復(fù)檢驗(yàn)全部項(xiàng)目，如有一個(gè)樣品一項(xiàng)不合格倍進(jìn)行采樣，重復(fù)檢驗(yàn)全部項(xiàng)目，如有一個(gè)樣品一項(xiàng)不合格時(shí)，則成批產(chǎn)品以不合格論。時(shí)，則成批產(chǎn)品以不合格論。w6驗(yàn)收部門對(duì)交貨的產(chǎn)品，在供需雙方協(xié)商的規(guī)定日前內(nèi)，驗(yàn)收部門對(duì)交貨的產(chǎn)品，在供需雙方協(xié)商的規(guī)定日前內(nèi)，應(yīng)盡快進(jìn)行采樣驗(yàn)收，超過規(guī)定日期不采樣，產(chǎn)品變質(zhì)應(yīng)由應(yīng)盡快進(jìn)行采樣驗(yàn)收，超過規(guī)定日期不采樣，產(chǎn)品變質(zhì)應(yīng)由收貨方負(fù)責(zé)。收貨方負(fù)責(zé)。討論、思考、作業(yè)討論、思考、作業(yè)w1、在、在SI中有幾個(gè)基本量？分別是哪些。中