實驗室原子吸收分光光度計法測定

1、原子吸收分光光度計法測定1 方法概要用已知體積的氣體樣品通過裝有活性炭的吸附管吸附氣體樣品中的砷，被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提，加入硝酸鎳以還原揮發(fā)性砷。再用原子吸收法測定此溶液，以樣品峰高對照相近的標(biāo)準(zhǔn)砷的峰高，計算氣體中的砷含量。2 分析儀器2.1原子吸收分光光度計；2.2電子天平；精度0.1mg；2.3藥物天平；精度0.01g；2.4玻璃瓶；60mL，帶螺絲帽；2.5活性炭吸附管；玻璃1.1cm內(nèi)徑，1.3cm外徑，長20cm；2.6量筒；10mL；2.7無極放電燈；2.8濾紙；9cm直徑；2.9容量瓶；25、100、1000mL，每種3個；2.10一次性聚乙烯漏斗，直徑55m

2、m；2.11濕式氣體流量計；2.12移液管； 1、5、10mL，每種3支；2.13秒表；2.14超聲波振蕩儀，帶不銹鋼桶； 3 試劑和材料3.1氬氣；99.995%；3.2三氧化二砷；99.99%；3.3砷貯備液；1000µg/mL。在250mL的燒杯中用100mL水溶解4g氫氧化鈉，溶解1.3203三氧化二砷，用20mL濃硝酸酸化此溶液，定量轉(zhuǎn)移此溶液至1升容量瓶中，并用水稀釋至刻度。3.4砷工作液；3.41量取10ML、1000µg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升的容瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容至1升，此為10µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；3.42移取5、10mL的標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容。此溶液為0.5µg/mL砷，此0.5µg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)天配制；3.5椰殼活性炭，8-12目；3.6玻璃棉，用于過濾；3.7硝酸鎳六水合；3.8硝酸鎳溶液；24.8%，溶解24.780g硝酸鎳六水合于水中并定容至100mL；3.9濃硝酸；3.10片狀氫氧化鈉；4 砷的吸附4.1 在活性炭吸附管中填裝玻璃棉和活性炭：填裝1-2cm長的玻璃棉將填裝的活性炭分隔為兩段，每段3.0g，然后在兩個末端裝上玻璃棉；4.2 用聚乙烯短管連接活性炭吸附管，盡可能關(guān)閉氣流的源頭，置管于豎直方向，有助于避免氣流通過活性炭時形成溝流

4、，保持氣體以5-6L/h的流速通過管直到最多30升的氣體被吸附，用濕式流量計連接在活性炭的末端出口以準(zhǔn)確測量氣體流過的體積；5 脫附5.1分別用洗滌液、自來水、去離子水、濃硫酸、去離子水清洗所用的玻璃儀器；5.2從活性炭中脫附出砷：轉(zhuǎn)移第一部份活性炭（氣流首先接觸的部分）于60mL瓶中，轉(zhuǎn)移第二部分于另一個60mL瓶中，再準(zhǔn)備一個試劑瓶，稱取3.0g活性炭作為空白，空白用的活性炭與用于吸收管的活性炭來自同一試劑瓶；5.3加8mL0.1M硝酸于每一個瓶中并輕輕蓋上蓋，允許釋放氣體逸出幾分鐘，以避免壓力積聚，上緊蓋，搖動并置于超聲振蕩儀中振蕩約30分鐘，倒出溶液至25mL容量瓶中，重復(fù)兩次，每次添

5、加8mL0.1M硝酸?；钚蕴课搅艘恍┤芤海匀炕厥盏捏w積約為23mL，加1mL、24.8%的硝酸鎳溶液于每一個燒瓶中，用0.1M的硝酸稀釋至刻度并搖勻，用濾紙徹底去除懸浮的活性炭顆粒；6 測定步驟6.1 移取10mL、0.5µg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和4mL硝酸溶液于100mL容量瓶中，用0.1moL/L硝酸稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液含砷量為0.05µg/mL，并作為樣品峰高的標(biāo)準(zhǔn)對照；6.2 對原子吸收光譜儀預(yù)熱30分鐘并校正背景。6.3 儀器參數(shù)放射源 砷DEL波長 193.7nm狹縫設(shè)置 大光明 0.7nm背景校正 是清洗氣體 氬氣氬氣流速 40mL/min樣品量 20

6、L石墨管型號 無碳記錄速度 10mm/min 擴(kuò)展數(shù) 2倍石墨爐溫干燥 30秒 110-130焦化 30秒 110原子化 8秒 2700東莞德信誠精品培訓(xùn)課程(部分)(點擊課程名稱打開課程詳細(xì)介紹) 內(nèi)審員系列培訓(xùn)課程  查看詳情 A01 ISO9001:2008內(nèi)審員培訓(xùn)班(ISO9001內(nèi)審員)A02 ISO14001:2004內(nèi)審員培訓(xùn)班A03 ISO/TS16949:2009內(nèi)審員培訓(xùn)A04 OHSAS18001:2007標(biāo)準(zhǔn)理解及內(nèi)審員培訓(xùn)A05 IECQ-HSPM QC080000內(nèi)審員培訓(xùn)A06 ISO13485:2003醫(yī)療器械質(zhì)量體系內(nèi)審員培訓(xùn)A07 SA

7、8000社會責(zé)任內(nèi)審員培訓(xùn)(SA8000內(nèi)審員)A08 ICTI玩具商業(yè)行為守則內(nèi)審員培訓(xùn)班A09 ISO14064:2006內(nèi)審員培訓(xùn)班A10 GB/T23331-2009能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)A15 量規(guī)儀器校驗與管理實務(wù)課程(儀校員培訓(xùn) 內(nèi)校員培訓(xùn))A16 ISO管理代表及體系推行專員訓(xùn)練營A17 ISO文控員培訓(xùn)/文管員培訓(xùn)實務(wù)課程A18 優(yōu)秀管理者代表訓(xùn)練營 (MR管理代表訓(xùn)練) JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場管理系列課程  查看詳情 P01 JIT精益生產(chǎn)與現(xiàn)場改善培訓(xùn)班P02 生產(chǎn)合理化改善-IE工業(yè)工程實務(wù)訓(xùn)練營P03 PMC生產(chǎn)計劃管理實務(wù)培訓(xùn)班(生管員培訓(xùn))P04

8、高效倉儲管理與盤點技巧培訓(xùn)班(倉管員培訓(xùn))P05 目視管理與5S運(yùn)動推行實務(wù)培訓(xùn)班P06 采購與供應(yīng)鏈管理實務(wù) (采購員培訓(xùn)) 中基層管理干部TWI系列訓(xùn)練  查看詳情 M01 優(yōu)秀班組長管理實務(wù)公開課(班組長公培訓(xùn))M02 優(yōu)秀班組長現(xiàn)場管理實務(wù)培訓(xùn)班M03 優(yōu)秀班組長品質(zhì)管理實務(wù)培訓(xùn)班M04 優(yōu)秀班組長生產(chǎn)安全管理實務(wù)培訓(xùn)班M06 提升團(tuán)隊執(zhí)行力訓(xùn)練課程 (執(zhí)行力培訓(xùn))M07 如何做一名優(yōu)秀的現(xiàn)場主管培訓(xùn)班M08 中基層現(xiàn)場干部TWI管理技能提升(TWI培訓(xùn))M09 有效溝通技巧培訓(xùn)班(團(tuán)隊溝通 企業(yè)內(nèi)外部溝通)M10 企業(yè)內(nèi)部講師培訓(xùn)班(東莞TTT培訓(xùn))M11 MTP

9、中階主管管理才能提升培訓(xùn)班(東莞MTP培訓(xùn))M12 高效能時間管理培訓(xùn)班 TS16949五大工具與QC/QA/QE品質(zhì)管理類  查看詳情 Q05 TS16949五大工具實戰(zhàn)訓(xùn)練 (五大工具培訓(xùn))Q06 APQP&CP先期質(zhì)量策劃及控制計劃培訓(xùn)Q07 DFMEA設(shè)計潛在失效模式分析培訓(xùn)(DFMEA培訓(xùn))Q08 PFMEA過程潛在失效模式及效應(yīng)分析訓(xùn)練營Q09 MSA測量系統(tǒng)分析與儀器校驗實務(wù)Q10 SPC統(tǒng)計過程控制培訓(xùn)課程(SPC訓(xùn)練)Q11 CPK制程能力分析與SPC統(tǒng)計制程管制應(yīng)用訓(xùn)練Q12 QC七大手法與SPC實戰(zhàn)訓(xùn)練班(QC7 & SPC培訓(xùn))Q03

10、 品質(zhì)工程師(QE質(zhì)量工程師)實務(wù)培訓(xùn)班Q02 品質(zhì)主管訓(xùn)練營(品質(zhì)經(jīng)理人訓(xùn)練)Q01 杰出品質(zhì)檢驗員QC培訓(xùn)班Q13 品管常用工具QC七大手法培訓(xùn)(舊QC7培訓(xùn))Q14 新QC七大手法實戰(zhàn)培訓(xùn)(新QC7培訓(xùn))Q04 QCC品管圈活動訓(xùn)練課程 (QCC培訓(xùn)) 節(jié)能環(huán)保安全EHS公開課程  查看詳情 E01 節(jié)約能源管理培訓(xùn)(節(jié)能降耗培訓(xùn))E03 GBT23331-2009能源管理體系知識培訓(xùn)(GBT23331標(biāo)準(zhǔn)理解)A18 ISO50001能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)(ISO50001內(nèi)審員)A12 ISO9000/ISO14000一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班A13 ISO14001/O

11、HSAS18001體系二合一內(nèi)審員培訓(xùn)班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班 東莞精品企業(yè)內(nèi)訓(xùn)課程  查看詳情 M05 優(yōu)秀班組長管理技能提升內(nèi)訓(xùn)班(1-3天)P07 年終盤點與庫存管理實務(wù)內(nèi)訓(xùn)班( 1-2天課程 )M13 高績效團(tuán)隊及執(zhí)行力提升訓(xùn)練營(團(tuán)隊執(zhí)行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析實戰(zhàn)訓(xùn)練內(nèi)訓(xùn)(FMEA內(nèi)訓(xùn) 1-3天)Q16 新舊QC七大手法實戰(zhàn)內(nèi)訓(xùn)(QC7內(nèi)訓(xùn) 1-2天)A11 ISO內(nèi)審員審核技巧提高班(ISO內(nèi)審員提高班)A07 SA8000社會責(zé)任內(nèi)審員培訓(xùn)(SA8000內(nèi)審員)A08 ISO9001

12、:2008內(nèi)審員培訓(xùn)班(ISO9001內(nèi)審員)A09 ISO14001:2004內(nèi)審員培訓(xùn)班A10 ISO/TS16949:2009內(nèi)審員培訓(xùn)A19 ISO10015培訓(xùn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)理解與實施培訓(xùn)東莞德信誠公開課培訓(xùn)計劃>>> 培訓(xùn)報名表下載>>> 7 計算平均重復(fù)的峰高，以下式計算砷的總微克數(shù)：As1=(A1B)CV/S如果活性炭吸收第二部分的峰高比空白高,也按下式計算： As2=(A2B)CV/S如果As2是正數(shù),那么砷的總量為： Ast-µg= As1 As2式中： A1=第一部分活性炭砷峰的平均峰高，記錄紙單位；A2=第二部分活性炭砷峰的平均峰高，記錄紙單位；As1=第一部分的砷含量，µg；As2=第一部分的砷含量，µg；Ast=總的砷含量，µg；B=空白提取液中砷峰的平均峰高，記錄紙單位；C=標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的砷含量，µg；S=標(biāo)準(zhǔn)砷峰的平均峰高，記錄紙單位；V=解析全體積，mL。在得知全腫含量后，使用下列公式確定氣體樣品中的砷含量：氣體中含砷,moL-ppb=(Ast/G)(1.333)(24.45/74.922)(760/P)(T273)/298×1000式中：G=通過活性炭氣體的體積，L；P=樣品測定時的標(biāo)準(zhǔn)壓力，mm汞柱；T=氣體分析時的溫度，；As