上海高效液相色譜儀對HPLC飼料中維生素E的檢測方案

1、飼料中維生素E的高效液相測定一、簡介 近期，隨著經(jīng)濟的復(fù)蘇，維生素類飼料添加劑銷售量大大增加，尤其是維生素E飼料添加劑，所以飼料中維生素E的檢測就顯得尤為緊急和重要。 南京科捷應(yīng)用檢測部參考國標（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀經(jīng)實踐檢測可提供飼料中維生素E的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準確可靠，檢出限好，適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素E（dl-生育酚）的測定，僅供廣大用戶參考。二、上海LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀配置:LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺 SCL-10Tvp

2、 系統(tǒng)控制器：1臺7725i手動進樣閥： 1套 色譜工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000選用）液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量進樣器：1支 （50ul/100ul）進樣支架 ：1只 （進樣閥用）三、上海LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀特點： LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過優(yōu)化，利用美國先進技術(shù)開發(fā)設(shè)計，國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實現(xiàn)了人機對話，可實時對儀器的運行狀態(tài)進行監(jiān)控，并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做

3、出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現(xiàn)了遠程的準無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進樣系統(tǒng)，實現(xiàn)自動化進樣，最大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。 主要特點 豐富的功能符合客戶對分析的不同需求 硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設(shè)計的功能。 卓越的性能滿足客戶對儀器的嚴格要求 檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的

4、雙透鏡流通池，控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。 VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。 可靠的結(jié)果滿足客戶對結(jié)果的準確要求 與進口儀器做對比試驗,分析結(jié)果具有高度的一致性。 簡便的操作便于客戶對軟件的熟練操作 軟件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外觀滿足客戶對儀器的視覺要求 外形精美，帶來視覺上的享受。上海LC-10Tvp高壓恒流輸液泵技術(shù)指標：LC-10Tvp高壓恒流輸液泵輸液方式微體積串聯(lián)雙柱塞最大輸液壓力09999Psi流量設(shè)定范圍0.0019.999ml/min （以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量）流量設(shè)定值誤差0.5%流

5、量穩(wěn)定性誤差0.2%RSD壓力脈動小于15Psi （流量1mL/min，壓力6001600Psi 。）泵密封性壓力為5400Psi，時間為10min，壓降小于400Psi 。時間程序功能有尺寸W260×H130×D420mm重量11kg使用環(huán)境溫度范圍440 SPD-10Tvp紫外可見可變波長檢測器 波長范圍190nm700nm波長示值誤差±1nm波長重復(fù)性誤差±0.1nm動態(tài)噪聲 ±0.75×10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20 。）靜態(tài)噪音 ±0.5×10-5AU （空池，響應(yīng)時間1秒，20

6、。）動態(tài)基線漂移±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20 。）靜態(tài)基線漂移0.5×10-4 （空池，響應(yīng)時間1秒，20 。）線性范圍104最小檢測濃度1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液）定性重復(fù)性RSD6 0.1%定量重復(fù)性RSD6 0.5%光譜帶寬6nm流通池體積8L光程10mm時間程序功能有尺寸W260×H130×D420mm重量11kg使用環(huán)境溫度范圍440四、上海高效液相色譜儀對維生素E的測定的詳細檢測方法：1儀器與試劑1.1 儀器 LC-10Tvp高效液相色譜儀 Vertex 色譜柱：150mm&#

7、215;4.6mm×5m 分析天平，感量為0.0001g 圓底燒瓶，帶回流冷凝器 恒溫水浴鍋 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 超純水器1.2 試劑 碘化鉀溶液。 淀粉指示液。 硫代硫酸鈉溶液。 水乙醚:不含過氧化物。 無水乙醇。 1,4-二氧六環(huán)。 甲醇，色譜純。 2,6-二叔丁基對甲酚（BHT）。 無水硫酸鈉。 氫氧化鉀溶液。 酚酞指示劑。 氮氣（純度99%）。 L-壞血酸。 維生素E（dl-生育酚）對照品。2 試樣溶液的制備2.1 皂化 稱取適量試樣，置入圓底燒瓶中，加L-壞血酸乙醇溶液，使試樣完全分散、浸濕，置于水浴上加熱直到沸點，用氮氣吹洗稍冷卻后，加氫氧化鉀溶液，混合均勻，在氮氣流下沸騰皂化回

8、流，不時震蕩防止試樣粘附在瓶壁上，皂化結(jié)束，分別用無水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部，取出燒瓶冷卻至40。2.2 提取 定量的轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無水乙醚的分液漏斗中，用蒸餾水分2次3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗，加蓋、放氣，隨后混合，激烈震蕩，靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于第二個分液漏斗中，分次用乙醚重復(fù)提取兩次，棄去水相，合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性，初次水洗時輕輕旋搖，防止乳化。乙醚提取液通過無水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中，加BHT使之溶解，用乙醚定容至刻度。2.3 濃縮 從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中，在部分真空、水浴溫度50的條件下蒸發(fā)至干或用氮氣吹干。殘渣用甲醇溶解并稀釋，離心或通過0.45m過