掃描探針顯微鏡培訓(xùn)版

1、掃描探針顯微鏡上海愛建納米科技發(fā)展有限公司 黃良君培訓(xùn)內(nèi)容 SPM簡介 AJ-III SPM的原理和組成 AJ-III SPM儀器的操作 常規(guī)樣品的制備方法 如何獲得一幅好的圖像 安全、操作警告與禁止安全、操作警告與禁止納米世界的“眼”和“手”什么是SPM 掃描隧道顯微鏡(STM)； 原子力顯微鏡（AFM）； 橫向力顯微鏡（LFM）； 靜電力顯微鏡（EFM）; 磁力顯微鏡（MFM）； 掃描熱顯微鏡（SThM）； 掃描近場光學(xué)顯微鏡（SNOM）; 彈道電子發(fā)射顯微鏡（BEEM）； 掃描離子電導(dǎo)顯微鏡（SICM）；SPMSFMSPM的特點(diǎn) 高空間分辨率（原子、分子，納米） 局域、實(shí)空間成像（表面三

2、維） 獲取信息多樣化(電、磁、力、光等等） 工作環(huán)境多樣化（真空、大氣、液體） 使用方便、經(jīng)濟(jì)便宜 可以進(jìn)行納米加工和操縱SPM的應(yīng)用領(lǐng)域物理學(xué)和化學(xué)物理學(xué)和化學(xué)：研究原子之間的微小結(jié)合能，制造人造分子；晶體生長過程、表面物質(zhì)沉積過程；生物生物：可對 DNA 、染色質(zhì)結(jié)構(gòu)、蛋白質(zhì) / 酶反應(yīng)、蛋白質(zhì)吸附，生物大分子對細(xì)胞表面抗原和細(xì)胞內(nèi)反應(yīng)、細(xì)胞的運(yùn)動(dòng)和形態(tài)、染色體結(jié)合的解開和信號超導(dǎo)過程，膜、病毒等等進(jìn)行原位成像和研究 ；材料學(xué)材料學(xué)：主要應(yīng)用于材料表面的觀測和研究，如金屬、合金、薄膜、液晶及高分子材料等 ； 醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué)：可以成為介觀操作的強(qiáng)有力的手段，其應(yīng)用領(lǐng)域涉及藥物、藥理、免疫、診斷及治

3、療等學(xué)科；化學(xué)化學(xué)：可以作為一種有效的原位探測工具，在原子級水平上研究表面化學(xué)反應(yīng)，同樣也可以觀測表面化學(xué)反應(yīng)的原子級變化。 微電子微電子：加工小至原子尺度的新型量子器件，可應(yīng)用于大規(guī)模集成電路（ IC ）的檢測，研究 IC 的局域電特性，并可用于超高密度的信息存儲(chǔ)和讀取的研究； AJ-III SPM的原理和組成 STM簡介 時(shí)間：1982 人物：GBinning and HRohrer 事件：人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理化學(xué)性質(zhì) 意義：在表面科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域的研究中具有重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為二十世紀(jì)八十年代世界十大

4、科技成就之一。 后果：被授予1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。STM簡介表面成像金：鯡魚骨交叉重建 image size: 30 nm x 30 nmMoS2Si(111)-7x7液晶在石墨表面STM操縱隧道效應(yīng)12exp()bIVAS STM工作原理STM工作原理STM常用的兩種工作模式 恒流模式 恒高模式掃描隧道譜STS I(z)曲線 I(v)曲線原子力顯微鏡原理針尖與樣品之間的相互作用AFM的主要成像力排斥力吸引力非接觸區(qū)間間歇接觸區(qū)間接觸區(qū)間作用力距離原子間作用力與針尖-樣品距離的關(guān)系A(chǔ)FM的操作模式 接觸模式（穩(wěn)定的、高分辨率的圖像 ）恒高模式恒力模式擴(kuò)展電阻成像模式 側(cè)向力模式 相位成像模

5、式輕敲模式及其擴(kuò)展技術(shù)輕敲模式SFM的分辨率 分辨率取決于掃描時(shí)的參數(shù)：掃描速度、掃描范圍和反饋控制 針尖的尖銳程度決定了圖像的分辨率 垂直分辨率取決于整個(gè)系統(tǒng)的噪音水平，而系統(tǒng)的噪音水平又與其設(shè)計(jì)密切相關(guān) 兩種針尖效應(yīng)對分辨率有影響：1.由于針尖導(dǎo)致樣品形變（特別是接觸模式），使高度數(shù)據(jù)偏?。?.針尖展寬效應(yīng)。針尖對圖像的影響懸臂與針尖針尖形狀對圖像的影響 Si針尖 Si3N4針尖Si針尖Si3N4針尖針尖展寬效應(yīng)針尖展寬效應(yīng)針尖展寬效應(yīng)掃描器對圖像的影響單管式掃描器掃描器的非線性掃描器的非線性對圖像的影響掃描器的蠕變性對圖像的影響掃描器的遲滯性對圖像的影響掃描器的耦合性對圖像的影響掃描器對

6、圖像的綜合影響SFM中常見的假象拖尾現(xiàn)象解決方法：減小Setpoint值（輕敲），增大FB gain值SFM中常見的假象針尖在掃描過程中受到污染SFM中常見的假象雙針尖或多針尖效應(yīng)雙針尖或多針尖效應(yīng)的判定幾個(gè)常見問題 如何實(shí)現(xiàn)針尖在樣品表面的精確掃描？壓電掃描器壓電掃描器 如何使針尖樣品距離從宏觀距離縮短到納米級？粗調(diào)粗調(diào)+自動(dòng)趨近自動(dòng)趨近 環(huán)境震動(dòng)和沖擊的有效隔絕隔振平臺(tái)、懸吊系統(tǒng)隔振平臺(tái)、懸吊系統(tǒng) 樣品要求：只能分析導(dǎo)體和半導(dǎo)體尺寸：25mm15mm樣品需固定 針尖制備：鉑銥合金絲，機(jī)械方法剪制典型圖片形貌圖相位圖用ucp方法制備的小牛血清蛋白（BSA） 掃描范圍10um10um TbFe

7、Co 各向異性磁性存儲(chǔ)薄膜 掃描范圍 10um10um形貌圖相位圖形貌圖相位圖40G 硬盤磁力圖像 掃描范圍31.2um31.2um 形貌圖相位圖5G 硬盤磁力圖像 掃描范圍31um31 um 形貌圖相位圖DV 磁帶磁力圖像 掃描范圍31um31 um 形貌圖相位圖集成電路靜電力圖像 掃描范圍84um84 um 試驗(yàn)操作部分注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 電氣安全：電氣安全： 電源規(guī)格220V、接地 激光安全激光安全 ：不能直視激光 使用環(huán)境要求使用環(huán)境要求：2010 相對濕度 80% 禁止連續(xù)的開關(guān)動(dòng)作禁止連續(xù)的開關(guān)動(dòng)作AJIII AFM系統(tǒng)系統(tǒng)頭部系統(tǒng)：對樣品進(jìn)行信號采集及放大處理 控制箱：處理頭部采集

8、的信號、執(zhí)行計(jì)算機(jī)發(fā)出的指令和產(chǎn)生穩(wěn)定高精度的電壓驅(qū)動(dòng)掃描器工作 軟件系統(tǒng)實(shí)時(shí)軟件：掃描過程的參數(shù)控制、數(shù)據(jù)獲取以及圖像處理 離線軟件：將采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行靜態(tài)分析和處理。 AJIIIAFM頭部系統(tǒng)頭部系統(tǒng)頭部各個(gè)部件頭部各個(gè)部件懸臂與針尖儀器準(zhǔn)備 檢查電源與接地安全，振動(dòng)隔離； 打開電腦，進(jìn)入windows xp系統(tǒng)，然后打開AFM的控制箱，先使電子學(xué)元件預(yù)熱； 用鼠標(biāo)雙擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入“inano”實(shí)時(shí)操作界面（如未安裝操作軟件則應(yīng)先安裝）樣品制備（以AFM為例）AFM研究的是界面（固氣界面、固液界面、液液界面）上的性質(zhì)，樣品一定要固定。AFM適用的樣品： 對于大的固體材料，金屬、木材、聚合

9、物膜、半導(dǎo)體材料，如硅片或制作在硅片、石墨、云母片上的樣品，通常切割成大小合適的樣本，用雙面膠粘在AFM專用的鐵墊片上 光纖、纖維，通常用強(qiáng)力膠將其兩端固定在云母片表面 液體溶液，通常將其稀釋后，用移液槍滴在云母表面，干燥 粉體，首先要了解粉體的物理化學(xué)性質(zhì)，再選擇合適的分散體系進(jìn)行分散 AFM樣品需要純度高，對不純的樣品要純化，一般要用戶自己做好相應(yīng)處理，比如碳納米管，有很多廠家生產(chǎn)的碳管中有大量炭黑，要先用硝酸進(jìn)行處理，然后用甲苯溶解，再用二氯甲烷或者異丙醇進(jìn)行稀釋等。AFM不能做的樣品 起伏太大，超出掃描管Z向伸縮范圍的 粘度大的樣品 氣體樣品 無法固定到襯底上的樣品（想辦法固定） 體積

10、太大，不能置于AFM工作室內(nèi)的樣品（此時(shí)應(yīng)選用大樣品AFM）安裝樣品 用手輕輕地抬起頭部，用鑷子將新的樣品放到樣品臺(tái)上。 注意，切勿用手取拿樣品。注意，切勿用手取拿樣品。 安裝針尖 把針尖塊反置在平整的桌面上，輕輕壓緊針尖塊,使下面的松緊鈕將彈簧片頂起來。用鑷子夾緊針尖，放在翹起的彈簧片下，放松壓下的松緊鈕。 把針尖塊安裝到頭部，插緊，旋緊固定螺絲，使針固定牢固。 注意使樣品遠(yuǎn)離針尖。調(diào)激光斑到針尖 使儀器底座上的模式選擇處于“C”（contact mode） 。 在操作系統(tǒng)界面上，從“查看”下拉菜單中選取“頭部調(diào)整”； 彈出一個(gè)反映能量與激光斑位置的控制面板，點(diǎn)擊“開始”。 可以監(jiān)測整個(gè)對激

11、光斑的調(diào)整過程。 不同類型的針尖應(yīng)分別對待光斑在光敏檢測器上的調(diào)整光斑在光敏檢測器上的調(diào)整共振峰搜索共振峰搜索600.0 KHz 300.0 KHz 共振峰搜索共振峰搜索10.0 KHz 335.8 KHz 針尖驅(qū)進(jìn)針尖驅(qū)進(jìn) 粗調(diào)驅(qū)進(jìn)粗調(diào)驅(qū)進(jìn)調(diào)節(jié)手動(dòng)趨近旋鈕使針尖樣品距離0.5mm左右注意使由馬達(dá)控制的支點(diǎn)稍高于其他兩個(gè)支點(diǎn) 自動(dòng)驅(qū)進(jìn)自動(dòng)驅(qū)進(jìn) 振動(dòng)隔離 針尖驅(qū)進(jìn)調(diào)整完成后，再使之驅(qū)離樣品表面，用彈簧將儀器掛起，外部密封好后，等濕度降至理想值后，穩(wěn)定30分鐘，此時(shí)可進(jìn)針，掃描。 實(shí)時(shí)掃描實(shí)時(shí)掃描樣品及掃描器的移動(dòng)、更換 當(dāng)需要更換樣品時(shí)或需要移動(dòng)樣品的位置時(shí)，要將各掃描參數(shù)恢復(fù)為初始數(shù)值。更換樣

12、品時(shí)或移動(dòng)樣品的位置時(shí)，要將針尖抬高到用肉眼觀察到針尖與樣品之間有明顯的空隙。 更換掃描器的時(shí)候，注意方向，將有編號的一邊靠近驅(qū)進(jìn)馬達(dá) 更換掃描器之后應(yīng)從顯微鏡顯微鏡/校正校正/掃描器掃描器菜單讀取與掃描器編號相對應(yīng)的文件。重點(diǎn)注意事項(xiàng)重點(diǎn)注意事項(xiàng) 在操作過程中，一定不要將儀器的頭部上連接的電線拔掉，如果必須拔掉的話，要戴上抗靜電手套，否則激光管會(huì)造成損壞。 保存圖像，做好實(shí)驗(yàn)記錄 當(dāng)掃描結(jié)束時(shí)，將各參數(shù)恢復(fù)初始數(shù)值，將針尖自動(dòng)退出。退出系統(tǒng)，然后關(guān)閉控制箱。然后手動(dòng)驅(qū)離。 掃描結(jié)束后應(yīng)手動(dòng)將針尖退出，使懸掛的彈簧處于松弛狀態(tài)，將針尖和樣品取下，并把硅膠烘好放入罩子內(nèi)，將罩子門封好。掃描結(jié)束如何獲得一幅好的圖像 明確的目的 選擇合適的儀器和模式 樣品的制備 參數(shù)的設(shè)置 環(huán)境條件的控制 詳細(xì)的內(nèi)容請參閱詳細(xì)的內(nèi)容請參閱AJ-III SPM使用說明書使用說明書液體成像系統(tǒng)原位成像減小成像時(shí)的針尖和樣品間的黏附力和毛細(xì)力適用于只能在液體條件下才能成像的樣品液體樣品墊片掃描器液體針