活性炭碘值測量

1、?；钚蕴康庵禍y量一、 溶液配制1、 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（ 0.1 mol/L Na 2S2 O3）1.1配制稱取 26g Na 2S2O3·5H2O（五水硫代硫酸鈉）或者16.0g Na 2S2O3（硫代硫酸鈉） ，再加 0.2g NaCO3（無水碳酸鈉） ，溶于 1000 ml煮沸并冷卻的蒸餾水中，待全部溶解后，緩慢煮沸 10 min，放置冷卻到室溫，于暗處靜置2 周后，過濾備用（用棕色細(xì)口瓶盛放）。1.2標(biāo)定準(zhǔn)確稱取 0.1800 g （即公式中 m）于 120± 2干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑K Gr O227（重鉻酸鉀）置于 250 ml碘量瓶中，加入 25

2、ml蒸餾水溶解，再加入2 g KI（碘化鉀）以及 20 ml 20% 硫酸（ 20%，即 1： 8，為 1 份 98%濃硫酸加 8 份蒸餾水粗配而成，而且注意配制時(shí)要將濃硫酸注入蒸餾水中，水倒入酸中會劇烈沸騰，導(dǎo)致酸濺出，造成所加酸的損失，甚至?xí)R到皮膚上造成燙傷），搖勻，放于暗處靜置10 min ，然后加入 150 ml（ 1520） 的蒸餾水， 并用剛配制好的Na2S2O3 溶液滴定， 接近終點(diǎn)時(shí) （即溶液呈現(xiàn)金黃或淡黃色時(shí)）加0.5% 淀粉指示劑 23 ml ，搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變成亮綠色為止（加 1 滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)楹诰G色時(shí)，每次加半滴，即擠出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用

3、少量蒸餾水沖入溶液中），讀取消耗的Na S O 溶液的體223積 V1；同時(shí)做空白試驗(yàn)， 讀取消耗的 Na2S2O3 溶液的體積 V2（只是不加重鉻酸鉀，也不靜置 10 min ，其它步驟都一樣） 。1.3計(jì)算c Na 2 S2 O3m1000V1V2Mm 所加 K2Gr2O7（重鉻酸鉀）的質(zhì)量（ g） 1 滴定所用 Na2S2O3溶液的體積（ ml） 2 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)所用 Na2S2O3溶液的體積（ ml） K2Gr2O7（重鉻酸鉀） 的摩爾質(zhì)量 （此處為當(dāng)量摩爾質(zhì)量， 即（ 1/6K Gr O） 49.031 g/mol）2272、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（ 0.1mol/L 1/2I2 溶液）2.1

4、配制稱取 40 g KI （碘化鉀）和12.7g I 2（碘），放入小燒杯中，加少量蒸餾水溶解后，稀釋至 1000 ml （用 1000 ml 容量瓶來配制） ，加三滴鹽酸，搖勻，貯存于棕色細(xì)口瓶中，于暗處保存，每月標(biāo)定一次（用Na S O 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定） 。2232.2標(biāo)定吸取配制好的碘液V=25.00 ml ，用 c 標(biāo) = 0.1mol/L 的 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃色或淡黃色時(shí)）加0.5%淀粉指示劑 23 ml，搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變?yōu)闊o色為止（加1 滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，每次加半滴），讀取消耗的 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V 標(biāo)。

5、2.3計(jì)算-可編輯修改 -。c 1 / 2 I 2c標(biāo)V標(biāo) / Vc（ 1/2I 2） 1/2 I2 的當(dāng)量濃度3、淀粉指示劑配制（0.5% 淀粉溶液）稱取 0.5g 的可溶性淀粉，放于50 ml 燒杯中，用少量蒸餾水（大約20 ml ）調(diào)成糊狀，緩慢加熱并攪拌，直至溶液變?yōu)橥该鞒吻?，轉(zhuǎn)移如100 ml 的容量瓶中，用少量蒸餾水洗燒杯3 遍，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容到100 ml ，搖勻備用，要現(xiàn)用現(xiàn)配。4、稀鹽酸配制（5% HCl 溶液）粗配可為1：6（即 1 份體積的濃鹽酸加6 份蒸餾水）。準(zhǔn)確配制時(shí)， 為 1：7.5（即1 份體積的濃鹽酸加7.5 份蒸餾水），或者所取濃鹽酸的體積為總的待配

6、鹽酸溶液體積的 1/8.5 。V 溶液溶液m溶液V需取濃酸濃酸m濃酸V 溶液 指待配溶液體積； V 需取濃酸 為所取濃酸的體積； 溶液 為所配溶液的密度 （稀溶液密度接近于水， 一般用水的密度代替） ；濃酸 為濃酸的密度 （市售濃硫酸濃度約為98%，密度為 1.84 g/m3，市售濃鹽酸濃度約 3538%，可按 36%計(jì)算，其密度為 1.19 g/m3）；m溶液 為待配溶液的百分比濃度； m濃酸 為濃酸的百分比濃度。二活性炭吸碘值分析1、準(zhǔn)備對于每個(gè)待分析樣品，根據(jù)其形態(tài)，按照合理的采樣方法采集5 g 左右，裁剪5× 20 mm的細(xì)條，然后平行稱取質(zhì)量（m）約 1 g 的樣品（準(zhǔn)確到

7、0.001 g ，稱之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于稱量瓶中（要防止樣品損失），于100干燥至恒重（或者 150干燥 2 h ）（注意：干燥時(shí)要半開蓋）后，蓋好蓋取出入于干燥器中冷卻至室溫，稱量求得活性炭的凈質(zhì)量，備用。2、預(yù)處理將預(yù)處理好的1 g 活性炭樣品放入250 ml 碘量瓶中，吸取10 ml （ V3）的 5%鹽酸溶液加入碘量瓶中，蓋好塞子搖碘量瓶（或者用玻璃棒按壓、攪動(dòng)）讓活性炭全部潤濕后，靜置1 min ，打開塞子加熱至微沸，持續(xù)30 s（將瓶上部的酸霧吹掉），冷卻至室溫。3、吸附用移液管移入1000 ml（V1）配制并標(biāo)定好的碘溶液，塞緊塞子，用遮光材料（多層布或黑色材料）

8、包起來（碘見光會分解，為減少誤差，需遮光進(jìn)行） ，振搖 15 min ，用細(xì)鋼絲網(wǎng)（ 100 目左右，太粗不起過濾作用，太細(xì)濾不下去）過濾出清液用滴定。4、滴定移取 50 ml （ V）清液放入250 ml 錐形瓶中（應(yīng)盡量不使溶液沾附在瓶壁上部），用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液轉(zhuǎn)為金黃色或淡黃色，加入23 ml 0.5% 的淀粉指示劑溶液，充分搖勻 （溶液變?yōu)楹谒{(lán)色） ，再用硫代硫酸鈉標(biāo)液細(xì)心緩慢滴定 （一般只需加幾滴了， 而且要加一滴， 搖幾下），當(dāng)?shù)味ǖ饺芤侯伾優(yōu)樗{(lán)紫色 （溶液已較透明） 時(shí)，-可編輯修改 -。即快要到滴定終點(diǎn)了，這時(shí)應(yīng)每次加入半滴（擠出半滴沾于瓶壁上，讓其流入溶液中，或者用少量蒸餾水沖洗下去），然后振蕩， 觀察顏色變化（一般到紅色時(shí)，只需加入小半滴即可， 或?qū)⑵勘谏系臍堄嗟味ㄒ河盟疀_下去），直至變?yōu)樗{(lán)紫色為止。讀取消耗的Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2，然后通過硫代硫酸鈉標(biāo)液用量來計(jì)算活性炭吸附的碘量，進(jìn)而計(jì)算活性炭碘值。5、計(jì)算V1V3c2V2126.90 c1 V1VEmE 活性炭的吸碘值（ mg/g）V1 吸附前所加碘標(biāo)液體積（ml）C 碘標(biāo)液濃度（ mol/L ）1V3 加入鹽酸溶液體積（ ml ）C2 消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液濃度（mol/L ）V