農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)

1、Q/XKJSQ/XKJS南京軒凱生物科技有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/XKJS001-2011南京軒凱生物科技有限公司發(fā)布農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸2011-08-01發(fā)布2011-08-01實(shí)施Q/XKJS0012011農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法的規(guī)定，特制定本標(biāo)準(zhǔn)，作為企業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求、格式、構(gòu)成和表述方法，符合 GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫和 GB/T1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 2 部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法的要求。本標(biāo)準(zhǔn)中主要技術(shù)要素是參照國外同類產(chǎn)品相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合產(chǎn)品試劑的實(shí)際數(shù)據(jù)及市場需要確

2、定。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期三年，到期復(fù)審。本標(biāo)準(zhǔn)由南京軒凱生物科技有限公司提出并負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。Q/XKJS0012011農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以谷氨酸為原料制得的農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸。結(jié)構(gòu)式：COOHCOOH2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T81

3、70-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T603-2002 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T1115-2006 水溶肥料水不溶物含量的測定國家技術(shù)監(jiān)督局令1995第 43 號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定3 技術(shù)要求產(chǎn)品性能應(yīng)符合表 1 的要求表 1 產(chǎn)品性能指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)1物理外觀黃色或褐色粉末2含量足 0%3全氮26%5全磷*5%6全鉀*8%7不溶物含量磅.5%8pH5.0-7.0凈含量允許誤差應(yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4 檢驗(yàn)方法4.1物理外觀在自然光線下用肉眼檢查產(chǎn)品的外觀。4.2含量4.

4、2.1方法提要以硫酸鈉溶液為流動(dòng)相，用凝膠滲透色譜法（GPC）分離測定聚谷氨酸含量4.2.2試劑及溶液4.2.2.1硫酸鈉溶液（0.2mol/L）Q/XKJS0012011稱取 28.412g 硫酸鈉溶于水并稀釋至 1L,用乙酸調(diào)節(jié) pH 至 4.0,用孔徑 0.22 混合纖維素酯微孔濾膜過濾，超聲波脫氣 15min。4.2.2.2聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/mL）稱取聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度99.0%1.0g（準(zhǔn)確至 0.0002g）,用純水溶解轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。4.2.2.3聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）移取 10.00mL 聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4

5、.2.2.2）于 100mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前制備。4.2.3儀器設(shè)備凝膠滲透色譜儀：配有紫外檢測器。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。4.2.4色譜柱及操作條件凝膠柱：SB-806MHQ檢測溫度：35C檢測波長：210nm檢測器：紫外檢測器（210nm）流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：20 口4.2.5分析步驟4.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表 2 所示，將聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.2.3）分別準(zhǔn)確移去至 6 個(gè) 25mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度，溶液經(jīng)0.22pm 水系濾頭過濾。打開色譜儀，并調(diào)至工作狀態(tài)，待基線平穩(wěn)后，依次將上述聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入凝膠柱中，進(jìn)樣量

6、為 20L,記錄峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中聚谷氨酸的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。聚谷氨酸典型圖譜見附錄 A。表 2 聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL0510152025聚谷氨酸的對(duì)應(yīng)量,mg05101520254.2.5.2試樣測定根據(jù)試樣中聚谷氨酸的不同含量，按表 3 確定稱樣量后稱樣，準(zhǔn)確至 0.0001g。然后用純水溶解轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，并用純水稀釋至刻度，搖勻。配好的試樣溶液經(jīng) 0.22 水系濾頭過濾，進(jìn)樣量為 201,進(jìn)行 GPC 檢測，記錄峰面積，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中聚谷氨酸的質(zhì)量 m1。表 3 不同聚谷氨酸含量，稱取試料量聚谷氨酸（3）%0

7、300.050.05300.200.200.50稱取試料量（m）g2.000.500.200.104.2.6結(jié)果的表述和計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的聚谷氨酸的含量以數(shù)值以表示，按公式（1）計(jì)算：m3=x100%（1）m 式中：m1試料中測得聚谷氨酸的質(zhì)量，mg;m 試樣質(zhì)HL,gQ/XKJS00120114.2.7允許差平行測定結(jié)果允許絕對(duì)值不得大于 0.005%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.3全氮4.3.1方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為鏤鹽。鏤鹽經(jīng)堿化后形成氨，經(jīng)蒸儲(chǔ)將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅-澳甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，測定全氮含量（不包括全部硝

8、態(tài)氮）。4.3.2 試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。1.1.1.1硫酸（GB/T625）。1.1.1.230%過氧化氫（GB6684）。1.1.1.3氫氧化鈉：40%,（m/V）溶液，稱取 40g 氫氧化鈉（GB629 分析純）溶于 100mL 水中。1.1.1.4硼酸：2%（v/m）溶液，20g 硼酸（GB628）溶于 1L 約 60c 去離子水中，冷卻后再用稀堿調(diào)節(jié)溶液 pH 至 4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑 20mL,并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紅色，此時(shí)該溶液的 PH 值為 4.5。

9、1.1.1.5甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑：0.5g 澳甲酚綠（HG3-1220）和 0.1g 甲基紅（HG3-958）于研缽中，加少量 95%乙醇研磨至指示劑全溶為止，最后加 95%的乙醇至 100mL。1.1.1.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)液c（1/2H2so4）=0.02mol/L（GB601）。4.3.3儀器：4.3.3.1消煮管：50mL 或 100mL。4.3.3.2消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.3.3.3彎頸小漏斗：02cm。4.3.3.4凱氏定氮儀：全自動(dòng)或半自動(dòng)。4.3.3.5分析天平：感量為 0.1mg。4.3.3.6移液管：5,10mL。4.3.4分析步驟4.3.4.1試樣溶液制備稱取

10、試樣 0.5g,精確至 0.001g,置于 50mL 消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL 硫酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先 250c 消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約 30min）,待 H2SO4 分解冒出大量白煙后再升高溫度至 400C,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。 （時(shí)間約 3h） ,稍冷后加 10 滴 H2O2 （注 4.3.6.1） ,搖勻， 再加熱至微沸 （注 4.3.6.2） ,消煮約 5min,取下稍冷后，重復(fù)加 H2O25-10 滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5 次，每次添加的 H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清

11、亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約 5-10min,以除盡剩余的H2O2O將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入 100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮的測定。4.3.4.2空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時(shí)相同。4.3.4.3測定4.3.4.3.1蒸儲(chǔ)前將配制好的氫氧化鈉，硫酸標(biāo)準(zhǔn)液，混合指示劑，對(duì)定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鐳清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。4.3.4.3.2吸取上述待測液 10.00mL（含 NH4-N 約 1mg）,注入凱氏定氮儀蒸儲(chǔ)管中，參數(shù)設(shè)置后，對(duì)待測液進(jìn)行測定，其中加堿時(shí)間應(yīng)設(shè)為 3S。4.3.5分

12、析結(jié)果的表述全氮（N）含量以 g/kg 表示，按下式計(jì)算:Q/XKJS0012011全氮（N）=c（V-V0）0,014DX1000/m;式中：c 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL;V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL;0.014N 的摩爾質(zhì)量，kg/mol;m 稱樣量，g;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10;所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三位。兩個(gè)平行測定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng) v0.06%。4.3.6 注意事項(xiàng)4.3.6.1加 H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的 H2O2影響氮的比色

13、測定。4.3.6.2H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。定氮儀參數(shù)設(shè)置中，加堿量設(shè)置為 3S;定氮儀開機(jī)預(yù)熱后，要多空蒸幾次，等讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行樣品測定。4.4 全磷4.4.1方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏鋰酸和鋁酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正比，可在波長 400490nm 處用吸光光度法測定。磷濃度較高時(shí)選用較長的波長，較低時(shí)選用較短波長。4.4.2試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。4.

14、4.2.1硫酸（GB/T625）。4.4.2.230%過氧化氫（GB6684）。4.4.2.3硝酸（GB/T626）。4.4.2.4鋰電目酸鏤溶液4.4.2.5A 液：稱取 25.0g 鋁酸鏤（GB657）溶于 400mL 水中；B 液：稱取 1.25g 偏磯酸鏤（HG3-941）溶于 300mL 沸水中，冷卻后加 250mL 硝酸（4.3）,冷卻。在攪拌下將 A 液緩緩注入 B 液中，用水稀釋至 1L,混勻，貯于棕色瓶中。4.4.2.6氫氧化鈉（GB/T629）:10%（m/V）溶液。4.4.2.7二硝基酚指示劑：0.2%（m/V）溶液，稱取 0.2g2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚溶于

15、 100mL 水中。4.4.2.8磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50mg/L,0.2195g（干燥的 KH2P。4（分析純）溶于水，加入 5mL 濃 HNO3,轉(zhuǎn)移到1000mL 的容量瓶中，然后用水定容。4.4.2.9硫酸：5%（V/V）溶液。4.4.3儀器、設(shè)備4.4.3.1消煮管：50mL 或 100mL。4.4.3.2消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.4.3.3彎頸小漏斗：02cm。Q/XKJS00120114.4.3.4分光光度計(jì)。4.4.3.5分析天平：感量為 0.1mg。4.4.3.6移液管：5,10mL。4.4.3.7容量并瓦:50,100,1000mL。4.4.4分析步驟4.4.4.1試樣溶液

16、制備稱取試樣 0.5g,精確至 0.001g,置于 50mL 消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL 硫酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先 250c 消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約 30min）,待 H2SO4 分解冒出大量白煙后再升高溫度至 400C,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。 （時(shí)間約 3h） ,稍冷后加 10 滴 H2O2 （注 4.4.6.1） ,搖勻， 再加熱至微沸 （注 4.4.6.2） ,消煮約 5min,取下稍冷后，重復(fù)加 H2O25-10 滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5 次，每次添加的 H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈

17、無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約 5-10min,以除盡剩余的 H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入 100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供磷的測定。4.4.4.2空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同 4.4.4.1o4.4.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,1.00,2.50,5.00,7.00,10.00,12.50,15.00mL 分別置于 8 個(gè) 50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至 30mL 左右，加 2 滴二硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和稀硫酸調(diào)節(jié)溶液呈微黃色，加

18、 10mL 鈕鋁酸鏤溶液搖勻，用水定容。此溶液磷含量為 0,1.00,2.50,5.1 0,7.50,10.00,12.50,15.00mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫 15c 以上條件下放置 20min 后（最長不超過 4h）,在分光光度計(jì)波長 440nm 處用 1cm 光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5.2 .4.4 準(zhǔn)確吸取定容，過濾或澄清后的消煮液 10.00mL 放入 50mL 容量瓶中，加水至 30mL 左右，與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。4.4.5結(jié)果計(jì)算4.4.5.1計(jì)算公式全磷（P）含量以

19、g/kg 表示，按下式計(jì)算：全磷（P）=cVXDX10-3/m式中：C從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度,V 顯色液體積，50mL;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10;m 稱取試樣質(zhì)量，g;10-3將單位 mL 換算為 L 的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三位，兩個(gè)平行測定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng) v4.4.6注意事項(xiàng)4.4.6.1加 H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，mg/L;0.04%。H2O2很快分解，失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上，以免遺留的 H2O2影響磷的比色測定。Q/XKJS00120114.4.6.2H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加

20、入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。4.4.6.3一般室溫下，溫度對(duì)顯色影響不大，但室溫太低（如15C）時(shí)，需顯色 30min。4.5 全鉀4.5.1方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸經(jīng)硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計(jì)測定?；鹧娣止夤舛确ㄊ抢没鹧孀黾ぐl(fā)源，使鉀原子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測定鉀素的含量。4.5.2試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。4.5.2.1硫酸（GB/T625）。4.5.2.230%過氧化氫（GB6684）。4.5.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 1.907g 經(jīng) 110c 條件下干燥

21、 2h 的氯化鉀（GB646）,溶于水，于 1L 容量瓶中定容，即為 1000mg/L 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其存于塑料瓶中。4.5.3儀器與設(shè)備4.5.3.1消煮管：50mL 或 100mL。4.5.3.2消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.5.3.3彎頸小漏斗：02cm。4.5.3.4火焰光度計(jì)。4.5.3.5分析天平：感量為 0.1mg。4.5.3.6移液管：5,10mL。4.5.3.7容量并瓦:50,100,1000mL。4.5.4分析步驟4.5.4.1試樣溶液制備稱取試樣 0.5g,精確至 0.001g,置于 50mL 消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL 硫

22、酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先 250c 消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約 30min）,待 H2SO4 分解冒出大量白煙后再升高溫度至 400C,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約 3h）,稍冷后加 10 滴 H2O2（4.5.6.1）,搖勻，再加熱至微沸（4.5.6.2）,消煮約 5min,取下稍冷后，重復(fù)加 H2O25-10 滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5 次，每次添加的 H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約 5-10min,以除盡剩余的“。2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入

23、100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。4.5.4.2空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同 4.5.4.1o4.5.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）0,1.00,2.50,10.00,20.00mL,分別放入 50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，（使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相近），加水定容。即得 0,2,5,10,20,40mg/LK 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計(jì)上，以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿Q/XKJS0012011度（一般只定到 90）,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后從稀到濃依次進(jìn)行測定，記錄檢流計(jì)讀數(shù)

24、，以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。4.5.4.4 測定吸取定容后的消煮液 10.00mL 放入 50mL 容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，每 5個(gè)樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。1.1.5結(jié)果計(jì)算1.1.5.1計(jì)算公式全鉀（K）含量以 g/kg 表示，按下式計(jì)算：全鉀（K）=CWXDX10-3/m式中：C從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測讀液中 K 的濃度，mg/L;V消煮液定容體積，mL;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10;m 稱樣質(zhì)量，g;10-3將 mL 單位換算為 L 的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三位，兩個(gè)平行測定結(jié)

25、果允許絕對(duì)差應(yīng) v0.12%。1.1.6注意事項(xiàng)1.1.6.1加 H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的 H2。2影響鉀的比色測定。1.1.6.2”。2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。4.6不溶物含量按 NY/T1115-2006 規(guī)定的方法測定。4.7pH4.7.1方法原理試樣經(jīng)水浸泡平衡，直接用 pH 酸度計(jì)測定。4.7.2儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及 pH 酸度計(jì)。4.7.3試劑和溶液4.7.3.1pH4.01 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng) 110c 烘 1h 的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g,用水溶解，稀釋定容至 1L。4.7.3.2pH6.87 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng) 120c 烘 2h 的磷酸二氫鉀（KH2P。4）3.398g 和經(jīng) 120C130c 烘 2h 的無水磷酸氫二鈉（W2HPO4）3.53g,用水溶解，稀釋定容至 1L。4.7.3.3pH9.18 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（W2B4O7?10H2。）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g