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1、 食品添加劑的測定2022-4-211 食品添加劑按其來源分為天然與合成兩類:天然食品添加劑主要來自于動、植物組織或微生物的代謝產物。人工合成食品添加劑是通過化學手段使元素或化合物發(fā)生氧化、還原、縮合、聚合、成鹽等一系列化學反應而制成。 食品添加劑種類有: 防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、甜味劑、著色劑、乳化劑、品質改良劑、抗結劑、酶制劑、香料、營養(yǎng)強化劑、食品加工助劑、增味劑、保鮮劑及其它添加劑等。2022-4-212 食品添加劑的測定 食品添加劑的分析測定一般包括三部分的內容,即: 添加劑本身的測定,以保證其應有的質量標準和安全性,主要有鑒別試驗、

2、含量分析、質量指標分析等; 食品中食用添加劑的定性、定量分析; 食品中禁用添加劑的測定。 日常檢驗中經常遇到的食品添加劑主要有防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、甜味劑等, 測定方法:比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法、HPLC法2022-4-213食品中常見添加劑的測定2022-4-214 甜味劑的測定 一、主要甜味劑的性質 甜味劑是賦予食品甜味的添加劑,可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。 天然甜味劑中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類和糖的衍生物(如木糖醇、麥芽糖醇等)以及其它天然甜味物(如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質等)。 人工合成甜味劑主要是一些具有甜味的化學物質,其甜度一般比蔗糖

3、高數(shù)十倍仍至數(shù)百倍,但不具有任何營養(yǎng)價值。 我國批準并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉(甜蜜素)、天門冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。2022-4-215 糖精化學名稱為鄰-磺酰苯甲酰亞胺其分子式為C7H5O3NS,白色結晶或白色晶狀粉末,難溶于水,溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機試劑,化學性質不穩(wěn)定,遇熱易分解。 糖精鈉為糖精的鈉鹽,是含有兩個水分子的無色或白色結晶,無臭,稍有苦味,在空氣中風化失去結晶水后成粉末狀。溶于水,不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機試劑,化學性質較為穩(wěn)定。 2022-4-216 糖精對人體無營養(yǎng)價值,一般認為糖精鈉在體內不被利用,大部分由尿排出。 有試驗表明,過量攝入糖精鈉可

4、導致實驗動物腫瘤發(fā)生率增大。國際上對糖精鈉的利用普遍采取限制態(tài)度。美國允許使用在軟飲料0.072g/L;冷飲0.150g/L;糖果2.12.6g/kg;烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO規(guī)定糖精的ADI為2.5mg/kg體重,在膳食治療中為10mg/kg體重。 2022-4-217 甜蜜素化學名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉,分子式為C6H12NaO3S,結構式為: 甜蜜素純品為白色結晶粉末,甜度為蔗糖的40-70倍,易溶水,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷、乙醚。攝入體內后,40%由尿排出,其余的由糞便排出。主要供糖尿病患者使用,使用濃度不超過0.4%,F(xiàn)AO/WHO規(guī)定ADI為11mg/kg體重。

5、 2022-4-218NHSO3Na 二 食品中甜味劑的允許量標準 2022-4-2192022-4-2110食品中的糖精鈉的分析 糖 精 鈉 的 測 定 方 法 較 多 , 國 家 標 準GB/T5009.28-1996中規(guī)定了高效液相色譜法、薄層色譜法及離子選擇電極法測定食品中糖精鈉的標準方法。 另外氣相色譜法、比色法、紫外吸收分光光度法、熒光法等方法也常用于測定糖精鈉。 應用氣相色譜法測定時,樣品提取液中的糖精鈉需要通過甲基化或三甲基硅烷化處理,然后才能進行氣相色譜分離測定。 比色法測定糖精鈉是應用糖精鈉與苯酚-硫酸在175下反應,生成酚磺肽,在堿性條件下生成紅色產物的原理進行測定。20

6、22-4-2111 高效液相色譜法 1 原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調pH至近中性,過濾后進高效液相色譜儀經反相色譜分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量分析。 2 試劑 ()甲醇:經濾膜(0.5m)過濾 ()氨水():氨水加等體積的水混合 ()乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸,加水至1000mL溶解,經濾膜(0.45m)過濾 ()糖精鈉標準儲備溶液(1.0mg/mL):準確稱取0.0851g經120烘干小時后的糖精鈉,加水溶解定容至1000mL。 ()糖精鈉標準使用溶液(0.1mg/mL):吸取糖精鈉標準儲備液10.0mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度,經濾

7、膜(0.45m)過濾。 2022-4-2112 儀器 高效液相色譜儀,紫外檢測器 分析步驟 ()樣品處理 汽水:稱取5.0010.00g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)調pH約為。加水定容至適當體積,經濾膜(0.45m)過濾。 果汁類:稱取5.0010.00g樣品,放入小燒杯中,用氨水(1+1)調pH約為。加水定容至適 當 體 積 , 離 心 沉 淀 , 上 清 液 經 濾 膜(0.45m)過濾。 配制酒類:稱取10.00g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水(1+1)調pH約為。加水定容至適當體積,經濾膜(0.45m)過濾。 2022-4-2113稱樣稱樣加熱加熱調調pH過濾過濾 ()高效液相色譜條件 色譜柱:YWG-C18 4.6mm250mm 10m不銹鋼柱。 流動相:甲醇:乙酸銨溶液(0.02mol/L) (5+95)。 流速:1mL/min 檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS ()測定 取樣品處理液和標準使用液各10L(或相同體積)注入高效液相色譜儀進行分離測定,根據(jù)峰保留時間定性,峰面積定量。 2022-4-2114 ()計算 式中:1樣品中糖精鈉含量,g/kg; m1進樣體積中糖精鈉的質

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