吉林藥檢GCMS

1、島津公司沈陽分公司GCMS-QP2010GCMS-QP2010 PlusPre-rodsetscrewv質(zhì)譜儀要求在高真空情況下工作。一般要求真空度為10-310-4Pa。顯然，若將色譜流出物直接引入質(zhì)譜儀的離子源，會破壞質(zhì)譜儀的真空度而使質(zhì)譜儀不能正常工作。要實(shí)現(xiàn)色譜儀與質(zhì)譜儀的連機(jī)，必須在二者之間加入一種稱為接口(interface)的連接裝置。接口是GC/MS聯(lián)用的關(guān)鍵部件。它起著除去大量色譜流動相分子,濃集和氣化樣品的作用。接口性能很大程度上決定著GC/MS聯(lián)用儀性能的優(yōu)劣。 EMv在電子倍增器前增加了一個打拿極，其作用有：v(1)可以檢測負(fù)離子v(2)增加高質(zhì)量端離子的信號強(qiáng)度，基本

2、消除質(zhì)量歧視。 v如果檢測器進(jìn)入了飽和離子，靈敏度會下降。超過一定界限時，燈絲和檢測器關(guān)閉。v如果正在采集數(shù)據(jù)，10秒后又會自動打開。連續(xù)關(guān)閉3次后不會自動打開了，需要手動打開。v下列情況下關(guān)閉燈絲、檢測器高壓和RF電源:（1） Pirani 規(guī)監(jiān)測到的低真空大于100.0 Pa.(2) 分子渦輪泵不處于“ready”狀態(tài)(3)離子規(guī)監(jiān)測到的高真空大于1.0E-2 Pa. v當(dāng)下列條件滿足時燈絲、檢測器高壓和RF電源自動打開：v（1） Pirani 規(guī)監(jiān)測到的低真空小于100.0 Pa.(2) 分子渦輪泵處于“ready”狀態(tài)(3)離子規(guī)監(jiān)測到的高真空小于 0.8E-2 Pa.v如果下列情況之

3、一持續(xù)5分鐘以上，真空系統(tǒng)自動關(guān)閉：（1） Pirani 規(guī)監(jiān)測到的低真空大于100 Pa.(2) 分子渦輪泵不處于“ready”狀態(tài)v當(dāng)真空系統(tǒng)關(guān)閉后真空系統(tǒng)LED亮紅燈且閃爍。進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的棉質(zhì)手套進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的棉質(zhì)手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲取下的部件避免污染取下的部件避免污染硬件調(diào)諧硬件調(diào)諧 ( (每日每日) )機(jī)械泵機(jī)械泵 ( (每每 6 6個月個月) )燈絲燈絲 ( (需要時需要時) )檢漏檢漏 ( (每日每日) )GCGC檢漏檢漏真空檢漏真空檢漏 離子源離子源( (需要時需要時) )PFTBA (PFTBA (每每

4、6 6個月個月) ) 何時需要維護(hù)何時需要維護(hù) 真空失敗真空失敗 漏油漏油 噪聲大噪聲大 維護(hù)時間維護(hù)時間 每每 6個月個月檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容 泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油，泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油， 泵油是否夠用，排氣口是否通暢，泵油是否夠用，排氣口是否通暢， 放氣口是否擰緊。放氣口是否擰緊。1關(guān)閉真空2等待約十分鐘.*注意：剛剛關(guān)閉的真空泵,泵油是熱的3 開排油口塞子 ，放油*注意：油可能會飛濺4當(dāng)沒有油流出時，塞上塞子。 6.點(diǎn)擊真空控制窗口中“高級”按鈕，在真空控制窗口下方會顯示“高級”項目。 7.按下旋轉(zhuǎn)泵1右邊的開始按鈕 8. 打開旋轉(zhuǎn)泵馬達(dá)開關(guān)5-10秒。運(yùn)轉(zhuǎn)馬達(dá)以排清內(nèi)部

5、的油。v9、按下停止按鈕。v10、再次放油v11、關(guān)閉排油口，打開加油口。加新油至油規(guī)高限下方（約0.28 L)。v12、關(guān)閉加油口，開機(jī)。 每每6 6個月檢查一個月檢查一次次 如果需要添加如果需要添加標(biāo)樣標(biāo)樣 大的泄漏大的泄漏開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失.分子渦輪泵啟動分子渦輪泵啟動5分鐘后分鐘后, 真空系統(tǒng)關(guān)閉真空系統(tǒng)關(guān)閉.小的泄漏小的泄漏機(jī)械泵和分子渦輪泵工作正常，可從機(jī)械泵和分子渦輪泵工作正常，可從 “ “峰監(jiān)控峰監(jiān)控” ” 窗口觀窗口觀 察到察到. 大的泄漏大的泄漏多發(fā)生于進(jìn)樣口或接口處，應(yīng)著重檢查多發(fā)生于進(jìn)樣口或接口處，應(yīng)著重檢查v過程過

6、程 監(jiān)控監(jiān)控 M/Z 18 (水水) 和和 M/Z 28 (N2) 比較比較 M/Z 18 和和 M/Z 28的峰高的峰高v 結(jié)結(jié)果果 M/Z 18 M/Z 28 (無泄漏無泄漏) M/Z 18 M/Z 28 (可能泄漏可能泄漏) ，抽真空較長時抽真空較長時間時，間時， M/Z 28 如果大于如果大于M/Z 18 的兩倍的兩倍漏漏氣氣 過程過程 監(jiān)控監(jiān)控 M/Z 18 (M/Z 18 (水水) M/Z 28 (N2) ) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征離子和石油醚的特征離子4343 (M/Z). (M/Z). 將石油醚涂在易泄漏的部位將石油醚涂在易泄漏的部位. . 監(jiān)控特征離子監(jiān)控特征

7、離子4343 (M/Z) (M/Z) 的強(qiáng)度的強(qiáng)度. . 結(jié)果結(jié)果 如果強(qiáng)度增加，說明該部位泄漏如果強(qiáng)度增加，說明該部位泄漏. . 注意注意 不要將石油醚接觸電路板不要將石油醚接觸電路板(用石油醚檢查用石油醚檢查)靈敏度差靈敏度差污染物污染物真空泄漏真空泄漏離子源污染離子源污染 Mass (M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18, 28, 32, 40, 44空氣空氣H2O, N2, O2, Ar, CO231溶劑溶劑伯醇伯醇43, 58溶劑溶劑丙酮丙酮77苯苯, 二甲苯二甲苯85氟利昂氟利昂91, 92甲苯甲苯105, 106二甲苯二甲苯

8、22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊/柱子柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99烴類烴類 指印指印/泵油泵油149鄰苯二甲酸酯鄰苯二甲酸酯增塑劑增塑劑離子源污染后離子源污染后 : : 重現(xiàn)性差重現(xiàn)性差 不能自動調(diào)諧不能自動調(diào)諧 調(diào)諧報告出現(xiàn)調(diào)諧報告出現(xiàn) 靈敏度低靈敏度低 噪聲大噪聲大 高質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度降低高質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度降低 (M/Z 512, 614)(M/Z 512, 614) 檢測器電壓增高檢測器電壓增高Heater Block ASSYPlateLens2Lens3Lens4SpringASSYI

9、S MAG BASE ASSYBush (1pos.)Ceramic Insulator (2pos.)Insulator Pin (3pos.)Lens4 ASSYCeramic Insulators (3pos.)注意：該層無瓷墊片！Lens3 ASSY Bush (1pos.)C e r a m i c Insulator (2pos.)Lens2 ASSY Ceramic Insulators (3pos.)Heater Block ASSYPlate更換燈絲Vespel墊使用注意墊使用注意不同的不同的Vespel墊對應(yīng)不同內(nèi)徑的墊對應(yīng)不同內(nèi)徑的色譜柱，注意與氣相的石墨壓環(huán)色譜柱，注意與氣相的石墨壓環(huán)的區(qū)別的區(qū)別670-15003-03670-15003-04670-15003-07221-32126-05221-32126-08ID 0