原子熒光光度計(jì)技術(shù)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱 原子熒光光度計(jì)檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 任立新建標(biāo)單位名稱(公章) 呂梁市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 填寫日期 2014.11.11目 錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 ( 1 )二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成 ( 1 )三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備 ( 2 )四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo) ( 3 )五、環(huán)境條件 ( 3 )六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖 ( 4 )七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn) ( 5 )八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核 ( 6 )九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定 ( 7 )十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證 ( 9 )十一、結(jié)論 (10 )十二、附

2、加說明 (10 )專心-專注-專業(yè)一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的非色散氫化物原子熒光法可用于易形成氫化物的元素，易形成氣態(tài)組份的元素和易還原成原子蒸氣元素的測(cè)量。非色散原子熒光法是根據(jù)被測(cè)元素的原子蒸氣被光源發(fā)出的特征輻射光照射，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級(jí)，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時(shí)，輻射出熒光的原理，來進(jìn)行定量分析的。非色散原子熒光光度計(jì)就是利用該分析原理所研發(fā)的儀器，它在醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、科學(xué)研究等領(lǐng)域有著較廣泛應(yīng)用，用于檢測(cè)樣品中的砷、銻、硒、汞等元素，在行業(yè)分析應(yīng)用中起著十分重要的作用。為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，量值溯源的統(tǒng)一性，所以建立非色散原子熒光光度計(jì)檢定裝置，用于檢定新制造或使用中的非色

3、散原子熒光光度計(jì),以求更好地為社會(huì)，為相關(guān)行業(yè)服務(wù)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成概述：原子熒光光度計(jì)可用于測(cè)量易形成氫化物的元素，易形成氣態(tài)組份的元素和易還原成原子蒸氣元素。該儀器是根據(jù)被測(cè)元素的原子蒸氣被光源發(fā)出的特征輻射光照射，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級(jí)，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時(shí)，輻射出熒光的原理，來進(jìn)行定量分析的。本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理：本裝置按JJG9392009檢定規(guī)程要求檢定原子熒光光度計(jì)。儀器的外觀檢查用目視法。儀器的安全性能用兆歐表檢定。儀器的主要技術(shù)指標(biāo)檢定方法如下：本套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是由中國計(jì)量科學(xué)研究院的砷和銻的高濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋而來的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器的穩(wěn)定性檢定原理如下：將儀

4、器的模擬熒光強(qiáng)度初始值設(shè)定為200左右，連續(xù)測(cè)量30min，記錄儀器的瞬時(shí)噪聲和穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，即為儀器的穩(wěn)定性；使用砷和銻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率以及線性相關(guān)系數(shù)（即為所檢定的相關(guān)系數(shù)指標(biāo)）；以該套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)中的空白溶液為試樣，連續(xù)測(cè)量11次，以11次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍對(duì)應(yīng)的相應(yīng)元素的含量為檢出限；以該套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)中的合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（一般砷和銻的濃度都為10.0ng/mL）為試樣，連續(xù)測(cè)量7次測(cè)量，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為儀器相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)；以該套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)中砷濃度為1000ng/mL，銻濃度為10.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)試樣，檢定砷通道對(duì)銻通道的影響。本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的

5、組成：本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要由砷和銻的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，高強(qiáng)度空心陰極燈，秒表、兆歐表、以及部分玻璃量器組成。三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠編號(hào)檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW086111000g/mL1g/mL (k=2)中國計(jì)量科學(xué)研究院8032中國計(jì)量科學(xué)研究院60月水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100g/mL1.0%(k=2)中國計(jì)量科學(xué)研究院8022中國計(jì)量科學(xué)研究院24月主 要 配 套 設(shè) 備高強(qiáng)度空心陰極燈As、SbAs、Sb穩(wěn)定性：發(fā)射強(qiáng)度漂移量不超過±1%中國計(jì)量科

6、學(xué)研究院中國計(jì)量科學(xué)研究院12月分度吸量管(1,2, 10)mL(110)mLA級(jí)18491851本所L2008-36月單標(biāo)線容量瓶(2502000)mL(2502000)mLA級(jí)1838等本所L2008-36月電子天平AG2850210gI級(jí)METTLER TOLEDO本院N2008-12月秒表SJ9-2(01)h±0.5s/d上海手表五廠本所E2008-12月兆歐表ZC25-3(0500)M10.0級(jí)上海第六電表廠31888本所E2008-12月四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)原子熒光光度計(jì)檢定裝置：1. 測(cè)量范圍：As：0100ng/mL Sb：0100ng/mL2. 相對(duì)擴(kuò)展不確定

7、度：As：U1.1%(k2) Sb：U1.3%(k2)五、環(huán)境條件序 號(hào)項(xiàng) 目要 求實(shí)際情況結(jié) 論1溫 度(1530)(1828)合格2相對(duì)濕度80%(4065)%合格3儀器工作環(huán)境明亮、整潔、無塵、無腐蝕性氣體、通風(fēng)良好。符合要求合格4儀器安放工作臺(tái)工作臺(tái)平穩(wěn)無震動(dòng)，上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，附近無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。符合要求合格5供電電源電壓：(220±22)V頻率：(50±1)Hz符合要求合格六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級(jí)計(jì)量器具本級(jí)計(jì)量器具下一級(jí)計(jì)量器具水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000g/mL， U1g/mL(k2)水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100g/mL， U1.0%(k2)

8、保存機(jī)構(gòu)：中國計(jì)量科學(xué)研究院直接稀釋原子熒光光度計(jì)檢定裝置砷：01000g/mL，U=1.1%(k2)銻：0100g/mL，U=1.3%(k2)直接測(cè)量原子熒光光度計(jì)砷檢出限：0.4ng銻檢出限：0.4ng七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)由于該檢定裝置是以有效期內(nèi)的水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為主標(biāo)準(zhǔn)器，具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。研制單位在研制過程中，已經(jīng)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性作過考核，并且，該標(biāo)物開封后為一次性使用。因此，可不再做重復(fù)性試驗(yàn)。八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核由于該檢定裝置是以有效期內(nèi)的水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為主標(biāo)準(zhǔn)器，具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。研制單位在研制

9、過程中，已經(jīng)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性作過考核，并且，該標(biāo)物開封后為一次性使用。因此，可不再做穩(wěn)定性考核。九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定A 砷元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度的評(píng)定1、概述1.1 測(cè)量依據(jù)：JJG 939-2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程1.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液(As溶液)：1000g/mL，不確定度U=1g/mL (k=2)1.3 被測(cè)對(duì)象：原子熒光光度計(jì)1.4 測(cè)量方法： 1.4.1 非色散原子熒光法是根據(jù)被測(cè)元素的原子蒸氣被光源發(fā)出的特征輻射光照射，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級(jí)，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時(shí)，輻射出熒光的原理，來進(jìn)行定量分析的。1.4.2 本裝置主要用As、Sb標(biāo)準(zhǔn)

10、溶液通過直接測(cè)量的方法來評(píng)價(jià)非色散原子熒光光度計(jì)的性能。儀器分為單、雙道兩種，單道測(cè)As，雙道同時(shí)測(cè)As、Sb，分別對(duì)測(cè)As、Sb結(jié)果進(jìn)行評(píng)定。測(cè)量檢出限是先用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作濃度-熒光強(qiáng)度（If，單位：I，以下同）工作曲線，并連續(xù)11次測(cè)量空白溶液的熒光強(qiáng)度，然后計(jì)算3倍空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與工作曲線斜率的比值，可得到檢出限的測(cè)量結(jié)果。2、數(shù)學(xué)模型2.1 數(shù)學(xué)模型公式中各符號(hào)表示： 檢出限； 11次空白測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差； 儀器測(cè)量的斜率。2.2方差和靈敏系數(shù)3、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的分析和計(jì)算對(duì)砷檢出限的不確定度進(jìn)行分析(以以下測(cè)量數(shù)據(jù)為例)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定(A)空白測(cè)量數(shù)據(jù)

11、：No.123456（I）S0（I）If（I）2.51.2-1.4-1.9-1.4-0.20.551.6No.7891011/If（I）-0.11.52.21.42.3/(B)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量數(shù)據(jù)(進(jìn)樣量1.0mL)：標(biāo)準(zhǔn)值（ng/mL）0.001.005.0010.0020.00測(cè)量值If（I）1.1101.4506.31017.51972.32.4105.5508.91023.81956.21.9103.6503.91002.12013.6測(cè)量值（I）1.8103.5506.41014.51980.7 回歸曲線：檢出限：QL(k=3) = 0.048 ng3.1 11次空白測(cè)量引入的不確定度u

12、1S0是空白溶液測(cè)量單次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其不確定度可根據(jù)相應(yīng)公式計(jì)算：I3.2 靈敏度測(cè)量引入的不確定度u2靈敏度b值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度除作為回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差u21外，還應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22，進(jìn)樣體積誤差的不確定度u23和儀器示值的量化誤差u24。3.2.1回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差u21可根據(jù)相應(yīng)的計(jì)算數(shù)據(jù)見下表：xi（ng）0.001.005.0010.0020.00yi（I）1.8103.5506.41014.51980.7y0（I）8.3107.3503.5998.71989.1,時(shí)，N-1=4，0.69I/ng3.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)

13、定標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22主要由原始標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u221和稀釋溶液引起的不確定度u222組成。1)原始標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u221檢定使用的原始標(biāo)準(zhǔn)溶液為中國計(jì)量科學(xué)研究院所研制的GBW08611水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其濃度為1000g/mL，不確定度U1g/mL(k2)，則： 2)稀釋溶液引起的不確定度u222以1000g/mL的水中砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋為1ng/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液為例分析，稀釋溶液引起的不確定度主要來源于玻璃量器本身誤差以及操作過程中環(huán)境的影響(根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，環(huán)境影響因素引起的不確定度遠(yuǎn)小于玻璃量器本身誤差所引起的不確定度，故在計(jì)算過程中可省略)。由此，稀釋溶液引起的不確

14、定度u222計(jì)算如下： 綜上可以得出：工作曲線溶液濃度的不確定度I/ng 注：其中，砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(即為實(shí)際檢定所使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))的不確定度：因此，砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)擴(kuò)展不確定度：UAs = 1.1%(k = 2)3.2.3進(jìn)樣體積誤差的不確定度u23 進(jìn)樣體積誤差按經(jīng)驗(yàn)估計(jì)為1%，按均勻分布計(jì)算：I/ng3.2.4儀器示值的量化誤差u24 此儀器為常用儀器類型的分辨率通常為0.1I，屬于B類評(píng)定，服從矩形分布，由此引起的量化不確定度I/ng綜上所述，u21， u22，u23，u24各自獨(dú)立，互不相關(guān)，所以I/ng九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定 4、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量列表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

15、u(xi)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci|ci|u(xi)u1空白測(cè)量引入的不確定度0.36I0.030ng/I0.011ngu2靈敏度測(cè)量引入的不確定度1.03I/ng-0.0005ng2/I0.0005ngu21回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.69I/ng-u22標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度0.51I/ng-u23進(jìn)樣體積誤差的不確定度0.57I/ng-u24儀器示值的量化誤差0.0040I/ng-5、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及有效自由度因以上各量彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為ng/Ing2/Ing6、擴(kuò)展不確定度取k2，則擴(kuò)展不確定度U= k×uc =2×0.012ng = 0.03n

16、g7、測(cè)量不確定度報(bào)告0.048 ng砷(As)元素檢出限的測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：U = 0.03ng(k = 2)B 銻元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度的評(píng)定1、概述1.1 測(cè)量依據(jù)：JJG 939-2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程1.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液(Sb溶液)：100g/mL，不確定度U=1% (k=2)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定 1.3 被測(cè)對(duì)象：原子熒光光度計(jì)1.4 測(cè)量方法： 1.4.1 非色散原子熒光法是根據(jù)被測(cè)元素的原子蒸氣被光源發(fā)出的特征輻射光照射，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級(jí)，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時(shí)，輻射出熒光的原理，來進(jìn)行定量分析的。1.4.2 本裝置主要用

17、As、Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液通過直接測(cè)量的方法來評(píng)價(jià)非色散原子熒光光度計(jì)的性能。儀器分為單、雙道兩種，單道測(cè)As，雙道同時(shí)測(cè)As、Sb，分別對(duì)測(cè)As、Sb結(jié)果進(jìn)行評(píng)定。測(cè)量檢出限是先用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作濃度-熒光強(qiáng)度（If，單位：I，以下同）工作曲線，并連續(xù)11次測(cè)量空白溶液的熒光強(qiáng)度，然后計(jì)算3倍空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與工作曲線斜率的比值，可得到檢出限的測(cè)量結(jié)果。2、數(shù)學(xué)模型2.1 數(shù)學(xué)模型公式中各符號(hào)表示： 檢出限； 11次空白測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差； 儀器測(cè)量的斜率。2.2方差和靈敏系數(shù)3、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的分析和計(jì)算對(duì)銻檢出限的不確定度進(jìn)行分析(以以下測(cè)量數(shù)據(jù)為例)(A)空白測(cè)量數(shù)據(jù)：No.123456（

18、I）S0（I）If（I）-1.4-2.2-2.3-4.1-2.3-0.3-1.71.2No.7891011/If（I）-1.6-2.3-0.80.2-1.5/(B)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量數(shù)據(jù)(進(jìn)樣量1.0mL)：九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)值（ng/mL）0.001.005.0010.0020.00測(cè)量值If（I）-1.1107.3547.61086.62194.9-2.4113.9553.01086.22204.7-1.9109.6552.01094.52113.2測(cè)量值（I）-1.8110.3550.91089.12170.9回歸曲線：檢出限：QL(k=3) = 0.033 ng3.1

19、11次空白測(cè)量引入的不確定度u1S0是空白溶液測(cè)量單次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其不確定度可根據(jù)相應(yīng)公式計(jì)算：I3.2 靈敏度測(cè)量引入的不確定度u2靈敏度b值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度除作為回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差u21外，還應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22，進(jìn)樣體積誤差的不確定度u23和儀器示值的量化誤差u24。3.2.1回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差u21可根據(jù)相應(yīng)的計(jì)算數(shù)據(jù)見下表：xi（ng）0.001.005.0010.0020.00yi（I）-1.8110.3550.91089.12170.9y0（I）2.5111.0545.11087.72173.0,時(shí)，N-1=4，0.27I/ng3.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22

20、標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u22主要由原始標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u221和稀釋溶液引起的不確定度u222組成。1)原始標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u221九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定檢定使用的原始標(biāo)準(zhǔn)溶液為中國計(jì)量科學(xué)研究院所研制的GBW(E)水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其濃度為100g/mL，不確定度U1%(k2)，則： 2)稀釋溶液引起的不確定度u222以100g/mL的水中銻成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋為1ng/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液為例分析，稀釋溶液引起的不確定度主要來源于玻璃量器本身誤差以及操作過程中環(huán)境的影響(根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，環(huán)境影響因素引起的不確定度遠(yuǎn)小于玻璃量器本身誤差所引起的不確定度，故在計(jì)算過程中可省略)。由此

21、，稀釋溶液引起的不確定度u222計(jì)算如下： 綜上可以得出：工作曲線溶液濃度的不確定度I/ng 注：其中，銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(即為實(shí)際檢定所使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))的不確定度：因此，銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)擴(kuò)展不確定度：USb= 1.3%(k = 2)3.2.3進(jìn)樣體積誤差的不確定度u23 進(jìn)樣體積誤差按經(jīng)驗(yàn)估計(jì)為1%，按均勻分布計(jì)算：I/ng3.2.4儀器示值的量化誤差u24 此儀器為常用儀器類型的分辨率通常為0.1I，屬于B類評(píng)定，服從矩形分布，由此引起的量化不確定度I/ng綜上所述，u21， u22，u23，u24各自獨(dú)立，互不相關(guān)，所以I/ng4、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量列表九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci|ci|u(xi)u1空白測(cè)量引入的不確定度0.27I0.028ng/I0.0076ngu2靈敏度測(cè)量引入的不確定度0.98I/ng-0.0003ng2/I0.0003ngu21回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.27I/ng-u22標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度0.70I/ng-u23進(jìn)樣體積誤差的不確定度0.63I/ng-u24儀器示值的量化誤差0.0040I/ng-5、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度