SOP-M-31121食品包裝容器、材料中高錳酸鉀消耗量的測定

1、重慶出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心Inspection&QuarantineTechnicalCenterofChongqingCIQ標(biāo)準(zhǔn)操作程序StandardOperationProcedure食品包裝容器、材料中高鎰酸鉀消耗量的測定文件編號SOP-M-31121受控狀態(tài)發(fā)放編號持有人SOP-M-31121食品包裝容器、材料中高鎰酸鉀消耗量的測定1、方法的適用范圍和運用該方法適用于聚乙烯成型品、聚苯乙烯成型品、聚丙乙烯成型品、聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品、三聚鼠胺成型品、聚氯乙稀成型品、發(fā)泡聚苯乙烯成型品、橡膠墊片（圈）、高壓鍋密封圈、橡膠奶嘴、橡膠管、氯乙烯涂料、環(huán)氧酚醛涂料、聚

2、酰胺環(huán)氧樹脂涂料、聚四氟乙烯涂料、不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品、聚碳酸酯樹脂等食品用包裝容器、材料的高鈕酸鉀消耗量的測定。2、原理試樣經(jīng)用浸泡液浸泡后，測定其高鈕酸鉀消耗量，反映可溶出有機物質(zhì)的含量。3、方法來源該方法依據(jù)GB/T5009.60-200&GB/T5009.61-2003、GB/T5009.64-200&GB/T5009.65-2003、GB/T5009.66-2003、GB/T5009.67-2003、GB/T5009.68-2003、GB/T5009.69-2003GB/T5009.70-2003、GB/T5009.79-2003GB/T5009.80-200

3、3、GB/T5009.98-2003GB/T5009.99-2003GB/T5009.100-2003、GB/T5009.156-2003等。4、試劑和溶液使用試劑一般為分析純。4.1 水：超純水。4.2 高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c=0.01mol/L。4.3 草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c=0.01mol/L。4.4 硫酸（1+2）:取1份濃硫酸緩慢加入到2份水中，攪拌均勻，冷卻待用。5、儀器5.1 250mL錐形瓶：加入100mL水，再加入5mL硫酸（4.4）,5mL高鈕酸鉀溶液，煮沸5min,倒去，用蒸儲水沖洗備用。5.2 水浴鍋：JS-CY型數(shù)顯恒溫水浴鍋。5.3 電爐5.4 量筒：100mL,2

4、50mL,500mL6、試樣的清洗試樣用自來水沖洗厚用餐具洗滌劑清洗，再用自來水反復(fù)沖洗，用超純水沖洗次，置烘箱烘干。塑料、橡膠等不宜烘烤的制品，應(yīng)涼干。7、浸泡方法7.1 空心制品將空心制品置于水平桌上，用量筒將溶劑注入空心制品中至離上邊緣（溢出面）5mm處，記錄具體積，精確至土2%?？墒⒎湃軇┑乃芰媳∧ご鼞?yīng)浸泡無文字圖案的內(nèi)壁部分，可將袋口張開置于適當(dāng)大小的燒杯中，加入適量溶劑依法浸泡。復(fù)合食品包裝袋則按每平方厘米2mL計，注入溶劑依法浸泡。7.2 扁平制品根據(jù)測得面積，按每平方厘米2mL的量注入規(guī)定的溶劑依法浸泡。或可以采取全部浸泡方法，其面積按雙面計算。7.3 板材、薄膜和試片：同扁平

5、制品。7.4 橡膠制品：按接觸面積每平方厘米加2mL浸泡液，無法計算接觸面積的，按每克試樣加20mL浸泡液。7.5 滴塑墊片：能整片剝落的按每平方厘米加2mL浸泡液；不能整片剝落的取邊緣較厚的部分剪成寬0.30.5cm,長1.52.5cm的條狀，稱量，按每克試樣加60mL浸泡液。8、浸泡條件見附表。9、分析步驟取100mL水浸泡液于250mL錐形瓶中，加入5mL硫酸（4.4）及10.0mL高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3）,再加入玻璃珠23粒，煮沸5min后，乘熱加入10.0mL草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再以高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記錄二次高鈕酸鉀溶液滴定量。另取100mLTK,按上法進行空白試

6、驗。10、計算(1)_(V1-V2)c31.61000X二100式中:X試樣高鈕酸鉀消耗量，mg/L;V1試樣浸泡液滴定時消耗高鈕酸鉀溶液的體積，mL;V2試樣空白滴定時消耗高鈕酸鉀溶液的體積，mL;c高銳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；31.6與1.0mL的高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=0.001mol/L)相當(dāng)?shù)母哜o酸鉀的質(zhì)量，mg。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。11、關(guān)鍵控制點11.1 清洗過的試樣應(yīng)防止灰塵污染，且清潔的表面不應(yīng)直接用手接觸。11.2 實驗室過程中應(yīng)盡量避免試樣被污染及在浸泡液中帶入雜質(zhì)等影響結(jié)果的因素。11.3 大多數(shù)情況下，高鈕酸鉀消耗量的測定每份浸泡液不少于100

7、mL。11.4 浸泡過程中必要時應(yīng)適當(dāng)攪動，并消除可能附于試樣表面的氣泡11.5 。浸泡結(jié)束后，如溶劑蒸發(fā)損失，應(yīng)補充新鮮溶劑至原體積，并攪拌均勻。12、質(zhì)量控制12.1精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10%。13、安全實驗中注意防止?fàn)C傷。14、培訓(xùn)未進行該項目檢測的實驗室人員需要進行方法和操作培訓(xùn)，所有人員必須按本SOP要求經(jīng)過培訓(xùn)合格后方能操作檢測。15、原始數(shù)據(jù)保存檢測原始數(shù)據(jù)保存4年16、版本及修訂編號版本編制修訂批準(zhǔn)日期SOP-M-311211.0李賢良李應(yīng)國20070201附表一浸泡試驗項目及試驗條件1、塑料制品名稱檢驗項目試驗條件溶劑溫度時

8、間聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、三聚鼠胺（MA）、不飽和聚酯及玻璃鋼制品、發(fā)泡聚苯乙烯成型品高鎰酸鉀消耗量水60C2h聚氯乙稀a（PVC）瓶墊粒料高鎰酸鉀消耗量水60C0.5h成型品高鎰酸鉀消耗量水60C0.5h聚對苯一甲酸乙一醇酯（PEI）成型品高鎰酸鉀消耗量水60C0.5h復(fù)合食品包裝袋高鎰酸鉀消耗量水ba：還包括PVC瓶蓋墊片一一該成品加測水浸泡液（60C,0.5h）蒸發(fā)殘渣；且接觸高乙醇食品的瓶蓋墊片加測65%乙醇蒸發(fā)殘渣。b:使用溫度在60120c的復(fù)合袋為120C,40min；使用溫度低于60c的復(fù)合袋為60C,2h2、橡膠制品名稱檢驗項目試驗條件溶劑溫度時間橡膠奶嘴高鎰酸鉀消耗量4%乙酸60C2h食用橡膠制品高鎰酸鉀消耗量4%乙酸60C0.5h3、涂料及原紙名稱檢驗項目試驗條件溶劑溫度時間罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛樹脂、涂料、涂膜a;脫膜涂料；水基改性環(huán)氧易拉罐內(nèi)壁涂料膜b高鎰酸鉀消耗量水95C0.5h過氧乙烯涂料高鎰酸鉀消耗量水60C2h漆酚涂料高鎰酸鉀消耗量