美國(guó)瓦里安 4000 GC-MS使用維護(hù)技巧和常見(jiàn)故障排除

1、Varian 4000 GC-MS 使用維護(hù)技巧和常見(jiàn)故障排除使用維護(hù)技巧和常見(jiàn)故障排除美國(guó)瓦里安技術(shù)中國(guó)有限公司電源與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境電源與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境電源: 200-260Vac，50Hz3Hz ,必須是穩(wěn)定的 ,有良好的接地!溫度: 對(duì)于渦輪分子泵系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)室溫度必須保持在1527之間 (5980 F)。最適溫度是在18 和21之間(6570F)。濕度: 相對(duì)濕度必須是在4080 空氣污染: 儀器要原離腐蝕性氣體和灰塵無(wú)振動(dòng).載氣載氣高純氦氣高純氦氣載氣的壓力0.50Mpa純度要求:99.998 % ，少于1ppm水，氧和總烴 減壓閥的正確使用:鋼瓶及鋼瓶減壓閥屬于危險(xiǎn)設(shè)備，應(yīng)按照鋼瓶鋼瓶減壓閥

2、的生產(chǎn)廠家提供的方法正確使用和維護(hù)。開啟時(shí)，應(yīng)確保減壓閥低壓輸出處于關(guān)閉狀態(tài)后，再開啟鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)低壓輸出壓力至所需大小。關(guān)閉鋼瓶時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總閥，再關(guān)閉減壓閥低壓輸出.使用鋼瓶及鋼瓶減壓閥時(shí)應(yīng)注意人身安全使用鋼瓶及鋼瓶減壓閥時(shí)應(yīng)注意人身安全!GC部分性能優(yōu)化部分性能優(yōu)化除氧CP17970/Oxygen filter可除氧(50ppb),除水(0.1ppm)和除烴CP17973/GC/MS filter除烴CP17972/Charcoal filter除水CP17971/Moisture filter氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑(微米)密封墊尺寸5300.83200.5180-2

3、500.4 mm毛細(xì)管色譜柱和柱密封墊毛細(xì)管色譜柱和柱密封墊不要使用純石墨或純聚合物密封墊不要使用純石墨或純聚合物密封墊!1177 設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)“Unique”雙分流點(diǎn)的獨(dú)特設(shè)雙分流點(diǎn)的獨(dú)特設(shè)計(jì)計(jì)改善了進(jìn)樣精度更有效的吹掃Graphite/Viton 密封墊密封墊減少樣品的反應(yīng)較小的毛細(xì)柱接頭較小的毛細(xì)柱接頭減少冷點(diǎn)減少死體積大體積進(jìn)襯管大體積進(jìn)襯管消除溶劑脫尾 11771177分流分流/ /無(wú)分流進(jìn)樣口無(wú)分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口螺帽隔墊隔墊吹掃進(jìn)樣點(diǎn)柱螺帽1177進(jìn)樣口氣路示意圖進(jìn)樣口氣路示意圖(a) 分流分流 Split(b)不分流不分流 Splitless1177分流分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口l

4、充足的進(jìn)樣口內(nèi)襯容積，保證樣品進(jìn)樣后充分氣化，消除溶充足的進(jìn)樣口內(nèi)襯容積，保證樣品進(jìn)樣后充分氣化，消除溶劑拖尾劑拖尾l獨(dú)特的雙路分流放空設(shè)計(jì)，改善了進(jìn)樣的精確性，提高了分獨(dú)特的雙路分流放空設(shè)計(jì)，改善了進(jìn)樣的精確性，提高了分流時(shí)的吹掃效率，降低進(jìn)樣時(shí)的質(zhì)量歧視流時(shí)的吹掃效率，降低進(jìn)樣時(shí)的質(zhì)量歧視l縮短進(jìn)樣口與毛細(xì)管柱連接的長(zhǎng)度，可減少死體積，提供進(jìn)縮短進(jìn)樣口與毛細(xì)管柱連接的長(zhǎng)度，可減少死體積，提供進(jìn)樣的精確度樣的精確度l專利的注射同步啟動(dòng)裝置，同步無(wú)時(shí)差專利的注射同步啟動(dòng)裝置，同步無(wú)時(shí)差1177分流分流/不分流進(jìn)樣口附件不分流進(jìn)樣口附件1177對(duì)于3800是電子流量控制(EFC),EFC類型屬于

5、TYPE1.色譜柱插入進(jìn)樣口的長(zhǎng)度為3.7cm,正負(fù)誤差不超過(guò)0.1cm,否則會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性.隔墊:50100次進(jìn)樣后,建議更換新隔墊(VCD),否則微漏會(huì)造成樣品丟失.隔墊類型: 部件號(hào): 名稱 CR298713 Septa BTO, 9mm (常用) CR239778 Septa Marathon, 9mm CR246713 Septa Advanced Green 3, 9mm 模式襯管1177部件號(hào)Split(分流)(常用)4.0mm ID,填充填充物:去活化玻璃毛;增強(qiáng)樣品混合的均勻性,確保線性分流03-926119-36 4.0mm ID,無(wú)填充物用于所有的毛細(xì)管柱.0

6、3-926119-27Splitless(無(wú)分流)(等溫)2.0mm ID,單頭細(xì)頸細(xì)內(nèi)徑減少死體積,確保樣品有效地傳入色譜柱.對(duì)于高溫?zé)o分流可以人為填入石英棉.03-926119-26Splitless2.0mm ID,開管用于痕量分析.較小的表面積適于分析熱不穩(wěn)定與極性化合物,適用于0.05到0.32mm內(nèi)徑的色譜柱03-926119-24SPLIT/SPLITLESS2.0mm ID,填充去活化玻璃毛填充物,可以同時(shí)用于分流/不分流進(jìn)樣.03-925999-03 SPME(固相萃取)0.75mm ID,開管主要用于SPME,專為SPME fiber 設(shè)計(jì),保證分析物最大限度轉(zhuǎn)入柱子03-

7、926119-981177分流分流/不分流進(jìn)樣口附件不分流進(jìn)樣口附件襯管維護(hù)襯管維護(hù)更換襯管:1 將進(jìn)樣口溫度降到50,擰下1177螺帽,放到一個(gè)干凈的表面上.2 取下injector switch.3 將兩個(gè)外加螺絲用十子口螺絲刀取下,兩個(gè)螺絲要均勻擰開,嚴(yán)禁先將一邊取下,再去取另一個(gè).把整個(gè)管路系統(tǒng)取下4 這時(shí)你能看到襯管,將襯管用鑷子小心取出(注意襯管的上下方向).5 再按照4-3-2-1的順序安裝新的襯管,注意如果密封墊變形,請(qǐng)換上新的O型密封墊(P/N:8850103100).6 進(jìn)樣口溫度設(shè)到300 ,老化襯管,分流模式進(jìn)樣口內(nèi)襯管進(jìn)樣口內(nèi)襯管 分流和不分流內(nèi)襯管的作用是使樣品和載

8、氣形成均一的混合物,從而保證進(jìn)入色譜柱的樣品具有代表性,并減小歧視效應(yīng).襯管內(nèi)的填充物襯管內(nèi)的填充物去活化玻璃棉l 確保樣品在分流或不分流內(nèi)襯管中均勻氣化.l 推薦用于自動(dòng)進(jìn)樣器快速進(jìn)樣.l 延長(zhǎng)色譜柱的壽命可以阻擋進(jìn)樣隔墊碎屑.l 減少 樣品的分解.沸點(diǎn) (0C)推薦溶劑色譜柱固定液36.169.080.799.380.1110.634.655.239.876.746.5PentaneN-HexaneCyclohexaneIsooctaneBenzeneTolueneEthyl EtherMethyl tert-butyl etherMethylene ChlorideCarbon Tetr

9、achlorideCarbon Disulfide非極性固定液100% Methyl5% Phenyl, 95% Methyl推薦溶劑推薦溶劑64.778.597.2117.7MethanolEthanolN-PropanolN-Butanol極性固定液Polyethyene Glycol77.056.5127.081.6Ethyl AcetateAcetoneMethyl iso-butyl ketoneAcetonitrile中等極性固定液50% Phenyl, 50 Methyl沸點(diǎn)(0C)推薦溶劑色譜柱固定液推薦溶劑推薦溶劑質(zhì)譜的維護(hù)質(zhì)譜的維護(hù)開機(jī)開機(jī)盡量減少開關(guān)機(jī)的次數(shù)!開機(jī)先激活G

10、C方法,注意柱流速. 開啟MS電源后, 注意機(jī)械泵的聲音,分子渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)在3分鐘之內(nèi)達(dá)到100%.先烤阱,再調(diào)機(jī).關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)在4000的控制軟件中的STARTUP/SHUTDOWN工具欄中點(diǎn)擊SHUTDOWN命令, 這時(shí)trap，manifold，transferline所有加熱區(qū)自動(dòng)關(guān)閉，觀察分子渦輪泵轉(zhuǎn)速自動(dòng)下降，降至35%后.關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)等三個(gè)加熱區(qū)的溫度降到50以下，關(guān)閉MS主機(jī)電源；放空10分鐘關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)綠色箭頭所指的放空閥，不超過(guò)3/4圈，放空10分鐘，關(guān)閉。初步檢查初步檢查診斷手動(dòng)檢查自動(dòng)調(diào)機(jī)診斷診斷其它常規(guī)診斷，在現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)中已講過(guò)；下面是RF的調(diào)諧過(guò)程，綠色箭頭所指的區(qū)域調(diào)

11、到100%。診斷診斷其它常規(guī)診斷，在現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)中已講過(guò)；下面是RF的調(diào)諧過(guò)程，綠色箭頭所指的區(qū)域調(diào)到100%。診斷診斷其它常規(guī)診斷，在現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)中已講過(guò)；下面是RF的調(diào)諧過(guò)程，綠色箭頭所指的區(qū)域調(diào)到100%。洗阱洗阱發(fā)現(xiàn)下列情況需要洗阱，否則會(huì)增加高質(zhì)量端的歧視；太多的背景雜質(zhì)占據(jù)了阱的太多空間，減少分析離子的空間，造成靈敏度降低。低質(zhì)量端背景太高低質(zhì)量端背景太高烤阱烤阱洗阱洗阱不能去除不能去除高質(zhì)量端噪音高質(zhì)量端噪音原因：原因：高質(zhì)量端噪音通常是由阱內(nèi)的小金屬顆粒引起 ，在掃描過(guò)程當(dāng)環(huán)電極電壓升到較大值時(shí)這些顆粒會(huì)對(duì)倍增管造成人工信號(hào)。 這些顆粒的引起：洗阱的過(guò)程中；換柱；系統(tǒng)非正常關(guān)機(jī)；臟的樣

12、品污染影響影響：減少AGC自動(dòng)設(shè)定的離子化時(shí)間；降低靈敏度；解決方案解決方案：烤阱過(guò)夜，清洗離子阱，用干燥氣吹掃通常起始于通常起始于450到到500注意在高質(zhì)量端尾部翹注意在高質(zhì)量端尾部翹起來(lái)起來(lái)高質(zhì)量端噪音高質(zhì)量端噪音污染物集結(jié)污染物集結(jié)在電極和石英環(huán)表面有污染質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器硅烷化電極與石英環(huán)傳輸線入口，column入口質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程一一 將將MASS搬離搬離GC一定的距離一定的距離選擇面板上的選擇面板上的column oven將將OVEN關(guān)閉關(guān)閉質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）調(diào)整色譜柱的長(zhǎng)度，避免拉出調(diào)整色譜柱的長(zhǎng)度，避免拉出時(shí)折斷時(shí)

13、折斷將質(zhì)譜搬離將質(zhì)譜搬離質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）將將mass頂蓋拿掉頂蓋拿掉將傳輸線拉出將傳輸線拉出質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）如果傳輸線拉不出，如果傳輸線拉不出，將尾部用工具擰松，將尾部用工具擰松，拉出拉出將將1,2,3三個(gè)電纜線拔掉三個(gè)電纜線拔掉質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）1位電纜線位電纜線1232位電纜位電纜3位電纜位電纜質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）將整個(gè)部件取下將整個(gè)部件取下用長(zhǎng)柄螺絲刀將固定擋板用長(zhǎng)柄螺絲刀將固定擋板的兩個(gè)螺絲取下的兩個(gè)螺絲取下質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆

14、卸過(guò)程(洗阱）洗阱）將擋板取出將擋板取出擋板取出后放平擋板取出后放平質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）取下固定阱的兩個(gè)螺絲取下固定阱的兩個(gè)螺絲將阱拿掉，放在一干凈的將阱拿掉，放在一干凈的棉布或棉布或A4紙上紙上質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）取下離子化部件取下離子化部件用手將四個(gè)螺絲取下用手將四個(gè)螺絲取下質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）將阱爐取下將阱爐取下依次取下石英環(huán)、端蓋電依次取下石英環(huán)、端蓋電極、環(huán)電極等部件極、環(huán)電極等部件質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程質(zhì)量分析器的拆卸過(guò)程(洗阱）洗阱）超聲清洗各個(gè)部位，依超聲清洗各個(gè)部位，依次用去離

15、子水、甲次用去離子水、甲醇清洗醇清洗機(jī)械泵的維護(hù)和保養(yǎng)機(jī)械泵的維護(hù)和保養(yǎng)吹掃泵油:吹掃可以在不中斷系統(tǒng)操作的情況下進(jìn)行。 換油:當(dāng)油變得粘稠，顏色變黑，有燒糊的味道；或至少每個(gè)6月， 就要更換泵油。更換泵油必須在油熱的時(shí)候進(jìn)行。 GC-MS常見(jiàn)故障常見(jiàn)故障漏氣大漏空氣/水峰太大調(diào)機(jī)失敗污染如何盡快找到漏氣的位置?最可能漏氣的地方最可能漏氣的地方?漏氣大漏漏氣大漏大漏一般發(fā)生在重新清洗安裝阱后：重新安裝離子阱；檢查色譜柱有沒(méi)有斷掉；檢查色譜柱隔墊有沒(méi)有空氣空氣/ /水峰太大水峰太大過(guò)濾器失效：更換過(guò)濾器傳輸線漏氣：通常是柱螺帽沒(méi)有擰緊，或者過(guò)緊引起附照片。進(jìn)樣口漏氣：更換隔墊、襯管O型圈、檢查下

16、端螺帽。鋼瓶減壓閥：一般發(fā)生在換氣后，重新擰緊，確保減壓閥沒(méi)有被損壞載氣管路接頭：用氣體檢漏儀或?qū)Ｓ脵z漏液檢查，主要是看有重新擰緊一下各個(gè)接頭。調(diào)機(jī)失敗調(diào)機(jī)失敗阱沒(méi)有安裝好:按照正確步驟進(jìn)行阱的安裝污染：找出原因，清洗污染源校正氣壓力未調(diào)節(jié)好：重新調(diào)節(jié)校正氣壓力儀器故障：報(bào)修污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：A 18，28，32，44 對(duì)應(yīng)化合物：水（對(duì)應(yīng)化合物：水（H2O）、氮?dú)猓ǎ?、氮?dú)猓∟2）、氧氣）、氧氣 （O2）、二氧化碳（）、二氧化碳（CO2） 可能原因：空氣泄漏可能原因：空氣泄漏 解決方案：找出泄漏源解決方案：找出泄漏源污染排查（常見(jiàn)污染離子）污

17、染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：B 69,131, 219, 264, 414, 464, 502, 614 對(duì)應(yīng)化合物：全氟三丁胺（對(duì)應(yīng)化合物：全氟三丁胺（PFTBA) 可能原因：校正氣體閥泄漏可能原因：校正氣體閥泄漏 解決方案：重裝校正氣瓶子，擰緊校正氣瓶子解決方案：重裝校正氣瓶子，擰緊校正氣瓶子污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：C 31, 32 對(duì)應(yīng)化合物：甲醇對(duì)應(yīng)化合物：甲醇 可能原因：清洗殘留溶劑可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過(guò)的位置解決方案：高溫焙烤洗過(guò)的位置污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片

18、：D 43,58 對(duì)應(yīng)化合物：丙酮對(duì)應(yīng)化合物：丙酮 可能原因：清洗殘留溶劑可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過(guò)的位置解決方案：高溫焙烤洗過(guò)的位置污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：E 73, 147, 207,221, 355, 429,503 對(duì)應(yīng)化合物：聚硅氧烷碎片離子對(duì)應(yīng)化合物：聚硅氧烷碎片離子 可能原因：固定相或隔墊流失；通常如果可能原因：固定相或隔墊流失；通常如果503的的離子較多，大多是由隔墊流失引起離子較多，大多是由隔墊流失引起 解決方案：樣品溶劑的極性不符；老化色譜柱；解決方案：樣品溶劑的極性不符；老化色譜柱；更換隔墊；降低進(jìn)樣口溫度；

19、降低爐溫；更換更換隔墊；降低進(jìn)樣口溫度；降低爐溫；更換新色譜柱新色譜柱污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：F 149,279 對(duì)應(yīng)化合物：增塑劑（對(duì)應(yīng)化合物：增塑劑（phthalates） 可能原因：樣品處理過(guò)程中帶入；高溫所致真可能原因：樣品處理過(guò)程中帶入；高溫所致真空密封圈損壞；溶劑瓶污染空密封圈損壞；溶劑瓶污染 解決方案：樣品處理過(guò)程中避免使用塑料瓶；解決方案：樣品處理過(guò)程中避免使用塑料瓶；更換真空密封圈；清洗溶劑瓶更換真空密封圈；清洗溶劑瓶污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：G 成組的峰，以成組的峰，以14u為間隔為間隔

20、對(duì)應(yīng)化合物：烴對(duì)應(yīng)化合物：烴 可能原因：前級(jí)泵油，手印，阱污染飽和可能原因：前級(jí)泵油，手印，阱污染飽和 解決方案：清洗離子源解決方案：清洗離子源污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：H 71, 141, 169,204 對(duì)應(yīng)化合物：對(duì)應(yīng)化合物：1-CHLORO-3-PHENOXYBENZENE 可能原因：泵油排氣污染可能原因：泵油排氣污染 解決方案：清洗離子源解決方案：清洗離子源污染排查（常見(jiàn)污染離子）污染排查（常見(jiàn)污染離子）質(zhì)譜碎片：質(zhì)譜碎片：I 146, 148, 111 對(duì)應(yīng)化合物：二氯苯，對(duì)應(yīng)化合物：二氯苯，DICHLOROBENZENE 可能原因：泵油排

21、氣污染可能原因：泵油排氣污染 解決方案：清洗離子源解決方案：清洗離子源進(jìn)樣口污染進(jìn)樣口污染原因：無(wú)分流進(jìn)樣次數(shù)太多或樣品太臟，會(huì)很快污染進(jìn)樣口?，F(xiàn)象：響應(yīng)值下降；峰脫尾；峰前展；解決方案：更換襯管；清洗進(jìn)樣口柱污染柱污染依據(jù)樣品的多少，與干凈程度，3-6月更換新的色譜柱；經(jīng)常老化色譜柱，有助于提高色譜柱的使用壽命可以通過(guò)戒掉色譜柱前面一段，有助于提高柱效阱內(nèi)污染阱內(nèi)污染阱內(nèi)污染的現(xiàn)象如下面：后端有高溫烤阱去不掉的東西；靈敏度嚴(yán)重下降；峰脫尾或者前展通常起始于通常起始于450到到500注意在高質(zhì)量端尾部翹注意在高質(zhì)量端尾部翹起來(lái)起來(lái)高質(zhì)量端噪音高質(zhì)量端噪音污染物集結(jié)污染物集結(jié)在電極和石英環(huán)表面有

22、污染色譜柱安裝不正確色譜柱安裝不正確色譜柱沒(méi)有割好；插入進(jìn)樣口或質(zhì)譜長(zhǎng)度不對(duì)；色譜質(zhì)譜聯(lián)用大多數(shù)問(wèn)題是由GC引起的，參照下面的講義。氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)完整的氣相色譜完整的氣相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜系統(tǒng)系統(tǒng)：載氣載氣+ 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)+ 色譜柱色譜柱+ 質(zhì)譜質(zhì)譜+ 數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障排除策略故障排除策略：色譜圖前段發(fā)生問(wèn)題色譜圖前段發(fā)生問(wèn)題由色譜柱以前的系統(tǒng)組件引起由色譜柱以前的系統(tǒng)組件引起,例例如如進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜圖后段發(fā)生問(wèn)題色譜圖后段發(fā)生問(wèn)題由色譜柱以后的系統(tǒng)組件引起由色譜柱以后的系統(tǒng)組件引起,例例如質(zhì)譜如質(zhì)譜問(wèn)題貫穿于整張色譜圖問(wèn)題貫穿于整張色譜圖由色譜柱本身引起由色譜柱本身

23、引起色譜峰峰形異常色譜峰峰形異常主要出現(xiàn)以下幾個(gè)現(xiàn)象主要出現(xiàn)以下幾個(gè)現(xiàn)象：*峰拖尾峰拖尾*前伸峰前伸峰*裂分峰裂分峰*鬼峰鬼峰*基線問(wèn)題基線問(wèn)題色譜峰拖尾色譜峰拖尾首先判斷哪些峰拖尾？首先判斷哪些峰拖尾？活性物質(zhì)活性物質(zhì)所有組份所有組份有一定傾向性有一定傾向性色譜峰拖尾色譜峰拖尾只有活性物質(zhì)脫尾只有活性物質(zhì)脫尾污染源：石英襯管；色譜柱活性點(diǎn)：色譜柱；石英襯管現(xiàn)象：隨保留時(shí)間的增加，脫尾加劇解決方案：清洗或更換石英襯管；更換或截掉色譜柱色譜峰拖尾色譜峰拖尾揮發(fā)性組分脫尾揮發(fā)性組分脫尾原因：溶劑效應(yīng) 色譜柱安裝 進(jìn)樣技術(shù)欠佳現(xiàn)象：出峰較早的峰脫尾解決方案：增加分流比；設(shè)置溶劑延遲；改善進(jìn)樣技術(shù)色譜

24、峰拖尾色譜峰拖尾低揮發(fā)性組分脫尾低揮發(fā)性組分脫尾原因：色譜柱污染 存在冷點(diǎn)（冷凝） 進(jìn)樣口溫度偏低 阱溫偏低 傳輸線溫度偏低 阱有污染現(xiàn)象：出峰較晚的峰脫尾解決方案：更換色譜柱；提高各加熱區(qū)溫度；清洗離子阱色譜峰拖尾色譜峰拖尾所有峰都脫尾所有峰都脫尾原因：色譜柱污染 色譜柱中有固體顆粒 石英襯管里有固體顆粒 進(jìn)樣口污染 色譜柱安裝不正確 樣品濃度過(guò)高 阱有污染 進(jìn)樣技術(shù)欠佳現(xiàn)象：整個(gè)出峰過(guò)程都有脫尾解決方案：更換色譜柱；截掉色譜柱；更換襯管；清洗進(jìn)樣口；清洗離子阱；稀釋樣品色譜峰拖尾色譜峰拖尾其它原因其它原因原因：共流出 化合物本身性質(zhì)現(xiàn)象：無(wú)規(guī)律脫尾解決方案：改變色譜柱的極性前展峰前展峰色譜

25、柱安裝不正確進(jìn)樣技術(shù)欠佳進(jìn)樣量過(guò)多樣品濃度太大裂分峰裂分峰所有峰都裂分所有峰都裂分色譜柱安裝：色譜柱切割技術(shù)； 安裝距離不正確進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留樣品濃度過(guò)高分流比太小裂分峰裂分峰部分峰裂分部分峰裂分樣品在進(jìn)樣口中有分解進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留現(xiàn)象：隨保留時(shí)間增加而遞減鬼峰鬼峰 在進(jìn)樣時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有很多除樣品以外在進(jìn)樣時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有很多除樣品以外的峰出現(xiàn)，即使無(wú)樣品進(jìn)樣也會(huì)出的峰出現(xiàn)，即使無(wú)樣品進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰，如果有樣品進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)現(xiàn)的峰，如果有樣品進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)在真峰中。在真峰中。 鬼峰鬼峰柱頭有污染物沉積柱頭有污染物沉積： 截掉一段色譜柱；老化色譜柱（高溫焙烤）截掉一段

26、色譜柱；老化色譜柱（高溫焙烤）;然后運(yùn)行空白，查然后運(yùn)行空白，查看有沒(méi)有鬼峰的存在看有沒(méi)有鬼峰的存在隔墊流失：隔墊流失： 選用優(yōu)質(zhì)隔墊；經(jīng)常更換隔墊；清洗襯管選用優(yōu)質(zhì)隔墊；經(jīng)常更換隔墊；清洗襯管載氣不純：載氣不純：更換新的載氣；使用氣體過(guò)濾器，并且定期更換更換新的載氣；使用氣體過(guò)濾器，并且定期更換離子阱污染：離子阱污染：清洗離子阱清洗離子阱基線問(wèn)題基線問(wèn)題-不出峰或峰很小不出峰或峰很小載氣量足夠載氣量足夠：確保做樣前載氣打開確保做樣前載氣打開色譜柱連接：色譜柱連接：檢查連接處密封，而且沒(méi)有折斷；對(duì)于檢查連接處密封，而且沒(méi)有折斷；對(duì)于10mMS快速柱，檢查預(yù)柱與色譜柱連接處快速柱，檢查預(yù)柱與色譜柱連接處有無(wú)擰緊與斷裂有無(wú)擰緊與斷裂進(jìn)樣口漏氣：進(jìn)樣口漏氣：檢查襯管有無(wú)破裂；隔墊是否需要更換；襯管檢查襯管有無(wú)破裂；隔墊是否需要更換；襯管O圈是否老化圈是否老化基線問(wèn)題基線問(wèn)題-不出峰或峰很小不出峰或峰很小如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器：如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器：檢查進(jìn)樣針是否堵塞與暢通；檢查進(jìn)樣針是否堵塞與暢通；進(jìn)樣針是否彎曲；進(jìn)樣針是否彎曲；樣品瓶中是否有足夠的樣品能夠使進(jìn)樣針取到樣品瓶中是否有足夠的樣品能夠使進(jìn)樣針取到樣品；樣品；離子阱污染：離子阱污染：清洗離子阱清洗離子阱基線問(wèn)題基線問(wèn)題-基線漂移基線漂移基線上下無(wú)規(guī)律地漂移基線上下無(wú)規(guī)律地漂