概述沉淀分離法溶劑萃取法離子

1、第一節(jié) 概述第二節(jié) 沉淀分離法第三節(jié) 溶劑萃取法第四節(jié) 離子交換法第五節(jié) 液相色譜分離法第六節(jié) 現(xiàn)代分離技術(shù)簡介分離富集在分析化學中的作用 (1) 將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定 (2) 把對測定有干擾的組分分離除去 (3) 將性質(zhì)相近的組分相互分開 (4) 把微量或痕量的待測組分通過分離達到富集的目的第一節(jié) 概 述提高待測組分的濃度消除共存干擾組分富集或濃縮分離或掩蔽目的二、常用的分離方法 解決常規(guī)分離技術(shù)（蒸餾、重結(jié)晶、萃取等）所不能解決的分離問題；性質(zhì)特別接近的物質(zhì)分離。1.沉淀分離法 傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑，形成液-固兩相進行分離。2.溶劑萃取分離法 被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不

2、相溶的另一液相的過程； 液-液兩相；兩溶劑互不相溶。3.離子交換分離法 通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的離子進行反復(fù)多次交換而達到分離。4.膜分離技術(shù) 模擬生物過程；利用半透膜（高選擇性）淡化海水。5.色譜分離方法 柱層析；制備型氣相色譜；制備型液相色譜；第二節(jié) 沉淀分離法 沉淀法中主要包括：沉淀分離法和共沉淀分離法。區(qū)別：沉淀分離法主要使用于常量組分的分離（毫克數(shù)量級上）；共沉淀分離法主要使用于痕量組分的分離（小于1mg/mL）利用吸附作用的共沉淀分離載體（共沉淀劑）對載體的要求常用載體Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物表面積大、吸附力強、非晶形膠

3、體沉淀應(yīng)用實例測定水樣中的Cr3時，當水樣有色、渾濁、Fe 3含量低于200mgL時，可于pH 89條件下用 Zn(OH) 2作共沉淀劑吸附分離干擾物質(zhì)共沉淀分離法原理溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來 應(yīng)用類型形成混晶異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用表面吸附有機共沉淀劑包 藏利用生成混晶的共沉淀分離應(yīng)用實例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀分離水樣中的痕量Pb 2 以SrSO4作載體富集海水中108的Cd2特點有相似的晶格欲分離微量組分沉淀劑利用有機共沉淀劑進行分離應(yīng)用實例丁二酮肟二烷酯作為共沉淀劑將“丁二酮肟鎳”螯合物共沉淀特點選擇性高，沉淀純凈，灼燒可除去共

4、沉淀劑一、概述 溶劑萃取分離法又稱液液萃取分離法，簡稱萃取分離法。這種方法是利用與水不相混溶的有機溶劑同試液一起震蕩，這時，一些組分進入有機相中，另一些組分仍留在水相中，從而達到分離富集的目的。第三節(jié) 溶劑萃取分離法 二. 萃取分離法的基本原理及重要參數(shù) 分配系數(shù)和分配比分配系數(shù)分配比萃取百分率E和D的關(guān)系1.原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達到組分的富集與分離。 （）分配系數(shù) 水水有有AADK（2）分配比溶質(zhì)在有機相中的各種存在形式的總濃度和在水相中的各種存在形式的總濃度之比，稱為分配比。CDC有水（4） 萃取率（5）E和D的關(guān)系：%100V/VDD%100VCVCVCEOwWWO

5、OOO 除以CWVOCO和CW 分別為有機相和水相中溶質(zhì)的濃度，VO 和VW有機相和水相的體積。四. 萃取分離技術(shù) （一）萃取方式 （常用間歇萃取法）（二）分層 （三）洗滌 （四）反萃取第四節(jié) 離子交換分離法一.概述二.離子交換劑的種類和性質(zhì)三.離子交換樹脂的親和能力 四.離子交換分離操作 五.離子交換分離法的應(yīng)用一、概述原理利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法離子交換分離法特點：（1）分離效率高。（2）適用于帶電荷的離子之間的分離，還可用于帶電荷 與中性物質(zhì)的分離制備等。（3）適用于微量組分的富集和高純物質(zhì)的制備。（4）方法的缺點是操作較麻煩，周期長。一般只用它解決某些比較

6、復(fù)雜的分離問題。二.離子交換劑的種類和性質(zhì)1.離子交換反應(yīng)（1）離子交換反應(yīng) 陽離子交換反應(yīng)： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+ Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na + 陰離子交換反應(yīng)： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH- Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl - （2）.離子交換樹脂 陰離子交換樹脂陽離子交換樹脂 類型骨架上引入活性基團構(gòu)成高分子聚合物為骨架 組成苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球離子交換反應(yīng)是一可逆反應(yīng)。離子交

7、換樹脂使用后需要進行再生處理。三.離子交換分離操作 樹脂的選擇、預(yù)處理和裝柱 交換過程 洗滌過程 洗脫過程 樹脂再生（一）樹脂的選擇、預(yù)處理和裝柱1. 樹脂的選擇： 樹脂的種類、粒度（80100目）2. 樹脂的預(yù)處理 凝膠樹脂水浸泡（12d） 23倍2mol/L HCl浸泡（ 12d）水洗至中性得H+陽離子交換樹脂或Cl-陰離子交換樹脂（可以繼續(xù)使用NaCl或NH4Cl溶液處理）3. 裝柱 L：1030cm。i.d：1cm 細長的柱子比粗短的柱子分離效果好（二）交換過程將欲分離的試液緩慢注入交換柱內(nèi)，并以一定的流速由上向下流經(jīng)柱子進行交換。 （三）洗滌過程 將離子交換樹脂柱上的殘留試液（包括未

8、與樹脂發(fā)生交換作用的物質(zhì)）及被樹脂交換出的離子洗去的過程。 洗滌劑：不含試樣的、其它成分及酸度與試樣溶液相同的“空白”試液或水。 （四）洗脫過程 洗脫(淋洗)過程：將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑(或淋洗劑)置換下來的過程，是交換過程的逆過程。 洗脫曲線(淋洗曲線)：以流出液中該離子濃度為縱坐標，洗脫液體積為橫坐標作圖，可得到洗脫曲線。幾種離子同時被交換在柱上，洗脫過程也就是分離過程：親和力小的離子先被洗脫而親和力最大的離子后被洗脫。 （五）樹脂再生 將樹脂恢復(fù)到交換前的形式這個過程稱為樹脂再生。有時洗脫過程就是再生過程。陽離子交換樹脂可用3mol/L鹽酸處理，將其轉(zhuǎn)化為H+型；陰離于交換樹脂可

9、用l mol/L氫氧化鈉處理，將其轉(zhuǎn)化成OH-型備用。 去離子水的制備 實驗室用去離子水及鍋爐用水的軟化。 采用串聯(lián)的陽離子交換柱和陰離子交換柱。 四、離子交換分離法的應(yīng)用 第五節(jié)色譜分離法一. 原理 二. 紙色譜分離法 三. 薄層色譜分離法四. 固相萃取分離法一、一、 色譜分離法色譜分離法1 基本原理 色譜法是一種物理化學分析方法。根據(jù)所用樣品混合物中各組分物理、化學性質(zhì)的差異，各組分程度不同的分配到互不相溶的兩相中。當兩相相對運動時，各組分在兩相中反復(fù)多次重新分配，結(jié)果使混合物得到分離。固定相：固定不動的一相流動相：移動的一相2 色譜法的分類色譜法的分類1)根據(jù)流動相分類:氣相色譜以氣體作

10、流動相液相色譜以液體作流動相2)根據(jù)固定相的附著方式分類柱色譜固定相裝在圓柱管中薄膜色譜固定相涂敷在玻璃或金屬板紙色譜液體固定相涂在紙上3) 根據(jù)分離機理分類分配色譜樣品組分的分配系數(shù)不同吸附色譜 樣品組分對固定相表面吸附力不同體積排阻色譜固定相孔徑不同，把樣品組分按分子大小分開離子交換色譜不同離子與固定相上相反電荷的作用力大小不同1層析筒2濾紙3試樣原點4有機溶劑5溶劑前沿6、7組分斑點將固定相放在紙上，以紙做載體進行點樣、展開、定性、和定量的液-液分配色譜法二、 紙色譜法 原理： 試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動相之間不斷地發(fā)生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配過程。不同物質(zhì)上升的距

11、離不一樣而形成相互分開的斑點從而達到分離。 三. 薄層色譜分離法 一、透析 原理：透析是采用半透膜作為濾膜,使試樣中的小分子經(jīng)擴散作用不斷透出膜外,而大分子不能透過被保留，直到膜兩邊達到平衡。 特點：半透膜兩邊均為液體，一邊為試樣溶液，另一邊為純凈溶劑（水或緩沖溶液）?？刹粩喔鼡Q外層溶劑使擴散不斷進行，直至符合要求。 應(yīng)用：制備或提純生物大分子時，除去小分子物質(zhì)及其雜質(zhì)，脫鹽。第六節(jié) 現(xiàn)代分離技術(shù)簡介二、超濾 超濾是指外源加壓的膜分離，其原理與過濾一樣。依據(jù)所加的操作壓力和膜的平均孔徑不同，可分為三種模式： (1)微孔過濾 操作壓力為0.07 MPa，膜的平均孔徑為500埃至14 m，用于分離

12、較大顆粒； (2)加壓超濾 操作壓力為0.03-6 MPa，膜的平均孔徑為10-100埃至14 m，用于分離大分子溶質(zhì)； (3)反滲透 操作壓力為30-120 MPa，膜的平均孔徑為10埃以下，用于分離小分子溶質(zhì)；三、三、 毛細管電泳分離法毛細管電泳分離法1.電泳:荷電物質(zhì)在電場中因受到吸引和排斥而引起的差速流動.2.電泳分離:是依據(jù)在電場中溶質(zhì)不同的遷移速率.3.毛細管電泳分離原理:在充有電解質(zhì)的毛細管兩端施加高電壓，利用電位梯度和離子淌度的差別，實現(xiàn)流體中組分的電泳分離。二、常用的分離方法 解決常規(guī)分離技術(shù)（蒸餾、重結(jié)晶、萃取等）所不能解決的分離問題；性質(zhì)特別接近的物質(zhì)分離。1.沉淀分離法

13、 傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑，形成液-固兩相進行分離。2.溶劑萃取分離法 被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程； 液-液兩相；兩溶劑互不相溶。3.離子交換分離法 通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的離子進行反復(fù)多次交換而達到分離。4.膜分離技術(shù) 模擬生物過程；利用半透膜（高選擇性）淡化海水。5.色譜分離方法 柱層析；制備型氣相色譜；制備型液相色譜；第二節(jié) 沉淀分離法 沉淀法中主要包括：沉淀分離法和共沉淀分離法。區(qū)別：沉淀分離法主要使用于常量組分的分離（毫克數(shù)量級上）；共沉淀分離法主要使用于痕量組分的分離（小于1mg/mL）一、概述 溶劑萃取分離法又稱液液萃取分離法，簡稱萃取分離法。這種方法是利用與水不相混溶的有機溶劑同試液一起震蕩，這時，一些組分進入有機相中，另一些組分仍留在水相中，從而達到分離富集的目的。第三節(jié) 溶劑萃取分離法 二. 萃取分離法的基本原理及重要參數(shù) 分配系數(shù)和分配比分配系數(shù)分配比萃取百分率E和D的關(guān)系1.原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達到組分的富集與分離。一、一、 色譜分離法色譜分離法1 基本原理 色譜法是一種物理化學分析方法。根據(jù)所用樣品混合物中各組分物理、化學性質(zhì)的差異，各組分程度不同的分配到互不相溶的兩相中。當兩相相對運動