STP-QY-114胱氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程

1、標(biāo)題胱氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-1制定人制定日期編號(hào)STP-QY-114審查人審查日期版本II批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期年月日頒發(fā)部門品保部送達(dá)部門份數(shù)目的：明確胱氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范胱氨酸檢驗(yàn)方法。適用范圍：適用于胱氨酸的檢驗(yàn)。責(zé)任者：化驗(yàn)員。引用標(biāo)準(zhǔn)：CP2000版二部。本品為L-2,2-二氨基-3,3'-二航基丙酸。分子式為：C6H12N2O4S2,分子量為：240.30。按干燥品計(jì)算，含C6H12N2O4S2不得少于98.5%。性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。本品在水或乙醇中幾乎不溶，在稀鹽酸或氫氧化鈉試液中溶解。比旋度取本品，精密稱定，加1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋成每1ml

2、中約含20mg的溶液，依法測(cè)定，比旋度為-215°3230o鑒別本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集419圖）一致。檢查酸度取本品1.0g,加水100ml溶解后，充分振搖，依法測(cè)定，PH值應(yīng)為5.0-6.5。溶液的透光度取本品1.0g,加1mol/L鹽酸溶液20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波長處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。氯化物取本品0.50g,加稀硝酸10ml溶解后，加水使成50ml,分取25ml,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。硫酸鹽取本品0.70g,加稀鹽酸5ml振搖使溶解，加水使成40ml,依法檢查與標(biāo)準(zhǔn)硫酸

3、鉀溶液1.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。其他氨基酸取本品，加1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液2口，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-冰醋酸（5:2:1）為展開劑，展開后，晾干，噴以苗三酮的丙酮溶液（1-50）在80c干燥10分鐘，立即檢視，除主斑點(diǎn)外，不得顯其他斑點(diǎn)。干燥失重取本品，在105c干燥3小時(shí)，減失重量不得過0.2%。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。鐵鹽取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)酉跛?ml,置水浴上蒸干，加稀鹽酸4ml,微溫溶解后，移至50ml的納氏比色管事，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)STP-Q

4、Y-114標(biāo)題胱氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-2鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.001%)。重金屬取本品1.0g,依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。碎鹽取本品2.0g,加水23ml溶解后，加鹽酸5ml依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。含量測(cè)定1、原理：胱氨酸進(jìn)行有機(jī)分解后，用NaOH與其中的氮反應(yīng)，生成氨氣，加熱使其儲(chǔ)出，用硼酸液接收，反應(yīng)生成硼酸鏤，可與硫酸滴定液定量反應(yīng)，因此，可算出含量。反應(yīng)式如下：NH4+fNH3T+H2O3NH3+H3B03f(NH4)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO473(NH4)2SO4+2H3BO32、試劑與儀器：3%硫酸銅、無水

5、硫酸鈉(鉀)、硫酸、鋅粒、2%硼酸、甲基紅指示液、稀H2SO4、甲基紅-澳甲酚綠指示液、硫酸滴定液(0.005mol/L)錐形瓶(100ml)、1000ml圓底燒瓶、氮?dú)馇颉⒄魞?chǔ)器、凱氏燒瓶、安全瓶、冷凝管、橡皮管夾。3、 步驟：取本品約15mg,精密稱定，照氮測(cè)定法測(cè)定，每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于1.2015mg的C6H12N2O4S2。4、 計(jì)算：(V-Vo)XCX1.2015胱氨酸=X100%GX0.1V:為樣品消耗的硫酸滴定液的體積(ml)Vo:空白消耗的硫酸滴定液的體積(ml)C:硫酸滴定液的濃度(mol/L)G:稱取的樣品的量(mg)(按干品計(jì))1.2015:為每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于胱氨酸的毫克數(shù)。編號(hào)STP-QY-114標(biāo)題胱氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-35、偏差控制平行樣結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。6、 注意事項(xiàng)：6.1 必須保