藥劑儀器分析復習題(青島科技大學)_第1頁
藥劑儀器分析復習題(青島科技大學)_第2頁
藥劑儀器分析復習題(青島科技大學)_第3頁
藥劑儀器分析復習題(青島科技大學)_第4頁
藥劑儀器分析復習題(青島科技大學)_第5頁
已閱讀5頁,還剩15頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上 儀器分析總結與復習第一章 緒論1. 儀器分析方法定義:2. 主要的儀器分析方法:光學、電化學、色譜、質譜、熱分析。3. 儀器分析方法的特點和局限性;第二章 氣相色譜法一、 色譜法及主要分類1. 色譜法:2. 分類:LC、GC;3. 色譜法術語:保留值、色譜峰參數(shù):A、Y1/2、h; 分配系數(shù)、容量 因子、分離度、塔板數(shù)、相對保留值; 二、 氣相色譜分析理論 1. 色譜分析基本原理(能否分離) 利用各種物質在流動相與固定相中具有不同的分配系數(shù),當兩相進行相對移動時,這些物質在兩相中進行多次反復的分配來達到分離的目的。 色譜分離的兩個條件: 1)必要條件:分配系數(shù)不同,

2、組分發(fā)生差速移行。(這是分離的熱力學基礎,分離的前提,體現(xiàn)分離的難易程度,及分子間的相互作用)。(K、k、)。 2)充要條件:兩種組分的譜帶展寬應盡可能?。▌恿W因素); 差速移行是不同組分能否分離的前提條件,沒有差速移行,就不可能實現(xiàn)分離。另外,還要看譜帶展寬的情況。譜帶展寬嚴重,超過了差速移行的程度,不同組分的譜帶仍可混合在一起,從而沒有達到分離的效果。 兩者關系: 達到分離,K一定不同; K不同,不一定達到分離。 2. 色譜分離基本理論(解決如何分離的問題) 1) 塔板理論:從熱力學角度分析了分離過程(分子間的相互作用) 流出曲線方程; 理論塔板數(shù);分離的總次數(shù),峰寬度、柱效情況; 有效

3、塔板數(shù) 塔板高度: 有效塔板高度; 2)速率理論:從動力學角度(分子擴散)分析了譜帶擴展的過程; 色譜過程的速率方程:Van Deemter 方程 H = A + B/ + C 要求:A、B、C 各項含義,可解決的問題。 a) 對塔板高度的解釋; b) 影響H的因素: dp: 填充情況、液膜厚度,擴散系數(shù),溫度,載氣種類,流速、操作條件、分離條件等。 3)分離度: 定量描述兩色譜峰分離程度的指標。 定義式: R = 2 (t2 - t1) /(Y1/2(1) +Y1/2(2) R = 0.59R 4) 基本分離度方程: 導出方程:有效塔板數(shù),有效塔板方程 影響分離度的因素:n(L),(110)

4、,;溫度:熱力學因素:Ln kGRT動力學因素:D,;兩相鄰相同高度對稱峰分開的指標:R = 1.5 5) 評價色譜分離的柱效能指標:n, , R ; 柱效:評價譜帶變寬的程度(單峰), n (H),塊/米 ; 應用:柱效高,峰變寬小-評價色譜柱效能; 峰變寬因素:柱外效應:進樣,連接、檢測器死體積; GC-色譜柱占整個系統(tǒng)的比例大,柱外效應?。?LC- 小, 大; 柱內效應(H):組分在柱內運動、傳質過程, dp,均勻、液膜,流速; 其它因素:組分性質、固定相、含量、流動相 操作條件等; 相對保留值: 描述色譜體系對組分選擇性大小的度量,即若能得到良好分離,說明該系統(tǒng)對分離組分具有良好的選擇

5、性; 實質:P分離的熱力學因素,相互作用的差別大,選擇性高。=1,無選擇性,大,易分離; GC與溫度、固定相、組分性質有關; LC-與溫度,固定相、流動相、組分性質有關。 分離度: 綜合了熱力學、動力學因素,考察分離情況; 三者的聯(lián)合評價: n 增大,不一定能實現(xiàn)分離(要看H); 、R -對色譜柱、組分的綜合情況的考察; 6) 分離操作條件的選擇: 載氣種類:Van Deemter 方程; 色譜系統(tǒng)溫度: 汽化,檢測、柱溫(恒溫色譜,程序升溫色譜); 固定相:三、 固定相及其選擇1 氣-固色譜: 吸附劑SiO2, Al2O3,GDX;2. 氣-液色譜: 固定液、載體(填充柱); -固定液的極性

6、 固定液的特征常數(shù); 固定液與樣品的相互作用;四種作用力判斷出峰順序; 固定液的選擇原則; 固定液的種類:聚硅氧烷、酯類、聚醇、交聯(lián)固定相; 常用固定相:能說出12種即可。四、 氣相色譜儀1. 氣相色譜儀的組成與流程:各部件作用、連接順序;2. 氣相色譜檢測器:FID, TCD。 檢測原理(儀器工作原理); 各檢測器的特點(應用); 檢測器的性能指標:靈敏度、檢出限、最小檢出量、線性范圍; 儀器操作條件:FID載氣、溫度;TCD載氣等; 3. 氣相色譜柱:填充柱、毛細柱(尾吹、分流); 五、 氣相色譜定性分析與定量分析 1.定性分析:依據(jù):TR, K與組分及固定相性質有關。 方法:保留值法,保

7、留指數(shù),其他。2. 定量分析: 依據(jù): A W A = f W 方法(各方法使用條件): 歸一化法; 內標法; 外標法: 六、 GC 的特點與應用范圍第三章 高效液相色譜法一、 HPLC 的特點及應用范圍 (有溶劑即可使用)。二、 HPLC分離理論: 1. HPLC熱力學:同GC(不同點液體體積不上鉤壓力影響)。 2. HPLC動力學:H=A+ B/ u + C u (與GC的區(qū)別。) 三、HPLC 的主要類型及其分離原理 1.類型: L-S: 正相色譜; L-L: 鍵合相色譜正相色譜,反相色譜; 離子對色譜; 離子交換色譜(離子色譜法); 空間排阻色譜。2. 分離原理: 三部分相互作用: 固

8、定相-樣品、流動相;3. 改變選擇性的途徑:主要改變流動相;固定相數(shù)量較少;要求:根據(jù)被測組分、固定相、流動相判斷組分流出順序; 根據(jù)被測組分,確定色譜體系。4. 分離類型選擇:根據(jù)樣品的結構選側不同的分離模式。四、 HPLC儀 1. HPLC儀器的結構(組成)與流程; 2. 液相色譜固定相:硅膠、化學鍵合固定相、離子交換樹脂、凝膠; 3.HPLC流動相:要求、種類、操作方式(恒組成洗脫,梯度洗脫); 程序升溫與梯度洗脫的比較: 相同點:改變K值,提高柱效,保留時間下降,改善峰型,各組分得到良好分離,避免遺漏; 不同點: 程序升溫色譜:改變溫度回復快; 梯度洗脫: 改變流動相組成-平衡慢。 4

9、. HPLC輸液系統(tǒng): 高壓泵,往復泵等; 5. 進樣系統(tǒng):閥進樣; 6. 檢測系統(tǒng): UV, 可見-UV,光電二極管陣列,差示折光檢測器; 簡單工作原理,特點,適用范圍。 五、 制備色譜:了解。 六 毛細管電泳(CE) 1. 電泳-在分散介質中,帶電粒子在外加電場的作用 下作定向移動的現(xiàn)象,叫電泳 2. 電泳法-利用電泳現(xiàn)象對某些化學或生物物質進行分離分析的方法; 分類: 經(jīng)典電泳法:毛細管電泳 -(僅考慮區(qū)帶電泳) 3. 分離原理 1)原理:混合物中的帶電離子,因其荷電量不同、分子大小不同、及在電場中泳動的速度不同而實現(xiàn)分離 2)毛細管電泳分離過程: 電 滲-在外加電場作用下,液體相對固體

10、支持體的相對移動 粒子的移動方向和速度: 帶正電的粒子:電泳方向與電滲方向相同,最先流出; 中性粒子:與電滲流速度相同; 帶負電的粒子:電泳方向與電滲方向相反,最后流出 帶同性電荷粒子:荷質比不同,電泳速度不同,產(chǎn)生差速遷移,而達到區(qū)帶分離 3)影響因素: 電泳中的一些技術參數(shù) 遷移速度 ; 遷移時間;理論塔板數(shù);分離度; 電場強度、離子強度、溫度等 4. 毛細管電泳儀:簡單結構,高壓電源,毛細柱,檢測器,貯液槽,作用5 幾種分離模式:毛細管區(qū)帶電泳;毛細管凝膠電泳;毛細管等速電泳;6. 應用:分離各種有機物,蛋白質、酶、核酸等;分析某種物質的純度及分子量; 第八章 原子吸收光譜法 一、 原子

11、吸收光譜法1.原子吸收光譜法: 測定氣態(tài)基態(tài)原子外層電子對共振吸收線的吸收為基礎的分析方法。2. 特點:3. 主要應用-測定金屬含量。 二、 原子吸收光譜分析基本原理 比爾定律:A = kc = kNo 原子吸收的測量:用銳線光源共振線測量峰值吸收; 原因:譜線變寬譜線輪廓K隨頻率變化的曲線; 變寬原因:自然變寬、多普勒變寬、壓力變寬。 銳線光源: 譜線輪廓的表征(參數(shù)):半寬度、峰值吸收,中心頻率; 三、AAS儀器 1.儀器結構原理:結構閃婚小、組成; 2. 光源:發(fā)射特征譜線空心陰極燈,單元數(shù),多元素; 3. 原子化系統(tǒng): 火焰原子化器:三種,特點; 無火焰原子化器:石墨爐原子化器。 4

12、光學系統(tǒng): 四 、 定量分析:A = kC 標準曲線法;標準加入法。 五、 干擾及其排出: 光譜干擾:光源,原子化器等除 物理干擾:霧化方面; 化學干擾:與被測物生成難溶物-減少被測物量; 六、 操作條件選擇:汾西縣、等電流,火焰,狹縫; 第十章 紅外光譜法 一、 紅外吸收光譜法、特點、應用 方法: 特點: 應用: 二、 紅外吸收基本原理 1. 產(chǎn)生紅外吸收的條件 分子振動時,必須伴有瞬時偶極矩的變化; 照射分子的紅外頻率與分子振動頻率相同。2. 分子振動類型與頻率 1)分子振動方程: 基團振動頻率 = 2)基團振動類型: 伸縮振動:2種(鍵長變化) 彎曲振動:4種(鍵角變化) 3)理論基本振

13、動數(shù): 3N-6, 3N-5 (線型分子) 3 紅外光譜圖: 吸收帶在光盤中的位置與吸收強度的曲線記錄圖。 三、 紅外吸收光譜與分子結構的關系1.基團振動頻率:與化合物分子一定結構單元相聯(lián)系的震動頻率,稱。 特征吸收峰-基團頻率所在的位置。 作用: 鑒定有機化合物官能團的依據(jù)。 2. 基團頻率區(qū): 40001500 cm-1:C-H,C=X,三鍵; 3. 指紋區(qū): 1500600,cm-1, 易受鄰近基團、化學鍵振動的影響而出現(xiàn)明顯變化; 應用: 鑒定結構類似的有機物(苯衍生物,雙鍵取代)。 4. 影響基團頻率位移的因素 樣品的狀態(tài)與溫度; H鍵: 振動類型-向低波數(shù)移動,變寬,強度增加等;

14、誘導: 電負性增加-移向高波數(shù); 共軛:電子云平均化;雙鍵移向低波數(shù),單鍵移向高波數(shù); 振動偶合:同一原子上兩頻率相近基團相互影響,造成峰分裂; 空間因素: 四、 紅外光譜儀: 基本組成,部件作用; 色散型紅外光譜儀: 光源樣品-單色器檢測器記錄; 傅里葉變換紅外光譜儀:光源干涉儀樣品-檢測器記錄; 五、化合物紅外光譜圖的解析 1. 不飽和度的計算; 2. 推測可能的結構: 紅外三要素:鋒位置,峰型,峰強度; 基團區(qū): 指紋區(qū):3. 重要化合物紅外吸收特征: 烷烴, 芳烴,烯烴, 炔烴,醛酮酯酸, 醇,胺。 第九章 紫外吸收光譜法-UV一 分子能級 電子能級-價電子運動 振動能級-分子內原子振

15、動; 轉動能級-分子繞重心轉動; 二、 紫外光譜 1.譜帶特征-帶光譜、分子光譜、連續(xù)光譜。 2 分子中的價電子躍遷類型:激發(fā)(*,*; n*,*躍遷范圍-波長,對應的主要基團);電離,遷移;(無機物:離子間,分子間,分子-離子間,同時具有電子的供體與受體) 3. 紫外光譜吸收帶常見類型-(有機物不飽和鍵:C=O,C=C,) B帶 值約250 3000 ( p p*與苯環(huán)振動重疊) E帶 值約2000 10000 (苯環(huán)三個環(huán)狀共軛系統(tǒng) -*) K帶 值大于10000 ( C=C-C=C:共軛 -*) 以上躍遷幾率大; R帶 值<100 (n- * C=O,-N=O,-N=N-)躍遷幾率

16、小 吸收帶(波長范圍)-吸收-對應的分子結構特征; 4. 影響因素 1)共軛效應:紅移,強度增強; 2)空間位阻:藍移,減??; 3)取代基:吸電子基團:電負性大,藍移;供電子基團:增加流動性,紅移; 4)溶劑極性:n- * 藍移;-* 紅移; 四、無機物的紫外吸收 電荷轉移,配位場躍遷 五 儀器基本組成同HPLC 六 應用 1. 定性-選擇性吸收;譜帶,電子躍遷方式;max及相應的是定性分析的最主要參數(shù)主要的吸收基團確定、立體結構、骨架推斷、純度檢驗; 2. 定量分析-吸收強度與吸收光子數(shù)成正比; A = e b c -分光光度計 第十三章 核磁共振波譜分析一、 NMR波譜分析法及其應用 1.

17、 NMR方法:在外磁場的作用下,由磁性原子核對射頻的吸收對分子結構進行分析的方法, 2. 應用: 測定有機物、無機分子的結構。二 、 NMR基本原理1. 原子核的自旋:用自旋量子數(shù)表征的原子核的一種性質。 . 原子核自旋分類:I= 0 -無NMR吸收; I 0 -有磁性,有NMR吸收。 原子核自旋類型判定:根據(jù)原子的核電荷數(shù)及質量數(shù)進行判定。 外磁場中自旋核的取向數(shù)(能級數(shù)) = 2I+1 能級差: I=1/2 , E = 2B0 = h0 2. 原子核的進動:在外磁場中,自選和磁場與外磁場作用,原子核以外磁場方向為軸的回旋運動。 回旋頻率0 =B0/23.核磁共振吸收:共振條件:在一定磁場條

18、件下,射頻輻射頻率'0等于原子核的進動頻率0時,產(chǎn)生共振吸收。 E = h'0 0 =B0/2 0 =B0/2-NMR方程 結果:原子核磁矩在磁場中的自旋取向改變(逆轉)。 與其它吸收的區(qū)別:有外磁場存在才有可能發(fā)生; 磁性核躍遷(自旋方向改變)不是電子躍遷; 共振條件說明: -不同元素的磁旋比不同,共振條件不同; B相同原子核,外磁場強度不同,共振頻率不同; 0-相同原子核,回旋頻率不同,共振頻率不同。4.NMR共振過程:.飽和:N+=N- 時,無共振吸收的現(xiàn)象。.弛豫:維持NMR信號的原子核回復的途徑; 高能級原子核通過非輻射途徑回復到低能態(tài)的過程。 自旋-晶格弛豫:自旋核

19、將能量以熱能的形式傳給周圍分子的其它核; 自旋-自旋弛豫:能量不同的核自旋狀態(tài)交換。 . 譜線變寬:與弛豫時間有關;與磁場的均勻度有關;三、 NMR波譜儀 1. 組成(作用):磁鐵、射頻發(fā)生器、信號接收器、樣品管、其它; 2. 結構:磁場、射頻發(fā)生器及信號接收器三者磁場方向互相垂直 3. 連續(xù)NMR儀:連續(xù)改變一個闡述(B或0),依次滿足共振條件。 4. 脈沖傅里葉變換NMR儀:恒定磁場,以一定范圍射頻脈沖使氫核全部共振。測得的信號由傅里葉變換為頻率域的NMR譜圖。四、 化學位移及其影響因素 1. 化學位移:化合物分子中的質子所處的化學環(huán)境不同,使其共振頻率位移的現(xiàn)象。 2. 化學位移產(chǎn)生的原

20、因:-電子的屏蔽效應。 核外電子與外磁場相互作用,產(chǎn)生感應磁場,使原子核實際感受的磁場強度(變化)下降。為了克服電子的屏蔽效應,需要增加外磁場強度使核在原頻率發(fā)生共振。 3.化學位移的表示方法: 相對位移值=樣品-標準 /儀器 × 106 = B標準-B樣品/ B 儀器 × 1064.影響因素:影響核外電子的屏蔽作用-對電子云的影響; 相鄰基團的電負性:-吸電子-向低場移動; -供電子-移向高場;.磁各向異性效應:分子中的質子與某一官能團的空間關系可能影響H核的化學位移的效應。 在空間上,感應磁場的抗磁性與順磁性作用對H化學位移的影響不同,抗磁作用,屏蔽; 順磁作用,去屏;

21、. 共軛作用:電子云密度改變:- p-移向高場 - 移向低場; .氫鍵: 電子云下降-移向低場; . 其它:空間位置接近,溶劑效應等。五、自旋偶合與譜線裂分 1.自選耦合:相鄰H核之間的磁相互作用,由化學鍵傳遞。 2. 自旋裂分:自旋核之間的相互作用使譜線增多的現(xiàn)象(產(chǎn)生新能級)。 3. 偶合常數(shù):裂分譜線之間的距離,不隨外磁場變化。 同核偶合J?。划惡伺己希篔大; 4. 化學全同質子與磁全同質子 化學全同質子: 磁全同質子: 5. 一級譜譜線裂分規(guī)律:(I=1/2) 一級譜:/J 6 , 磁全同質子。 與一組峰偶合,信號裂分為n+1個,峰強度符合(a+b)n 展開式系數(shù)比; 與二組峰偶合,信

22、號裂分為(n+1)(m+1)個。 6. 去偶: 使1H-NMR簡化消除相鄰碳上H的偶合作用。 雙照射去偶:使用雙頻率,強照射偶合質子,使其飽和不產(chǎn)生偶合作用; .NOE效應:雙照射去偶,H信號增加; .位移試劑:改變分子中H的化學位移的試劑(使分子結構改變)。 六、 1H-NMR圖譜解析 1. 化合物NMR信息與結構的關系: 峰組數(shù)-H核類型數(shù); 峰強度(面積)-H核個數(shù); 化學位移-質子類型(與H的化學環(huán)境有關:相鄰基團、共軛關系、空間位置等); 化學位移的改變-H核化學環(huán)境變化; 偶合裂分-相鄰碳上H的環(huán)境-同碳偶合,異碳偶合; 2. 解析方法: 分子不飽和度的計算; 由積分線確定每組峰的

23、含H個數(shù); 由化學位移確定H的類型; 由峰裂分確定偶合關系-碳的連接關系。 重要基團的化學位移。 3. 重要的化合物:芳烴、烯烴、含C=O化合物,脂肪烴。 七、13C-NMR譜圖 1. 13C-NMR: 13C:I =1/2, 有NMR吸收; 特點:提供分子骨架信息,范圍寬,靈敏; 2. 化學位移、偶合常數(shù)及其影響因素同1H-NMR; 3. 13C-NMR譜圖獲得 全去偶譜圖-采用雙照射法將H的偶合全部去除; 可得不同類型碳的化學位移; 有NOE效應:含H的峰強度增加,區(qū)別C的類型; . 偏共振偶合-保留13C-1H 偶合; 碳譜線裂分及相對峰強度符合H譜的n+1規(guī)則。 4. 13C-NMR

24、的重要解析-重要基團的化學位移(同H-NMR); 第十四章 質譜分析 一、 質譜分析方法、特點與應用 1.質譜法: 氣態(tài)樣品分字在真空中受到高速電子的轟擊或強電場作用,生成分子離子或多種碎片離子。在磁場(或電場)的分離后,得到質譜圖。由此推斷化合物的結構的方法。 2. 特點: 3.應用:二、 質譜分析基本原理 氣態(tài)分子被電離后,經(jīng)電場加速進入質譜分析計進行質量分離。經(jīng)檢測構成質譜圖(m/e)。根據(jù)碎片離子質量和信號強度進行分子結構分析。三、質譜儀1.基本結構:進樣裝置、離子源、質量分析計、離子檢測器、真空系統(tǒng);2.電離方式:電子轟擊、化學電離、場電離、長解析、快原子轟擊;3.質量分析器: 磁場

25、分析計:雙聚焦質譜儀:m/z = R2H2/2V -質譜方程 交變電磁場分析計:四級桿、離子阱; .飛行時間分析計;四、 離子類型與化合物結構 1.分子離子峰:M+ -失去一個電子帶正電荷的離子; 強: 芳烴、共軛烯烴、環(huán)烴(M+穩(wěn)定) 弱:脂肪胺、胺、磺基化合物、多側鏈烴; 2. 同位素峰:核電荷相同,質量不同的同種元素原子。 M+1 C、 H、 N 1.1 0.2 0.3 M+2 Cl、 Br、 O、 S、 Si 3:1 1:1 0.2 4.4 3.4 同位素峰數(shù)與峰強度符合(a+b)n展開式系數(shù)比。 3. 碎片離子峰: 由高能離子化學鍵斷裂而成的低質量離子,-; 用以推斷化合物分子結構;

26、4.重排離子峰:分子裂解的同時,發(fā)生原子或基團的中排反應,然后裂解而產(chǎn)生的穩(wěn)定離子. 麥氏重排:.條件-分子中有雙鍵、H; .過程-形成六元過渡態(tài),H向卻電子原子轉移; 物-2個烯烴,分子離子質量數(shù)多1; 5. 亞穩(wěn)離子:離子在無場條件下開裂形成的離子m* =m22/m1 用于研究裂解關系。 6. 離子裂解規(guī)律 .游離基裂解引發(fā)的開裂-裂解特點-電荷保留,化學鍵均裂,發(fā)生在相隔的化學鍵上; .電荷重心引發(fā)的裂解-誘導裂解 特點-電荷轉移、化學鍵異裂、發(fā)生在相鄰化學鍵; .影響因素:化學鍵的強弱,離子的穩(wěn)定性; 五、 質譜定性分析 1.相對分子量的測定-分子離子去的解析 分子離子峰的確定-高質量

27、區(qū)解析:.分子離子的穩(wěn)定性; .含N規(guī)則:分子量的奇、偶性; .質量差:分子離子峰與鄰近峰的碎片丟失應為合理丟失;2. 分子式的確定:由分子離子、同位素峰確定;3. 化合物分子結構的確定:由裂解規(guī)律和碎片離子確定: 豐度大的離子、特征離子、合理丟失; 由分子式計算不飽和度進一步確定結構; . 列出結構單元,組成可能的結構;4.與標準譜圖對照 5. 檢驗:由結構對質譜圖進行解釋六、質譜聯(lián)用技術 1. GC-MS聯(lián)用技術:借口-分子分離器:作用、原理; 2. LC-MS聯(lián)用技術:接口-作用:除溶劑、電離; 原理: 3. MS-MS聯(lián)用技術:多級質譜聯(lián)用; 作用: 原理:質譜作為分離器,檢測器第四、

28、五章 電化學分析法一. 電分析化學法 1根據(jù)物質在溶液中或電極上的電化學性質建立起來的一種分析方法。(應用電化學的基本原理和實驗技術,依據(jù)物質電化學性質來測定物質組成及含量的分析方法稱為電化學分析法或電分析化學法)。 2.特征:將試樣構成化學電池,通過測定電位差、電流、電導、電量或電阻,在溶液中有電流或無電流的情況下,確定參與反應的化學物質的量。3.分類:電位分析、電導分析、伏安分析、庫倫分析;電容量分析法; 電解分析法。 4.方法特點:靈敏度高(10-210-12mol/L)、準確度高、選擇性好、 分析速度快、易實現(xiàn)自動化、連續(xù)化、在線分析。 5. 應用:無機離子分析、有機離子分析、活體分析

29、; 二 電位分析法 (一). 電位分析法-電位法 1. 方法通過化學電池內電極電位與溶液中電活性物質的活度的關系測定待測物含量的電化學分析法。 分類:直接電位法、電位滴定法。 2. 電位分析法原理:在零電流下,電極電位與溶液中參與電極過程的物質的活度之間的關系服從能斯特方程。(二). 電位分析法測定儀器:一對電極(參比電極、指示電極);電極精密毫伏計; (三)電位分析法電極 1. 參比電極 2. 指示電極:金屬電極,離子選擇性電極、工作電極。 3. 離子選擇性電極 通過電極上的薄膜對各種離子有選擇的電位響應的電極。 1). 電極結構:電極、參比液、敏感膜; 2). 膜電位;選擇性系數(shù); 3).種類: 晶體膜電極(氟電極)、玻璃電極、氣敏電極 生物電極 (四) 電位法應用1. 測定溶液PH: 原理(膜電位與H活度符合能斯特方程電池電動勢與H活度的關系符合能斯特方程),實用定義2.離子活度測定 原理:組成工作電池-E = K ± 2.303RT/nF Lgai 測定方法:直接、工作曲線法、內加法。 影響因素:溫度,E = K+ RT/nF LnC電位測定誤差:E = K+ RT/nFC C C/C %4%n E 測定線性范圍;10-110-6 M干擾(選擇性系數(shù))。3. 電位滴定 原理:利用電極電位的突變指示滴定終點的滴定分析方法。 方法:

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論