原吸儀器、應(yīng)用講義

1、2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司1原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計光、機(jī)原理光、機(jī)原理 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司北京普析通用儀器有限責(zé)任公司2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司2 一、原理簡介一、原理簡介 二、二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 三、三、儀器規(guī)格與性能儀器規(guī)格與性能2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司3一、原理簡介一、原理簡介元素?zé)粼踊鲉紊餍盘柼幚盹@示將空心陰極燈作為光源，空心陰極燈所發(fā)出的光是待測元素的特征輻射光，待測元素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收，通過測定此吸收的大

2、小，來計算出待測元素的含量。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司4 原子吸收值的大小計算方法： 式中，K：比例系數(shù)，C：樣品濃度，L：有效光程長度 由上式可見，吸收值A(chǔ)的大小與樣品濃度C和有效光程長度L成正比。該式就是原子吸收分析測量的理論依據(jù)。 KCLIIAx0lg2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司5原子化器系統(tǒng)一旦確定，有效光程長度L也就隨之確定，所以吸收值的大小與樣品濃度成線性關(guān)系；K與L的乘積構(gòu)成一個與樣品濃度無關(guān)的系數(shù)。簡言之可表達(dá)為： A=kC 該式就是原子吸收分析測量的定量依據(jù)。建立了樣品濃度與吸光度的直接關(guān)系。2022-3-27

3、版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司6 一、原理簡介一、原理簡介 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 1、光源部分 2、原子化器部分 3、單色器部分 4、附件 三、儀器規(guī)格與性能三、儀器規(guī)格與性能2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司7 原子吸收光譜儀器所用的光源分為兩類，一類是銳線光源，用于產(chǎn)生原子吸收信號；另一類是連續(xù)光源，通常用來做背景校正2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司8 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 1、光源部分 2、原子化器部分 3、單色器部分 4、附件2022-3-27版權(quán)所有(C)

4、北京普析通用儀器有限責(zé)任公司91、1 、1空心陰極燈及其工作機(jī)理 空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大，而且穩(wěn)定度高的銳線光源。其放電機(jī)理是一種特殊的低壓輝光放電。簡單的講就是在兩電極之間施加200500V的電壓，使得陰極釋放出的電子在電場作用下被加速向陽極運(yùn)動，高速運(yùn)動的電子與填充氣體（Ne）原子發(fā)生激烈的碰撞，從而使填充氣體發(fā)生電離。填充氣體陽離子在電場作用下加速轟擊陰極表面而引起陰極濺射效應(yīng)，濺射出陰極材料附著在陰極表面，進(jìn)一步和陽離子和電子發(fā)生非彈性碰撞而被激發(fā)發(fā)光。1、光源部分2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司10其碰撞激發(fā)過程可表示如下： Ne+e Ne+2e M0

5、 + e M*+e M0 +Ne+ M*+Ne+ M* M0 +hv2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司11+-+-+-+-1. 1. 電電 離離2. 濺濺 射射3. 激激 發(fā)發(fā)4. 發(fā)發(fā) 射射Neo Ne+Ne+MoNe+MoM*M*Mo2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司121、2、1 氘燈氘燈用于測量背景吸收 工作波長 190 - 425nm燈管內(nèi)充氘氣陰極本身為涂有熱電子發(fā)射的燈絲，經(jīng)加熱后發(fā)射電子。陰極與陽極之間加上電場，管內(nèi)充氣被擊穿后，激發(fā)氘原子而發(fā)光。進(jìn)口于日本濱松1、2 氘燈部分陽極陽極圓孔圓孔 石英窗石英窗熱陰極熱陰極2022

6、-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司13 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 1、光源部分 2、原子化器部分 3、單色器部分 4、附件2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司142 2、原子化器部分、原子化器部分 2 2、1 1 、1 1火焰法火焰法 火焰原子化是現(xiàn)在在原子吸收分析中應(yīng)用最為廣泛，同時也相當(dāng)成熟的一種原子化手段，是通過火焰的高溫使樣品解離成原子的一種原子化方法。其主要特點(diǎn)是：優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)操作簡便分析速度快分析精度好測定范圍廣背景干擾小缺點(diǎn)缺點(diǎn)中低溫火焰狀態(tài)下化學(xué)干擾大；對環(huán)境有要求（尤其是笑氣）2022-3-27版權(quán)所有(C)北

7、京普析通用儀器有限責(zé)任公司15 2 2、1 1、2 2 火焰原子化系統(tǒng)組成火焰原子化系統(tǒng)組成 火焰原子化系統(tǒng)的主要組成，一般包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分。 霧化器：霧化器：是火焰原子化系統(tǒng)的核心部件，其分析靈敏度和精密度在很大程度上取決與霧化器的工作狀態(tài)。 霧化器的作用是吸噴霧化，使用時應(yīng)該滿足以下條件： （1）霧化效率高；（1012左右） （2）霧滴細(xì)； （510m） （3）噴霧穩(wěn)定；2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司16 霧化室：霧化室：其作用一是細(xì)化霧滴；二是使空氣和乙炔氣體充分混合；三是脫溶劑；四是緩沖和穩(wěn)定霧滴輸送。因此對霧化室的要求應(yīng)當(dāng)具有細(xì)化霧滴的作

8、用大，輸送霧滴平穩(wěn)，記憶效應(yīng)小，噪聲低等性能。 燃燒器：燃燒器：霧滴經(jīng)過霧化室，在火焰中經(jīng)歷脫溶劑、熔融、蒸發(fā)、解離還原等過程，產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子。因此燃燒器應(yīng)當(dāng)具有高的脫離劑效率、揮發(fā)效率和解離還原效率，并且噪聲要小，火焰穩(wěn)定和燃燒安全。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司17火焰原子化器結(jié)構(gòu)簡圖2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司18預(yù)熱區(qū)中間薄層區(qū)光束通過的區(qū)域第二反應(yīng)區(qū)第一反應(yīng)區(qū)2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司19這四個區(qū)，火焰的溫度是不同的。在預(yù)熱區(qū)和第一反應(yīng)區(qū)，由于樣品溶液通過時，溶劑蒸發(fā)消耗大量的熱量

9、，導(dǎo)致火焰溫度降低，故此區(qū)域溫度相對較低。在第二反應(yīng)區(qū)，相當(dāng)于外焰，熱量散失快，火焰溫度也會有所下降。在中間區(qū)（內(nèi)焰區(qū)），火焰溫度變化相對平緩，自由原子密度在這一區(qū)域也最大，因此，原子吸收光譜測定幾乎都在這一區(qū)域進(jìn)行。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司202022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司212.2 石墨爐原子化器石墨爐原子化概述：石墨爐原子化概述：通過電加熱，使待測樣品在石墨管中獲得能量而被分解成原子的原子化方法。石墨爐原子化系統(tǒng)：石墨爐原子化系統(tǒng)：采用電熱方式完成樣品的干燥、灰化、原子化和凈化過程。橫向加熱方式的特點(diǎn)：橫向加熱方式的特點(diǎn)：

10、原子化效率高、靈敏度高、溫度梯度小、石墨管壽命長等。功率控溫方式功率控溫方式：相對于Perkin-Elmer的HGA500和HGA600的電壓反饋方式要復(fù)雜，控溫效果更好。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司22石墨爐原子化原理石墨爐原子化原理 GFAAS的基本原理是利用大電流(常高達(dá)數(shù)百安培)通過高阻值的石墨管時所產(chǎn)生的2000 3000高溫,使置于其中的少量試液或固體試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。 石墨爐電源的功率可達(dá)7KW。 2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司23石墨爐法加熱程序示意圖2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司

11、24干干 燥燥 階階 段段樣品的固態(tài)殘留物樣品的固態(tài)殘留物Droplet2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司25灰灰 化化 階階 段段分解殘留物分解殘留物 樣品固相殘留物樣品固相殘留物2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司26原原 子子 化化 階階 段段Atom CloudDecomposedResidue2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司27Gta.avi2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司28橫向石墨爐的優(yōu)勢橫向石墨爐的優(yōu)勢a、溫度均勻，石墨管內(nèi)無溫度梯度；b、降低原子化溫度，延長石墨管壽命；c

12、、基體干擾小（溫度均勻）；d、記憶效應(yīng)??；e、化學(xué)干擾小。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司292.3 氫化物原子化法氫化物法：氫化物法：是利用某些能產(chǎn)生初生態(tài)的還原劑或者化學(xué)反應(yīng)，與樣品中的分析元素形成揮發(fā)性共價氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測量的方式。Mn+NaBH4 MHnMHn M0+H22022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司30氫化物法適用的元素 氫化物法主要用于碳、氮、氧族的易生成共價化合物的元素，如As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te。用常規(guī)的原子光譜分析方法測定這些元素有很大的困難，但是這些元素都能生

13、成揮發(fā)性的氣態(tài)氫化物。Mn+M0MHn易易難2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司31氫化物發(fā)生法的優(yōu)勢？與原子熒光比1. 分析元素能與可能引起干擾的樣品基體分離，消除了基體干擾。2. 與溶液氣動噴霧法相比，能將分析元素充分預(yù)富集。樣品導(dǎo)入原子化器效率高，進(jìn)樣效率接近100%，測定靈敏度可提高12個數(shù)量級。3. 根據(jù)不同價態(tài)的元素氫化物生成條件不同，容易進(jìn)行價態(tài)分析。4. 連續(xù)氫化物發(fā)生裝置易實現(xiàn)自動化。5. 線性范圍廣（可達(dá)4個數(shù)量級）2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司32 檢出限2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司33

14、 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 1、光源部分 2、原子化器部分 3、單色器部分 4、附件2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司343、單色器部分采用切-納消象差水平對稱型水平對稱型單色器系統(tǒng)，由入射狹縫、準(zhǔn)直鏡、光柵、成像物鏡以及出射狹縫組成。單色器主要參數(shù)： 光柵：1200條/mm；1800條/mm（5050） 閃耀波長：250nm 焦距：300mm 狹縫：0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm 、2.0nm五檔可選。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司35Mono.avi2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通

15、用儀器有限責(zé)任公司36單色器的核心部件是光柵。衍射光譜實質(zhì)上是多縫衍射和多光束干涉的綜合效應(yīng)。光柵實際上是具有一系列等狹縫寬度等距離的平行狹縫。?參數(shù) 光柵橫截面簡圖2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司37 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 1、光源部分 2、原子化器部分 3、單色器部分 4、附件2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司384、附件1、火焰自動進(jìn)樣器 自動清洗、校零，自動進(jìn)樣（60個樣品杯、8個標(biāo)樣杯）。2、石墨爐自動進(jìn)樣器 自動清洗、樣品稀釋、自動添加16種基體改進(jìn)劑，70個樣品杯。3、笑氣裝置 配合火焰型原子吸

16、收分光光度計使用。4、氫化物發(fā)生器 5、循環(huán)冷卻水裝置 提高冷卻效果，延長石墨爐壽命，節(jié)約水源。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司39 一、原理簡介一、原理簡介 二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分二、儀器結(jié)構(gòu)及主要組成部分 三、三、 儀器規(guī)格與性能儀器規(guī)格與性能2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司40三、儀器規(guī)格與性能三、儀器規(guī)格與性能1 1、儀器分類、儀器分類 根據(jù)原子化器不同的組合類型及切換方式可分為以下類型： TAS-990F單火焰型 TAS-990G單石墨爐型 TAS-990MFG火焰石墨爐手動切換型 TAS-990AFG火焰石墨爐自動切換型

17、并提供了經(jīng)濟(jì)適用的自動進(jìn)樣器，可供選配。 2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司412 2、儀器規(guī)格及性能、儀器規(guī)格及性能規(guī)規(guī) 格格 分分 類類性性 能能 指指 標(biāo)標(biāo)波波 長長 范范 圍圍190nm 900nm；光光源源種種 類類空心陰極燈、氘燈；調(diào)制方式調(diào)制方式方波脈沖；調(diào)制頻率調(diào)制頻率100Hz(自吸扣背景)，400Hz(D2扣背景)；分分光光系系統(tǒng)統(tǒng)型型 式式C-T；色散元件色散元件凹面全息衍射光柵；刻線密度刻線密度1200條/mm、 1800條/mm；閃耀波長閃耀波長250nm；焦焦 距距300mm；光譜帶寬光譜帶寬0.1 nm、0.2 nm、0.4 nm、1.0

18、 nm、2.0 nm；掃描方式掃描方式自動；光光 度度 型型 式式單光束；原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)金屬鈦燃燒頭( 單縫=100mm 0.6mm )；耐腐蝕材料霧化室，高效玻璃霧化器；燃燒器高度可自動調(diào)節(jié)；2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司42續(xù)表：儀器規(guī)格及性能數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理系系統(tǒng)統(tǒng)測量方式測量方式吸光度，濃度，透過率，發(fā)射強(qiáng)度；讀出方式讀出方式連續(xù)，峰值, 峰面積值；顯示方式顯示方式屏幕顯示儀器狀態(tài)和測量數(shù)值、校正曲線、信號曲線，打印機(jī)打印儀器參數(shù)、測量數(shù)值和圖形；數(shù)據(jù)處理功能數(shù)據(jù)處理功能標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)添加法、內(nèi)插法；積分（0.120秒）；采樣延時（020秒），標(biāo)樣

19、數(shù)（120個），樣品數(shù)（0100個）；斜率，平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等，相關(guān)系數(shù)，濃度值；信息存儲方式信息存儲方式分析結(jié)果、參數(shù)、曲線可存入硬盤；功率消耗功率消耗主機(jī)220，50Hz，200W；石墨爐電源 220V，最大瞬時功率7KW；主機(jī)尺寸主機(jī)尺寸110cm50cm45cm，重量：75Kg；2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司43是否增加應(yīng)用？2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司44 應(yīng)用篇樣品無機(jī)化預(yù)處理技術(shù)2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司45概述 化學(xué)檢驗涉及的樣品組成十分復(fù)雜。除了無損分析以外，在分析前

20、，一般均要對它們進(jìn)行較為復(fù)雜的預(yù)處理。樣品預(yù)處理（sample pretreatment）包括對樣品進(jìn)行分解、提取、凈化、濃縮等過程。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司46樣品預(yù)處理的原因 大多數(shù)環(huán)境樣品、生物樣品及儀器均以多相/非均一態(tài)的形式存在。 例如：空氣中的飄塵與氣溶膠；廢水中的懸浮物與乳液；土壤與基質(zhì)中的水分、微生物及砂礫均與基體的狀態(tài)不一致或不完全一致。 對這樣的樣品必須經(jīng)過預(yù)處理才能進(jìn)行分析測定。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司47樣品預(yù)處理應(yīng)達(dá)到目的 濃縮被測組分，提高測定的精密度和準(zhǔn)確度； 消除共存組分對測定的干擾； 通過

21、生成衍生物等預(yù)處理方法，使一些通常難以獲得檢測信號的待測組分轉(zhuǎn)化為具有較高響應(yīng)值的化合物； 經(jīng)過預(yù)處理后的樣品更易保存和運(yùn)輸； 除去樣品中對分析儀器有害的組分，延長儀器的使用壽命。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司48樣品預(yù)處理的地位 一個完整的化學(xué)分析過程，應(yīng)包括：（1）樣品采集（2）樣品處理（3）分析測定（4）數(shù)據(jù)處理（4）報告結(jié)果2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司49 目前，樣品預(yù)處理的方法多達(dá)數(shù)十種?？梢哉f，沒有一種預(yù)處理方法能適合各種不同樣品或不同的被測組分。即使同一被測物，如果樣品所處的環(huán)境不同，也得采用不同的預(yù)處理方式。 因此在

22、具體操作時，一定要從實際出發(fā)，統(tǒng)籌兼顧，才能從眾多的方法中選擇出切實可行的預(yù)處理方法。樣品預(yù)處理的評價依據(jù)2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司50 所選方法應(yīng)能最有效地除去測定的干擾組分，否則即使方法簡單、快速也不宜采用； 待測組分的回收率要足夠高；實際含量-理論含量)/加入標(biāo)品量*100%=回收率 操作簡便、省時； 盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉； 對生態(tài)環(huán)境和人體健康不產(chǎn)生影響，即所選預(yù)處理方法少用或不用污染環(huán)境或影響人體健康的試劑。對于必須使用的試劑，定要設(shè)法做到能循環(huán)使用，或使其危害降至最低限度。樣品預(yù)處理的評價依據(jù)樣品預(yù)處理的評價依據(jù)2022-

23、3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司51 分析食品、土壤、生物材料和有機(jī)物含量較多的水樣中的無機(jī)物時，需要先將樣品中的有機(jī)物破壞或分解。干灰化法（Dry Ashing）濕消化法（Wet Digestion）樣品預(yù)處理技術(shù)樣品預(yù)處理技術(shù)2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司52干灰化法干灰化法 干灰化法是常用的無機(jī)化處理方法。用干灰化法處理食品及生物樣品不但較為簡便，適用于批量樣品的分析，而且無需加入大量可能導(dǎo)致干擾測定的試劑，有利于降低空白值。干法灰化大致可分為常壓高溫分解法，高壓高溫分解法，低溫灰化法。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)

24、任公司53v常壓高溫分解法：常壓高溫分解法：將經(jīng)粉碎或勻漿的樣品置于鉑或瓷坩堝中，先在一定溫度下干燥并炭化，再置于馬弗爐中灼燒（一般為450 550）至樣品灰分呈白色或淺灰色，經(jīng)溶解、定容。對樣品進(jìn)行干灰化處理，一般無需添加試劑。有時為了促進(jìn)樣品分解或抑制待測組分揮發(fā)損失，可在試樣中加入助灰化劑。常用的助灰化劑有硝酸、硫酸、磷酸二氫鈉、氧化鎂、硝酸鎂、氯化鈉等。（1）加入硝酸、硝酸鎂、過氧化氫等可加速對樣品中有機(jī)物的氧化；（2）加入某些助灰化劑，能與樣品中易揮發(fā)待測組分生成難揮發(fā)的物質(zhì)。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司54有的助灰化劑兼具多種作用。例如硝酸鎂不但能起

25、固定作用，而且可起氧化作用，還能起稀釋疏松作用。使用時，一定要注意助灰化劑的純度，以免將雜質(zhì)引入待測樣品中。v 高壓高溫分解法：高壓高溫分解法：常用高壓干灰化法在氧彈中進(jìn)行。用于灰化含汞，硫，砷，氟，硒，硼等元素的生物樣品。將樣品裝入樣品杯，置于盛有吸收液的鉑內(nèi)襯氧彈中，旋緊氧彈蓋，充入氧氣，用電火花點(diǎn)燃樣品，使樣品灰化，待吸收液將灰化產(chǎn)物完全溶解后，即可用于測定。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司55v低溫灰化法：低溫灰化法：低溫灰化法是利用高頻電場激發(fā)氧氣產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子的技術(shù)，使樣品進(jìn)行氧化分解。通常在100以下就能使樣品完全灰化，在測定含砷，汞，硒，氟等易揮發(fā)元

26、素的生物樣品時效果十分顯著。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司56濕消化法濕消化法 濕消化法利用適當(dāng)?shù)乃?、堿與氧化劑、催化劑一道與樣品煮沸，將其中的有機(jī)物分解。 濕消化法常用的氧化性酸為硫酸、硝酸、高氯酸；常用的氧化劑有過氧化氫、高錳酸鉀；常用的催化劑有硫酸銅、硫酸汞、五氧化二鋇、氧化硒等。 大多數(shù)樣品與氧化性強(qiáng)酸煮沸后，其中的有機(jī)物被分解為CO2和H2O而被除去，以各種方式存在的金屬組分被氧化為高價態(tài)的離子。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司57(1)(1)硝酸硝酸硫酸消化法硫酸消化法 這種混合消化液可用于多數(shù)生物樣品和混濁污水的處理，但不

27、宜用于消化含有堿土金屬的樣品。 常用硫酸、硝酸的比例為2：5。操作時，先將硝酸與樣品混合，加熱蒸發(fā)至較小體積，再補(bǔ)加硝酸、硫酸加熱至白煙冒盡，繼續(xù)消化，直至溶液無色透明，冷卻后用水稀釋。若有殘渣，應(yīng)進(jìn)行過濾或加熱溶解。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司58 這種混合酸適用于消化含有難以氧化的有機(jī)物的樣品。 這兩種酸的氧化能力強(qiáng)，加之高氯酸沸點(diǎn)較高，再難以被氧化的有機(jī)物也能被有效破壞。但高氯酸與羥基化合物氧化并冷卻后，再加混合酸進(jìn)行消化。(2)(2)硝酸硝酸- -高氯酸消化法高氯酸消化法2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司59(3)(3)硫酸硫酸

28、- -硝酸硝酸- -高氯酸法高氯酸法 除了含揮發(fā)性元素以外的所有含金屬毒物的生物樣品均可用這種混合酸消化。 用這種混合酸消化時，因硝酸沸點(diǎn)較低，樣品中大量有機(jī)物先與硝酸反應(yīng)。隨著硝酸的揮發(fā)，樣品中大部分有機(jī)組分被除去。剩下難以氧化的有機(jī)物能被高氯酸破壞。由于硫酸沸點(diǎn)很高，可保持于反應(yīng)器內(nèi)不被蒸干而有效防止高氯酸的爆炸。 在實際工作中，?？筛鶕?jù)不同的樣品選擇其它行之有效的消化方法。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司60微波消解法（microwave digestion method）這一有效的樣品消化技術(shù)直到1985年以后才得到快速發(fā)展。微波對介質(zhì)有快速加熱升溫的特性。

29、微波消解技術(shù)微波消解技術(shù) 微波溶樣技術(shù)具有許多優(yōu)點(diǎn)：快速高效，一般只要3-4min便可將樣品徹底分解，對食品及生物樣品特別有效；消化在密封狀態(tài)下進(jìn)行，試劑無揮發(fā)損失，既降低了試劑用量，又減少了廢酸廢氣排放，改善了工作環(huán)境；密封消化避免了一些能形成易揮發(fā)組分如砷、硒、汞的損失同時降低了環(huán)境對試樣的氧化作用；用電量少，大大節(jié)省了能源。2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司61 1、濕消解 2、干灰化 同時做樣品空白兩份，以上消化方法適合食品、化妝品及生物等樣品中常規(guī)元素的測定。常規(guī)元素的消解方法常規(guī)元素的消解方法2022-3-27版權(quán)所有(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司62特殊元素的消解 HgHg、SeSe等元素等元素濕式回流法濕式回流法 稱取約1.00g試樣，置于250mL圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。 加入30mL硝酸、5mL水、5mL硫酸及數(shù)粒玻璃珠