第十七章氣相色譜法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上16.在一根1m長(zhǎng)的色譜柱上分離A、B、C三組分，測(cè)得保留時(shí)間分別為、，半峰寬分別為13s、17s和20s，試計(jì)算色譜柱對(duì)A、B、C的理論板數(shù)和理論塔板高度。解： 17.某氣相色譜系統(tǒng)的固定液體積Vs=2.0ml，死時(shí)間t0=1.0min，柱溫下的載氣流速F=50ml/min。某化合物在該系統(tǒng)中分析時(shí)得到保留時(shí)間tR=5.0min，計(jì)算：保留因子；分配系數(shù)；死體積；保留體積；調(diào)整保留體積。解：18.用一根色譜柱分離組分A、B，A峰與B峰保留時(shí)間分別為320s和350s，死時(shí)間為25s，若兩峰峰寬相等，要使兩峰完全分離則色譜柱長(zhǎng)至少為多少？（假設(shè)理論塔板高度0.11mm

2、）解：兩峰峰寬相等，19.用一色譜柱分離A、B兩組分，此柱的理論板數(shù)為4200，測(cè)得A、B的保留時(shí)間分別為15.05min及14.82min。求分離度；若分離度為1.0時(shí)，理論板數(shù)為多少？解: 由分離方程式得： 20.某色譜柱的速率理論方程中，A、B、C三個(gè)參數(shù)分別為0.013cm，0.40cm2/s，0.0053s，試求最佳載氣線速度和最小塔板高度。解：對(duì)求導(dǎo)，令得：最佳載氣線速度對(duì)應(yīng)的板高即為最小塔板高度：21.內(nèi)標(biāo)法測(cè)定某藥物A含量，以B為內(nèi)標(biāo)物。精密稱取A、B重量分別為0.4354g和0.3970g，混合均勻后進(jìn)行GC分析，測(cè)得兩者的色譜峰面積分別為1.23cm2和0.98cm2，試計(jì)

3、算藥物A的相對(duì)定量校正因子。解：22用氣相色譜法測(cè)定某有機(jī)溶劑中的微量水分，精密稱取該溶劑10.05g及無(wú)水甲醇（內(nèi)標(biāo)物）0.1000g，混合均勻，進(jìn)樣5l，在401有機(jī)擔(dān)體柱上進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得水峰面積為15mm2，甲醇峰面積17mm2，求該溶劑中微量水的重量百分含量。（以峰面積表示的相對(duì)重量校正因子=0.55，=0.58）解：23.某五元混合物的GC分析數(shù)據(jù)如下：組分 A B C D E峰面積 120 85 68 132 96相對(duì)校正因子 0.87 0.95 0.76 0.97 0.90計(jì)算各組分的百分含量。解：24.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定制劑中某藥物i的含量，準(zhǔn)確稱取樣品0.2307g，用適量甲

4、醇溶解其中的藥物，濾過(guò)，濾液移至25ml量瓶用甲醇稀釋至刻度。移取5.00ml該溶液兩份，分別置于10ml量瓶中，其中一份用甲醇稀釋至刻度，另一份加入濃度為148.2ug/ml的i對(duì)照品溶液2.00ml后稀釋至刻度。分別取上述兩溶液進(jìn)樣1ul進(jìn)行GC分析，測(cè)得i的峰面積分別為2543uVs和3269uVs。試計(jì)算制劑中i的含量。解：25.精密稱取冰片對(duì)照品45.0mg置10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度。精密稱取牛黃解毒片（去糖衣）1.048g用乙醚浸提3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分別稱取對(duì)照品溶液和樣品液1ul注入氣相色譜儀，測(cè)定樣品峰面積為2065uvs，對(duì)照品峰面積2546uvs，求牛黃解毒片中冰片含量。解：26.用氣相色譜法測(cè)定某酊劑中乙醇濃度。精密量取無(wú)水乙醇5.00ml，置于100ml容量瓶中，加入正丙醇（內(nèi)標(biāo)物）5.00ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取酊劑溶液7.50ml，置100ml容量瓶中，加入正丙醇5.00ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試液。分別取對(duì)照品溶液和供試液1ul注入氣相色譜儀，對(duì)照品分析時(shí)乙醇和丙醇的峰面積分