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文檔簡介
1、背景 原理 方法 結論參考公式參考公式1準備不同組成比例的藥物聚合物固體分散相準備不同組成比例的藥物聚合物固體分散相(1)PAA用P2O5干燥一周備用(2)非洛地平和PAA按不同重量比(總重0.5g)溶于20ml乙醇攪拌24h確定溶解(3)用旋轉蒸發(fā)儀旋蒸(4)真空50C干燥24h移除殘余溶劑(5)用研缽磨碎,過100目篩,儲存于P2O5干燥器備用2利用利用DSC測得不同組成比例測得不同組成比例 藥物聚合物的熔點藥物聚合物的熔點Tm3利用熔點下降方程即利用熔點下降方程即方程(方程(1)計算不同計算不同Tm下下藥物聚合物相藥物聚合物相互作用參數互作用參數45利用得到的利用得到的Tm- ,計算出方
2、程(計算出方程(2)中的)中的A和和B得到方程(得到方程(2)后,即可計算未能測定溫度下的)后,即可計算未能測定溫度下的 ,再代,再代入方程(入方程(1)即可得到完整地液固相轉化曲線和非晶像分離)即可得到完整地液固相轉化曲線和非晶像分離曲線曲線。熔點測量熔點測量(1)用銦和鋅校準溫度和熱焓(2)預熱樣品(100C , 2.5h)促進樣品中藥物結晶。選擇 100C是因為這是聚合物的玻璃態(tài)溫度,在此溫度下有利于藥物結晶。(3)首先,以 10C/min的速率加熱到110C,再以1C/min的速率加熱到155C,以盡可能達到熔點。(4)溶解溫度即為圖a箭頭所示。玻璃態(tài)測量玻璃態(tài)測量(1)用銦校準溫度和熱焓(2)預熱至160C(3)冷卻至0C(4)再加熱至120C。(以上加熱降溫速率均為10C/min) 我們可以利用DSC來預測藥物高聚物固態(tài)分散相的完整相圖,包括液固相轉化曲線 、 非晶像分離曲線 、玻璃態(tài)曲線。對相關性質的研究十分有用。 但是由于預測時用到的數據都是實驗得到且依賴于但是由于預測時用到的數據都是實驗得到且依賴于Flory-Huggins相分散理論(假設得到),因此需要兩者都要有想當的準確度。所以我相分散理論(假設得到),因此需要兩者都要有想當的準確度
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