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文檔簡介
1、物理化學(xué)實(shí)驗教案新鄉(xiāng)學(xué)院物理化學(xué)教研室實(shí)驗名稱目錄緒論2實(shí)驗一恒溫槽的調(diào)節(jié)及液體粘度的測定10實(shí)驗二凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量12實(shí)驗三液體飽和蒸汽壓的測定14實(shí)驗四電導(dǎo)分析17實(shí)驗五電極制備及電池電動勢的測定18實(shí)驗六蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定21實(shí)驗七乙酸乙酯皂化反應(yīng)23實(shí)驗八溶液表面張力的測定( 最大氣泡壓力法)25實(shí)驗九固體在溶液中的吸附29實(shí)驗十膠體制備和電泳30實(shí)驗十一溶解熱的測定33實(shí)驗十二燃燒熱的測定35實(shí)驗十三粘度法測定水溶性高聚物相對分子質(zhì)量39實(shí)驗十四分配系數(shù)與化學(xué)平衡常數(shù)的測定45實(shí)驗十五偶極矩的測定實(shí)驗十四磁化率絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)測定1緒論1、物理化學(xué)實(shí)驗的目的與要求物理化學(xué)實(shí)
2、驗是一門相對獨(dú)立的綜合性的基礎(chǔ)實(shí)驗課程。物理化學(xué)實(shí)驗的主要目的是使學(xué)生掌握物理化學(xué)實(shí)驗的基本方法和技能;培養(yǎng)學(xué)生正確記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、正確處理實(shí)驗數(shù)據(jù)和分析實(shí)驗結(jié)果的能力;掌握有關(guān)物理化學(xué)的原理,提高學(xué)生靈活運(yùn)用物理化學(xué)原理的能力。認(rèn)真做好物理化學(xué)實(shí)驗,對培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立從事科學(xué)研究的工作能力具有重要的作用。在實(shí)驗的過程中,學(xué)生應(yīng)以提高自己的實(shí)際工作能力為目的,要勤于動手、動腦,鉆研問題,做好每一個實(shí)驗。( 1)實(shí)驗預(yù)習(xí)在實(shí)驗前要充分預(yù)習(xí),預(yù)先了解實(shí)驗的目的和原理,所用儀器的構(gòu)造和使用方法,對實(shí)驗操作過程和步驟,做到心中有數(shù)。在認(rèn)真預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上寫出實(shí)驗預(yù)習(xí)報告,其內(nèi)容包括:實(shí)驗?zāi)康暮驮?;主要?/p>
3、實(shí)驗步驟;設(shè)計一個原始數(shù)據(jù)記錄表,以便記錄實(shí)驗時所要記錄的數(shù)據(jù);畫出必要的實(shí)驗裝置圖。( 2)實(shí)驗記錄記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象必須忠實(shí)、準(zhǔn)確。不能用鉛筆記錄數(shù)據(jù),不能只撿“好”的數(shù)據(jù)記,不能隨意涂抹數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)都應(yīng)記錄在實(shí)驗記錄本上。實(shí)驗過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象應(yīng)認(rèn)真觀察和真實(shí)地記錄, 這樣有助于深入了解實(shí)驗內(nèi)容和發(fā)現(xiàn)問題。對培養(yǎng)學(xué)生敏銳洞察力也是大有益處的。實(shí)驗條件也是必須記錄的內(nèi)容。 實(shí)驗結(jié)果與實(shí)驗條件是緊密相關(guān)的, 它提供了分析實(shí)驗中所出現(xiàn)問題和誤差大小的重要依據(jù)。實(shí)驗條件一般包括環(huán)境條件和儀器藥品條件:前者,如室溫、大氣壓等;后者,包括使用藥品的名稱、純度、濃度和儀器的名稱、規(guī)格、型號和實(shí)際精度等
4、。數(shù)據(jù)記錄要表格化,字跡要整齊清楚。養(yǎng)成一個良好的記錄習(xí)慣是物理化學(xué)實(shí)驗的基本要求之一。( 3)實(shí)驗報告完成實(shí)驗報告是本課程的基本訓(xùn)練,它將使學(xué)生在實(shí)驗數(shù)據(jù)處理、作圖、誤差分析、問題歸納等方面得到訓(xùn)練和提高。實(shí)驗報告的質(zhì)量在很大程度上反映了學(xué)生的實(shí)際水平和能力。物理化學(xué)實(shí)驗報告的內(nèi)容大致包括:實(shí)驗題目,姓名(包括同組者的名字),日期,實(shí)驗?zāi)康模瑢?shí)驗原理,實(shí)驗裝置,實(shí)驗條件(室溫、大氣壓等),實(shí)驗步驟,原始實(shí)驗數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)的處理和作圖,結(jié)果和討論等。實(shí)驗討論部分主要結(jié)合實(shí)驗現(xiàn)象及發(fā)現(xiàn)的問題,討論誤差的主要來源,對實(shí)驗中出現(xiàn)的某些現(xiàn)象做出解釋,提出對實(shí)驗方法、使用的儀器及操作方法的改進(jìn)意見。2一份好
5、的實(shí)驗報告應(yīng)該符合實(shí)驗?zāi)康拿鞔_、原理清楚、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、作圖合理、結(jié)果正確、討論深入和字跡清楚等要求。實(shí)驗報告必須個人獨(dú)立完成。此外,對實(shí)驗室的安全操作應(yīng)予以高度重視。學(xué)生應(yīng)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程使用儀器。在實(shí)驗過程中,應(yīng)保持臺面的整潔和遵守實(shí)驗室的各項規(guī)定。2、誤差分析和數(shù)據(jù)處理物理化學(xué)實(shí)驗是研究物質(zhì)的物理性質(zhì)以及這些物理性質(zhì)與其化學(xué)反應(yīng)間關(guān)系的一門實(shí)驗科學(xué)。在實(shí)驗研究工作中,一方面要擬定實(shí)驗的方案,選擇一定精度的儀器和適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行測量;另一方面必須將測得的數(shù)據(jù)加以整理歸納、科學(xué)地分析,并尋求被研究體系變量間的關(guān)系規(guī)律。但由于儀器和感覺器官的限制,實(shí)驗測得的數(shù)據(jù)只能達(dá)到一定程度的準(zhǔn)確性。因此,在
6、著手實(shí)驗之前了解測量所能達(dá)到的準(zhǔn)確度,以及在實(shí)驗后合理地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理, 都必須具有正確的誤差概念。在此基礎(chǔ)上通過誤差分析,尋找適當(dāng)?shù)膶?shí)驗方法,選用最適合的儀器及量程,得出測量的有利條件。可見,在測量過程中誤差問題是十分重要的,如缺乏誤差的觀點(diǎn),實(shí)驗者在測量過程中將帶有一定的盲目性,往往得不到合理的實(shí)驗結(jié)果。2.1 有關(guān)數(shù)據(jù)處理的基本概念測量值、真值和平均值通過儀器測量某種物理量,儀器所示值即為測量值,在一定條件下,被測物理量客觀存在的值成為真實(shí)值(真值)。真值在不同場合下有不同的含義。包括理論真值、規(guī)定真值和相對真值。對于被測物理量,真值通常是個未知量,由于誤差的客觀存在,真值一般是無法測得的
7、。測量次數(shù)無限多時,根據(jù)正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律,在不存在系統(tǒng)誤差的情況下,它們的平均值極為接近真值。故在實(shí)驗科學(xué)中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。但實(shí)際測定的次數(shù)總是有限的,由有限次數(shù)求出的平均值,只能近似地接近于真值,可稱此平均值為最佳值(或可靠值)。常用的平均值有下面幾種:設(shè) x1、 x2、 、 xn 為各次的測量值 ,n 代表測量次數(shù)。( 1)算術(shù)平均值 這種平均值最常用。( 2)均方根平均值( 3)幾何平均值誤差的分類、特點(diǎn)及消除測量值與真值之間的差值稱為測量誤差(簡稱誤差)。根據(jù)誤差的性質(zhì)和來源,測量誤差一般可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差。( 1)系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤
8、差是由某些固定不變的因素引起的,這些因素影響的結(jié)果永遠(yuǎn)朝一個方向偏移,其大小及符號在同一組實(shí)驗測量中完全相同。實(shí)驗條件一經(jīng)確定,系統(tǒng)誤差就是一個客觀上的恒定值,多次測量的平均值也不能減弱它的影響。誤差隨實(shí)驗條件的改變按一定規(guī)律變化。系統(tǒng)誤差主要是因為實(shí)驗方法本身的限制,使用的儀器不夠精確以及實(shí)驗者個人的習(xí)慣所引起的主觀誤差等因素所造成的,通過改進(jìn)儀器和實(shí)驗裝置,以及提高測試技能等方法可以減小系統(tǒng)誤差。( 2)偶然誤差它是由某些不能預(yù)料的因素所造成的。在相同條件下做多次測量,其誤差數(shù)值是不確定的,時大時小,時正時負(fù),沒有確定的規(guī)律,這類誤差稱為隨機(jī)誤差或偶然誤差。這類誤差產(chǎn)生原因不明,因而無法控
9、制和補(bǔ)償。若對某一量值進(jìn)行足夠多次的等精度測量,就會發(fā)現(xiàn)偶然誤差服從統(tǒng)計規(guī)律,這種規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示。如圖1-2 所示。隨著測量次數(shù)的增加,偶然誤差的算術(shù)平均值趨近于零,所以多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值將更接近于真值。圖 1-2偶然誤差的正態(tài)分布曲線( 3)過失誤差過失誤差是一種與實(shí)際事實(shí)明顯不符的誤差,過失誤差明顯地歪曲實(shí)驗結(jié)果。誤差值可能很大,且無一定的規(guī)律。它主要是由于實(shí)驗人員粗心大意、操作不當(dāng)造成的,如讀錯數(shù)據(jù),記錯或計算錯誤操作失誤等。4在測量或?qū)嶒灂r,只要認(rèn)真負(fù)責(zé)是可以避免這類誤差的。存在過失誤差的觀測值在實(shí)驗數(shù)據(jù)整理時應(yīng)該剔除。誤差的表示測量的質(zhì)量和水平可以用誤差概念來描述,根
10、據(jù)誤差表示方法的不同,有絕對誤差和相對誤差。( 1)絕對誤差絕對誤差是指測量值與真值之差:絕對誤差 =測量值 - 真值對于多次測量的結(jié)果,使用平均誤差的概念:nX iXi 1dn絕對誤差能表示測量的數(shù)值是偏大還是偏小以及偏離程度, 但不能確切地表示測量所達(dá)到的準(zhǔn)確程度。準(zhǔn)確程度可以用相對誤差來表示。( 2)相對誤差相對誤差是指絕對誤差與被測真值的比值:相對誤差 =(絕對誤差 / 真值) X100% 同樣對于多次測量,相對平均誤差:( 3)標(biāo)準(zhǔn)誤差用數(shù)理統(tǒng)計方法處理實(shí)驗數(shù)據(jù)時,常用標(biāo)準(zhǔn)誤差(均方根誤差)來衡量精密度。標(biāo)準(zhǔn)誤差:精密度和準(zhǔn)確度精密度是指測量值重復(fù)性的程度。它可以反映偶然誤差的影響程
11、度,偶然誤差越小,數(shù)據(jù)重復(fù)性就好,測量的精密度就高。準(zhǔn)確度是指測量值與真值符合的程度。它是測量中所有系統(tǒng)誤差和偶然誤差的綜合影響結(jié)果,系統(tǒng)誤差和偶然誤差都小,測量值的準(zhǔn)確度就高。在一組測量中,盡管精密度很高,但準(zhǔn)確度不一定很好;反之,若準(zhǔn)確度好,則精密度一定高。換句話說,高的精密度不能保證有高的準(zhǔn)確度,但高的準(zhǔn)確度必須有高的精密度來保證。5可疑測量值的舍棄在測量過程中,經(jīng)常發(fā)現(xiàn)有個別數(shù)據(jù)很分散,如果保留它,則計算出的誤差將較大,但又無法證明是否由于過失誤差造成,此時只有根據(jù)誤差理論決定數(shù)據(jù)的取舍。由正態(tài)分布曲線的積分計算可知,一組數(shù)據(jù)包含偏差大于3( 為標(biāo)準(zhǔn)偏差)的點(diǎn)的可能性(幾率)小于1%。
12、所以在一組相當(dāng)多的數(shù)據(jù)中,偏差大于3 的數(shù)據(jù),可以認(rèn)為是由于過失誤差所造成的,應(yīng)予舍棄。并有99%以上的把握認(rèn)為這個數(shù)據(jù)是不合理的。另一個舍棄可疑值的近似方法是喬文涅(Chauvenet )原理。該原理指出,某數(shù)據(jù)與包括這個數(shù)據(jù)在內(nèi)的平均值的偏差,大于這組數(shù)據(jù)或然誤差的K倍時,此數(shù)據(jù)可舍棄。這個原理只有當(dāng)包括可疑值在內(nèi),至少有4 個以上數(shù)據(jù)時才能應(yīng)用。2.2誤差分析一切物理量的測定,可分為直接測量和間接測量兩種。直接表示所求結(jié)果的測量稱為直接測量,如用天平稱量物質(zhì)的質(zhì)量,用量筒測量液體的體積等。若所求結(jié)果為數(shù)個測量值以某種公式計算而得,則這種測量稱為間接測量。在間接測量中,每個直接測量值的準(zhǔn)確
13、度都會影響最后結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過誤差分析,我們可以查明直接測量的誤差對結(jié)果的影響情況,從而找出誤差的主要來源,以便于選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗方法,合理配置儀器;尋求測量的有利條件。儀器的精密度誤差分析限于對結(jié)果的最大可能誤差的估計,因而對各直接測量的量只要預(yù)先知道其最大誤差范圍就夠了。當(dāng)系統(tǒng)誤差已經(jīng)校正,而操作控制又足夠精密時,通??梢杂脙x器讀數(shù)精密度來表示測量誤差范圍。如果沒有精度表示,對于大多數(shù)儀器來說,最小刻度的1/5 可以看作其精密度,如玻璃溫度計、液柱式壓力(壓差)計等。誤差傳遞(1) 平均誤差與相對平均誤差的傳遞設(shè)有物理量N,由直接測量值u1, u2,.u n 決定:N =f ( u1, u
14、2,. .u n)dN ( N )u,u. du1(N )u,u. du2.(N )u,u. dun231312u1u2u n直接測量值的平均誤差為:,u2,.un,那么N 可由如下方法求得。用u1各自變量的平均誤差ui 代替 dui , 并考慮最不利的情況下,直接測量的誤差不能抵消,從而引起誤差的累積,故取絕對值。上式變?yōu)椋?NNN.Nu 1u 2u nu 1u 2u n上式兩邊同除以N 得:N1Nu 1Nu 2.NNfu 1u 2u nu n運(yùn)用上式可以討論直接測量值與結(jié)果的不同函數(shù)關(guān)系時,誤差傳遞的計算。加、減法: N =u1± u2±u3± .Nu 1u
15、2u 3 .Nu 1u 2u 3 .乘、除法: N =u1 . u2 或 N =u1/u 2Nu 1u 2Nu 1u 2乘方、開方: N=unNuNnu(2) 間接測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)誤差估計設(shè)函數(shù)為 u=f( , .), 式中 , 的標(biāo)準(zhǔn)誤差分別是 . .,則u的標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)為:,2122uu2u2 .測量結(jié)果的正確記錄和有效數(shù)字實(shí)驗測量中所使用的儀器儀表只能達(dá)到一定的精度,因此測量或運(yùn)算的結(jié)果不可能也不應(yīng)該超越儀器儀表所允許的精度范圍。通常稱所有確定的數(shù)字(不包括表示小數(shù)點(diǎn)位置的“0”)和最后不確定的數(shù)字一起為有效數(shù)字。有效數(shù)字只能具有一位可疑值。例如 : 用最小分度為cm的標(biāo)尺測量兩點(diǎn)間的距離,
16、 得到 :9140 mm、914.0 cm、9.140 m、0.009140 km ,其精確度相同,但由于使用的測量單位不同,小數(shù)點(diǎn)的位置就不同。有效數(shù)字的表示應(yīng)注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km 前面的三個零不是有效數(shù)字,它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字,取決于最后的零是否用于定位。7有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則:1)加、減法運(yùn)算有效數(shù)字進(jìn)行加、減法運(yùn)算時,各數(shù)字小數(shù)點(diǎn)后所取的位數(shù)與其中位數(shù)最小的相同。2)乘、除法運(yùn)算兩個量相乘(相除)的積(商),其有效數(shù)字位數(shù)與各因子中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。3)乘方、開方運(yùn)算其結(jié)果可比原數(shù)多保留一位有效數(shù)字。4)對數(shù)運(yùn)算對數(shù)的有效數(shù)
17、字的位數(shù)應(yīng)與其真數(shù)相同。在所有計算式中,常數(shù) ,e 的數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù),認(rèn)為是無限制,需要幾位就取幾位。表示精度時,一般取一位有效數(shù)字,最多取兩位有效數(shù)字。數(shù)值取舍規(guī)則(有時稱之為“四舍六入五留雙”),常用的“四舍五人”的方法對數(shù)值進(jìn)行取舍,得到的均值偏大。而用上述的規(guī)則,進(jìn)舍的狀況具有平衡性,變大的可能性與變小的可能性是一樣的。2.3 物理化學(xué)實(shí)驗中的數(shù)據(jù)表達(dá)方法實(shí)驗數(shù)據(jù)中各變量的關(guān)系的表示可為列表法,圖示法和經(jīng)驗公式法。列表法:將實(shí)驗數(shù)據(jù)制成表格。它顯示了各變量間的對應(yīng)關(guān)系,反映出變量之間的變化規(guī)律。它是進(jìn)一步處理數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。圖示法:將實(shí)驗數(shù)據(jù)繪制成曲線,它直觀地反映出變量之間的關(guān)系,而
18、且為整理成數(shù)學(xué)模型(方程式)提供了必要的函數(shù)形式的直觀表達(dá)。經(jīng)驗公式法:借助于數(shù)學(xué)方法將實(shí)驗數(shù)據(jù)按一定函數(shù)形式整理成方程,即數(shù)學(xué)模型。(1) 列表法在科學(xué)試驗中一系列測量數(shù)據(jù)都是首先列成表格,然后再進(jìn)行其他的處理。表格法簡單方便,但要進(jìn)行深入的分析,表格就不能勝任了。首先,盡管測量次數(shù)相當(dāng)多,但它不能給出所有的函數(shù)關(guān)系;其次,從表格中不易看出自變量變化時函數(shù)的變化規(guī)律,而只能大致估計出函數(shù)是遞增的、遞減的或是周期性變化的等。列成表格是為了表示出測量結(jié)果,或是為了以后的計算方便,同時也是圖示法和經(jīng)驗公式法的基礎(chǔ)。列表法的基本要求:a. 應(yīng)有簡明完備的名稱、數(shù)量單位和因次;b. 數(shù)據(jù)排列整齊(小數(shù)
19、點(diǎn)) ,注意有效數(shù)字的位數(shù);c. 選擇的自變量如時間,溫度、濃度等,應(yīng)按遞增排列;d. 如需要,將自變量處理為均勻遞增的形式,這需找出數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,用擬合的方法處理。(2) 圖示法圖示式的最大優(yōu)點(diǎn)是一目了然,即從圖形中可非常直觀地看出函數(shù)的變化規(guī)律,如遞增性或遞減性,是否具有周期性變化規(guī)律等,也可從圖上獲得如:最大值、最小值,作出8切線,求出曲線下包圍的面積等。但是,從圖形上只能得到函數(shù)變化關(guān)系而不能進(jìn)行數(shù)學(xué)分析。圖解的基本要點(diǎn)為:a. 在直角坐標(biāo)系中繪制測量數(shù)據(jù)的圖形時,應(yīng)以橫坐標(biāo)為自變量,縱坐標(biāo)為對應(yīng)的函數(shù)量。b. 坐標(biāo)紙的大小與分度的選擇應(yīng)與測量數(shù)據(jù)的精度相適應(yīng)。分度過粗時,影響原始數(shù)
20、據(jù)的有效數(shù)字,繪圖精度將低于試驗中參數(shù)測量的精度;分度過細(xì)時會高于原始數(shù)據(jù)的精度。坐標(biāo)分度值不一定自零起,可用低于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作起點(diǎn)和高于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作終點(diǎn),曲線以基本占滿全幅坐標(biāo)紙為宜,直線應(yīng)盡可能與坐標(biāo)軸成450 角。橫坐標(biāo)與縱坐標(biāo)的實(shí)際長度應(yīng)基本相等。c. 坐標(biāo)軸應(yīng)注明分度值的有效數(shù)字和名稱、單位,必要時還應(yīng)標(biāo)明試驗條件,坐標(biāo)的文字書寫方向應(yīng)與該坐標(biāo)軸平行,在同一圖上表示不同數(shù)據(jù)時應(yīng)該用不同的符號加以區(qū)別。d. 實(shí)驗點(diǎn)的標(biāo)示可用各種形式,如點(diǎn)、圓、矩形、叉等,但其大小應(yīng)與其誤差相對應(yīng)。e. 連曲線,作出各代表點(diǎn)后,用曲線板或曲線尺,連出盡可能接近于諸實(shí)驗點(diǎn)的曲線,曲線應(yīng)光滑均
21、勻,細(xì)而清晰,曲線不必也不可能通過所有各點(diǎn)。但各點(diǎn)在曲線兩旁之分布,在數(shù)量上和遠(yuǎn)近程度應(yīng)近似于相等。代表點(diǎn)和曲線間的距離表示了測量的誤差,曲線與代表點(diǎn)間的距離應(yīng)盡可能小,并且曲線兩側(cè)各代表點(diǎn)與曲線間距離之和亦應(yīng)近于相等。在作圖時也存在著作圖誤差,所以作圖技術(shù)的好壞,也將影響實(shí)驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。作圖完成后,寫上清楚完備的圖名。(3) 經(jīng)驗公式法測量數(shù)據(jù)不僅可用圖形表示出數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,而且可用與圖形對應(yīng)的一個公式(解析式)來表示所有的測量數(shù)據(jù),當(dāng)然這個公式不可能完全準(zhǔn)確地表達(dá)全部數(shù)據(jù)。因此,常把與曲線對應(yīng)的公式稱為經(jīng)驗公式,在回歸分析中則稱之為回歸方程。把全部測量數(shù)據(jù)用一個公式來代替,不僅有緊湊扼
22、要的優(yōu)點(diǎn),而且可以對公式進(jìn)行必要的數(shù)學(xué)運(yùn)算,以研究各自變量與函數(shù)之間的關(guān)系。建立公式的步驟大致可歸納如下:a. 描繪曲線。用圖示法把數(shù)據(jù)點(diǎn)描繪成曲線。b. 對所描繪的曲線進(jìn)行分析,確定公式的基本形式。c. 曲線化直。 如果測量數(shù)據(jù)描繪的曲線被確定為某種類型的曲線,盡可能地將該曲線方程變換為直線方程,然后按一元線性回歸方法處理。d. 確定公式中的常量。代表測量數(shù)據(jù)的直線方程或經(jīng)曲線化直后的直線方程表達(dá)式為y=a+bx ,可根據(jù)一系列測量數(shù)據(jù)用各種方法確定方程中的常量a 和 b。e. 檢驗所確定的公式的準(zhǔn)確性,即用測量數(shù)據(jù)中自變量值代入公式計算出函數(shù)值,看它9與實(shí)際測量值是否一致,如果差別很大,說
23、明所確定的公式基本形式可能有錯誤,則應(yīng)建立另外形式的公式。如果測量曲線很難判斷屬何種類型,則可按多項式回歸處理。(4) 回歸分析的基本原理和方法若兩個變量x 和 y 之間存在一定的關(guān)系,并通過試驗獲得x 和 y 的一系列數(shù)據(jù),用數(shù)學(xué)處理的方法得出這兩個變量之間的關(guān)系式,這就是回歸分析,也稱擬合。所得關(guān)系式稱為經(jīng)驗公式,或稱回歸方程、擬合方程。如果兩變量 x 和 y 之間的關(guān)系是線性關(guān)系,就稱為一元線性回歸或稱直線擬合。如果兩變量之間的關(guān)系是非線性關(guān)系,則稱為一元非線性回歸或稱曲線擬合。這里只介紹一元線性回歸的原理和方法。直線擬合即是找出 x 和 y 的函數(shù)關(guān)系 y=a+bx 中的常數(shù) a,b
24、。通常粗略一點(diǎn)可用作圖法、平均值法,準(zhǔn)確的作法是采用最小二乘法計算或應(yīng)用計算機(jī)軟件處理。a. 作圖法把實(shí)驗點(diǎn)繪到坐標(biāo)紙上,根據(jù)實(shí)驗點(diǎn)的情況畫出一條直線,盡量讓實(shí)驗點(diǎn)與此直線的偏差之和最小,然后在圖上得到直線的斜率b 和截距a。計算斜率量要盡可能從直線兩端點(diǎn)求得。這種方法顯然有相當(dāng)?shù)碾S意性。b. 平均值法當(dāng)有 6 個以上比較精密的數(shù)據(jù)時,結(jié)果比作圖法好。將實(shí)驗數(shù)據(jù)代入方程:yi =a+bxi ,把這些方程盡量平均地分為兩組,每組中各方程相加成一個方程,最后成一個二元一次方程組,可解得a 和 b。c. 最小二乘法計算這是最準(zhǔn)確的處理方法,其根據(jù)是殘差平方和最小。這種方法需要7 個以上的數(shù)據(jù),計算量
25、比較大。d. 計算機(jī)軟件應(yīng)用隨著計算機(jī)的廣泛使用,用計算機(jī)處理數(shù)據(jù)已經(jīng)是必然的趨勢。實(shí)現(xiàn)最小二乘法的程序和軟件已經(jīng)廣運(yùn)用于數(shù)據(jù)處理中,現(xiàn)在比較常用的是Excel 、 Origin和 Matlab 通用軟件,也有些用專用的實(shí)驗數(shù)據(jù)處理程序來處理。由于數(shù)據(jù)處理與圖形的結(jié)合,使我們的實(shí)驗數(shù)據(jù)處理變得非常方便,而且獲得的結(jié)果更為客觀。而對于不易變換為線性關(guān)系的實(shí)驗數(shù)據(jù),能很方便地用多項式擬合出解析式,以便于進(jìn)一步處理,或得出經(jīng)驗公式。實(shí)驗一恒溫槽的調(diào)節(jié)及液體粘度的測定一、實(shí)驗?zāi)康?. 掌握恒溫槽的調(diào)節(jié);2. 掌握液體粘度測定的一種方法,測定乙醇的粘度。10二、實(shí)驗原理粘度是流體的一種重要性質(zhì)。它反映了
26、流體流動與各點(diǎn)流速不同而產(chǎn)生的剪切應(yīng)力大小。液體粘度的大小,一般用粘度系數(shù)( )表示。當(dāng)用毛細(xì)管法測定液體粘度時,則可通過泊肅葉( Porseuiue)公式計算粘度系數(shù)(簡稱粘度)4= Prt/8VL式中: V在時間t 內(nèi)流過毛細(xì)管的液體體積;P管兩端壓力差;r 管半徑;L 管長在 SI 單位制中粘度單位為( Pa·s)。按上式由實(shí)驗來測定液體的絕對粘度是件困難的工作,但測定液體對標(biāo)準(zhǔn)液體 (如水)的相對粘度則是簡單實(shí)用的,在已知標(biāo)準(zhǔn)液體的絕對粘度時,即可算出被測液體的絕對粘度。設(shè)兩種液體在本身重力作用下分別流經(jīng)同一毛細(xì)管,且流出的體積相等,則1=P1 r4t1/8VL2=P2r4t
27、2/8VL從而1 / 2=P1t1/P2t2式中 P=gh;液體密度; g重力加速度; h推動液體流動的液位差;如果每次取用試樣的體積一定,則可保持h 在實(shí)驗中的情況相同。因此, 1 /21 t1/2t2已知標(biāo)準(zhǔn)液體的粘度和它們的密度,則被測液體的粘度可按上式算得。三、儀器和試劑恒溫槽1套、烏氏粘度計 1 支 、 20ml移液管2 支、秒表1 塊、玻璃砂漏斗(3#) 2個、洗耳球1 個、 MD I 型上皿式電子臺秤1 臺、乙醇四、 實(shí)驗步驟1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為 25.00± 0.05:將恒溫槽各部件裝置妥當(dāng)。 打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度;設(shè)置“目標(biāo)溫度”為25,按下“移位 /加熱“
28、按鍵,加熱器開始工作。將待測區(qū)域溫度持續(xù)加熱到“目標(biāo)溫度”,至“當(dāng)前溫度”所顯示的值穩(wěn)定。2. 用洗液及蒸餾水洗凈粘度計,然后烘干。3. 將粘度計的 B 、 C 兩管上端分別套上一段乳膠管,然后垂直放入恒溫槽并使球 G 沒入水中,固定好,調(diào)節(jié)攪拌器使轉(zhuǎn)速適中,不要產(chǎn)生劇烈振動,安裝好后,用移液管吸取20ml 待測溶液(經(jīng)3#玻璃砂蕊漏斗過濾過)從A 管加入粘度計,恒溫 15 分鐘。用彈簧夾夾住C 管上的乳膠管使之不漏氣,用洗耳球由B 管慢慢抽烏氏粘度計氣,待液面升至球G 的中部時,停止抽氣,取下洗耳球,松開C 管上的夾子,使空氣進(jìn)入球F,在毛細(xì)管內(nèi)形成氣懸液柱,液體流出毛細(xì)管下端就沿管壁流下,
29、此時,球內(nèi)液面逐漸下降,當(dāng)液面恰好到達(dá)刻度線a 時,立即按下秒表,開始計時,待液面下降到11刻度線b,再按下秒表,記錄溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時間,至少重復(fù)三次,取其平均值(每次測得的時間不應(yīng)相差0.3S)。4. 將粘度計中溶液由A 管倒入回收瓶,及時用已過濾的蒸餾水約10ml 洗滌粘度計,并至少抽洗G、E 球 35 次,倒出蒸餾水。同上法再洗滌兩遍,然后加入20ml 蒸餾水,恒溫后,測其流出的時間,為了節(jié)約實(shí)驗時間,可將已過濾好的蒸餾水及待測溶液同時放在恒溫槽中恒溫備用。實(shí)驗完畢,倒出蒸餾水,將粘度計倒置晾干。五、實(shí)驗記錄與數(shù)據(jù)處理室溫:液體粘度的測定恒溫槽溫度測定液體名稱水待測液體最高溫度()最低
30、溫度()流經(jīng)毛細(xì)管時間( s)平均值( s)恒溫槽平均溫度()粘度恒溫槽溫度波(mPa·s)動()將測定結(jié)果代入計算公式進(jìn)行計算,計算結(jié)果填入記錄表中。( 25時水的絕對粘度 =0.8904mPa·s)六、思考題1、為什么測定時要保持溫度恒定?2、為什么應(yīng)先測定乙醇的粘度?若先測定水的粘度有什么不便?3、如何調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度?實(shí)驗二凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量一、實(shí)驗?zāi)康?. 用凝固點(diǎn)降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。2. 掌握溶液凝固點(diǎn)的測量技術(shù)。二、實(shí)驗原理當(dāng)溶液與溶劑不生成固溶體,而且濃度很稀時,溶液的凝固點(diǎn)降低與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比: Tf =Tf* Tf =Kf
31、5;bB = ( Kf ×mB)/MBmA(1)式中: K f凝固點(diǎn)降低常數(shù)(K ·· mol 1); Tf凝固點(diǎn)降低(K )Tf稀溶液的凝固點(diǎn);Tf* 純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)MB 溶質(zhì)的相對摩爾質(zhì)量(·mol 1); mB溶質(zhì)質(zhì)量(g)12bB溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度(mol · 1) ;mA 溶劑質(zhì)量 (g)實(shí)驗測出稀溶液的凝固點(diǎn)降低Tf 后,代入上式即可求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)是它的液相和固相共存時的平衡溫度, 若將純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s, 其冷卻曲線如圖 2.1(I) 。但在實(shí)際冷卻過程中會發(fā)生過冷現(xiàn)象, 即出現(xiàn)過冷液體, 但開始析出固體后,溫度才
32、回升并會穩(wěn)定一定時間, 當(dāng)液體全部凝固后, 溫度再逐漸下降, 其冷卻曲線如圖 2.1(II)形狀。溶液的凝固點(diǎn)是該溶液的液相和溶劑的固相共存時的平衡溫度。若將溶液逐步冷卻,其冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?,其形狀如圖2.1(III) ,由于部分溶劑凝固析出,使剩余溶液的濃度逐漸增大, 因而剩余溶液與溶劑固相共存的平衡溫度也逐漸下降。如過冷現(xiàn)象不嚴(yán)重,冷卻曲線如圖2.1(IV) ,這時對相對分子質(zhì)量的測定無明顯影響;若過冷嚴(yán)重時,冷卻曲線如圖2.1(V) ,所測得凝固點(diǎn)偏低,會影響相對分子質(zhì)量的測定,因此在測定過程中必須設(shè)法控制過冷程度,一般可通過控制寒劑的溫度、攪拌速度或加晶種等方法實(shí)現(xiàn)。TT* fT
33、f(I) (II)(III)(IV)(V)t圖 2.1 步冷曲線三、 儀器與試劑凝固點(diǎn)測定裝置1套、精密溫差測量儀1臺、分析天平1臺溫度計( 0 50)1 支 、 移液管( 25ml) 1 支、萘( AR )、環(huán)己烷( AR )四、實(shí)驗步驟1. 調(diào)節(jié)寒劑的溫度調(diào)節(jié)冰、水的量使寒劑的溫度為44.5。實(shí)驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察寒劑的溫度,間斷地補(bǔ)充少量的碎冰, 使寒劑溫度基本保持不變。測量時要將盛有環(huán)己烷的凝固點(diǎn)管插入寒劑中,寒劑的液面應(yīng)高于環(huán)己烷液面。2.純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn)測定:首先測定環(huán)己烷的近似凝固點(diǎn),取25ml 注入測定管,按要求裝配好裝置。注意:要求環(huán)己烷完全浸沒在冰水浴環(huán)境中;攪拌器1 不
34、能與感應(yīng)器和測定管管壁磨擦。打開電源開關(guān),使攪拌器進(jìn)行緩慢攪拌,使之逐漸冷卻。當(dāng)有固體環(huán)己烷13開始析出時,停止攪拌,迅速取出測定管,擦去測定管外的水,插入空氣套管中,緩慢均勻攪拌,觀察精密溫差測量儀的數(shù)顯值,直至溫度穩(wěn)定,記下讀數(shù),此即為環(huán)己烷的近似凝固點(diǎn)。取出測定管,溫?zé)嶂弓h(huán)己烷之結(jié)晶全部融化,再次將測定管插到水浴中,緩慢攪拌,使之冷卻,并觀察溫度計,當(dāng)環(huán)己烷液的溫度降至高于近似凝固點(diǎn)0.3 0.5時,取出測定管,擦去水,移到空氣管中,停止攪拌,待溫度達(dá)到低于近似凝固點(diǎn)0.2 0.3左右時,急速攪拌,大量結(jié)晶出現(xiàn),溫度開始回升。此時應(yīng)改為緩慢攪拌。注意觀察溫差測量儀的變化,直到溫度達(dá)到
35、最高點(diǎn)穩(wěn)定,此即為純?nèi)軇┉h(huán)己烷的精確凝固點(diǎn),重復(fù)測定三次,要求環(huán)己烷凝固點(diǎn)的絕對平均誤差小于±0.003,取其平均值即為Tf* .溶液凝固點(diǎn)的測定:取出測定管,溫?zé)嶂?,使環(huán)己烷之結(jié)晶全部融化,用壓片機(jī)制成重約 0.2 0.3g 的萘片,精確稱量至 0.002g,由加樣口投入測定管內(nèi)的環(huán)己烷液中,防止粘著于管壁、溫度感應(yīng)器或攪拌器上。待溶質(zhì)全部溶解后,依上述操作步驟測定溶液的近似凝固點(diǎn)及精確凝固點(diǎn)。重復(fù)三次,取平均值,即為T f.。如果液體過冷超過0.3,快速攪拌仍不結(jié)晶,則可用玻璃棒沾一小粒環(huán)己烷晶種(由冰水浴中另一小試管制得)從支管加到提起的攪拌器上,繼續(xù)攪拌則可促使結(jié)晶。五、數(shù)據(jù)
36、記錄與處理 33用式 =(0.9001 1.0636 ×10 t )g cm·(式中 為溫度 t 時環(huán)己烷的密度) ,計算實(shí)tt驗溫度時環(huán)己烷的密度,進(jìn)而計算所用環(huán)己烷的質(zhì)量。然后由(1)式計算萘的摩爾質(zhì)量,并與理論值比較。六、思考題1. 凝固點(diǎn)降低的公式在什么條件下才適用? .為什么要使用空氣套管?過冷太甚有何弊病? .測定環(huán)己烷和萘的質(zhì)量時,精密度要求是否相同?為什么?實(shí)驗三液體飽和蒸汽壓的測定一、實(shí)驗?zāi)康?.了解純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系,理解Clausius- Clapeyron 方程的意義;2.掌握靜態(tài)法測定不同溫度下乙醇飽和蒸氣壓的方法,學(xué)會用圖解法求被測液
37、體在實(shí)驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾蒸發(fā)焓;3.初步掌握真空實(shí)驗技術(shù)、進(jìn)一步熟悉恒溫槽及氣壓計的使用方法。二、實(shí)驗原理14飽和蒸氣壓: 在真空容器中, 液體與其蒸氣建立動態(tài)平衡時(蒸氣分子向液面凝結(jié)和液體分子從表面逃逸的速率相等)液面上的蒸氣壓力為飽和蒸氣壓。溫度升高, 分子運(yùn)動加劇,單位時間內(nèi)從液面逸出的分子數(shù)增多,所以蒸氣壓增大。飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系服從Clausius- Clapeyron 方程:dpVap H mdTT Vm對包括氣相的純物質(zhì)兩相平衡系統(tǒng),因Vm( g)? Vm(l),故Vm Vm( g)。若氣體視為理想氣體,則Clausius- Clapeyron 方程式為:dpp vap
38、 H m*dTRT 2式中: p 為液體的飽和蒸氣壓;vapH * m 為溫度 T 時液體的摩爾蒸發(fā)焓,在小的溫度變化范圍可視為常數(shù); R 摩爾氣體常數(shù)。因溫度范圍小時,vapH* m 可以近似作為常數(shù),將上式積分得:pvap H mlnC pRT作 ln( p / p) 1/T 圖,得一直線,斜率為vap HR*m,由斜率可求算液體的vapH m。飽和蒸氣壓測定:有靜態(tài)、動態(tài)、飽和氣三種方法。本實(shí)驗采用靜態(tài)法,以等壓計在不同溫度下測定乙醇的飽和蒸氣壓。裝置:見圖3.1。被測樣裝入小球9 中,以樣品作 U 型管封閉液。某溫度下若小球液面上方僅有被測物的蒸氣,則等壓計U 型管右支液面上所受到的壓
39、力就是其蒸氣壓。當(dāng)該壓力與U 型管左支液面上的空氣的壓力相平衡(U型管兩臂液面齊平)時,就可從與等壓計相接的壓力計測出在此溫度下的飽和蒸氣壓。三、儀器試劑飽和蒸氣壓實(shí)驗裝置(ZP B) 1 臺、飽和蒸氣壓實(shí)驗裝置玻璃1 套、恒溫水浴1套、真空泵及附件、無水乙醇。四、實(shí)驗步驟1 裝樣:從加樣口加將2/3 體積的無水乙醇,并在 U 型管內(nèi)裝入一定體積的無水乙醇。152 按圖安裝儀器。3 打開數(shù)字壓力計電源開關(guān),預(yù)熱5 min,按下“復(fù)位”鍵,調(diào)單位至“mmHg ”。4 關(guān)閉進(jìn)空氣口4,打開閥門2, 3 和真空泵,抽真空2 min3 min ,關(guān)閉閥門3,若數(shù)字壓力計上的數(shù)字基本不變,表明系統(tǒng)不漏氣
40、,可進(jìn)行下步實(shí)驗。否則應(yīng)逐段檢查,消除漏氣因素。5 打開閥門3,繼續(xù)抽真空。這時試樣球與U 型管之間的空氣呈氣泡狀通過U 型管中的液體逸出。當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣泡成串逸出時,迅速關(guān)閉抽氣閥門3(若沸騰不能停止,可緩緩打開進(jìn)氣門 4,使少許空氣進(jìn)入系統(tǒng)), 2 min5 min 后關(guān)閉抽氣閥門2。打開恒溫水浴的加熱開關(guān),將水溫升高至20 25。升溫時可看到有氣泡通過U 型管逸出。6 慢慢打開真空包抽氣閥3,使等壓計內(nèi)的溶液緩緩沸騰1 min 左右。緩緩打開進(jìn)氣門4,使少許空氣進(jìn)入。待等壓計左右支管中液面相平時,迅速關(guān)閉閥門4,同時讀出壓力和溫度。計算出所測溫度下的飽和蒸氣壓(p 飽和 p 大氣 p 表 ),
41、并與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較,誤差控制在5mmHg 以內(nèi)。若大于此誤差,重復(fù)此步驟。7 每次升溫2 C 3 C,重復(fù)上述操作,測定乙醇在不同溫度下的蒸氣壓。8 實(shí)驗結(jié)束后,打開閥門 3、 4,關(guān)閉氣壓計、恒溫水浴的開關(guān)。先將系統(tǒng)排空,然后關(guān)閉真空泵。五、注意事項1 排凈等壓計小球上面的空氣,使液面上空只含液體的蒸氣分子(如果數(shù)據(jù)偏差在正常誤差范圍內(nèi), 可認(rèn)為空氣已排凈)。但要注意抽氣速度不要過快,以防止液封溶液被抽干。2 等壓計中有溶液的部分必須放置于恒溫水浴中的液面以下,否則所測溶液溫度與水浴溫度不同。3 待等壓計左右支管中液面調(diào)平時,一定要迅速關(guān)閉閥門 4,嚴(yán)防空氣倒灌影響實(shí)驗的進(jìn)行。4 在關(guān)閉真空泵
42、前一定要先將系統(tǒng)排空,然后關(guān)閉真空泵。六、數(shù)據(jù)記錄與處理室溫 t=大氣壓 p=kPa1. 實(shí)驗數(shù)據(jù)見下表。編號溫度 /表壓P/Paln(P/P)1 /K-1/mmHgT123456162.以 ln( p / p) 對 1/T 作圖,得直線,由直線的斜率求出vapH* m。七、思考題1.為什么要在實(shí)驗前抽去貯料瓶與等壓計U型管之間的空氣?2.為什么抽氣時U型管內(nèi)的液體會沸騰?3.結(jié)合溶液、相平衡知識,試分析當(dāng)乙醇不純,若含有甲醇、凡士林或水時,對測定蒸氣壓數(shù)據(jù)會引入正的還是負(fù)的誤差?實(shí)驗四電導(dǎo)分析一、實(shí)驗?zāi)康?. 利用電導(dǎo)滴定測定 HCl 溶液的濃度。2. 水樣純度分析。二、實(shí)驗原理溶液的電導(dǎo)與
43、溶液的組成和濃度有關(guān),根據(jù)溶液電導(dǎo)的變化來指示溶液中離子濃度的變化,此方法稱為電導(dǎo)分析法。電導(dǎo)分析法可以分為兩類:直接電導(dǎo)法和電導(dǎo)滴定法。直接電導(dǎo)法是直接根據(jù)溶液的電導(dǎo)與被測離子濃度的關(guān)系來進(jìn)行分析的方法,其主要應(yīng)用于水質(zhì)純度的鑒定以及生產(chǎn)中某些中間流程的控制及自動分析。一般先繪制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液“濃度與其對應(yīng)的電導(dǎo)”的標(biāo)準(zhǔn)曲線, 再測定試液的電導(dǎo),即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度,但所測電導(dǎo)是溶液中所有電解質(zhì)電導(dǎo)之和;若溶液中只有一種電解質(zhì),則測得的電導(dǎo)代表所指定的電解質(zhì)的濃度,例如:測定工業(yè)用水(如半導(dǎo)體生產(chǎn)需用高純水),或工廠廢水中溶解電解質(zhì)成分; 或純水制備用也常用電導(dǎo)連續(xù)監(jiān)測水的質(zhì)量,它反映
44、水中存在電解質(zhì)的總量。(注意:非導(dǎo)電物質(zhì)污染是測不出的)。絕對純水理論電導(dǎo)率為5.5× 10-6 S ·m-1(25 );蒸餾水(因其與大氣中CO2 平衡)為 10-4 S ·m-1離子交換水為 5× 10-4 S ·m-1 ;電導(dǎo)水電導(dǎo)率應(yīng)小于10-4S ·m-1;水樣中總含鹽量可用經(jīng)驗公式計算:水樣中含鹽量( mg/l ) =0.72=0.72 t/ 1+0.022( t/ 18)(1)18式中 為水樣電導(dǎo)率 (S·cm 1); t:水樣溫度 ( )。t電導(dǎo)滴定法是利用滴定過程中被測溶液電導(dǎo)的變化來指示終點(diǎn)的方法,以酸堿
45、滴定為例:由于 H +和 OH 離子遷移速率比其它離子高,故滴定過程中如有H +和 OH參與 , 在滴定終點(diǎn)附近將發(fā)生電導(dǎo)突變, 例如: NaOH+HCl Na+ +Cl +H2O,滴定過程中 ,H+ 不斷被中和成 H 2O, 由于 H +被 Na+ 所代替 ,故溶液電導(dǎo)逐漸下降; 終點(diǎn)過后 ,隨著過量 NaOH 的加入 ,溶液中 OH 積累起來 ,溶液電導(dǎo)又將快速上升。終點(diǎn)可用兩條直線延長線的交點(diǎn)來確定。除了酸堿滴定外 ,沉淀滴定等凡是終點(diǎn)附近有電導(dǎo)突變的滴定都可以考慮電導(dǎo)法。電導(dǎo)滴定法是利用兩條直線的延長線交點(diǎn)來獲得的滴定終點(diǎn),故終點(diǎn)附近鹽類的水解并不能影響結(jié)果,因此可用電導(dǎo)法對較弱的酸堿
46、及其鹽和混合電解質(zhì)進(jìn)行滴定。電導(dǎo)滴定勿需17選擇指示劑;另外,電導(dǎo)法特別適用于稀溶液的滴定(<10 -4 mol/l), 但由于電導(dǎo)法測定的是所有離子的總的電導(dǎo),當(dāng)溶液中存在較濃的其它電解質(zhì)時, 滴定過程中電導(dǎo)的相對變化較小,效果較差。本實(shí)驗用電導(dǎo)率儀直接測定水樣的電導(dǎo)率,檢驗其純度。 用電導(dǎo)滴定法測定 HCl 的含量。三、儀器與試劑電導(dǎo)率儀 1 臺; 10ml 移液管 1 支; 20ml 量筒1 支;溫度計( 0 50) 1 支;100ml 燒杯 1 個;洗耳球1 個; 0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液; 0.1mol/l 待測鹽酸溶液;鉑黑電極,光亮電極各1 支;堿式滴定管( 50ml )1 支;滴定臺 1 個。四、實(shí)驗步驟1. 水樣電導(dǎo)率的測定:取蒸餾水,自來水各適量,分別放入100ml燒杯中,選擇合適的電極和測量頻率;用電導(dǎo)率儀分別測出各水樣的電導(dǎo)率。并測水樣的溫度。2. HCl 溶液濃度的測定:用10ml 移液管取鹽酸溶液于電導(dǎo)池中,加水20ml ,攪拌,開始滴加 NaOH ,每滴加 1mlNaOH ,充分?jǐn)嚢韬鬁y一次電導(dǎo)率,滴定終點(diǎn)附近, 每次加 0.1ml 。滴定終點(diǎn)后(即開始回
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