精品專題資料（2022-2023年收藏）物質(zhì)項(xiàng)目表一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)

1、鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說(shuō)明（預(yù)審稿）西北有色金屬研究院2018.11鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定-電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說(shuō)明一、 工作簡(jiǎn)況1.1 任務(wù)來(lái)源及計(jì)劃要求根據(jù)國(guó)標(biāo)委國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2017年第四批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知（國(guó)標(biāo)委綜合2017128號(hào)）精神的文件精神，由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)起草國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20173516-T-610，項(xiàng)目要求2018年度完成。1.2 起草單位情況西北有色金屬金屬研究院

2、成立于1965年。是我國(guó)重要的稀有金屬材料研究基地和行業(yè)技術(shù)開發(fā)中心、是國(guó)內(nèi)稀有金屬科研生產(chǎn)基地項(xiàng)目和稀有金屬材料加工國(guó)家工程研究中心、金屬多孔材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、超導(dǎo)材料制備國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、層狀金屬?gòu)?fù)合材料國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心等的依托單位，地處西安、寶雞兩地六區(qū)。研究院現(xiàn)有資產(chǎn)總值64.6億元，儀器設(shè)備3000多臺(tái)套，占地3428畝，正式職工2874人，其中科技人員近千余人，有中國(guó)工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、碩士300余名。形成了以鈦產(chǎn)業(yè)為主業(yè)，覆蓋超導(dǎo)材料、金屬纖維及制品、稀貴金屬材料等產(chǎn)業(yè)的多元化格局，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于航空、航天、

3、航海、信息、電子、能源、環(huán)保等國(guó)民經(jīng)濟(jì)重要領(lǐng)域。材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金屬研究院第三研究室（金屬物理研究室）和第二研究室（化學(xué)分析研究室）。在四十多年的發(fā)展中，中心完成各類課題320項(xiàng)，獲獎(jiǎng)成果24項(xiàng)，其中省部級(jí)科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)4項(xiàng)、三等獎(jiǎng)9項(xiàng)，市局級(jí)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)1項(xiàng)、二等獎(jiǎng)1項(xiàng)。制/修訂國(guó)家、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)50多項(xiàng)；主持了鈦及鈦合金化學(xué)分析方法、鋯及鋯合金化學(xué)分析方法等標(biāo)準(zhǔn)方法，研制了鈦合金化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一套，并獲得科技部三等獎(jiǎng)；申報(bào)專利10余項(xiàng)，發(fā)表論文500余篇。中心資質(zhì)齊全，通過(guò)了CMA、CAL、CNAS、DiLAC認(rèn)證，是全國(guó)(稀有金屬)質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)

4、實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省核工業(yè)用金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心的主體，同時(shí)也承擔(dān)了鈦及鈦合金生產(chǎn)許可證、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。中心主要業(yè)務(wù)：有色金屬的礦冶產(chǎn)品和加工材、貴金屬及其加工產(chǎn)品及鋼鐵類產(chǎn)品的化學(xué)成份分析及物理性能測(cè)試任務(wù)，授權(quán)承接國(guó)家和省級(jí)技術(shù)監(jiān)督部門規(guī)定的定期檢驗(yàn)、監(jiān)督抽查、產(chǎn)品鑒定及企事業(yè)單位的委托檢驗(yàn)和仲裁檢驗(yàn)，同時(shí)提供技術(shù)咨詢、實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃設(shè)計(jì)，分析方法研究，標(biāo)準(zhǔn)試樣研制和人員培訓(xùn)等服務(wù)項(xiàng)目。中心現(xiàn)有資產(chǎn)4200萬(wàn)元，各類檢測(cè)設(shè)備60臺(tái)套。1.3主要工作過(guò)程和內(nèi)容 1.3

5、.1工作分工1.3.1.1西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)該標(biāo)準(zhǔn)方法起草，完成試驗(yàn)報(bào)告并送驗(yàn)證單位驗(yàn)證，征求意見后最終形成討論稿、預(yù)審稿以及送審稿。1.3.1.2寶雞鈦業(yè)股份有限公司為第一驗(yàn)證單位，廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、有研億金新材料有限公司、國(guó)核寶鈦鋯業(yè)股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司為第二驗(yàn)證單位。1.3.2工作進(jìn)度及標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議精神，我院材料分析中心成立鈦鋯化學(xué)分析方法修訂課題小組，完成相應(yīng)的方法研究工作，匯總各驗(yàn)證單位數(shù)據(jù)，完成標(biāo)準(zhǔn)撰寫工作。1）2018年3月14-3月16日昆明會(huì)議的“鋯及鋯合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會(huì)會(huì)議紀(jì)要”要求,批準(zhǔn)由西北有

6、色金屬研究院負(fù)責(zé)起草國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2）2018年4月組建鈦鋯化學(xué)分析方法起草小組：撰寫開題報(bào)告，落實(shí)課題組長(zhǎng)及課題成員的任務(wù)，確定標(biāo)準(zhǔn)編審原則。3）2018年5-6月完成相應(yīng)的分析方法樣品收集和研究?jī)?nèi)容，形成相應(yīng)的征求意見稿、研究報(bào)告、征求意見表等，6月25日連同驗(yàn)證樣品一起分別寄往各驗(yàn)證單位。4）截止2018年7月17日，陸續(xù)收到寶雞鈦業(yè)股份有限公司和有研億金新材料有限公司的研究報(bào)告及反饋意見，匯總完成標(biāo)準(zhǔn)討論稿、試驗(yàn)報(bào)告、意見匯總表及編制說(shuō)明。5）2018年7月25日7月27日，參加全國(guó)稀有金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)

7、在哈爾濱召開的標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)；會(huì)上各位專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)提出了以下修改意見：標(biāo)準(zhǔn)封面及前言格式（包括標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)、中英文格式和發(fā)布單位字體及格式）按GB/T 1.1-2009進(jìn)行修改；標(biāo)準(zhǔn)正文中的相關(guān)術(shù)語(yǔ)按GB/T 20001.4-2015進(jìn)行修改；2、 標(biāo)準(zhǔn)編制原則2018年3月于昆明參加全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會(huì)，落實(shí)了鋯及鋯合金化學(xué)分析方法起草任務(wù)，批準(zhǔn)由西北有色金屬研究院主持修訂鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。2018年4月西北有色金屬研究院組建了鈦鋯化學(xué)分析方法起草小組：撰寫開題報(bào)告，落實(shí)課題組長(zhǎng)及課題成員的任務(wù)，確定標(biāo)準(zhǔn)編審原則；（1）以滿足我國(guó)鋯

8、及鋯合金實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。（2）以與實(shí)際相結(jié)合為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。（3）充分考慮國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。（4） 完全按照GB/T 1.12009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、GB/T20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第四部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求對(duì)本部分進(jìn)行了編寫。（5）本標(biāo)準(zhǔn)的制定有利于促進(jìn)國(guó)內(nèi)外鋯及鋯合金市場(chǎng)公平貿(mào)易并與國(guó)際痕量雜質(zhì)元素檢驗(yàn)分析接軌，具有可操作性。（6）本標(biāo)準(zhǔn)操作簡(jiǎn)便，高效。三 確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)鋯是一種重要的稀有金屬，具有較高的抗腐蝕性能、極高的熔點(diǎn)、超高的硬度和強(qiáng)度等特性，被廣泛用在航空航天、軍工

9、、核反應(yīng)、原子能等領(lǐng)域。核安全引起全世界的廣泛關(guān)注。民用鋯及鋯合金對(duì)雜質(zhì)要求相對(duì)寬泛，但軍用海綿鋯或核級(jí)海綿鋯對(duì)雜質(zhì)含量要求非常嚴(yán)格，一些企業(yè)對(duì)有特殊用途的鋯及鋯合金材料中雜質(zhì)元素的測(cè)定下限遠(yuǎn)低于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有的原子能級(jí)海綿鋯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)雜質(zhì)含量有明確要求（不大于）：硼0.00005%；鈷0.002%；銅0.003%；錫、錳、鈦、釩、鎢和鉬0.005%；鎳0.007%；鋁0.0075%；鉿、鉛0.010%；鉻不大于0.020%；鎂0.060%。但在樣品測(cè)定過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)鉻、鎂的含量也很低，一般均小于0.010%，適用于ICP-MS各雜質(zhì)元素含量的分析主要以化學(xué)法為主，只能進(jìn)行單一元素測(cè)定且操作繁瑣

10、、周期長(zhǎng)，某些元素的測(cè)定下限難以滿足軍用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。因此建立快速準(zhǔn)確可靠的鋯中多元素雜質(zhì)含量同時(shí)測(cè)定的分析方法尤為迫切。本研究經(jīng)硝酸和氫氟酸低溫加熱溶解試料。用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋁、硼、鈷、銅、鉻、鉿、鎂、錳、鉬、鎳、鉛、錫、鈦、鈾、釩和鎢的含量；以內(nèi)標(biāo)法校正基體的影響。按工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。其中鋁、鈷、銅、鉻、鉿、鎂、錳、鉬、鎳、鉛、錫、鈦、鈾、釩和鎢的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.0001%0.010%；硼的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.00005%0.010%。方法靈敏度高、重現(xiàn)性好，實(shí)用性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)中主要完成了以下技術(shù)實(shí)驗(yàn)：RF功率（RF Power

11、）的確定圖1 RF Power 對(duì)ICP-MS靈敏度的影響（以In為例）其他條件不變，在不同RF功率下測(cè)定10ng/mL In溶液的強(qiáng)度值。通過(guò)圖1可看出：RF功率在1200W時(shí)In強(qiáng)度值最大，故確定RF功率為1200W。霧化器流量（Neb Gas Flow）的確定霧化器流量既可以影響ICP-MS的靈敏度，也可以影響氧化物離子和雙電荷離子的濃度。氧化物離子和雙電荷離子對(duì)分析中的許多原子都會(huì)造成質(zhì)譜干擾，所以其濃度也必須控制在一定范圍內(nèi)。一般以CeO與Ce的強(qiáng)度比衡量氧化物含量，CeO/Ce0.03，以Ce +與Ce +的強(qiáng)度比衡量雙電荷離子含量，Ce +/ Ce +0.03。圖2 Neb Ga

12、s Flow 對(duì)ICP-MS靈敏度的影響（以In為例）圖3 Neb Gas Flow 對(duì)CeO/Ce強(qiáng)度比的影響為了確定霧化器流量，首先在其他條件不變，不同霧化器流量下測(cè)定10ng/mL In溶液的強(qiáng)度值，如圖2。其次，在其他條件不變，不同霧化器流量下測(cè)定10ng/mL Ce溶液中的CeO、Ce+的強(qiáng)度值，計(jì)算其強(qiáng)度值比，如圖3。最后，在其他條件不變，不同霧化器流量下測(cè)定10ng/mL Ce溶液中的Ce+、Ce+的強(qiáng)度值，計(jì)算其強(qiáng)度值比，如圖4。圖4 Neb Gas Flow 對(duì)Ce+/Ce+度比的影響圖2表明，霧化器流量在0.93 L/min時(shí)In強(qiáng)度值最大；圖3表明，霧化器流量在0.90

13、L/min時(shí)CeO/Ce+比值達(dá)0.03，圖4表明，霧化器流量,0.750.95時(shí)Ce +/ Ce +比值都在0.03以下。綜合以上考慮，確定霧化器流量為0.90/min。表2 不同透鏡電壓下各元素的強(qiáng)度值A(chǔ)uto Lens Voltage (V)Be7 Intensity (cps)Co59 Intensity (cps)In115 Intensity (cps)5.0193937174484455.5244951265629106.0270965061816266.5280871486987117.02626741311159247.52409691341243478.0218866874

14、1296918.51792609201244499.01744589391180039.5145452287108256自動(dòng)離子透鏡（Auto Lens）電壓的確定其他條件不變，對(duì)10ng/mL Be、Co、In混合溶液中的各元素從小到大依次施加不同程度的透鏡電壓，測(cè)定其強(qiáng)度值，如表2。表2表明Be7、Co59、In115分別在透鏡電壓6.5V、7.0V、8.0V時(shí)強(qiáng)度值最大，以透鏡電壓這三點(diǎn)對(duì)原子質(zhì)量數(shù)作圖，擬合形成一次曲線Y=0.017x+6.324，如圖5。圖5的曲線表明不同質(zhì)量數(shù)的原子獲得最佳靈敏度所需的不同電壓，離子透鏡將根據(jù)不同質(zhì)量數(shù)自動(dòng)調(diào)整施加電壓值。圖5 Auto Lens 校

15、準(zhǔn)曲線測(cè)定同位素的選擇根據(jù)被測(cè)元素同位素豐度高和無(wú)干擾的原則來(lái)進(jìn)行選擇，各元素測(cè)定同位素如表3所示。表3 同位素選擇元素同位素質(zhì)量數(shù)天然豐度/%Al 27100B1180.1Co59100Cu6369.1Cr5283.8Hf18035.1Mg2478.6Mn55100Mo9824.1Ni6026.2Pb208100Sn11824.2Ti495.41U23899.3V5199.8W18430.6檢出限和檢測(cè)下限對(duì)11份全流程空白溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢測(cè)下限，各元素檢出限和檢測(cè)下限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表4。表4 檢出限和檢測(cè)下限元素檢測(cè)限ng/mL檢測(cè)

16、下限ng/mLAl0.0250.083B0.0120.040Co0.0590.20Cu0.461.5Cr0.00520.017Hf0.0170.057Mg0.0980.33Mn0.0500.17Mo0.00510.017Ni0.0260.087Pb0.0840.28Sn0.0350.12Ti0.0250.083U0.531.8V0.240.80W0.0250.083共生元素干擾及精密度試驗(yàn)鋯及鋯合金中主要的元素有鋯和共生元素鐵（大約質(zhì)量比0.3%1%），要檢測(cè)雜質(zhì)元素，必定要進(jìn)行雜質(zhì)元素與共生元素鐵元素的干擾實(shí)驗(yàn)，按鋯樣品中含鐵1%來(lái)計(jì)算，鐵元素在已制備好的樣品中濃度大約為0.1mg/mL，同

17、時(shí)對(duì)未加入鐵元素（其中鐵濃度約為0.1mg/mL）和加入鐵元素0.1mg/mL（其中鐵濃度約為0.2mg/mL）進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)各待測(cè)元素信號(hào)值無(wú)明顯改變，說(shuō)明鋯及鋯合金中共生元素鐵不會(huì)對(duì)雜質(zhì)元素的測(cè)定造成干擾。對(duì)西部新鋯公司所送檢的海綿鋯（編號(hào)為Zr180111102）樣品獨(dú)立進(jìn)行7次測(cè)定，各元素7次測(cè)定數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.1%，如表5所示，說(shuō)明該方法具有很好的精密度。表5 海綿鋯（編號(hào)為ZH15012001）樣品7次檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)元素平均值g/gRSD/%(n=7)元素平均值g/gRSD/%(n=7)Al4.23.2Mo<15.1B<0.55.0Ni1.73.0Co<

18、14.6Pb<14.5Cu4.12.9Sn16.21.1Cr38.70.73Ti1.13.6Hf66.60.66U<15.5Mg6.34.6V<15.2Mn3.83.5W1.23.9樣品測(cè)定及加標(biāo)回收加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加入雜質(zhì)元素濃度為5g/g,10g/g,30g/g,50g/g(即在稱完樣品后直接在相應(yīng)燒杯中加入適量的混合標(biāo)液)，加酸溶解樣品，合成樣品1#、2#、3#、4#。樣品1#、2#、3#、4#的雜質(zhì)濃度如表5所示。按相同的檢測(cè)方法對(duì)合成樣品1#、2#、3#、4#進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品分別獨(dú)立測(cè)定3次，統(tǒng)計(jì)測(cè)定平均值、回收率，試驗(yàn)結(jié)果見表6。表6 合成樣品的雜質(zhì)濃度元素本底值g

19、/g1#樣品（加標(biāo)5g/g）2#樣品（加標(biāo)10g/g）3#樣品（加標(biāo)30g/g）4#樣品（加標(biāo)50g/g）測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%Al4.29.33.2110142.194350.83103551.2105B<0.55.0-93102.5100300.73100502.1100Co<15.1-103112.6103301.2101491.395Cu4.19.23.5105141.996341.792531.599Cr38.7441.6106491.6101691.0948

20、72.491Hf66.6720.895771.9102971.5951032.693Mg6.311.54.189162.392371.796552.592Mn3.89.02.893141.8108331.291541.197Mo<15.0-101102.7100300.86101491.499Ni1.76.91.896122.1106311.594521.6103Pb<15.0-102103.0100303.5100501.7105Sn16.221.32.394261.595461.393652.693Ti1.16.32.299111.399311.296522.8105U<

21、15.0-10010.02.4100301.6100501.0100V<15.0-9911.02.5107290.76106512.3103W1.25.90.9101121.6110311.192522.6108試驗(yàn)結(jié)果顯示：分別加標(biāo)5g/g、10g/g、30g/g、50g/g，進(jìn)行回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率介于91%110%之間，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。方法數(shù)據(jù)比對(duì)試驗(yàn)將西部新鋯公司所送檢的海綿鋯（編號(hào)為Zr180111102）樣品同時(shí)用直流電弧原子發(fā)射光譜法進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)行不同方法間的數(shù)據(jù)比對(duì)，結(jié)果一致性好，見表7。表7 方法比對(duì)結(jié)果元素ICP-MS方法/%直流電弧原子發(fā)射光譜法/%Al

22、0.0004<0.001B<0.00005<0.001Co<0.0001<0.001Cu0.0004<0.001Cr0.00390.0040Hf0.00670.0068Mg0.0006<0.001Mn0.0004<0.001Mo<0.0001<0.001Ni0.0002<0.001Pb<0.0001<0.001Sn0.00160.0017Ti0.0001<0.001U<0.0001<0.001V<0.0001<0.001W0.0001<0.001各單位驗(yàn)證結(jié)果見表8：表8各實(shí)驗(yàn)室數(shù)

23、據(jù)統(tǒng)計(jì)西北有色金屬研究院元素本底值g/g1#樣品（加標(biāo)5g/g）2#樣品（加標(biāo)10g/g）3#樣品（加標(biāo)30g/g）4#樣品（加標(biāo)50g/g）測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%Al4.29.33.2110142.194350.83103551.2105B<0.55.0-93102.5100300.73100502.1100Co<15.1-103112.6103301.2101491.395Cu4.19.23.5105141.996341.792531.599Cr38.7441.61

24、06491.6101691.094872.491Hf66.6720.895771.9102971.5951032.693Mg<15.04.196112.392301.796512.592Mn3.89.02.893141.8108331.291541.197Mo<15.0-101102.7100300.86101491.499Ni1.76.91.896122.1106311.594521.6103Pb<15.0-102103.0100303.5100501.7105Sn<121.32.394201.595301.393502.693Ti1.16.32.299111.399

25、311.296522.8105U<15.0-10010.02.4100301.6100501.0100V<15.0-9911.02.5107290.76106512.3103W1.25.90.9101121.6110311.192522.6108寶雞鈦業(yè)股份有限公司元素本底值g/g1#樣品（加標(biāo)5g/g）2#樣品（加標(biāo)10g/g）3#樣品（加標(biāo)30g/g）4#樣品（加標(biāo)50g/g）測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%Al9.514.71.710420.63.111147.61.895

26、58.31.898B<0.55.07.8969.65.59427.33.79147.92.396Co<15.51.51049.55.19228.42.59447.23.394Cu7.412.83.010816.95.79538.61.310455.32.096Cr44.048.83.39654.65.110671.92.69389.34.391Hf57.462.60.810467.91.910586.21.5961062.697Mg<15.04.19810.52.310532.51.710848.32.597Mn2.37.73.010812.36.810031.33.1975

27、0.44.296Mo<15.52.610310.34.210031.01.310247.91.195Ni3.58.72.410412.54.79031.01.59248.82.591Pb<14.95.8929.55.19028.61.69446.51.192Sn<15.04.510910.34.710633.52.811249.23.098Ti1.55.71.39512.02.611028.23.19147.53.493U<14.85.29610.32.910327.61.69246.33.193V<15.32.81069.64.39628.51.69546.54

28、.193W<15.03.11009.65.49630.71.410247.21.794廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心元素本底值g/g1#樣品（加標(biāo)5g/g）2#樣品（加標(biāo)10g/g）3#樣品（加標(biāo)30g/g）4#樣品（加標(biāo)50g/g）測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%測(cè)定值/g/gRSD/%回收率/%Al5.010.11.510215.3-10334.4-9856.53.0103B<0.55.00.71009.95.29930.31.5101501.6100Co<14.91.8989.81.29829.71.0995

29、11.1102Cu6.011.21.310414.92.98934.52.995572.4102Cr44.545.62.32253.81.69373.32.19694.51.6100Hf70.075.10.510279.20.1921001.21001200.9100Mg<15.11.01029.80.798301.410049.51.499Mn2.17.20.710211.81.49732.71.210251.11.598Mo<15.00.91009.6-9630.9-10349.51.299Ni1.56.31.99610.81.19331.81.510151.51.4100Pb

30、<14.91.1989.10.99129.71.499511.8102Sn<14.94.19810.15.110129.44.59850.51.8101Ti1.46.23.29611.6-10231.4-10052.91.9103V<15.02.31009.53.99530.62.610250.51.8101W1.56.33.39611.80.810331.20.89951.51.7100北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司1.海綿鋯BMgAlTiVCrMnCoNiCuMoSnHfWPbU1<0.5<13.6<1<140.03.1<11.54.5<1<

31、;159.3<1<1<12<0.5<13.2<1<139.93.1<11.14.6<1<159.5<1<1<13<0.5<14.2<1<139.83.1<11.14.0<1<159.7<1<1<14<0.5<14.5<1<139.93.1<11.73.8<1<160.6<1<1<15<0.5<13.9<1<140.13.2<11.03.5<1<160.7&l

32、t;1<1<16<0.5<13.5<1<140.23.2<11.13.6<1<160.3<1<1<17<0.5<14.5<1<139.63.3<11.44.3<1<160.1<1<1<1平均<0.5<14.0<1<139.83.2<11.44.4<1<159.7<1<1<1RSD%15.70.714.44.93.20.952.合成樣品1#BMgAlTiVCrMnCoNiCuMoSnHfWPbU15.35.

33、48.85.84.845.78.24.66.29.65.24.665.65.75.65.025.05.48.95.94.845.78.14.86.29.35.35.065.35.85.74.934.85.48.95.94.745.98.44.86.49.45.54.865.25.85.35.1平均5.05.48.85.84.845.88.34.76.39.55.44.765.45.85.45.0RSD%7.0-0.81.21.50.31.73.02.21.54.03.00.41.33.91.43.合成樣品2#BMgAlTiVCrMnCoNiCuMoSnHfWPbU110.210.314.010

34、.710.049.213.39.711.314.310.59.770.310.510.610.0210.410.514.011.010.150.113.09.711.314.210.510.170.610.410.79.9310.510.614.110.510.450.113.19.811.714.510.99.870.010.610.39.9平均10.410.414.010.610.249.613.29.811.514.410.79.870.210.610.49.9RSD%2.02.00.51.32.81.31.10.72.51.02.60.70.30.72.00.74.合成樣品3#BMgA

35、lTiVCrMnCoNiCuMoSnHfWPbU130.230.234.530.629.370.233.229.631.334.329.330.390.230.630.630.1230.830.334.330.829.570.233.329.531.334.029.429.690.330.730.630.0330.730.634.730.929.569.633.129.831.633.928.929.389.730.830.630.0平均30.430.434.630.829.469.933.229.731.434.129.129.890.030.730.630.0RSD%1.20.90.40.

36、70.50.60.20.50.70.81.02.40.40.5-0.25.合成樣品4#BMgAlTiVCrMnCoNiCuMoSnHfWPbU150.650.454.350.749.290.053.349.851.153.849.149.1109.050.849.950.0250.850.754.050.549.090.153.249.651.353.949.549.3109.250.949.249.9350.350.654.751.049.589.953.049.551.554.349.050.3107.950.949.449.9平均50.450.554.550.849.490.053.24

37、9.651.354.049.049.7108.450.849.649.9RSD%0.40.30.50.40.40.10.40.40.60.70.11.70.70.10.70.1國(guó)核寶鈦鋯業(yè)股份公司元素本底值樣品1（加標(biāo)量5µg/g）樣品2（加標(biāo)量10µg/g）樣品3（加標(biāo)量30µg/g）樣品4（加標(biāo)量50µg/g）平均值RSD%回收率%平均值RSD%回收率%平均值RSD%回收率%平均值RSD%回收率%11B<0.55.240.7810310.50.6810431.640.3310553.020.710624Mg<15.311.5510010.

38、191.769929.440.689748.271.789627Al11.3316.590.6910521.871.4110540.660.949859.911.249749Ti1.146.241.9810211.370.8410232.251.9910452.330.810251V<15.210.8610110.391.9510230.980.4910350.911.0210152Cr49.4853.931.498960.981.4811581.970.69108101.41.610455Mn2.787.70.979812.891.8910133110152.381.219959Co&

39、lt;15.111.469710.11.439829.921.079949.141.299860Ni3.758.480.949513.331.379632.451.289651.091.689563Cu7.1411.441.868616.271.159134.381.119152.161.599098Mo<15.371.0910310.721.4710531.620.2510552.21.61104118Sn<15.290.4410110.440.7710231.30.0810351.861.03103180Hf56.4361.81.1110767.791.4711486.382.

40、52100106.10.7399184W<14.870.4979.831.6198300.1310049.991.6100208Pb<15.381.259210.220.959429.730.439648.91.896238U<14.551.42919.241.089228.810.569648.31.5397國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司實(shí)驗(yàn)人員孫海峰，李滿芝樣品1本底實(shí)驗(yàn)結(jié)果/ug/g元素AlBCoCuCrHfMgMnMoNiPbSnTiVW14.3<0.5<14.43569<13.9<11.7<1<11.5<11.324.5<

41、;0.5<14.54065<14.1<11.5<1<11.1<11.434.9<0.5<14.83966<13.6<11.4<1<11<11.545.0<0.5<14.14066<13.7<11.5<1<11.3<11.654.1<0.5<13.94067<13.9<11.9<1<11.5<11.964.2<0.5<13.83969<13.8<11.8<1<11.9<11.874.8<0

42、.5<13.93869<13.7<11.5<1<11.2<11.184.4<0.5<14.33968<13.6<11.6<1<11.4<11.294.0<0.5<14.53867<13.7<11.5<1<11.1<11.7103.9<0.5<14.33969<13.1<11.8<1<11.3<11.3114.3<0.5<13.8387671<13.6<11.9<1<11.5<11.0平均值/u

43、g/g4.4<0.5<14.23967<13.7<11.6<1<11.3<11.4RSD/%8.37.93.22.16.811.319.619.0樣品2 加標(biāo)5ug/g實(shí)驗(yàn)結(jié)果/ug/g元素AlBCoCuCrHfMgMnMoNiPbSnTiVW19.55.15.19.349755.69.15.27.15.122.96.756.129.655.29.545745.49.25.37.35.223.16.55.16.339.45.259.646755.39.55.17.55.422.86.34.96.149.35.14.99.447765.89.65.27.94.922.56.85.35.959.25.35.19.548814.99.75.27.25.222.66.54.86.269.85.45.39.