天蒼顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、天蒼顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究    摘要】目的 建立天蒼顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法對方中當(dāng)歸、白芷、天麻、蒼術(shù)進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法對方中的2，3，5，4 -四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷進(jìn)行含量測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(1387)為流動相，檢測波長為320nm。結(jié)果 通過薄層色譜可鑒別出方中成分。2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷含量測定線性范圍為0.11321.132g;平均回收率為99.60%;RSD值為1.2%。結(jié)論 定性鑒別和含量測定方法準(zhǔn)確可行，重復(fù)性好，可有效地控制天蒼顆粒的質(zhì)量。

2、【關(guān)鍵詞】天蒼顆粒 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷 高效液相色譜法天蒼顆粒由制何首烏、當(dāng)歸、白芷等藥組成，具有溫經(jīng)散寒，除濕止痛，舒筋壯骨的功能。適用于跌打損傷、筋骨酸痛，各類關(guān)節(jié)炎、滑膜炎等各類骨病。但其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)并不完善，故需要深入研究。本文利用TLC法和HPLC法進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)研究，從而提高完善天蒼顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1 儀器和試藥LC- 10ATVP高效液相色譜儀(日本島津公司)，SPD-10AVP紫外檢測器(日本島津公司)，KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D

3、-葡萄糖苷對照品(0844-200003)，當(dāng)歸對照藥材 (120927-200411)，白芷對照藥材(120945-200707)，天麻對照藥材(120944-200006)，天麻素對照品 (110807-200205)，蒼術(shù)對照藥材(120970-200403)均購自中國藥品生物制品檢定所。乙腈為色譜純，水為純化水，其他所用試劑均為分析純。天蒼顆粒樣品(批號：20101101，20101102，20101103)。2 薄層鑒別2.1 當(dāng)歸: 取本品5g，研細(xì)，加乙醚50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，另取當(dāng)歸對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取缺失

4、當(dāng)歸的陰性樣品5g，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照液。照薄層色譜法1(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(41)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。(見圖1)2.2 天麻: 取本品5g，研細(xì)，加70%甲醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作

5、為對照品溶液。再取缺失天麻的陰性樣品5g，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照液。照薄層色譜法1(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液10l，對照藥材及對照品溶液各5l，點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(9：1：0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在 105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。(見圖2)3 含量測定3.1 色譜條件：色譜柱Agilent ODS Cl8(5m，150 mm×4.6mm);以乙腈-水(1387)為流動相，檢測波長為320nm，柱溫 35，流速1.0ml/min，理論塔板數(shù)按2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。3.2 樣品的制備3.3 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)表1 回收率試驗(yàn)測定結(jié)果表2 三批樣品含量測定結(jié)果4 討論4.1 2，3，5，4 -四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷為何首烏的主要有效成分，參考有關(guān)文獻(xiàn) ，經(jīng)研究對比，建立了2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O- -D-葡萄糖苷的含量測定法，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，本法重現(xiàn)性好、陰性對照無干擾，操作