無機基本技能實驗指導(dǎo)書

1、無機非金屬材料工程實驗基本技能訓(xùn)練(一) 基本知識1）試樣的取樣取樣的方法和分類：從統(tǒng)計學(xué)觀點出發(fā)，取樣的方法可分為兩種，無區(qū)別取樣（隨意取樣）和按比例取樣（代表式取樣）。無區(qū)別取樣是將試樣內(nèi)可看到的組成成分都取出若干放入試樣內(nèi)，而不考慮互相“量”的關(guān)系，也不考慮各組分的特性，這種取樣方式對均勻的物料來說是有代表性的，但對非均勻物料就不具有代表性，存在一定的認為因素的影響，而降低樣品的代表性。按比例取樣是按一定規(guī)則和方法進行取樣，使樣品種的各個組分，能代表樣品內(nèi)的各相應(yīng)組分，這種方法對那些在組成上有顯著差別的試樣能給出較大的代表性。無區(qū)別取樣中的認為因素的影響，可采用以下方法加以避免：（1）

2、如有可能，把樣品分成若干小分，按一定順序排列，然后按一定號碼取出若干分，作為樣品。（2） 可將樣品制成漿料，在攪拌的情況下進行取樣，或采用機械取樣裝置進行取樣。（3） 取樣前可將樣品混合均勻后進行取樣。對于溶液的取樣比較簡單，可以用無區(qū)別取樣，對于固體的取樣，有兩種情況：（1）樣品顆粒粒度均勻，成分均勻。（2）樣品中顆粒有粗有細，成分不均勻。第一種情況可以采用無差別取樣的方式，第二種情況下可先對樣品進行分級處理后，每個粒級分別進行取樣后再混合，或進行破碎后進行取樣。2）常見的測溫方法（1）熱電阻測溫法 電阻溫度計通?？梢詼y量-200+500范圍的溫度，其測溫原理是基于各種材料的電阻率隨溫度變化

3、而變化，要忽略物體的長度和截面隨溫度的變化，則對在參比溫度下的電阻值和電阻率的溫度系數(shù)已知的物體，可以通過測量此物體的電阻來反映溫度。（2）熱電偶測溫?zé)犭娕紲y溫是基于兩種不同性質(zhì)的金屬接觸時，在接觸點會發(fā)生自由電子的擴散，自由電子從密度打的金屬擴散到密度小的金屬，于是兩種金屬間就產(chǎn)生了電位差，該電位差的大小與金屬絲的化學(xué)成分和接觸點的溫度有關(guān)，就一根均勻的金屬絲而言，當兩端點存在溫差時，自由電子會從熱端擴散向冷端擴散，則該絲的兩端也會有電位差，此值與金屬絲的成分和兩端點的溫差有關(guān)。通過對電位差的測量可以確定相應(yīng)的溫度。（3）輻射高溫計依據(jù)熱輻射原理測溫的儀表統(tǒng)稱為熱輻射高溫計，適用與所有波長的

4、輻射溫度計稱為全輻射高溫計，采用單色波或可見光的一個小波段進行亮度比較的溫度計稱為光學(xué)高溫計。光學(xué)高溫計有兩種類型，一種是通過測量被測物體發(fā)射的某個波長的單色亮度來測溫，稱為亮度溫度計，另一種是通過測量兩個波長的輻射強度比值來測定，稱為比色高溫計。3）常見的坩堝材料普通陶瓷坩堝，為硅酸鹽材料燒結(jié)而成，含有一定的氧化鋁，氧化硅以及形成的化合物等，一般適用溫度在1300以下。石英玻璃坩堝，由高純石英熔制而成，熔點為1710，常用溫度在1110。莫來石坩堝，由72%氧化鋁和28%的氧化硅燒結(jié)而成，熔點1810，常用溫度在1750。氧化鋁坩堝，由氧化鋁燒結(jié)而成，分95瓷和99瓷，前者含氧化鋁95%，后

5、者含99%，氧化鋁的熔點2030，一般適用溫度前者在1500，后者為1900。氧化鎂坩堝，有高純氧化鎂燒結(jié)而成，熔點2800，使用溫度1900。氧化鋯坩堝，由氧化鋯加穩(wěn)定劑燒結(jié)而成，熔點2550，適用溫度2220。氧化釷坩堝，熔點3050，適用溫度2500。石墨坩堝，熔點2350，具有高的導(dǎo)電性和熱傳導(dǎo)性，耐急冷急熱性好，但主要在還原氣氛下使用。一般玻璃制品的太熱溫度不高，低于600使用。塑料類制品在200下使用。4）常見的耐火材料普通粘土磚，耐火溫度在1200左右，普通硅磚的耐火溫度在1300左右，高鋁磚的耐火溫度在1500左右，莫來石磚耐火溫度在1600左右，鎂質(zhì)磚的耐火溫度一般在1500

6、左右，碳化硅磚在1400左右使用。5）粉體的常見合成方法(二) 干燥速率曲線測定實驗及物料水分的測定1、實驗?zāi)康模?掌握干燥曲線和干燥速率曲線的測定方法。） 學(xué)習(xí)物料含水量的測定方法。2、實驗內(nèi)容 在某固定溫度下測量一種物料干燥曲線、干燥速率曲線和臨界含水量。 3、實驗原理 當濕物料與干燥過程中，物料表面的水分開始氣化，并向周圍介質(zhì)傳遞。根據(jù)干燥過程中不同期間的特點，干燥過程可分為兩個階段。 第一個階段為恒速干燥階段。在過程開始時，由于整個物料的濕含量較大，其內(nèi)部的水分能迅速地達到物料表面。因此，干燥速率為物料表面上水分的氣化速率所控制，故此階段亦稱為表面氣化控制階段。在此階段，干燥介質(zhì)傳給物

7、料的熱量全部用于水分的氣化，物料表面的溫度維持恒定（等于熱空氣濕球溫度），物料表面處的水蒸汽分壓也維持恒定，故干燥速率恒定不變。 第二個階段為降速干燥階段，當物料被干燥達到臨界濕含量后，便進入降速干燥階段。此時，物料中所含水分較少，水分自物料內(nèi)部向表面?zhèn)鬟f的速率低于物料表面水分的氣化速率，干燥速率為水分在物料內(nèi)部的傳遞速率所控制。故此階段亦稱為內(nèi)部遷移控制階段。隨著物料濕含量逐漸減少，物料內(nèi)部水分的遷移速率也逐漸減少，故干燥速率不斷下降。 恒速段的干燥速率和臨界含水量的影響因素主要有：固體物料的種類和性質(zhì)；固體物料層的厚度或顆粒大??；空氣的溫度、濕度和流速；空氣與固體物料間的相對運動方式。 恒

8、速段的干燥速率和臨界含水量是干燥過程研究和干燥器設(shè)計的重要數(shù)據(jù)。本實驗在恒定干燥條件下對粉體物料進行干燥，測定干燥曲線和干燥速率曲線，目的是掌握恒速段干燥速率和臨界含水量的測定方法及其影響因素。 ） 干燥速率的測定 （7-1）式中：干燥速率，kg /（m2·h）； 干燥面積，m2，（實驗室現(xiàn)場提供）； 時間間隔，h； 時間間隔內(nèi)干燥氣化的水分量，kg。 ）物料干基含水量 （7-2）式中：物料干基含水量，kg水/ kg絕干物料； 固體濕物料的量，kg； 絕干物料量，kg。 4、操作方法 ） 將待測物料分成若干份放入燒杯中，稱量其質(zhì)量M=M總-M燒杯。 ）同時放入設(shè)定好溫度的烘箱內(nèi)。）

9、間隔一定時間（如每30min取一個樣）取出樣品進行稱量，記錄數(shù)據(jù)并計算樣品失重。 ）根據(jù)數(shù)據(jù)繪制時間-失重曲線。 ）實驗完畢，關(guān)閉加熱電源，待干球溫度降至常溫后關(guān)閉風(fēng)機電源和總電源，一切復(fù)原。5、注意事項 ）實驗過程中溫度較高，做好防護措施，以免燙傷。 ）愛護好實驗儀器和設(shè)備 ）在實驗取樣時間的設(shè)計上要把握一點，最后三個樣品的失重趨近與零，也就是說實驗最后樣品中基本不含游離水分。(三) 固體密度的測定目的1.了解物理天平的構(gòu)造原理，掌握其調(diào)整和使用方法.了解比重瓶測密度的原理，掌握其使用方法.學(xué)習(xí)用流體靜力稱衡法測定不規(guī)則固體的密度.學(xué)會用比重瓶法測定不規(guī)則固體的密度原理（一）測規(guī)則固體的密度

10、設(shè)物體的質(zhì)量為，體積為，其密度為 （2-1）如果被測物體是一直徑為，高為的圓柱體，則其密度為 （2-2）只要直接測出、，就可以算出圓柱體的密度由于被測圓柱體加工上的不均勻，其直徑和高度各處不完全一樣，因此要準確測定其體積，必須在它的不同部位測量多次，求出算術(shù)平均值（二）流體靜力稱衡法測不規(guī)則固體的密度浸在液體中的物體要受到向上的浮力根據(jù)阿基米德原理，物體在液體中受到的浮力，等于它所排開液體的重量 （2-3）式中是液體的密度；在物體全部浸沒在液體中時，排開液體的體積就是物體的體積；為重力加速度如果將物體分別在空氣中和全部浸沒在液體中稱衡，可得到兩個重量和，此時物體在液體中受到的浮力為 （2-4）

11、由此可得，物體的密度 （2-5）1.天平 2.待測物體 3.重物4.燒杯 5.天平托架(b) 測(a) 測5444123圖 2-1式中是物體在空氣中稱衡時相應(yīng)的天平砝碼質(zhì)量；是物體全部浸沒在液體中稱衡時相應(yīng)的天平砝碼質(zhì)量如果被測物體的密度小于液體的密度，為使被測物體全部浸沒在液體中，可采用在被測物體下面拴一重物的方法如圖2-1（a）、（b）實驗時，進行三次稱衡首先在空氣中直接稱衡被測物體的質(zhì)量再將被測物體置于液面之上，而重物全部浸沒在液體中稱衡如圖2-1（a），此時天平砝碼質(zhì)量為最后把被測物體連同重物一起全部浸沒在液體中，進行稱衡如圖2-1（b），此時天平砝碼質(zhì)量為則物體在液體中所受浮力為 （

12、2-6）因此，物體密度為 （2-7）(四) 沉淀法制備氧化鐵粉體1、實驗?zāi)康?1）熟悉化學(xué)沉淀法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解沉淀反應(yīng)需控制的主要參數(shù)。 3）熟悉水浴鍋，高溫爐等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理沉淀法是由液相進行化學(xué)制取的最常用的方法，把沉淀劑加入到金屬鹽溶液中進行沉淀處理，再價格沉淀物加熱分解則可得到所需的產(chǎn)品。存在于溶液中的離子A和B-，當它們的離子濃度積超過其溶度積：A·B-時，A和B-之間就開始結(jié)合，進而形成晶格，于是，由晶格生長和在重力作用發(fā)生沉降，形成沉淀物。般而言，當顆粒粒徑成為1µm以上就形成沉淀物。產(chǎn)生沉淀物過程中的顆粒成長有時在單個

13、核上發(fā)生，但常常是靠細小的一次顆粒的二次凝集，一次顆粒粒徑變大有利于過濾。沉淀物的粒徑取決于核形成與核成長的相對速度。即如果核形成速度低于核成長速度，那么生成的單顆粒數(shù)就少，單個顆粒的粒徑就變大。但是沉淀生成過程是復(fù)雜的，現(xiàn)在尚未發(fā)現(xiàn)能控制核形成利核成長速度的好方法。一般來說，沉淀物的溶解度越小，沉淀物的粒徑也越??；而溶液的過飽和度越小則沉淀物的粒徑越大。由于控制沉淀物生成反應(yīng)不容易，所以，實際操作時，是通過使沉淀物顆粒長大來對粒徑加以控制。通過將含有沉淀物的溶液加熱，使沉淀物長大。本實驗是在氯化鐵溶液中加入氫氧化鈉或者碳酸鈉，通過對溶液pH值，濃度，攪拌速率，溫度等條件的控制合成粒度均一的氫

14、氧化鐵沉淀，再將所獲得的氫氧化鐵沉淀洗滌干燥后在高溫爐中煅燒而獲得粒徑均一的氧化鐵粉體。 3、實驗設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有氯化鐵，氫氧化鈉，碳酸鈉等。 4、操作方法1）按照10克三氧化二鐵的產(chǎn)量，計算所需的氯化鐵用量，和相應(yīng)的沉淀劑用量。2）將氯化鐵溶解配制成0.5mol/L的溶液，相應(yīng)的沉淀劑為1mol/L。3）將水浴鍋加熱到一定溫度，將反應(yīng)燒杯固定好，加入100ml底液，調(diào)節(jié)好pH值。4）將所配制的溶液分別裝入燒杯中，通過蠕動泵以一定的速率滴加到反應(yīng)燒杯中。在加料過程中不斷攪拌。5）反應(yīng)結(jié)束

15、后，陳化1h后過濾，洗滌，烘干。6）將干燥好的樣品放入坩堝中于900下煅燒1h，自然冷卻至室溫。7）測量煅燒后樣品的松裝密度和振實密度，并在顯微鏡下觀察其形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄所測量的樣品的松裝密度和振實密度以及顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1）體系的pH值，加料速度和反應(yīng)溫度對所生成的沉淀顆粒的大小有較大的影響需要嚴格控制。2）在洗滌樣品的過程中，一定要把生產(chǎn)的可溶性鈉鹽徹底洗干凈，否則所得到的樣品分散性不好，同時在燒成過程中對顆粒形貌造成影響。 (五) 共沉淀法制備氧化鐵-氧化鋁粉體1、實驗?zāi)康?1）熟悉化學(xué)共沉淀法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解化學(xué)共沉淀反應(yīng)需控制的主要參數(shù)。

16、 3）熟悉水浴鍋，高溫爐等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理在微粉制備上，使混溶于某溶液中的所有離子完全沉淀的方法稱之為共沉淀法。共沉淀法中的沉淀生成情況，能夠利用溶度積通過化學(xué)平衡理論來定量地討論。沉淀多使用氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等。對于氫氧化物，顯然pH值是重要的參數(shù)，像草酸之類，當OH不直接進入沉淀的情況下，它的離解也受pH值強烈影響，所以，pH值仍然是重要的參數(shù)。溶液中沉淀生成的條件因不同金屬離子而異，這是分析化學(xué)中進行離子分離操作的根據(jù)，但在合成微粉上，這也成為共沉淀法的一個缺點。即同條件下沉淀的金屬離子的種類很少，一般來說，讓組成材料的多種離子同時沉淀幾乎是不可能的。溶液中金屬

17、離子隨pH值的上升，按滿足沉淀條件的順序依次沉淀下去，形成單一的或幾種金屬離子構(gòu)成的混合沉淀物。 為了避免共沉淀法本質(zhì)上存在的分別沉淀傾向，可以提高作為沉淀劑的氫氧化鈉或氨水溶液的濃度，再導(dǎo)入金屬鹽溶液，從而使溶液中所有的金屬離子同時滿足沉淀條件。為了防止由于導(dǎo)入金屬鹽溶液產(chǎn)生沉淀而引起局部環(huán)境變化，還可以對溶液進行激烈的攪拌，同時讓沉淀生成。這些操作雖然在某種程度上能防止沉淀，但是，在使沉淀物向產(chǎn)物化合物轉(zhuǎn)變而進行加熱反應(yīng)時，就不能保證其組成的均勻性，要靠共沉淀方法來使微量成分均勻地分布在主成分中，參與沉淀的金屬離子的沉淀pH值大致上應(yīng)在3以內(nèi)。對于共沉淀法來說，一般認為，當構(gòu)成產(chǎn)物微粉的金

18、屬元素其原子數(shù)之比大致相等時，沉淀物組成的分布均勻性只能達到沉淀物微粒的粒徑層次。但是，在利用共沉淀法添加微量成分的時候，由于所得到的沉淀物粒徑無論是主成分、還是微量成分，幾乎都是相同的。所以，在這種情況下，完全沒有實現(xiàn)微觀程度上的組成均勻性。即共沉淀法在本質(zhì)上還是分別沉淀，其沉淀物是一種混合物。彌補共沉淀法的缺點并在原子尺度上實現(xiàn)成分原子的均勻混合方法之一是化合物沉淀法。本實驗是在氯化鋁和氯化鐵混合溶液中加入氫氧化鈉或者碳酸鈉，通過對溶液pH值，濃度，攪拌速率，溫度等條件的控制合成成分均一的鐵鋁共沉淀化合物，再將所獲得的鐵鋁共沉淀產(chǎn)物洗滌，干燥后在高溫爐中煅燒而獲得鐵元素體相摻雜的氧化鋁粉體

19、。 3、實驗設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有氯化鐵，氯化鋁，氫氧化鈉，碳酸鈉等。 4、操作方法1）按照10g Al1.95Fe0.05O3的產(chǎn)量，計算所需的氯化鋁，氯化鐵用量，和相應(yīng)的沉淀劑用量。2）將所稱取的鹽溶解配制成0.5mol/L的溶液，相應(yīng)的沉淀劑為1mol/L。3）將水浴鍋加熱到一定溫度，將反應(yīng)燒杯固定好，加入100ml底液，調(diào)節(jié)好pH值。4）將所配制的溶液分別裝入燒杯中，通過蠕動泵以一定的速率滴加到反應(yīng)燒杯中。在加料過程中不斷攪拌。5）反應(yīng)結(jié)束后，陳化1h后過濾，洗滌，烘干。6）將干燥好的

20、樣品放入坩堝中于1200下煅燒1h，自然冷卻至室溫。7）測量煅燒后樣品的松裝密度和振實密度，并在顯微鏡下觀察其形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄所測量的樣品的松裝密度和振實密度以及顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1）體系的pH值，加料速度和反應(yīng)溫度對所生成的沉淀顆粒的大小有較大的影響需要嚴格控制。2）條件控制不好容易使離子分別沉淀，達不到成分均一的效果。3）在洗滌樣品的過程中，一定要把生產(chǎn)的可溶性鈉鹽徹底洗干凈，否則所得到的樣品分散性不好，同時在燒成過程中對顆粒形貌造成影響。(六) 溶膠-凝膠法制備氧化鋁粉體1、實驗?zāi)康?1）熟悉溶膠凝膠法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解溶膠凝膠法合成粉體需控制的

21、主要參數(shù)。 3）熟悉水浴鍋，高溫爐等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理溶膠凝膠技術(shù)是指金屬有機或無機化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成氧化物或其它化合物固體的方法。目前采用溶膠凝膠法制備超細材料的具體技術(shù)或工藝過程相當多，但按其產(chǎn)生溶膠凝膠過程的機制劃分，不外乎三種類型：傳統(tǒng)膠體型、無機聚合物型和絡(luò)合物型如下表所示。類型化學(xué)特征說明凝膠前驅(qū)體用途傳統(tǒng)膠體形成過程調(diào)節(jié)pH或加入電解質(zhì)以中和粒子表面電荷，使得粒子之間通過蒸發(fā)溶劑得到凝膠締合網(wǎng)絡(luò)高濃度粒子間通過范德華力形成締合網(wǎng)，凝膠能夠的固相含量增高，凝膠的強度弱，通常為不透明金屬無機化合物和試劑的反應(yīng)生成前驅(qū)體溶液及高濃度粒子粉體制膜無

22、機聚合物型過程水解、縮聚前驅(qū)體前驅(qū)體衍生的聚合物形成膠體，新生的凝膠溶液與前驅(qū)體溶液具有相同的體積，有一個凝膠作用參數(shù)可以清楚地辨別凝膠的形成并且不同于凝膠過程中的其它參數(shù)，凝膠是透明的。金屬的烷氧化合物制膜包覆纖維粉體絡(luò)合物型過程絡(luò)合反應(yīng)生成有較大的或混合配體絡(luò)合體中通過氫鍵形成凝膠締合體，凝膠易潮解，凝膠是透明的。金屬的烷氧化合物，硝酸鹽或酯類制膜，粉體，纖維本實驗所采用硝酸鋁，檸檬酸等化學(xué)試劑，利用氨水對體系pH值，進行控制合成絡(luò)合型溶膠體系，再將所獲得的溶膠干燥處理得到凝膠，并將干燥后的凝膠在高溫爐中煅燒而獲得氧化鋁粉體。 3、實驗設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵

23、，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有硝酸鋁，檸檬酸，氨水，乙醇等。 4、操作方法1）按照5g Al2O3的產(chǎn)量，計算所需的硝酸鋁，溶解與水中。2）以Al（NO3）3:檸檬酸1：3的摩爾比計算檸檬酸的用量，并將檸檬酸溶于乙醇中。3）將上述兩種溶液混合得到透明體系在磁力攪拌器上攪拌加熱。4）用氨水控制體系pH值為25。5）得到透明溶膠后靜置30min后放入干燥箱進行干燥得到凝膠。6）將干燥好的凝膠轉(zhuǎn)移至坩堝中于1200下煅燒1h，自然冷卻至室溫得到氧化鋁粉體。7）將得到的氧化鋁粉體研磨后包裝，在顯微鏡下觀察其形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1

24、）體系的pH值，加料速度和反應(yīng)溫度對所生成的沉淀顆粒的大小有較大的影響需要嚴格控制。2）條件控制不好容易使離子分別沉淀，達不到成分均一的效果。3）在洗滌樣品的過程中，一定要把生產(chǎn)的可溶性鈉鹽徹底洗干凈，否則所得到的樣品分散性不好，同時在燒成過程中對顆粒形貌造成影響。(七) 勻相沉淀法合成氧化鐵粉體1、實驗?zāi)康?1）熟悉勻相法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解勻相反應(yīng)需控制的主要參數(shù)。 3）熟悉水浴鍋，高溫爐等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理勻相法制備粉體的特點是不外加沉淀劑，而是使溶液內(nèi)生成沉淀劑。在金屬鹽溶液中加入沉淀劑溶液時，即使沉淀劑的含量很低，不斷攪拌，沉淀劑的濃度在局部溶液中也會變

25、得很高。勻相沉淀法是使沉淀劑在溶液內(nèi)緩慢地生成，消除了沉淀劑的局部不均勻性。例如，將尿素水溶液加熱到70以上，就發(fā)生如下水解反應(yīng)： (NH2)2CO十3H2O2NH4OH十CO2 該反應(yīng)在內(nèi)部生成了沉淀劑NH4OH，因此立即將生成的沉淀劑消耗掉，所以其濃度經(jīng)常保持在很低的狀態(tài)。因此，沉淀的純度很高，而且由于體積小，容易進行過濾、清洗操作。除尿素水解后能與Fe、Al、Sn、Ga、Th、Zr等生成氫氧化物或堿式鹽沉淀外，利用這種方法還能制備磷酸鹽、草酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽的均勻沉淀。本實驗是在氯化鐵中加入尿素配制成混合溶液，通過對攪拌速率，溫度等條件的控制合成成分均一的氫氧化鐵沉淀產(chǎn)物，再將所獲得的

26、沉淀產(chǎn)物洗滌，干燥后在高溫爐中煅燒而獲得氧化鐵粉體。 3、實驗設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有氯化鐵，尿素等。 4、操作方法1）按照10g Fe2O3的產(chǎn)量，計算所需的氯化鐵用量，以化學(xué)計量比3倍量稱取尿素。2）將所稱取的鹽和尿素混合溶解配制成1mol/L的溶液。3）將水浴鍋加熱到一定溫度，將反應(yīng)燒杯固定好調(diào)節(jié)好pH值，用攪拌器進行攪拌。4）反應(yīng)3小時后停止攪拌。5）反應(yīng)結(jié)束后，陳化1h后過濾，洗滌，烘干。6）將干燥好的樣品放入坩堝中于1200下煅燒1h，自然冷卻至室溫。7）測量煅燒后樣品的松裝密度和振

27、實密度，并在顯微鏡下觀察其形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄所測量的樣品的松裝密度和振實密度以及顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1）體系的pH值和反應(yīng)溫度對所生成的沉淀顆粒的大小有較大的影響需要嚴格控制。2）反應(yīng)后的產(chǎn)物由于粒徑較小，容易透過濾紙，所以過濾時有一定的困難可選擇加入適當?shù)男跄齽┻M行絮凝后再過濾。(八) 熔鹽法制備片狀氧化鐵粉體1、實驗?zāi)康?1）熟悉熔鹽法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解熔鹽法合成粉體需控制的主要參數(shù)。 3）熟悉高溫爐，顯微鏡等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理一般人們稱熔融的無機化合物為熔融鹽，或簡稱熔鹽。形成熔鹽的無機鹽固態(tài)大部分為離子晶體，在高溫下熔化后形成離子熔體，因

28、此最常見的熔融鹽由堿金屬或堿土金屬與鹵化物、硫酸鹽、硅酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽以及磷酸鹽組成。熔鹽作為一種高溫熔劑，是一種優(yōu)良的化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)。它的特性主要表現(xiàn)在以下幾個方面:(1) 是離子熔體。熔融鹽的最大特征是離子熔體，形成熔融鹽的液體由離子和陰離子組成，堿金屬鹵化物形成簡單的離子熔體，而二價或三價陽離子復(fù)雜陰離子如硝酸根、碳酸根和硫酸根則容易形成復(fù)雜的絡(luò)合離子。由于是離子熔體，因此熔融鹽具有良好的導(dǎo)電性能，其導(dǎo)電率比電解質(zhì)溶液高一個數(shù)量級。(2) 具有廣泛的使用溫度范圍。通常的熔融鹽使用溫度在300-1000之間，且具有相對的熱穩(wěn)定性。(3) 低的蒸汽壓。熔融鹽具有較低的蒸汽壓，特別是混合熔融

29、鹽，蒸汽更低。(4) 較大的熱容量和熱傳導(dǎo)值。(5) 對物質(zhì)有較高的溶解能力。(6) 較低的粘度和較大的質(zhì)量傳遞速率。(7) 具有化學(xué)穩(wěn)定性。熔鹽法制備片狀氧化鐵紅大多以鐵屑(或廢鐵皮)為原料，用氯氣氯化成氯化鐵，或直接用綠礬為原料，然后與堿金屬的氯化物混合，高溫熔融狀態(tài)用氧氣氧化，制成純度較高的六方片狀結(jié)構(gòu)的云母氧化鐵。添加堿金屬的氯化物，可與氯化鐵形成復(fù)雜化合物（如NaFeCl，NaFeCl），抑制了熔融氯化鐵的揮發(fā)。其用量為鐵量(氧化鐵計)的10倍左右，反應(yīng)溫度650-850。本實驗是在氯化鐵中加入氯化鈉和氯化鉀混合鹽，進行研磨混合后干燥，并在高溫爐中煅燒而獲得片狀氧化鐵粉體。 3、實驗

30、設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有氯化鐵，氯化鈉，氯化鉀等。 4、操作方法1）按照10g Fe2O3的產(chǎn)量，計算所需的氯化鐵用量，以化學(xué)計量比6倍量以上稱取氯化鈉和氯化鉀，其中氯化鈉和氯化鉀的比例為1：1。2）將所稱取的鹽混合后進行研磨均勻。3）研磨后的混合鹽放入坩堝中干燥。4）將干燥24小時后的樣品放入高溫爐中于900進行熔鹽處理，保溫3小時。5）冷卻后將所得到的體系進行洗滌。6）將洗滌后的氧化鐵進行干燥。7）在顯微鏡下觀察最終得到樣品的形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1）各種鹽的

31、混合要求均勻，同時鹽的用量和燒成溫度，保溫時間對產(chǎn)品的顆粒性質(zhì)有較大的影響，在實驗過程中應(yīng)嚴格控制。2）對燒后的樣品必須進行清洗。(九) 鐵摻雜改性氧化鋁片狀粉體的制備1、實驗?zāi)康?1）熟悉熔鹽法合成粉體的基本原理和基本過程。 2）了解摻雜的一種方法。 3）熟悉高溫爐，顯微鏡等儀器設(shè)備的使用。2、實驗原理熔鹽法在制備各向異性粉體方面有很大的優(yōu)勢，一般認為，熔鹽法合成粉體可以分為兩個過程，即粉體顆粒的形成過程和生長過程。顆粒形成過程依賴與參與反應(yīng)的氧化物在鹽中的溶解速率的差異，因此粉體的形態(tài)最初由形成過程所控制，而后為生長過程所控制。在熔鹽中，粉體顆粒是通過液相中的傳質(zhì)過程形成和長大的，因液相具

32、有較高的流動性和擴散速率，因此界面反應(yīng)過程是熔鹽法中的主要控制機制，這也是該法常用來合成特殊形貌粉體的主要原因。在熔鹽中，Al(OH)3溶解形成Al(OH)63-八面體。根據(jù)條件的不同，這些八面體相聯(lián)結(jié)構(gòu)成二聯(lián)（Al2O11），三聯(lián)Al3O14或六聯(lián)（Al6O36)等大維度生長基元，這些生長基元在晶面上疊合時遵循鮑林規(guī)則，因此最易的是以共頂相連，晶粒呈六角板狀。在配料過程中摻入Fe元素，由于Fe2O3和Al2O3具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，因此，F(xiàn)e能夠固溶到Al2O3的晶格位置，同時Fe元素的顏色會影響到Al2O3的顏色，可以得到紅色的Al2O3產(chǎn)品。本實驗是在硫酸鋁鉀中中加入硫酸鈉配制成混合鹽溶液

33、，再將溶液用氫氧化鈉或者碳酸鈉進行沉淀處理，將處理后的樣品進行干燥，將干燥后的樣品防御高溫爐中進行處理得到進紅色片狀氧化鋁粉體。 3、實驗設(shè)備 本實驗所需的設(shè)備有水浴鍋，攪拌器，pH計，蠕動泵，真空抽濾裝置，干燥箱，高溫爐，顯微鏡等設(shè)備。 本實驗所需的藥品主要有硫酸鋁鉀，碳酸鈉，硫酸鈉，氯化鐵，氫氧化鈉等。 4、操作方法1）按照10g Al1.95Fe0.05O3的產(chǎn)量，計算所需的，硫酸鋁鉀，氯化鐵用量，以質(zhì)量比氧化鋁：熔鹽1：10的量配比稱取硫酸鈉。2）將所稱取的鹽混合后溶解。3）按照化學(xué)計量比稱取碳酸鈉配置成溶液。4）將上述溶液進行混合反應(yīng)。5）將反應(yīng)后的溶液進行干燥。6）將干燥后的混合鹽在1200下熱處理。7）將熱處理后的樣品進行充分水洗后進行干燥得到所需樣品。8）在顯微鏡下觀察最終得到樣品的形貌。 5、數(shù)據(jù)分析記錄顯微鏡的觀測結(jié)果。6、注意事項1）各種鹽的混合要求均勻，同時鹽的用量和燒成溫度，保溫時間對產(chǎn)品的顆粒性質(zhì)有較大的影響