HSC3差示掃描量熱儀

1、HSC-3差示掃描量熱儀技術(shù)參數(shù)溫度范圍：-50-680（采納液氮冷卻）；溫度準確度：±；升溫速度：/min至80/min；冷卻方式：液氮或外接機械制冷；氣氛操縱系統(tǒng)：兩路質(zhì)量操縱器（能夠定制各類侵蝕性氣體的氣氛操縱系統(tǒng)）；恒溫操縱器；恒溫氣相色譜、質(zhì)譜連接頭恒溫帶；恒溫范圍：0-400；測量范圍：±100mW；最小分辨率：土科W功率噪聲：士W功率準確度：土WW標配塔蝸：陶瓷塔蝸：5X4或鋁塔土5X4;選配坩堝：密封液體鋁坩堝（配封樣器）；密封固體鋁坩堝（配封樣器）。儀器利用注意每次利歷時應(yīng)在開啟電源后預(yù)熱20分鐘。1、開啟儀器電源2、裝入實驗樣品（1）、各起加熱爐，露出支

2、撐桿（熱電偶組件）。將參比物樣品與實驗樣品別離裝入陶瓷塔蝸中（A12O3）,平穩(wěn)放置在熱電偶板上，雙手降下加熱爐體。（2）、注意區(qū)分實驗樣品種類與裝填量確保儀器正常利用，延長利歷時刻。3、檢查冷卻循環(huán)水4、檢查儀器主機與運算機數(shù)據(jù)傳輸線連接情形5、檢查儀器注意氣氛操縱單元與外接氣源連接情形注意：在利用流動氣氛進行實驗時應(yīng)先做一次或二次流動氣氛的熱重基線漂移實驗，通過改變各路進氣流量的方式，使熱重基線穩(wěn)固，漂移最小，為正式實驗提供最正確的實驗條件。同時，還應(yīng)注意輸入氣體管路的欲通氣體純凈，在正式實驗前，讓欲通氣體流通約15分鐘。6、運行工作站軟件，進入新搜集設(shè)置界面并按需要與實驗要求填寫相關(guān)選項

3、。7、點搜集按鈕后，系統(tǒng)自動執(zhí)行實驗數(shù)據(jù)搜集命令。警告加熱爐體在任何時候均禁止手觸摸，以防燙傷！利用恒久熱分析系統(tǒng)搜集數(shù)據(jù)一、數(shù)據(jù)搜集注意本操作前請先檢查：A、 冷卻水連接上，流量穩(wěn)固；B、 開啟儀器主機電源預(yù)熱儀器；C、 檢查儀器主機與信號線已連接好；D、 熱分析系統(tǒng)軟件安裝完成；E、 支撐桿托盤左側(cè)放參比物，右邊放實驗物，參比物一樣為空坩堝。2、雙擊桌面熱分析系統(tǒng)圖標運行，顯現(xiàn)恒久熱分析系統(tǒng)主界面。軟件工具欄“儀器狀態(tài)”顯示運算機與儀器連接狀態(tài)。3、安裝完軟件，第一次運行，尚需要對軟件進行設(shè)置。（1）、未利用COM搜集時，點“設(shè)置”-“串口設(shè)置”，設(shè)置端口（串口線連接上,儀器會檢測可用端口

4、，一樣會自動設(shè)置好），其他參數(shù)維持默許點確認即可（2）、點擊“設(shè)置”-“大體測量參數(shù)”，依據(jù)儀器類型依照需要設(shè)置參數(shù)。I分析設(shè)備類型：DTA僅利用差熱搜集TG利用差熱和熱重搜集SDSC利J用DSG口熱重搜集n設(shè)定量程：量程：DTA-樣設(shè)置為50,丁皺置為10,DS段置為20?；€位置：搜集曲線的初始位置，狀態(tài)欄方向為0，工具欄方向為10。m基線位置：差熱，熱重，DS窿點（起始點）位置IV溫升參數(shù)設(shè)定：采樣周期：操縱實際數(shù)據(jù)搜集周期溫度下限溫度軸顯示的最低點，溫度上限為最高點V放大器增益：儀器參數(shù)的放大倍數(shù)，維持默許值即可4、點擊“開始”或“文件-新搜集”，彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”。從文件中讀：點

5、擊”從文件中讀”選擇實驗數(shù)據(jù)文件（*.hjd）,讀得上次實驗溫度參數(shù)。檢查：檢查升溫參數(shù)設(shè)置是不是合法；撤銷：撤銷搜集進程（點關(guān)閉也可）；確認：開始搜集，彈出采樣進程中的TE、DTAT考實時數(shù)據(jù)，開始繪制曲線。注意：如未彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”，請查看熱分析系統(tǒng)軟件工具欄“儀器狀態(tài)”及狀態(tài)欄左下角儀器與運算機通信情形（雙擊即可打開），檢查數(shù)據(jù)線及儀器主機電源狀態(tài)，檢查軟件端口設(shè)置。試樣名稱：填入所做實驗名稱試樣序號：填入所做實驗排列序號操作員：填入實驗操作人試樣重量：有質(zhì)量要求的差熱實驗和熱重實驗需要精準測量，建議利用分辨率d=和分辨率更高的天平進行實驗樣品的稱量工作?！胺侄紊郎貐?shù)”程序設(shè)置完

6、成升溫、降溫、恒溫和階梯升溫（1）、常規(guī)實驗升溫：“起始溫度”溫度設(shè)置為0（或低于爐內(nèi)實際溫度），“升溫速度”依如實驗需要進行選擇，“終止溫度”依如實驗需要進行選擇“中溫型儀器最高設(shè)置1150，高溫型儀器最高設(shè)置1450），“保溫時刻”設(shè)置為0。（2）、恒溫：“保溫時刻”中依如實驗要求進行設(shè)置。（3）、階梯升溫，可設(shè)置多段升溫程序，包括升溫、降溫、恒溫。起始采樣溫度是數(shù)據(jù)開始搜集的溫度；升/降速度操縱加熱爐的升/降溫速度；終值溫度是升/降溫的目標溫度。保溫時刻是升/降抵達目標溫度后的保溫時刻，初始溫度只需設(shè)置一次即可5、當(dāng)數(shù)據(jù)搜集程序抵達設(shè)按時刻后，搜集程序自動停止。點擊“停止”能手動終止采樣

7、。彈出“正常完成采樣任務(wù)”點擊“確認”，彈出保留對話框，保留默許途徑可在“文件設(shè)置數(shù)據(jù)文件夾”中設(shè)置。6、利用恒久熱分析系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)1、點擊桌面恒久熱分析軟件圖標，軟件打開并最大化，利用窗口按鈕能夠改變窗口大小。2、顯示待分析曲線點擊熱分析系統(tǒng)左上方文件夾圖標，系統(tǒng)自動彈出文件選擇對話框，按存儲途徑選擇需要分析的數(shù)據(jù)文件，點擊確信按鈕后工作站主界面將顯現(xiàn)相應(yīng)實驗曲線。3、點擊“數(shù)據(jù)分析”“DTA即可進行數(shù)據(jù)分析。各菜單功能詳細說明1、“文件”下拉菜單，“設(shè)置數(shù)據(jù)文件夾”搜集完成后彈出保留默許目錄。2、新搜集：各項預(yù)備工作做好后，點擊“開始”，顯現(xiàn)“新搜集設(shè)置參數(shù)”對話框，設(shè)定好各參數(shù)后即可開始

8、實驗數(shù)據(jù)的搜集。在左側(cè)欄目里填寫試樣名稱、序號、試樣重量（測量熱重需要）、操作人員名字。在右邊欄里進行溫度設(shè)置。3 、停止：一樣情形下，溫度達到設(shè)定值后會自動停止搜集。如半途需停止實驗，點擊“停止搜集”即停止對實驗數(shù)據(jù)的搜集。建議：不要利用40c以上升溫速度，延長爐子利用壽命。減少金老升華。保溫時刻，0C。不需要保溫。若是需要。高溫儀器不要在1200以上保溫。4 、查看數(shù)據(jù)：查看所做的實驗數(shù)據(jù)。5、導(dǎo)出數(shù)據(jù)：將實驗數(shù)據(jù)導(dǎo)出。6、“顯示”下拉菜單7、工具欄：“工具欄”前有顯示工具欄，不然工具欄不顯示。8、狀態(tài)欄：“狀態(tài)欄”前有顯示狀態(tài)欄，不然狀態(tài)欄不顯示。9、背景網(wǎng)格：“背景網(wǎng)格”前有顯示背景網(wǎng)

9、格，不然背景網(wǎng)格不顯示。10 、顏色設(shè)置：可設(shè)置曲線和分析線的顏色。11 、修改標尺量程：可依照需要改變標尺的量程。12 、時刻為橫坐標：橫坐標表示時刻。13 、曲線滑膩：選中想滑膩的曲線，選擇滑膩的算法后將曲線滑膩，去掉毛刺。14 、重畫曲線：曲線滑膩后如成效不行，可點擊“重畫曲線”清除上次滑膩結(jié)果，從頭選擇算法及設(shè)定參數(shù)。15、期由放大：沿用由方向放大。16、好由放大：沿Y軸方向放大。17 、“設(shè)置”下拉菜單18 、“大體信息設(shè)定”：設(shè)定軟件的大體參數(shù)。19 、串口設(shè)置：多個串口能夠選擇。20、編輯機械常數(shù)K:溫度不同機械常數(shù)他不同，在該對話框中可查看已設(shè)置好的堂口添加其他溫度下的K值。2

10、1 、熱重基線位置：用來調(diào)劑熱重基線初始位置的設(shè)置，用戶利用此設(shè)置，調(diào)劑熱重曲線在屏幕上顯示的最正確位置。22 、顯示氣氛操縱：北京恒久科學(xué)儀器廠全自動的差熱天平的氣體流量的操縱為“質(zhì)量流量操縱器”操縱，若是儀器是全自動的差熱天平，氣體流量通過軟件就能夠操縱流量和變換種類；非全自動的，須手動調(diào)氣體流量，因此手動的這項用不到。23、采納DTA|DSC:北京恒久科學(xué)儀器廠差熱儀測量的DT徽據(jù)為真實的參比物和測量物的溫差數(shù)據(jù)，熱分析軟件還能通過DT徽據(jù)通過軟件模擬DSC勺數(shù)據(jù)，此數(shù)據(jù)是通過溫差數(shù)據(jù)計算出的能量差數(shù)據(jù)，能量差數(shù)據(jù)確實是軟件DSCT式下取得的，是通過軟件模擬熱流式DSC。24、恢復(fù)出廠設(shè)

11、置：將所有設(shè)置參數(shù)恢復(fù)為出廠時的設(shè)定值。25、溫度系數(shù)：在儀器測量溫度時，和實際的溫度有誤差，通過溫度系數(shù)進行校正，使取得的溫度值接近真實值，所填入的數(shù)值確實是溫度系數(shù)，通過溫度系數(shù)軟件能計算取得接近真實的溫度值。26、下位機放大倍數(shù)：微機把下位機采到的數(shù)據(jù)信號，進行修正的參數(shù)。27、“數(shù)據(jù)分析”下拉菜單。數(shù)據(jù)搜集終止后，點擊數(shù)據(jù)【數(shù)據(jù)分析】菜單（或單擊右鍵），選擇下拉菜單中的選項，進行對應(yīng)分析。分析進程：第一用鼠標選取分析起始點單擊鼠標左鍵；接著選取分析終止點，單擊鼠標左鍵，現(xiàn)在自動彈出分析結(jié)果。（值前后比較滑膩處）28、微分：單擊“微分”顯現(xiàn)如下對話框，選擇預(yù)備微分的曲線及微分算法，設(shè)定好

12、各參數(shù)，點擊確信微分。其作用是通過微分將曲線的轉(zhuǎn)變情形更清楚的表現(xiàn)出來。29、微分參數(shù)設(shè)置：通過設(shè)置的微分參數(shù)，能夠?qū)?shù)據(jù)進行微分計算。30、曲線滑膩（濾波）:會改變原始數(shù)據(jù),點擊“曲線滑膩”后顯現(xiàn)對話框，可選擇需滑膩的曲線及算法對曲線滑膩。31、 曲線滑膩（濾波）參數(shù)設(shè)置：為對原始的數(shù)據(jù)進行滑膩處置所利用計算方式的設(shè)置。32、清除計算曲線：把所有對曲線進行的操作清除。如對DTAffi線進行微分后，利用該項功能可將微分曲線清除。33、清除分析結(jié)果：將做分析的結(jié)果清除，如做氧化誘導(dǎo)期分析后，點擊“清除分析結(jié)果”那么用于分析的輔助線及結(jié)果消失。34、氧化誘導(dǎo)期：點擊“氧化誘導(dǎo)期”，可分析樣品的氧化

13、誘導(dǎo)期。35、基線處置：（1）、提取基線：選擇提取基線的對象及基線的擬合方式,在目標曲線上逐段選取（選擇間距越小越好）雙擊左鍵確信，可模擬出曲線的基線位置。（2）、減去DTAi線：提取基線后，點擊“減去DTAg線”可將DTAffi線移動到相對水平的位置，以便分析。（3） 、保留基線數(shù)據(jù):將基線數(shù)據(jù)保留，以便以后實驗用作參考。動力學(xué)參數(shù)：選擇3-8組數(shù)據(jù)進行活化能的計算。36、DTA析：（ 1）、微商計算：對DTAffi線進行微分計算，以便更清楚觀看DTAffi線的轉(zhuǎn)變情形。（ 2）、峰區(qū)分析：取得外推始點、拐點、外推終點、峰面積等結(jié)果。（ 3）、峰區(qū)分析參數(shù)設(shè)置：在上圖當(dāng)選擇需要取得的結(jié)果和采

14、取何種連線法與垂直法。（ 4）、轉(zhuǎn)換為DS嗷據(jù)：將DT徵據(jù)轉(zhuǎn)換為DS做據(jù)從而將DTAffi線轉(zhuǎn)化為DSCffi線。（ 5）、運算機械常數(shù)K:如用錮做實驗，點擊“運算機械常數(shù)K”后，選擇DTAffi線上的吸熱峰，顯現(xiàn)以下對話框，選擇物品名稱，輸入實測重量等，點擊“確認”可取得機械常數(shù)K,同時將該結(jié)果保留到設(shè)置菜單中的“編輯機械常數(shù)K”選中。（ 6）比熱：比較法。采納比較法求試樣的比熱。“窗口”下拉菜單1、新建窗口：新建一個窗口。2、層疊：層疊顯示窗口。3、垂直平鋪：將窗口沿垂直方向平鋪。4、水平平鋪：將窗口沿水平方向平鋪。5、全數(shù)關(guān)閉：關(guān)閉所有窗口。6、排列圖標：按用戶需要排列圖標。實驗操作注意

15、事項：一、通冷卻水，保證水暢通。二、做實驗前先打開電源.。3、參比物放支撐桿左側(cè)，測量物放右邊。4、做實驗時，放完試樣后，爐子必然要向下放好，如沒有放下爐子，在實驗時會把加熱爐燒斷。五、開始做實驗時，放下爐子后應(yīng)穩(wěn)固5分鐘左右開始進行數(shù)據(jù)搜集（保證爐堂溫度均勻）。六、通電源進行儀器數(shù)據(jù)搜集，（不然差熱會顯現(xiàn)負值）如顯現(xiàn)這種情形，關(guān)電源，再從頭數(shù)據(jù)搜集。7、每次升溫，爐子應(yīng)冷卻到室溫左右。八、升溫進程中若是顯現(xiàn)異樣情形，應(yīng)先關(guān)閉儀器電源。九、實驗終止后應(yīng)繼續(xù)通冷卻水30分鐘左右。注意：數(shù)據(jù)搜集時不能顯現(xiàn)極限溫度中溫：1150，建議終止溫度1100為宜高溫：1450，建議終止溫度1400為宜高溫在

16、超過1250以后就不能做保溫因為銠超過1250就升華了，損壞爐絲，因此盡可能幸免，增加儀器壽命。改變實驗的氣氛條件應(yīng)注意到如下各點：1、氣氛與熱電偶、試樣容器及氣路其它部件所用的材料是不是有某種反映。2、要避免爆炸和中毒的危險。3、確認產(chǎn)物氣對測量結(jié)果有嚴峻阻礙，那么應(yīng)排出（專門是水蒸汽）。4、由于氣氛氣的熱傳導(dǎo)之差，爐內(nèi)的溫度散布和熱傳遞特性是不是有所改變。儀器常規(guī)校準方式與方式一、測溫校準儀器出廠前溫度測試已經(jīng)通過校對與調(diào)試，校對參數(shù)已經(jīng)記錄程序中，用戶免調(diào)試系統(tǒng)自動運行溫度參數(shù)。二、減小差熱基線漂移依照目前技術(shù)手腕和條件因素阻礙，差熱基線漂移現(xiàn)象從測量原理上講是不可能完全排除的。試樣側(cè)與

17、參比物側(cè)任何一個和熱學(xué)有關(guān)的不對稱因素，都可能造成差熱基線漂移，因此減少差熱基線的總原那么是使試樣側(cè)和參比物側(cè)盡可能對稱。（1）、選用質(zhì)量較小、相對一致的同批次樣品坩堝；（2）、適當(dāng)增加參比物用量；（3）、盡可能幸免電磁干擾；（4）、檢查/調(diào)劑支撐桿位置與角度（儀器出廠前已全數(shù)調(diào)試完畢）；觀看支撐桿（熱電偶組件）是不是傾斜。注意：檢測熱重基線漂移所需條件要求1 、利用專用工作臺，實驗時不能有人員走動2 、電網(wǎng)電壓220V（±10V）3 、儀器周圍不能有震動、強電磁干擾和氣流振動4、幸免陽光直接照射儀器，室溫在1小時內(nèi)波動應(yīng)小于2,相對濕度小于75%5、天平主機工作平穩(wěn)，不能有相碰的地方6、冷卻循環(huán)水壓應(yīng)平穩(wěn)，流量適中7、升溫速度利用5/min或10/min儀器利用注意事項：1、電源為單相220V,50Hz交流電，火線與零不得接反，遵循左零線右火線原那么，保證儀器外殼接大地良好；儀器工作電壓為交流220V±10%，在電源波動較大的地址，建議利用