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1、專題:有機(jī)化學(xué)第七講 重要的有機(jī)實(shí)驗(yàn)北京四中:葉長(zhǎng)軍、有機(jī)物的分離提純分離提純的原則: 首先應(yīng)分析,然后選擇適宜的方法,且一般要遵循提純過程中一引入新的雜質(zhì);盡量不減少被提純的物質(zhì);被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離;被提純物質(zhì)要復(fù)原;除雜試劑應(yīng)過量且過量試劑必須除盡;分離與提純方法簡(jiǎn)便易行等原則。常見物質(zhì)分離提純的方法:固一一固混合分離型:固一一液混合分離型:液一一液混合分離型:氣一一氣混合分離型:運(yùn)用的化學(xué)方式有:1 .蒸儲(chǔ):利用混合物中各種成分沸點(diǎn)不同 (30 C )而使其分離的方法。 常 用于分離提純液態(tài)有機(jī)物。如石油的分儲(chǔ)。(有機(jī)物的熱穩(wěn)定性強(qiáng),沸點(diǎn)相差較大)蒸儲(chǔ)操作應(yīng)注意的問題(1) (2)
2、 (3) (4) (5) 2 .萃取原理:利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同, 用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的 方法。操作過程:主要儀器:分液漏斗萃取劑選取:(1) (2) (3) 常見的有機(jī)萃取劑:四氯化碳、苯、直鐳汽油萃取實(shí)驗(yàn)過程中要注意的問題:(4) 分液漏斗在洗滌后,要檢查是否漏液體;(2)分液時(shí),分液漏斗頸的尖端要靠在燒杯的內(nèi)壁上。當(dāng)分液漏斗內(nèi)的下層液體恰好流盡時(shí),要立即關(guān)閉分液漏斗的活塞;(5) 上層液體從分液漏斗的上口倒出。3 .重結(jié)晶將晶體用溶劑(蒸儲(chǔ)水)溶解,經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟,再次析出晶體,得到更加純凈的晶體的方法重結(jié)晶加熱
3、溶解趁熱過濾 得卻結(jié)晶選擇溶劑的條件:(1) ; 。卜列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號(hào)中是雜質(zhì))分別可以用什么方法除去。(1)酒精(水)(2)乙酸乙酯(乙酸)(3)甲烷(乙烯)(4) NaCl (泥沙)(5)水(澳)(6) CQ (HCl)二、有機(jī)物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)注意:實(shí)驗(yàn)的除雜和實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵1、甲烷與氯氣的反應(yīng)放在光亮處的量筒:顏色:水面:量筒壁:結(jié)論:光CHj + Ch CHCH HCl興CH3CU Cl2* CH2CI2 1 HCl光CILC12 + Cl?CHCIJ + HCl光CHC15 + C12* cci4h-hci2、乙烯的制備:反應(yīng)方程式:實(shí)驗(yàn)裝置:思考題:酒精與濃硫酸體積比為何 要為1 :
4、3?濃硫酸的作用是什么?放入幾片碎瓷片作用是什么? 為何使液體溫度迅速升到170c ?溫度計(jì)的位置?有何雜質(zhì)氣體?如何除去?混合液顏色如何變化?為什么?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)(1)濃硫酸:催化劑、脫水劑。濃硫酸與乙醇的體積比為 3: 1(2)對(duì)反應(yīng)溫度的要求:170 c以下及170 c以上不能有效脫水,故必須迅速將溫度升致 170 c并保持恒溫。140 c時(shí) 分子間脫水生成乙醒和水;170 c以上濃硫酸使乙醇脫水炭化3、乙快的制備:電石主要成分是,通常還含有CaS CaP2 等雜質(zhì)。注意事項(xiàng):(1)為獲得平穩(wěn)氣流,可用飽和食鹽水代替水,同時(shí)用分液漏斗,以 控制流速。(2)該反應(yīng)不能用啟普發(fā)生器.(3)為
5、防止Ca(OH)2泡沫堵塞導(dǎo)管,應(yīng)在導(dǎo)管口下端塞入一團(tuán)棉花 .(4)因制得的乙快中混有 H2S,PH3氣體帶有難聞的臭味,常用CuSO液除去雜質(zhì)氣體。制取乙快,觀察并小結(jié)乙快的物理性質(zhì)原理一原料一裝置一制取一除雜一收集4.苯的取代反應(yīng)4- HBr問題設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置制澳苯證明該反應(yīng)是取代反應(yīng)+ 11N5+ HjONOH2S<)4反應(yīng)溫度:5060 °C,水浴加熱長(zhǎng)直玻璃管冷凝回流溫度計(jì)水浴溫度5、澳乙烷1)怎樣證明澳乙烷里的 Br元素?設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證澳乙烷和水的反應(yīng)。測(cè)定紅外光譜或核磁共振氫譜,檢驗(yàn)乙醇;向澳乙烷中加 AgNQ水溶液;加熱;向澳乙烷中加 NaOHK溶液,再加 AgN
6、O水溶液;上述溶液先用 HNQ酸化,再加 AgNQ水溶液;取一支試管,加入約2mL澳乙烷和2mL氫氧化鈉的乙醇溶液,按下圖連接,加熱,將產(chǎn)生的氣體通入酸性高鎰酸鉀溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。現(xiàn)象:結(jié)論:澳乙烷與氫氧化鈉醇溶液裝置改進(jìn)圖6、乙醇的實(shí)驗(yàn):催化氧化(1)取35 mL乙醇(2)銅絲燒至紅熱,插入乙醇中(3)反復(fù)23次,觀察現(xiàn)象,小心聞試管中液體產(chǎn)生的氣味(4)銅絲在酒精燈外焰和內(nèi)焰灼燒時(shí)的狀態(tài)有什么不同?反應(yīng)方程式:總結(jié):條件不同,氧化產(chǎn)物不同!乙醉點(diǎn)燃或KK'n。了O?根據(jù)化學(xué)平衡原理,提高乙酸乙酯產(chǎn)率的措施有哪些?生成乙酸乙酯的反應(yīng)7、苯酚取濃澳水溶液2 mL ,滴加少量的苯酚溶液
7、,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象反應(yīng)方程式:該實(shí)驗(yàn)非常靈敏,常用于苯酚的定性和定量測(cè)定8、乙醛的化學(xué)性質(zhì)(1)氧化反應(yīng)a、銀鏡反應(yīng)AgNQ + NH3 H 2O=AgOH+2N" H 2O=CqCHO+2Ag(NH) 2OH -力凌與SI笈若裝的反值(silver mirror reaction)在洗凈的試管中加入滴入氨水直到生成的沉ImLAgNO?溶液邊滴邊振蕩淀剛好溶解一滴入3滴 水浴加熱靜置幾分鐘,乙薛稀溶液觀察試管內(nèi)壁關(guān)于銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的思考(1)本實(shí)驗(yàn)為什么需要用潔凈的試管?(2)銀氨溶液怎樣配制?銀氨溶液的酸堿性如何?(3)銀氨溶液一定要現(xiàn)配現(xiàn)用嗎?(4)銀鏡反應(yīng)中,采用什么方式來加熱?(5
8、)做完銀鏡反應(yīng)的試管,應(yīng)該如何清洗? b、乙醛與新制氫氧化銅的反應(yīng)9.乙酸的酸性Z海與書氫氧化銅臉反應(yīng) (FehlingttMl在試管中加入 _滴入4T滴 _,振蕩,加入2mLNaOH溶液CuS。4溶液0.5mL乙醛溶液-給試管加熱,期行珊第 至液體沸騰砒祭現(xiàn)麻關(guān)于乙醛與新制氫氧化銅的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的思考(1)配制Fehling試齊J時(shí),NaOH和CuSQ溶液的用量如何 ?(2) Cu(OH)2為什么一定要新制的,久置會(huì)怎樣?(3)本實(shí)驗(yàn)中,采用什么方式來加熱?(4)出現(xiàn)什么樣的現(xiàn)象,才能證明醛基的存在?c、醇醛樹脂制備根據(jù)強(qiáng)酸制弱酸的原理證明酸性:乙酸 > 碳酸 > 苯酚夠酸鈉因悻笨粉
9、拈用iff待試管冷卻至室溫后,加 入適量乙醇,觀察是否溶解再把試管放在熱水T 浴中加熱,觀察是 否溶解3乙酸溶液Wa7caj 電相幅惟在試管中加入2克笨酚、3亳升甲醛、3 滴臨鹽酸,沸水浴加熱當(dāng)試管中接近沸 騰時(shí)取出試管, 用玻璃棒攪拌反 應(yīng)物10、探討乙酸乙酯在中性、酸性和堿性溶中,以及不 同溫度下的水解速率。取3支大小相同的試管,在試管壁上貼上毫米刻 度紙,分別向其中加入 5 mL 0.1 mol/L H 2SO4 5 mL 蒸儲(chǔ)水、5 mL0.1 mol/L NaOH§液(滴幾滴酚醐), 再分別加入5d乙酸乙酯。將3支試管放在同一燒杯中水浴加熱,并記下反 應(yīng)溫度。每隔1min記
10、錄一下酯層的高度,以確定水解 反應(yīng)的速率。最后聞氣味確定反應(yīng)的程度。11、蔗糖麥芽糖:20%臻 錯(cuò)溶流20%麥 芽擔(dān)溶 溶無現(xiàn)象產(chǎn)生 銀銃化學(xué)性質(zhì):蔗糖:還原性麥芽糖: 還原性蔗糖水解的化學(xué)方程式:【例題講解】:例1.下列實(shí)驗(yàn)操作與實(shí)驗(yàn)?zāi)康南鄬?duì)應(yīng)的是實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁制乙快時(shí)用飽和食鹽水代替水加快化學(xué)反應(yīng)速率B與SO混合氣體通過盛有濱水的洗氣瓶除去G6中的SOC淀粉溶液水解后冷卻至室溫,加碘水觀察現(xiàn)象檢驗(yàn)淀粉是 否完全水解D將澳乙烷與氫氧化鈉水溶液共熱一段時(shí)間,再 向冷卻后的混合液中滴加硝酸銀溶液檢驗(yàn)澳乙烷中的澳原子例2.下列說法正確的是A.乙烯和聚乙烯都可與濱水發(fā)生加成反應(yīng)B.酸性高鎰酸鉀溶液能鑒別苯、甲苯和四氯化碳C. C2H5Br與NaO哈液混合后充分振蕩,再加入AgNQ溶液后產(chǎn)生沉淀,則可檢驗(yàn)C2H5Br中含Br元素D. C2H5Br與NaOH勺乙醇溶液混合后加熱,制得氣體通入酸性高鎰酸 鉀溶液中,若溶液褪色,則可檢驗(yàn)氣體中有乙烯例3.工業(yè)上制肥皂時(shí),常向皂化反應(yīng)混合物中加入食鹽顆粒,使高級(jí)脂肪酸鈉析出,這一過程被稱為A.蒸儲(chǔ) B .鹽析 C .過濾 D .吸附例4.下列玻璃儀
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