礦粉檢測作業(yè)指導書

1、磨細礦渣粉檢測作業(yè)指導書1、 適用范圍本細則適用于粒化高爐礦渣粉密度、比表面積（勃氏法）、氧化鎂、燒失量、三氧化硫、流動度比、活性指數(shù)等指標的測定。2、 技術標準1、水泥密度測定方法GB/T 208 942、水泥化學分析方法GB/T 176-20083、水泥比表面積測定法（勃氏法）GB 8074-20084、用于水泥和混凝土中的?；郀t礦渣粉GB/T 18046-20085、鐵路混凝土工程施工質(zhì)量驗收標準TB10424-2010三、采用的儀器設備1.各檢測項目序號如下表所 示:檢測項 目名稱密度比表 面積氧化鎂燒失量三氧化 硫流動度 比活性指 數(shù)CL-含量堿含量含水量序號12345678910

2、2.各檢測項目采用儀器設備如下表所示:用于檢測項目規(guī)范要求采用的儀器設備對儀器設備的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大稱量100g,分度值0 0.05g2勃氏比表面積測定儀/2分析天平分度值1mg2計時秒表精度0.5s2、10烘箱/1恒溫水浴箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力攪拌器/3原子吸收光譜儀/4、5馬弗爐溫度能才$制在1000c左右5燒杯300mL6游標卡尺/6水泥膠砂流動度測定儀/6、7天平稱量1200g 感量0.1g6、7水泥膠砂攪拌機JC/T6817試模JC/T7267振實臺JC/T6827抗折強度試驗機JC/T7247抗壓強度試驗機精度1%7抗壓夾

3、具JC/T6837養(yǎng)護箱/7養(yǎng)護池/9火焰光度計/四、檢測項目、被測參數(shù)及允許變化范圍技術要求:項目級 別S105S95S75密度，g/cm3不小于2.8比表面積，m/kg 不小于350500活性指數(shù)， 不小于7d95755528d1059575流動度比，%不小于95三氧化硫，% 不大于4.0燒失量， 不大于3.0氧化鎂， 不大于14氯離子, 不大于0.06堿含重，% 不大于/ (配合比選定時檢測)含水量，% 不大于1.0五、 檢測前的檢查1 .開始進行檢測前應首先檢查軟練室溫濕度是否符合規(guī)范要求，若不符合應開啟設備使之符合要求后方可開始檢測。2 .檢查儀器設備的電路連接是否正確，是否出現(xiàn)線路

4、破損、漏電現(xiàn)象。3 .接通電源，空載運轉(zhuǎn)各儀器設備，確定其是否運轉(zhuǎn)正常。4 .檢查檢測用水是否清澈、可透明，是否符合檢測要求。六、試驗步驟及數(shù)據(jù)處理1、密度(1) .將無水煤油注入李氏瓶中至 0到1mL刻度線后(以彎月面下部為準)，蓋上瓶塞放入恒 溫水槽內(nèi)，使刻度部分浸入水中(水溫應控制在李氏瓶刻度時的溫度)，恒溫30min,記下初始(第一次)讀數(shù)。(2) .從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細擦干凈。(3) .試樣應預先通過 0.90mm方孔篩，在110±5C溫度下干燥1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。 稱取礦粉60g,稱準至0.01g。(4) .用小匙將試

5、樣一點點的裝入(1)條的李氏瓶中，反復搖動(亦可用超聲波震動)，至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min,記下第二次讀數(shù)。(5) .第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時，恒溫水槽的溫度差不大于0.2C。(6) .結果計算礦粉體積應為第二次讀數(shù)減去初始(第一次)讀數(shù)，即礦粉所排開的無水煤油的體積 (mL). 礦粉密度p (g/cm3)按下式計算：-可編輯修改-礦粉密度=礦粉質(zhì)量(g)/排開的體積(cm3)結果計算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到0.01g/cm3,試驗結果取兩次測定結果的算術平均值, 兩次測定結果之差不得超過0.02 g/cm3。2、 比表面積(1) 漏氣檢查將透氣筒上口用橡皮塞

6、塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂抽出部分氣體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。(2) .試驗層體積的測定 . 用水銀排代法：將兩片濾紙沿圓筒壁放入圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05a重復幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3g 的水泥，要求壓實礦粉層注 。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復幾次，直到

7、水銀稱量值相差小于50mg為止。注：應制備堅實的礦粉層。如太松或礦粉不能壓到要求體積時，應調(diào)整礦粉的試用量。 . 圓筒內(nèi)試料層體積V 按下式計算。精確到0.005cm3V=(P 1-P2)/ 缺銀V 試料層體積，cm3;P1未裝礦粉時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g;P2裝礦粉后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g;怵銀-試驗溫度下水銀的密度，g/cm 3 . 試料層體積的測定，至少應進行二次。每次應單獨壓實，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應重新校正試料層體積。(3) .試驗步驟： .將 110± 5下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標準試樣，

8、倒入 100ml 的密閉瓶內(nèi)，用力搖動2min,將結塊成團的試樣振碎，使試樣松散。靜置 2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細粉，分布到整個試樣中。 .礦粉試樣，應先通過0.9mm 方孔篩，再在110± 5下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。 . 校正試驗用的標準試樣量和被測定礦粉的質(zhì)量，應達到在制備的試料層中空隙率為0.500± 0.005，計算式為W = p V ( 1 - )W需要的試樣量，g;廠-試樣密度，g/cm3;V 測得的試料層體積，cm3;-試料層的空隙率 . 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊

9、緣壓緊。稱取上條確定的礦粉量，精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使礦粉層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。 . 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備餓試料層。 . 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻度線時開始計時，當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒記錄，并記下試驗時的溫度() 。(4) .計算當被測物料的密度、試料層中空隙率與標準試樣相

10、同，試驗時溫差w 3c時，按下式計算：S=Ss T1/2 / T s1/2如試驗時溫差大于±3，則按下式計算：S= Ss T1/2 呼1/2 / T s1/2 產(chǎn)S被測試樣的比表面積，cm2 / g;S標準試樣的比表面積；cm2/g：T被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間，Ts標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間,s；s；被測試樣試驗溫度下的空氣粘度標準試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa.s；Pa.s當被測試樣的 試料層中空隙 率與標準試樣 試料層中空隙 率不同，試驗時溫差w 3c時，按 下式計算：S=Ss 7/2(1-s) ( 3嚴/ Ts1/2(1-)( s3)1/2如試驗

11、時溫差大于±3，則按下式計算：S= Ss T1/2 (1-( 3)1/2 £2 / Ts1/2 (1-)( &3產(chǎn)產(chǎn)-被測試樣試料層中的空隙率；s-標準試樣試料層中的空隙率.當被測試樣的密度和空隙率均與標準試樣不同，試驗時溫差w3c時，按下式計算：S=Ss T1/2 (1- s) ( 3)1/2M Ts1/2 (1-) ( s3)1/2 p如試驗時溫差大于±3，則按下式計算：S= Ss T1/2 (1-%) ( 3)1/建y/ T s1/2 (1-)(葭嚴 P 簾p_-被測試樣的密度，g/cm 3；(%-標準試樣白密度，g/cm3.礦粉比表面積應由二次透氣

12、試驗結果的平均值確定。如二次試驗結果相差2%以上時，應重新試驗。計算應精確至10cm2/g, 10cm 2/g 以下的數(shù)值按四舍五入計。 .以 10cm2/g 為單位算得的比表面積值換算為m2/kg 單位時，需乘以系數(shù)0.1。3、 氧化鎂1) 氫氟酸高氯酸分解稱取約0.1 g試木¥ m1，精確至0.000lg,置于鉗堪蝸(或鉗皿)中，用o.51mL水潤濕，加57mL氫氟酸和o.5mL高氯酸，置于電熱板上蒸發(fā).近干時搖動鉗堪竭以防濺失，待白色濃煙驅(qū)盡后取下放冷。加入20mL 鹽酸 (1+1)，溫熱至溶液橙清，取下放冷。轉(zhuǎn)移到250mL 容量瓶中加5mL 氯化鍶溶液，用水稀釋至標線，搖勻

13、。此溶液B 供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧化鉀和氧化鈉用。2) 硼酸鋰熔融稱取約0.1試本¥ m2,精確至0.0001g置于鉗塔期中，加入 0.4g硼酸鋰，攪勻。用噴燈在低溫下熔融，逐漸升高溫度至1 000使熔成玻璃體，取下放冷。在帕坩堝內(nèi)放入一個攪拌子(塑料外殼)， 并將坩堝放入預先盛有150mL 鹽酸 (1+lO) 井加熱至約45的 200mL 燒杯中，用磁力攪拌器攪拌溶解，待熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子，用水洗凈，將溶液冷卻至室溫移至250mL 容量瓶中，加5mL 氯化鍶溶液，用水稀釋至標線，搖勻此溶液C 供原于吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧

14、化鉀和氧化鈉用。3) 氧化鎂的測定從 1) 溶液 B 或 2) 溶液 C 中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定)，加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液，使測定溶液中鹽酸的濃度為6%(V/V),銅濃度為1mg/mL。用水稀釋至標線，搖勻.用原于吸收光譜儀，鎂空心陰極燈，于285 2nm 處在與測定溶液的吸光度，在工作曲線上查出氧化鎂的濃度C1。4)結果表示氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)Xmgo 按下式計算：Xmgo= C 1*V 15 *10-3/m 3*100= C1* V 15*n*0.1/ m 3式中：Xmgo-氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)，：C1-測定溶液中氧化鎂的濃度，

15、mg mL,V15-測定溶液的體積，mL；m3-1) m1 或 2) m2 中試料的質(zhì)量，e：n - 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比5)允許差同一試驗室的允許差為0.15%；不同試驗室的允許差為0.25%。4、 燒失量(1)、方法提要：試樣在750 ± 50的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進行校正、而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計。(2)、 試驗步驟：稱取約1g試樣(mi),精確至0.001g,置于已灼燒恒量的瓷塔鍋中，將蓋斜置于塔期上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在 750c £0C灼燒

16、15min,取出增蝸置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。反復灼燒，直至恒重。(3)、 燒失量的質(zhì)量百分數(shù)X LO1 按下式計算：XLO1 = ( m1-m2) /m 1*100m 1 試料的質(zhì)量，gm 2 灼燒后試料的質(zhì)量, gXLO1燒失量的質(zhì)量百分數(shù)，%(4)、允許差同一個試驗室允許差0.15%。5、 三氧化硫-可編輯修改-（1）、稱取約0.5g試木¥（m1），精確至0.0001g置于300mL燒杯中，加入 3040mL水使其 分散。加10mL鹽酸（1+1）,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至礦粉分 解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次。調(diào)整

17、濾液體積致200mL,煮沸，在攪拌下滴加 10mL熱的氯化鋼溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至 溫熱處靜置4h或過夜（此時溶液的體積應保持在200mL）。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至無氯離子為止。（2）、將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷塔期中，灰化后在800c的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出增竭置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。（3）、三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù) Xso3按下式計算：Xso3=m2 * 0.343 / m1 * 100m試料的質(zhì)量，gm2灼燒后沉淀的質(zhì)量，g0.343硫酸鋼對三氧化硫的換算系數(shù)X SO3三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù)，（4）、允許差同一試驗室的允許差為 0.15

18、%;不同試驗室的允許差為 0.20%。6、流動度比方法原理：分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度，二者之比即為流動度比。國樣品1）對比樣品：符合 GB 175規(guī)定的42.5號硅酸鹽水泥，當有爭議時應用符合GB 175規(guī)定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進行。2）試驗樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l : 1組砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標準砂（g）水（mL）對比砂漿450/1350225試驗砂漿2252250流動度試驗按GB/T2419-94進行試驗，分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度L、L。礦渣粉的流動度比按下式計算，計算結果取整數(shù)。F=L/L 0*100式中：F-流動度比，;

19、L-試驗樣品流動度，mm；Ll-對比樣品流動度，mm。7、活性指數(shù)O方法原理：分別測定試驗樣品和對比樣品的抗壓強度，兩種樣品同齡期的抗壓強度之比即為活性指數(shù)樣品1）對比樣品：符合 GB 175規(guī)定的42.5號硅酸鹽水泥，當有爭議時應用符合GB 175規(guī)定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進行。2）試驗樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l : 1組C3砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標準砂（g）水（mL）對比砂漿450/1350225試驗砂漿225225C4砂漿攪拌攪拌按GB/T17671進行。C5抗壓強度試驗按GB/T17671進行試驗，分別測定試驗樣品 7d、28d抗壓強度/E R7

20、、R28和對比樣品7d、28d抗壓強度Ro7、R028結果計算礦渣各齡期的活性指數(shù)按下式計算，計算結果取整數(shù)。A 產(chǎn)R7/R 07*100式中：A7-7d活性指數(shù)，;R7 -對比木品7d抗壓強度，Mpa;R07-試驗中品7d抗壓強度，Mpa。A28=R 2JR 028*100式中：A28-28d活性指數(shù)，;R28-對比小品28d抗壓強度，Mpa；R028-試驗木品28d抗壓強度，Mpa。8、氯離子含量檢測方法詳見化學分析作業(yè)指導書。9、堿含量檢測方法詳見化學分析作業(yè)指導書。10、含水量方法原理：將礦渣粉放入規(guī)定溫度的烘干箱內(nèi)烘至恒重，以烘干前和烘干后的質(zhì)量之差 與烘干前的質(zhì)量之比確定礦渣粉的含水量。儀器烘干箱可控制溫度不低于110C,最小分度值不大于 2c.天平量程不小于50g,最小分度值不大于 0.01g.試驗步驟稱取礦渣粉試樣約 50g,準確至0.01g,倒入蒸發(fā)皿中。將烘干箱溫度調(diào)整并控制在105c110c.將礦渣粉試樣放入烘干箱內(nèi)烘干，取出后放入在干燥器中冷卻至室溫后稱量，準確至0.01g,至恒重。結果計算含水量按式計算，計算結果保留至0.1%:g=（ 31-GjO）x 1000）1式中：w 礦渣粉含水