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文檔簡(jiǎn)介
1、土壤全鹽量的測(cè)定中華人民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1251-199土壤浸出液的制備方法要點(diǎn)土壤水溶性鹽可按一定的土水比例(通常采用1:5),用平衡法浸出,然后側(cè)定浸出液中的全鹽量以及CO32-,HCO3,Cl,SO42-,Ca2+,Mg2+,Na+,K+等8種主要離子的含量(可計(jì)算出離子總量)。測(cè)定結(jié)果均以千克土所含厘摩爾數(shù)(cmol/kg)表示。主要儀器真空泵往復(fù)式電動(dòng)振蕩機(jī)離心機(jī)(4000r/min)錐形瓶布氏漏斗或素瓷濾燭抽濾瓶錐形瓶。測(cè)定步驟用臺(tái)秤準(zhǔn)確稱取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干土樣50.00g,放入干燥的500mL錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入無(wú)二氧化碳的純水250mL,加塞,振蕩3min,按
2、土壤懸濁液是否易濾清的情況,選用下列方法之一過(guò)濾,以獲得清亮的浸出液,濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后,將濾液充分搖勻,塞好,供測(cè)定用。容易濾清的土壤懸7液:用濾紙?jiān)?cm直徑漏斗上過(guò)濾,或用布氏漏斗抽濾,濾斗上用表面皿蓋好,以減少蒸發(fā)。最初的濾液常呈渾濁狀,必須重復(fù)過(guò)濾至清亮為止。較難濾清的土壤懸濁液:用皺折的雙層緊密濾紙?jiān)?0cm直徑漏斗上反復(fù)過(guò)濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液,可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾,也可用離心分離,分離出的溶液也必須清晰透明。注意事項(xiàng)浸出液的土水比例和浸提時(shí)間:用水浸提土壤中易溶鹽時(shí),應(yīng)力求將易溶鹽完全溶解出來(lái),同時(shí)又須盡可能使難溶鹽和中溶鹽(碳酸鈣、硫
3、酸鈣等)不溶解或少溶解,并避免溶出的離子與土壤膠粒吸附的離子發(fā)生交換反應(yīng)。因此應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)耐了壤驼袷帟r(shí)間。各種鹽類的溶解度不同,有的相差懸殊,因而有可能利用控制水土比例的方法將易溶鹽與中溶鹽及難溶鹽分離開(kāi)。采用加水量小的土水比例,較接近于田間實(shí)際情況,同時(shí)難溶鹽和中溶鹽被浸出的量也較少。因此有人采用1:2.5,或1:1的土水比例,或采用飽和泥漿浸出液。加水里小的土水比例,給操作帶來(lái)的困難很大,特別難適用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例.如1:5,1:10或1:20等。這樣又導(dǎo)致易溶鹽總量偏高的結(jié)果(特別是含硫酸鈣和碳酸鈣較多的土壤更為顯著)。在同一土水比例下,浸提的時(shí)間愈長(zhǎng),中溶
4、鹽和難溶鹽被浸出的可能性愈大,土粒與水溶液之間的離子交換反應(yīng)亦愈完全。由此產(chǎn)生的誤差也愈大。前人的研究證明,對(duì)于土壤中易溶鹽的土壤,一般有2-3min便足夠了。因此,制備土壤水浸出液時(shí)的土水比例和浸提時(shí)間必須統(tǒng)一規(guī)定,才能使分析結(jié)果可以相互比較。本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)采用國(guó)內(nèi)較通用的1:5土水比例和振蕩3min時(shí)間的規(guī)定。鹽分分析的土樣,可以用濕土樣(同時(shí)測(cè)定土壤水分換算系數(shù)Ki),也可以通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干土樣。制備浸出液所用的蒸儲(chǔ)水或去離子水。放久后會(huì)吸收空氣中二氧化碳,用這種水浸提土壤時(shí),將會(huì)增加碳酸鈣的溶解度故須加熱煮沸,逐盡二氧化碳。冷卻后立即使用。此外,蒸儲(chǔ)水或去離子水尚須檢查pH值和有氯離子、
5、鈣離子、鎂離子。新的抽濾管在使用前應(yīng)先用0.02mol/L鹽酸浸泡2-4h,用自來(lái)水沖洗后,再用水抽洗至無(wú)氯離子。使用后,在加壓條件下,用毛刷刷洗濾管表面吸附的土粒,然后用水抽洗至無(wú)氯離子。減壓過(guò)濾的負(fù)壓,以81060-101325Pa為宜,抽氣過(guò)程中,管壁上粘附的土粒過(guò)多時(shí):將影響抽濾速度,遇此情況,可取下濾管,用打氣球向管內(nèi)打氣加壓,使吸附在管壁的粘土呈殼狀脫落下來(lái),然后繼續(xù)抽濾可加快過(guò)濾速度。水溶性鹽總量的測(cè)定電導(dǎo)法方法要點(diǎn)土壤中的水溶性鹽是強(qiáng)電介質(zhì),其水溶液具有導(dǎo)電作用。導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱可用電導(dǎo)率表示。在一定的濃度范圍內(nèi),溶液的含鹽量與電導(dǎo)率呈正相關(guān),含鹽量愈高,溶液的滲透壓愈大,電導(dǎo)率
6、也愈大。土壤浸出液的電導(dǎo)率可用電導(dǎo)儀測(cè)定,并直接用電導(dǎo)率的數(shù)值來(lái)表示土壤含鹽量的高低。試齊I0.02mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.491g氯化鉀(分析純),105C烘4-6h,溶于無(wú)二氧化碳的水中,定容至1L。25c時(shí)的電導(dǎo)率為0.2765S-m-1。主要儀器電導(dǎo)儀電導(dǎo)電極(或鉗電極)測(cè)定步驟按照所用儀器說(shuō)明書(shū),調(diào)整好電導(dǎo)儀,使儀器處于工作狀況。電導(dǎo)電極常數(shù)的測(cè)定:用標(biāo)準(zhǔn)KCI溶液(其電導(dǎo)率在一定溫度下是已知的)求出電極常數(shù)。取0.02molL-1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL于小燒杯中,用該電極測(cè)其電導(dǎo)度(Skci)。同時(shí)測(cè)量液溫,按下表查得該溫度下0.02molL-1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率,計(jì)
7、算電導(dǎo)電極常數(shù)。(某些電導(dǎo)儀的電導(dǎo)電極常數(shù)已經(jīng)在電極上注明,不需自行測(cè)定)。ECkci電導(dǎo)電極常數(shù),k=eC-Skci式中:ECkci:標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液的電導(dǎo)率,其在不同溫度下的電導(dǎo)率見(jiàn)下表;Skci:同一電極在相同條件下實(shí)際測(cè)得的電導(dǎo)度值。溫度電導(dǎo)率(箏*il-1)溫度9)電導(dǎo)率(S-I)溫度")電導(dǎo)率IS,»-1)50/175217D.23U52110-271211Q.2OU3180.239725G.2765120.2093190.2<|1|9260.2819130.2142200.2501270.2B73140.219321B.2553280.2927150.22
8、43229.26B6290.29811fi0.2294230.2659300.3036土壤浸出液電導(dǎo)度的測(cè)定:取浸出液30mL于50mL小燒杯中,將電極(用水沖洗后,用濾紙吸干)插入待測(cè)液,使鉗片全部浸沒(méi)在液面下,并盡量插在液體的中心部位,測(cè)定待測(cè)液的電導(dǎo)度(St),每個(gè)試樣應(yīng)讀取23次,同時(shí)測(cè)定液溫。如果測(cè)定批量樣品時(shí),應(yīng)每隔l0min測(cè)一次液溫。在l0min內(nèi)所測(cè)樣品可用前后兩次液溫的平均值。結(jié)果計(jì)算土壤浸出液的電導(dǎo)率的計(jì)算。土壤浸出液的電導(dǎo)率(EC25)=電導(dǎo)度(St)X溫度校正系數(shù)(ft)x電極常數(shù)(K)一般電導(dǎo)儀的電極常數(shù)值已在儀器工作時(shí)給予補(bǔ)償,故只須乘溫度校正系數(shù),不再乘電極常數(shù)
9、。溫度校正系數(shù)(ft)可查注釋附表。粗略計(jì)算時(shí),可按下式直接算出:EC25=KSt1-(t-25C)X2%土壤樣品水溶性鹽總量的計(jì)算。溶液的電導(dǎo)度不僅與溶液中鹽分的濃度有關(guān),而且也受鹽分組成的影響。取30個(gè)以上所測(cè)地區(qū)鹽類類型相近、鹽分含量不同的有代表性的試樣,用質(zhì)量法或離子加合法測(cè)得水溶性鹽總量,同時(shí)按上述分析步驟以電導(dǎo)法測(cè)得試樣浸出液的電導(dǎo)度,換算為25c的電導(dǎo)率(EC25)。根據(jù)測(cè)得的電導(dǎo)率(X)和全鹽量(Y),建立回歸方程。按測(cè)量并校正后的試樣浸出液的電導(dǎo)率(EC25)即可由回歸方程計(jì)算出該樣品的水溶性鹽總量。注意事項(xiàng)用于電導(dǎo)測(cè)量的溶液,應(yīng)當(dāng)清晰透明。由于懸浮的土壤膠體顆粒吸附在電極鉗
10、黑上,會(huì)引起測(cè)量誤差,因此不要用懸濁液測(cè)量。測(cè)定電極常數(shù)時(shí),應(yīng)選擇與樣品溶液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液,一般情況下,常選用c(KCl)=0.02moiL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定電導(dǎo)電極常數(shù)。測(cè)定高濃度樣品時(shí),可選擇電極常數(shù)較高的鉗黑電極;在測(cè)定低濃度樣品時(shí),因鉗黑對(duì)電解質(zhì)的吸附作用而使讀數(shù)不穩(wěn)定,應(yīng)選用不鍍鉗黑的光亮鉗電極。若土壤含水溶性鹽總量很高,可將浸提液稀釋后再進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)定,然后按稀釋倍數(shù)換算水溶性鹽總量。每個(gè)樣品插入電極后,測(cè)量時(shí)間應(yīng)相對(duì)一致,如第一個(gè)樣品在插入電極2min后讀數(shù),以后的樣品也應(yīng)在2min左右讀數(shù),時(shí)間不要相差太大,但一定要使指針基本穩(wěn)定后記錄讀數(shù)。在鹽分類型比較單一的地區(qū),可將土壤中鹽分提取后,烘干,作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,測(cè)定電導(dǎo)率后,求出回歸方程或繪制校準(zhǔn)曲線,進(jìn)行計(jì)算。不同地區(qū)、不同鹽分類型的鹽分電導(dǎo)曲線是不同的,必須用大量鹽分與電導(dǎo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)求得。許多研究發(fā)現(xiàn),鹽分含量與溶液電導(dǎo)率不是簡(jiǎn)單的直線關(guān)系,若以鹽分含量對(duì)應(yīng)電導(dǎo)率的對(duì)數(shù)值作圖或回歸統(tǒng)計(jì),可以取得更理想的線性效果。如果樣品只用電導(dǎo)儀測(cè)定水溶性鹽總量,可稱取5.0g風(fēng)干試樣放在25mmx100mL大試管中,加水25.0mL,蓋緊橡皮塞,
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