專業(yè)型文檔自來(lái)水總硬度及鈣鎂離子含量的測(cè)定

1、自來(lái)水總硬度及鈣鎂離子含量的測(cè)定一、教學(xué)要求1、練習(xí)移液管、滴定管的使用；2、學(xué)會(huì)EDTA法測(cè)定水的總硬度的原理和方法；3、掌握銘黑T指示劑及鈣指示劑的應(yīng)用及指示劑終點(diǎn)的原理；4、了解金屬指示劑的特點(diǎn)5、掌握配位滴定過(guò)程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、EDTA滴定鈣鎂離子的原理；2、金屬指示劑的應(yīng)用及變色的原理；3、移液管的規(guī)格、使用；4、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤(rùn)洗等操作步驟；三、基本操作1、移液管的使用(1)定義移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。(2)潤(rùn)洗：使用前用吸水紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸液潤(rùn)洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，

2、將移?葭管管尖插入約溶液12cm,將待吸液吸至球部1/4處，移出，蕩洗，棄去(切記從尖口放出，應(yīng)保持上管口和食指干燥)。(3)移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分，將移液管管尖插入約溶液12cm,將待吸液吸至標(biāo)線以上，迅速移去洗耳球，同時(shí)用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，將移液管往上提起，使之離開(kāi)液面，并將原深入溶液部分沿容器內(nèi)部輕轉(zhuǎn)兩圈，以除去管壁上的溶液。使容器傾斜30度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，同時(shí)右手食指微微松動(dòng)，使液面緩慢下降，直到管內(nèi)溶液的彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)應(yīng)立即用食指按緊管口，移開(kāi)待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并將接受容器傾斜，使內(nèi)壁緊貼移液

3、管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然順壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。(除特別注明，管尖殘留溶液不吹入接受容器中)。用移液管吸取溶液從移液管放出溶液2、滴定管的使用：(1)定義：滴定管是可準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑體積的玻璃量器。(2)類別：酸式滴定管：(特征一玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。堿式滴定管：(特征一橡皮管+玻璃珠)用于盛放堿性和無(wú)氧化性溶液。(3)滴定管的準(zhǔn)備：a、用前檢查：檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；酸式管涂凡士林；堿式管更換膠皮管或玻璃球?；钊糠彩苛謮A式滴定管趕去氣泡的方法b、洗滌：要求管壁濕潤(rùn)潔凈，不掛水珠。(4)溶液的裝入：a

4、、用待裝液潤(rùn)洗23次，每次約10mL;b裝?夜至0.00刻度以上；c、排氣泡；d、調(diào)節(jié)初讀數(shù)為0.00,或近0的任一刻度，以減小體積誤差。(4)滴定操作：a、酸式滴定管：左手無(wú)名指和小指向手心彎曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，輕扣旋塞,轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管：左手無(wú)名指及小指夾住尖嘴管，拇指與食指捏乳膠管，使玻璃球向手心移動(dòng)，停止時(shí)，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴連續(xù)滴加；加一滴；使液滴懸而未落，即加半滴于錐形瓶壁(或用蒸儲(chǔ)水沖下或用溶液涮下)。c、錐形瓶：右手三指拿彳瓶頸，瓶底離臺(tái)約23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,同一方向圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖動(dòng)。d、注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋

5、塞任其自流；眼睛注意落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化；開(kāi)始時(shí)可稍快，最后加半滴。左手操作活塞酸管滴定操作堿管滴定操作(5)讀數(shù)：a、裝滿或滴定完后，等12分鐘再讀數(shù)；若滴定速度較慢可等0.51分鐘。b、將滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指捏住無(wú)刻度處，其他手指輔助，保持垂直，視線與凹液底部平行（深色溶液讀兩側(cè)最高點(diǎn)）；讀取的數(shù)值必須記錄至小數(shù)點(diǎn)后第二位。（6）滴定結(jié)束：滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，并用蒸儲(chǔ)水充滿，夾在夾上備用。四、實(shí)驗(yàn)原理1.水的總硬度的測(cè)定在pH=10的NH3-NH4CI緩沖溶液中，以銘黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+O銘黑T和EDTA都能和Cs

6、2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋篊aY2->MgY2->MgIn->Caln-加入銘黑T后，部分Mg2+與銘黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+和游離Mg2+反應(yīng)形成無(wú)色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取指示劑配合物中的Mg2+,是指示劑游離出來(lái)，溶液有酒紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。滴定前：Mg2+HIn2-w化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：Mg化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)：純藍(lán)色Ca2+H2寸-»MgIn-+H+酒紅色TCaY2-+2H+2+H2Y2-<->MgY2-+2H+MgIn-+H2Y2-<->MgY2-+HIn-+H+

7、酒紅色純藍(lán)色根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vi計(jì)算水的總硬度。2 .鈣鎂含量的測(cè)定取與測(cè)定總硬度時(shí)相同體積的水樣,加入NaOH節(jié)pH=12Mg+即形成Mg（OH沉淀。然后加人鈣指示劑，C與鈣指示劑形成紅色配合物。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與防孕離Cf形成配合物,再奪取已與指示劑配位的C，使指示劑游離出來(lái)，溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗EDT即準(zhǔn)溶液的體積V2計(jì)算鈣的含量。再由測(cè)總硬度時(shí)消耗的EDT琳積M和V2的差值計(jì)算出鎂的含量。水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有ClT、Pb2+、Zn2+等,可用Ns2S或KCNt蔽。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器

8、櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。（思考題1思考題2）3 .水的總硬度測(cè)定用移液管移取水樣50.Ooml（思考題3）,置于250ml錐形瓶中，加5ml三乙醇胺（無(wú)Fe3+、時(shí)可不加）（思考題4）,搖勻。力口5mlpH=10的NH-H20-NHCI緩沖溶液（思考題5思考題6）鉛黑T指示劑約0.1g（或溶液5滴）,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，EDTA用量V平行測(cè)定3次。計(jì)算水的總硬度。0CEDTAV1EDTAMCaO10001d二-A13+,加記下Vs104 .鈣和鎂含量的測(cè)定用移液管移取水樣50.OOml,置于錐形瓶，加5ml三乙醇胺（無(wú)Fe3+、A13+時(shí)可不加）

9、，搖勻。再加2ml10%NaOH（思考題7）,搖勻后加鈣指示劑少許（約0.1g）,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA用量V2。平行測(cè)定3次。計(jì)算水中鈣和鎂的質(zhì)量濃度。cEDTAV2MCaVsMg=cEDTAV1-V2MMgVs思考題1:用到哪些儀器？思考題2:滴定管、移液管洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么?思考題3:用移液管轉(zhuǎn)移溶液前為什么要用移取液漂洗？思考題4:加入三乙醇胺的作用是什么？思考題5:為什么要加入緩沖溶液？思考題6:調(diào)解pH=10的意義有哪些？思考題7：為什么要加入2ml10%NaOH?思考題答案：1、錐形瓶、滴定管、移液管等。2、要求管壁濕潤(rùn)潔凈，不掛水珠。3、保

10、證被吸取溶液的濃度不發(fā)生變化。4、如果溶?中含有Fe3+、Al3+時(shí)，加入三乙醇胺可將這些干擾離子掩蔽起來(lái)，使其不干擾滴定，便于終點(diǎn)的觀察。5、在配位滴定中，隨著滴定劑EDTA的加入，溶液的pH會(huì)發(fā)生改變，也就改變了酸效應(yīng)系數(shù)從而影響配合物的穩(wěn)定常數(shù)，為了保持pH不變，所以要加入緩沖溶液。7、為了調(diào)節(jié)pH=12,使其中的鎂離子沉淀，測(cè)定鈣的離子含量。六、數(shù)據(jù)處理1 .水的總硬度的測(cè)定數(shù)據(jù)移取水1¥體積/mLEDTA初讀數(shù)EDTA終讀數(shù)用去EDTAH體積V/mL0d平均值相對(duì)平均偏差2 .鈣和鎂含量的測(cè)定移取水樣體積/mLEDTA初讀數(shù)EDTA終讀數(shù)用去EDTAH體積V2/mLP(Ca

11、)P(Mg)平均值相對(duì)平均偏差七、存在的問(wèn)題和注意事項(xiàng)1. 鉻黑T配成溶液以方便使用，準(zhǔn)備室為每組準(zhǔn)備一只干凈的5L塑料桶作采水樣用，并適當(dāng)增加公用移液管和燒杯，避免吸液排長(zhǎng)隊(duì)。2. 本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。強(qiáng)調(diào)近終點(diǎn)要慢滴，每滴1抵后都要充分搖勻，直至純藍(lán)色為止，可作示范。3,用EDTA測(cè)定測(cè)定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好pH,并注意好終點(diǎn)顏色變化，以防止滴過(guò)。八、測(cè)試題測(cè)試題1：移液管可以直接使用，沒(méi)有必要漂洗。A,正確；B,錯(cuò)誤；測(cè)試題2：剛洗滌過(guò)的移液管使用時(shí)，如若不漂洗，則導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果。A,偏高；B,偏低；C,無(wú)影響測(cè)試題3：滴定終點(diǎn)的藍(lán)色是（）的顏色。A,MgIn-；

12、B,CaIn-；C,HIn2-測(cè)試題4：在測(cè)定鈣鎂含量時(shí)，可以用氨水代替NaOH。A,正確；B,錯(cuò)誤；測(cè)試題5:用EDTAM定水的總硬度時(shí)，指示劑銘黑T本身的顏色與銘黑T和金屬離子生成的螯合物的顏色相近。A,正確；B,錯(cuò)誤；測(cè)試題6:水的總硬度是指水中的Mg+、Cf總量，可以用每升水中含CaO勺數(shù)量表示。A,正確；B,錯(cuò)誤；測(cè)試題7：用EDTA測(cè)定水的總硬度時(shí)，用鉻黑T做指示劑，用HAc-NaAc緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液酸度。A,正確；B,錯(cuò)誤；測(cè)試題答案：1、（B）；2、（B）；3、（C）；4、（B）；5、（B）；6、（A）；7、（B）；情感語(yǔ)錄1,愛(ài)情合適就好，不要委屈將就，只要隨意，彼此之間不要

13、太大壓力2,時(shí)間會(huì)把最正確的人帶到你身邊，在此之前，你要做的，是好好的照顧自己3,女人的眼淚是最無(wú)用的液體，但你讓女人流淚說(shuō)明你很無(wú)用4,總有一天，你會(huì)遇上那個(gè)人，陪你看日出，直到你的人生落幕5,最美的感動(dòng)是我以為人去樓空的時(shí)候你依然在6,我莫名其妙的地笑了，原來(lái)只因?yàn)橄氲搅四?,會(huì)離開(kāi)的都是廢品，能搶走的都是垃圾8,其實(shí)你不知道，如果可以，我愿意把整顆心都刻滿你的名字9,女人誰(shuí)不愿意青春永駐，但我愿意用來(lái)?yè)Q一個(gè)疼我的你10,我們和好吧，我想和你拌嘴吵架，想鬧小脾氣，想為了你哭鼻子，我想你了11,如此情深，卻難以啟齒。其實(shí)你若真愛(ài)一個(gè)人，內(nèi)心酸澀，反而會(huì)說(shuō)不出話來(lái)12,生命中有一些人與我們擦肩了，卻來(lái)不及遇見(jiàn)；遇見(jiàn)了，卻來(lái)不及相識(shí)；相識(shí)了，卻來(lái)不及熟悉，卻還要是再見(jiàn)13 .對(duì)自己好點(diǎn)，因?yàn)橐惠呑硬婚L(zhǎng)；對(duì)身邊的人好點(diǎn)，因?yàn)橄螺呑硬灰欢苡鲆?jiàn)14 .世上總有一顆心在期待、呼喚著另一顆心15 .離開(kāi)之后，我想你不要忘記一